Anlisis Elemental Cualitativo

I. INTRODUCCION El mundo que nos rodea est constituido por una infinidad de seres y objetos de los cuales nos servimos para distintos fines y como sabemos las sustancias que los forman pueden ser orgnicos e inorgnicos pudiendo existir a la vez mezcladas unas con otras. Estas sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoqumicas a causa de su naturaleza qumica (tomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las molculas, etc.). Los compuestos orgnicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creacin de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composicin y estructura qumica. Esto ser gracias al anlisis cualitativo. El anlisis cualitativo desempea un papel muy importante, ya que sirve de gua para el posterior anlisis cuantitativo, que sirve para determinar las propiedades de los elementos que intervienen en la molcula, y para el anlisis funcional orgnico. Los principales elementos que se encuentran presentes en una muestra orgnica son: el carbono, el hidrogeno y el oxigeno; le siguen en importancia el nitrgeno, halgenos, el azufre y el fosforo. El objetivo de esta prctica ser determinar la presencia de carbono, hidrogeno, nitrgeno y de halgenos tales como yodo y cloro cualitativamente. Para la determinacin del carbono se convierte en anhdrido carbnico y se revela su presencia por medio de agua de cal. El hidrogeno se revela por la presencia de agua. Para la determinacin del nitrgeno y de los halgenos se usa el mtodo de Lassaigne. En conclusin el anlisis elemental cualitativo sirve para identificar a los elementos qumicos que se encuentran presentes en una muestra determinada.

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II. PARTE TEORICA ANLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL El mundo que nos rodea est constituido por una infinidad de seres y objetos de los cuales nos servimos para distintos fines y como sabemos las sustancias que los forman pueden ser naturales o artificiales pudiendo existir a la vez mezcladas unas con otras. Las sustancias naturales que se encuentran al alcance del hombre pertenecen a los grupos mineral, vegetal y animal; y cuando ms han experimentado una divisin mecnica o se les a dado una forma determinada. En cambio las sustancias artificiales son el resultado de una serie de operaciones y transformaciones a veces muy complicadas, suministradas por la industria. Tanto las sustancia naturales como las artificiales suelen presentar una gran complejidad en sus partes constituyentes que las hace a veces difcil de clasificar. El anlisis elemental de un compuesto orgnico supone en general dos series de operaciones: El anlisis cualitativo o investigacin de la naturaleza de los elementos que constituyen la molcula del compuesto y el anlisis cuantitativo en el que se determinan las propiedades de los elementos que intervienen en la molcula. Del anlisis de los compuestos orgnicos por medio de la utilizacin de mtodos especficos condujeron a establecer que dichas sustancias estn formadas principalmente por los elementos: carbono (C), hidrgeno (H), nitrgeno (N), algunas veces tambin se encuentra la presencia de halgenos u otros elementos no metlicos como el azufre (S), fsforo (P)o arsnico (As) e incluso la presencia de metales como sodio (Na), calcio (Ca), magnesio (Mg).

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El Anlisis Elemental Cualitativo es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos. Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgnicos en forma inica, de manera que los mtodos de anlisis orgnico incluyen comnmente, como primer paso, alguna operacin mediante la cual se descomponga la molcula orgnica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgnicos simples. Para identificar un compuesto orgnico adems de los datos de sus constantes fsicas es de bastante utilidad conocer su composicin elemental, debida a la existencia de compuestos diferentes con propiedades fsicas muy semejantes. Los elementos que se encuentran con ms frecuencia en los compuestos orgnicos son: carbono, hidrgeno, oxgeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fsforo. La identificacin de estos elementos puede realizarse por varios mtodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho mtodo se convierte en los elementos en sales sdicas orgnicas. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoqumicas a causa de su naturaleza qumica (tomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las molculas, etc.).

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METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrgeno, halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman en sales orgnicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en halogenuros, el fsforo en fosfatos. HALOGENOS: El nombre de halgeno significa producto de sales. la familia de los halgenos comprende el flor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de los halgenos decrece de flor al yodo, con el H forman hidrcidos y con los metales sales, la investigacin de halgenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin con Na. Con el nitrato de plata la investigacin de halgenos en los compuestos orgnicos se puede realizar transformando el derivado halgeno en halogenuro sdico. El Ion haluro se reconoce por la formacin del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dar un precipitado blanco AgCl, con el Br nos dar un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dar un precipitado amarillo AgI. NITROGENO: El nitrgeno se puede investigar por formacin de ferrocianuro frrico de azul de Prusia o por fusin de cal sodada. Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado. Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio da el cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia. AZUFRE: El azufre se encuentra en estado nativo en los volcanes, de color amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad por el frote electriza negativamente los estados alotrpicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusin y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble . El azufre es combustible, arde con el oxgeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da SH2, se combina con la mayora de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a ms o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando para su obtencin de anhdrido sulfurado y cido sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.

