INTRODUCCION

En una titulacin complejo mtrica, La reaccin entre el analito y el titulante es la formacin de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf , se llama constante de formacin. Los valores de la constante de formacin de complejos metlicos con los cidos amino carboxlicos poli dentados sintticos como el E !" son #randes, por los que estos $ltimos se utili%an ampliamente en qumica analtica. &ara locali%ar los puntos finales se utili%an com$nmente indicadores de un ion metlico 'metalocrmicos(. El enmascaramiento se utili%a )abitualmente para evitar las interferencias de ciertas especies en soluciones complejas En esta prctica )aremos uso de una titulacin con formacin de complejos usando como titulante una solucin de E !", para determinar la cantidad de plomo presente en una muestra de mineral sulfurado de este.

I.

OBJETIVO
Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del *porcentaje de &b en muestras minerales y concentrados de &b )aciendo uso de una valoracin o titulacin complexo mtrica.

II.

ASPECTO TEORICO

Determinacin del Plomo La precipitacin del ion plomo se verifica por doble evaporacin en presencia del cido sulf$rico )asta que se desprende )umos abundantes de trixido de a%ufre. Esta disolucin se enfra para diluirla con a#ua utili%ando por cada +.,#r de plomo presente ,++ml. Lue#o se a-ade un volumen i#ual de etanol al ./* y la me%cla se deja como mnimo , )ora y en al#unos casos toda la noc)e. El precipitado se filtra en un crisol filtrante. El precipitado se lava con cido sulf$rico al 0* y se calcina entre /++ a 1++2 3 ')orno de mufla( )asta peso constante. EDTA e los a#entes de complejos a base de quelatos, el cido etilendiamintetracetico, E !" 'conocido tambin con el nombre de verseno( es uno de los ms $tiles. 4uncin del reactivo. El E !" o verseno tiene la si#uiente formula estructural5

6773360

3603776 8360 99 360 8

6773360

3603776

4orma complejos estables de estequiometria ,5, con la mayora de los iones metlicos. &or titulacin directa o por una secuencia indirecta de reacciones, virtualmente todos los elementos de la tabla peridica pueden determinarse con E !" COMPLEJOS DE UELATOS METALICOS Los iones metlicos son cidos de le:is, puesto que pueden compartir pares de electrones cedidos por los li#andos, los cuales en consecuencia se comportan como bases de le:is. El in cianuro se considera un li#ando monodentado, en virtud de que se unen al in metlico mediante un solo tomo 'el tomo de carbono(. La mayora de los iones de los metales de transicin son susceptibles de recibir seis tomos li#andos. 3uando un li#ando puede unirse a un in metlico mediante ms de un tomo, se dice que es poli dentado, tambin se llama li#ando quelante o a#ente quelante. ;n li#ando quelante simple es la etilendiamina '6083600360860, tambin llamado ,,09diaminoetano(, cuya unin a un in metlico se muestra al mar#en. TITULACION DIRECTA En una titulacin directa, el analito se valora con una solucin de E !" patrn. La solucin del analito se tampona en un valor de p6 apropiado al que la constante condicional de formacin para el complejo in metlico 9 E !" es suficientemente #rande para que se obten#a un punto final bien definido. &uesto que muc)os indicadores metalocrmicos tambin son indicadores cido 9 base, tiene distintos colores a diferentes valores de p6 . ;n &6 apropiado es aquel indicador libre tiene color diferente ion metlico 9 indicador. 3uanto mayor sea la constante condicional de formacin, tanto ms brusco ser el cambio en la concentracin del in metlico en el punto de equivalencia.

!ILTRACI"N El objeto de la filtracin es separar el liquido madre y el exceso de del precipitado. <eneralmente se emplea un papel filtro de textura relativamente fina. =e eli#e el dimetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a reco#er y no por el volumen de la solucin. Los lquidos que contienen precipitado se calentaran antes de a precipitacin, excepto en casos especiales como cuando contienen cloruro de plomo que es muc)o mas soluble en a#ua caliente que en a#ua fra.

I.

PROCEDIMIENTO E#PERIMENTAL

Materiale$% >uestra a usar 'muestra ? +@9/1( Aasos B, @, ., ,+, ,0 Calan%a analtica &lanc)a Esptula Luna de crisol >atraces #raduados

Reacti&o$% Dcido clor)drico =olucin acetato de amonio =olucin E !" +.+E> !rituracin de naranja de xilenol

Procedimiento$ reali'ado$ en el la(oratorio% &rocedemos a pesar +./#r. aprox. de la muestra y las colocamos en los vasos de F++ml, los resultados fueron los si#uientes5

Pe$o ) *ara &a$o +.,+)Pe$o . *ara &a$o +.,+-, Pe$o / *ara &a$o +.,+,0 Pe$o 0 *ara &a$o +.,+-En cada vaso adicionamos ,/ml aprox. de cido clor)drico con un peque-o vaso ya #raduado, tapamos con una luna de reloj y lo llevamos a la planc)a.