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III. DETALLES EXPERIMENTALES Materiales Tubo de desprendimiento en forma de L Corcho perforado 2 tubos de vidrio pirex 1 pinza de madera Cocinilla Rejilla Balanza

Reactivos Oxido de cobre-agua de cal Muestra orgnica: puede ser azcar u otra muestra. 1) DETERMINACION DE CARBONO E HIDROGENO El mejor mtodo para la determinacin del carbono en una muestra es convertido en anhdrido carbnico y revelar su presencia por medio del agua de cal. Procedimiento Se coloca aproximadamente 1g de CuO y 0.1g de la muestra (puede ser cualquier muestra orgnica, por ejemplo azcar) a analizar en un tubo de ensayo limpio y seco. Se conecta el tubo de ensayo a un tubo de desprendimiento mediante un tapn con un tubo de vidrio en forma de L. el extremo libre del tubo en L debe llegar casi al fondo del tubo de desprendimiento y estar sumergido en 3mL de solucin de hidrxido de calcio al 10%. Calentar el tubo con la muestra suavemente al principio e intensamente despus. La formacin de agua en las paredes del tubo de ensayo confirma la presencia de hidrogeno. La formacin de un precipitado blanco de carbonato de calcio en el tubo de desprendimiento confirma la presencia del carbono.

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Las gotas de agua indican la presencia de hidrogeno.

La formacin de precipitado blanco indica la presencia de CaCO3. La precipitacin ocurre cuando se sobrepasa el valor del Kps. 2) DETERMINACION DE NITROGENO, HALOGENOS Y AZUFRE-METODO DE LASSAIGNE Para el reconocimiento del azufre, nitrgeno y los halgenos es necesario someter la sustancia orgnica a una fusin con sodio, en la que estos elementos se transforman en iones fcilmente identificables.

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Materiales Capsula o crisol de porcelana Trpode Pinza de madera Luna de reloj Esptula de metal Probeta de 10mL y 20mL Balanza pequea Pipetas de 1mL y 5mL Termmetro de 100C

Reactivos Sodio metlico 20mL de etanol Hidrxido de sodio al 10% Cristales de sulfato ferroso Solucin de cloruro frrico al 1% Acido sulfrico (1:5) Acido ntrico concentrado Nitrato de plata al 1% Acido actico concentrado Tetracloruro de carbono Nitrito de sodio

Procedimiento En una capsula de porcelana se coloca un trocito de sodio metlico recin cortado y limpio (tamao de una lenteja). Se calienta hasta que se funda el sodio.

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Al fundir el sodio, este se hace brilloso, luego se observa luminosidad y se desprenden vapores. Entonces se aade 0.1g de la muestra problema, la cual se calienta durante 20 minutos. La muestra problema contiene KI + NaCl + sustancia orgnica

Se deja enfriar la capsula y se le aade 2mL de etanol, para que reacciones con el sodio que no hubiera reaccionado completamente con la muestra y lo disuelva. Se calienta de nuevo y aun caliente se le aade 30mL de agua destilada. La solucin se calienta y se filtra. El filtrado debe ser traslucido.

La funcin del sodio es reducir la materia orgnica para llevarlo a iones inorgnicos solubles en agua.
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A) RECONOCIMIENTO DEL ION CIANURO Se toma 2mL de filtrado anterior en un tubo de ensayo y se agrega 3 gotas de hidrxido de sodio al 10%. Luego se le agrega unos cristalitos de sulfato ferroso (cristalitos verdes). Y por ltimo se le agregan 3 gotas de cloruro de hierro al 1%. Luego se le lleva a calentar por cinco minutos. Cuando se enfra, aparece un precipitado pardo oscuro o rojizo. Luego se acidula con acido sulfrico (1:5) gota a gota hasta la formacin de una coloracin verdosa que dejndola en reposo toma un color azul de Prusia que indica la presencia del ion cianuro.

La coloracin indica que no hay presencia del ion cianuro. B) DETERMINACIN DE HALOGENOS A 2mL del filtrado se le aade 4 gotas de acido ntrico concentrado y se calienta por 5 minutos, para eliminar el sulfuro de hidrogeno y el cianuro de hidrogeno que pueden interferir en este ensayo. Una vez fra la solucin se le agrega 5 gotas de nitrato de plata al 1%. Se forma un precipitado blanco de cloruro de plata y si este es amarillo se debe al bromuro de plata o al yoduro de plata.

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El color amarillo del yoduro de plata ha apantallado al precipitado blanco del cloruro de plata. Entonces en la solucin hay presencia de Cl y de I o Br. C) ANLISIS PARTICULAR DEL YODO Se toma 3mL de filtrado, se agrega 0.5mL de acido actico concentrado y se lleva a calentamiento a 100C en bao mara para eliminar el sulfuro de hidrogeno y el cianuro de hidrogeno por cinco minutos. Una vez frio se le aade 2mL de tetracloruro de carbono y algunos cristalitos de nitrito de sodio. Si la fase orgnica toma una coloracin violeta indicara la presencia de yodo.

La coloracin violeta indica la presencia de yodo.

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IV. REACCIONES QUIMICAS 1) DETERMINACION DE CARBONO E HIDROGENO

2) DETERMINACION DE NITROGENO, HALOGENOS Y AZUFRE-METODO DE LASSAIGNE IDENTIFICACION DE HALOGENOS

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V. CONCLUSIONES La precipitacin ocurre cuando se sobrepasa el valor del Kps. En la identificacin de carbono e hidrogeno, el agua indica la presencia de hidrogeno y el precipitado indica la presencia de CaCO3. El sodio reduce la materia orgnica para convertirla en iones inorgnicos solubles en agua. Al agregar etanol, este reacciona con el sodio en exceso y lo disuelve. Esto evita que el sodio en exceso reaccione violentamente con el agua. Para el reconocimiento del ion cianuro la solucin debe obtener un color azul de Prusia. En la determinacin de halgenos la coloracin amarilla puede deberse a la presencia de yodo o bromo. Si en el anlisis particular del yodo la fase orgnica es de color violeta, entonces se trata de yodo.

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VI. RECOMENDACIONES Al sacar muestra Ca(OH)2, se debe coger de la parte transparente y no la parte solida. La capsula en donde se fundir el sodio debe estar bien seca. Se debe dejar enfriar antes de agregar el etanol al sodio fundido. No agregar agua directamente al sodio fundido, antes se debe agregar etanol para eliminar el exceso de sodio y este no pueda reaccionar violentamente con el agua. Dejar enfriar la capsula en una rejilla de asbesto, evitar los cambios bruscos de temperatura porque la capsula se puede quebrar

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VII. APENDICE CUESTIONARIO 1. Mencione 5 propiedades y/o caractersticas de las sustancias, que contribuyen a la identificacin cualitativa elemental. La identificacin se puede realizar mediante el aspecto, color y olor de la sustancia adems si este presenta propiedades acidas o bsicas o mediante su grado de solubilidad. 2. Cul es el principio en el que se basa el anlisis conjunto de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y tetra cloruro de carbono? A la solucin se le agrega cido sulfrico diluido, luego algunas gotas de tetra cloruro de carbono y lentamente se le agrega agua de cloro. Si existe yodo aparece coloreada fuertemente de violeta la capa de tetra cloruro de carbono. Al continuar la adicin de agua de cloro, agitando. Desaparece el violeta y aparece a continuacin un color anaranjado de bromo libre. La desaparicin del color violeta es porque el yodo libre con un exceso de agua de cloro se transforma en yodato y luego aparece el color anaranjado el caracterstico del bromo libre. 3. Cul es el principio en el que se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico por el mtodo de fusin alcalina? Debido a que los elementos orgnicos en su mayora se encuentran formando enlaces covalentes es necesario pasar a estos elementos a iones sencillos que se puedan detectar. Entonces es necesario someter a la sustancia orgnica a una fusin con sodio en la que esta se transforma en iones fcilmente identificables. 4. Cul es la forma de correcta de eliminar desechos de cido sulfrico, cido ntrico y cido actico? La forma de eliminar correctamente estos compuestos no es por la caera sino echndolos en frascos y luego pasarlos por un tratamiento determinado de tal manera que el producto final sea un producto inocuo sin contaminar.
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VIII. BIBLIOGRAFIA R.Q. Brewster. Curso Practico de Qumica Orgnica. Editorial Alhambra, tercera edicin, 1982

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