Aemos que esta solucin cambia a un color dorado. Getirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso #raduado a-adimos /ml de cido sulf$rico y lo llevamos a planc)a donde los dejaremos )asta que esta emanes )umos blancos, los dejamos HfumarI en un espacio de 0+ minutos aprox.

&rocedimos a)ora a retirar los vasos )acia un lu#ar seco y los dejamos enfriar a temperatura ambiente. Lue#o procedimos a diluir )asta ,++ ml con a#ua y /ml de a#ua oxi#enada colocamos en la planc)a por espacio de ,+ minutos. y los

!erminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y con la ayuda de los bomberos de a#ua a#ili%amos el enfriamiento a temperatura ambiente. ")ora comen%amos a reali%ar la filtracin con la ayuda de los embudos, los matraces de E++ml y papel filtro.

En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda del a#ua los pe#amos de tal manera que no existan )uecos para que este filtro no se desprenda de su lu#ar. 3olocamos matraces de E++ml debajo de los embudos. Aerificado esto, de nuestros vasos ori#inales vaciamos de manera total el precipitado y con al ayuda del a#ua lavamos lo residuos quedados de tal manera que todo el precipitado sea filtrado.

&JKE!"

Lue#o con el a#ua caliente lavamos el filtro unas 1 veces. !erminado esto reservamos los matraces para la si#uiente prctica que ser la determinacin del Kn. 7bservamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro ")ora procedimos a poner los vasos ori#inales debajo de los embudos y abrimos el filtro para comen%ar la devolucin del precipitado. &ara reali%ar esto el lavado con F+ml de acetato el cual es a-adido con la ayuda de un vaso y una corta vara pirex. !erminado el ba-ado de acetato, procedemos a lavar unas 1 veces con a#ua caliente todo el filtro para que todo el precipitado cai#a y finali%ado esto desec)amos los filtros.

")ora estos vasos son llevados una ve% mas a planc)a en la cual dejamos )ervir por un lapso de ,+ minutos donde el precipitado se disolver, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles. !erminado este tiempo retiramos y dejamos que enfri a temperatura ambiente, para su a#ili%acin tuvimos que proceder al uso de los bomberos de a#ua. " continuacin diluimos con a#ua )asta un volumen de 0/+ml para proceder a valorar E !".

En cada vaso se adiciono una pi%ca de triturado de xilenol e iniciamos la valoracin con E !" )asta dar un viraje amarillo limn y con estos resultados calculamos el * de &b. Los resultados fueron5

EDTA *ara &a$o - % EDTA *ara &a$o 1 % EDTA *ara &a$o 3 % EDTA *ara &a$o )+%

/-../ ml /2.)0 ml /2./, ml /2.33 ml

>ediante el si#uiente clculo )allamos el * de &b

*&b

Aol#astadoE !" x factor de &b x ,++ &eso de muestra

&ara reali%ar el * de &b nos falta el factor del plomo los cuales fueron reali%ados por el #rupo de la ma-ana y estos fueron sus resultados estos al .....*5

4actor &b

&eso de &b=7F x &eso "t. &b Aol#astadoE !" x &> &b=7F

=iendo su promedio de su factores 5 +.++F. ;na ve% obtenido estos resultados procedemos a calcular el * de &b por la ecuacion ya mostrada. "L;>87 , * &b L EB.0Ex +.++F. +./+B/ E1.,F x +.++F. +./+,B E1.E/ x +.++F. +./+/F E1... x +.++F. x ,++ L E/.BF * x ,++ L E/.0F * x ,++ x ,++ L E/..F *

"L;>87 0 * &b

L E/.0. *

"L;>87 E *&b

"L;>87 F *&b

+./+B+

"8"LJK"8 7 L7= GE=;L!" 7= PARA 4ALLAR EL 5P( M6S ADECUADO Los resultados del * de &b fueron5 "lumno ,5 "lumno 05 "lumno E5 "lumnoF5 E/..F * E/.0. * E/.0F * E/.BF *

Eliminacin del ato muy errneo5 &rueba para el dato sospec)oso E/..F5 E/..F M E/.BFL +.0. E/..F M E/.0F

Este dato no pasa el lmite crtico que es +.B1, este dato no se elimina. PROMEDIO% &romedio del * de plomo L E/..F N E/.0. N E/.0F N E/.BF L E/.//* F DESVIACION% esviacin L O ato M &romedio O esviacin del "lumno , LO E/..F M E/.// OL +.E. esviacin del "lumno 0 LO E/.0. M E/.// OL +.01 esviacin del "lumno E LO E/.0F M E/.// OL +.E, esviacin del "lumno F LO E/.BF M E/.// OL +.,.

ERROR RELATIVO Error Gelativo L esviacin de Error x ,++ &romedio de atos

Error Gelativo de cada ato5 E. relati&o del al7mno ) 5 E. relati&o del al7mno . 5 E. relati&o del al7mno / 5 E. relati&o del al7mno 0 5 +.E. x ,++ L ,.+.B+ E/.// +.01 x ,++ L +.BE,E * E/.// +.E, x ,++ L +.@B0+* E/.// +.,. x ,++ L +./EFF* E/.//

LA DESVIACION ESTANDAR La desviacin estndar5

En esta formula usamos nuestros datos obtenidos en desviacin 5 esviacin estndar L '+.E.(P N '+.01(P N '+.E,(P N '+.,.(0 L +.EF0F

III.

CONCLUSIONES

=e )a reali%ado una volumtrica complejo mtrica utili%ando el E !" en este caso la reaccin de la titulacin fue cuando el E !" se combina con el plomo para formar un compleja E !" 9 &lomo el cual se observo mediante el cambio de color de la solucin.

=e )a aprendido a filtrar un precipitado de la manera correcta a partir de cmo doblar el papel filtro )asta el lavado posterior de este.

=e )a lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un cido que tiende a neutrali%ar la solucin obtenida del filtrado ya que #eneralmente el papel filtro es )ec)o de sustancias alcalinas que pueden variar el p6 de la solucin filtrada.

El proceso de titulacin como el filtrado se reali% a temperatura ambiente para evitar variaciones de clculo debido a temperaturas elevadas.

II.

RECOMENDACIONES
"l a#re#ar el cido ntrico a la solucin esta se debe )acer )ervir )asta que termine la reaccin o se )alla evaporado la mitad del volumen inicial

" la solucin sulfatada se debe )acer fumar )asta que las paredes del vaso de precipitado estn limpios 'no )alla vapor(.

8o dejar demasiado tiempo la muestra en la planc)a porque se evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Geali%ar toda me%clas con cidos en la campana de extraccin de #ases pues durante el desarrollo de la practica se noto que los #ases que emanaban de los vasos que eran calentados en la planc)a contaminaban el rea de trabajo.

!ener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran calientes

III.

BIBLIO8RA!IA

"nlisis Qumico 3ualitativo aniel 3. 6arris

Qumica "naltica 3ualitativa 4rit% Rames

"nlisis Qumico 3ualitativo "yres

<ua de laboratorio 9 "nlisis >ineral 3uantitativo Jn#. &ilar "viles >era

IV.

CUESTIONARIO

).9 :C7;l e$ la <7ncin de =acer =er&ir )+ min7to$ de$*7>$ de $7l<atar la m7e$tra? =e debe )acer )ervir la solucin sulfatada para acelerar la disolucin de la muestra, ya que la solubilidad esta en funcin de la temperatura, adems de eliminar el exceso de cido 'a#ente oxidante( y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtencin de datos ..9 :Por @7> $e reali'a lo$ la&ado$ con aA7a <rBa? &orque el plomo que est precipitado, es soluble en calienteS quiere decir que el plomo 'precipitado( que queda en el vaso se lava con a#ua fra, por que de lo contrario )abr una perdida de solubilidad ya que el a#ua caliente actuar en la muestra. /.9 : 7> <7ncin tiene la adicin de $ol7cin tam*n de acetato de amonio ? El acetato de amonio act$a como un re#ulador el p6 es decir va a mantener el p6 de la solucin a un cierto valor, para que en la titulacin con el E !", la solucin vire a un color determinado y no a otro como ocurre cuando el p6 es diferente por que estamos usando un tipo de indicador de ion metlicoS adems que el acetato de amonio ayudara a disolver de nuevo el precipitado . 0.9 :@7> *ro(lema oca$iona 7n mal la&ado de *reci*itado ? ;n mal lavado conlleva a una perdida del material precipitado al quedarse en el papel filtro y esto a su ve% conlleva a una variacin en los resultados ,.9 Si la m7e$tra contiene (i$m7toC :inter<iere en la determinacin de *lomo en la *re$ente marc=a analBtica? =i interfiere la presencia de bismuto ya que el cido clor)drico tambin disuelve el bismuto y como el E !" tiende a formar complejos con la mayora de los metales entonces se #astara solucin de titulante de E !" ya que tambin se estara titulando el complejo E !"9bismuto.

CONTENIDO

I. II. III. IV. V. VI.

OBJETIVO ASPECTO TEORICO PROCEDIMIENTO E#PERIMENTAL CONCLUSIONES RECOMENDACIONES BIBLIO8RA!DA

VII. CUESTIONARIO