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el cual se desarrollar en 12 semanas, 5 horas de trabajo prctico cada 2 semanas y que consiste bsicamente en el desarrollo, por parte del estudiante, de habilidades y destre as para la medici!n y clculo de "ariables de procesos#
P$%&'I&% (o 2 )E*I*+$E, *E P$E,I+( P$%&'I&% (o - *E(,I*%* *E .I/0I*+, P$1&'I&% (o 2 3I,&+,I*%* *E .I/0I*+, P$1&'I&% (o 5 4%.%(&E *E )%'E$I% E( P$+&E,+, I('E$)I'E('E, P$1&'I&% (o 5 &%.+$ .%'E('E *E 3%P+$I6%&I+( P$1&'I&% (o 7 E/0I.I4$I+ .I/0I*+ 3%P+$ P$1&'I&% (o 8 E/0I.I4$I+ .I/0I*+9.I/0I*+ I P$1&'I&% (o : E/0I.I4$I+ .I/0I*+9.I/0I*+ II
1;
.as sesiones de laboratorio se desarrollaran en funci!n del cuadro que se muestra a continuaci!n, donde la primera fila indica la semana de acti"idad, la columna indica el n<mero del =rupo de trabajo correspondientes por semana#
semana 1 grupo P2 PSE)%(% *E P$E,E('%&I+( P2 )E*I&I+(E, >P1? P5 P5 P7 P8 P: PP2 P5 P5 P7 P8 P: P2 P2 P5 P5 P7 P8 P: P2 PP5 P5 P7 P8 P: P2 PP2 P5 P7 P8 P: P2 PP2 P5 P7 P8 P: P2 PP2 P5 P5 P8 P: P2 PP2 P5 P5 P7 P: P2 PP2 P5 P5 P7 P8 ,E)%(% E('$E@% *E (+'%, ,E)%(% $E&0PE$%'I3% 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
y las
PRACTICA 1. MEDICIONES.
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OBJETIVOS General: E"aluar "ariables de control de procesos a partir de la medici!n directa o indirecta de sus dimensiones Es e!"#$!%s: Identificar los diferentes sistemas de unidades $eali ar medidas directas de unidades fundamentales +btener unidades deri"adas a partir de las medidas directas II. MATERIALES & E'UIPOS:
3ernier# &ron!metro )anual# 'erm!metros >escala &ent=rada?# 4alan a# &ilindro @raduado# Plancha de calentamiento 3iscosmetro de cada Aluido y objetos de prueba#
IV. METODO OPERATORIO A. Me($!$)n (e la *e+ era*,ra (e ,n #l,$(% 1# &olocar en un recipiente aproBimadamente 2;;ml de a=ua, medir la temperatura y calentar sua"emente empleando la plancha# 2# 'ranscurridos aproB# 1;min, tomar nue"amente la temperatura del a=ua %note las temperaturas obser"adas#
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-# $eali ar la con"ersi!n de ambas temperatura en =rados cent=rados >medida eBperimentalmente? a =rados Aahrenheit >ec 1?#
>Ec# 1?
F D C& E 27-#15
>Ec# 2?
>Ec# -?
1# &on ayuda del "ernier, tomar las medida necesarias para conocer el "olumen que contiene un cilindro =raduado >ec# 2?
V D2 *h 4
>Ec# 2?
*ondeK VD "olumen LD -,1215 DD dimetro hD altura 2# &omprobar que el "olumen calculado se corresponde con el "olumen indicado en el cilindro# C. C.l!,l% (e la -el%!$(a( (e ,na es#era El "iscosmetro de cada consiste en un tubo de "idrio li=eramente inclinado, con dos enrases separados a cierta distancia >.?, que contiene un fluido "iscoso, y dentro del mismo se introduce una pequeMa esfera, la cual parte del reposo y rpidamente alcan a la "elocidad lmite#>fi=ura 1?
1-
Enrase 1
1#
@irar el "iscosmetro y tomar el tiempo >t? que tarda la esfera en recorrer la distancia .#
2# $eali ar "arias lecturas, eliminar los "alores ms des"iados y promediar# -# &alcular la "elocidad de cada de la esfera en unidades del sistema internacional >,I? >ec# 5?
v L t
>Ec# 5?
L = 10 cm D. Me($!$)n (el "n($!e (e re#ra!!$)n El fen!meno de la refracci!n consiste en la des"iaci!n de trayectoria que sufre un ha de radiaci!n monocromtica al pasar desde el "acio a otro medio material de distinta densidad >fi=ura 2?#
donde NiO y NrO son los n=ulos de incidencia y refracci!n que forma el ha con la normal a la superficie de separaci!n, a su "e , la interacci!n entre la radiaci!n y el
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medio ocasiona una reducci!n en la "elocidad de la lu mientras sta camina a tra"s del medio# Este fen!meno est relacionado con el ndice de refracci!n porK
>Ec# 5? donde NcO y N"O son las "elocidades de propa=aci!n de la radiaci!n en el "acio y en el medio# Este ndice de refracci!n medido frente al "acio se denomina "n($!e (e re#ra!!$)n a3s%l,*% de la sustancia en cuesti!n y como c P v estos ndices de refracci!n siempre son mayores que 1# El ndice de refracci!n de un medio depende de la temperatura y de la lon=itud de onda de la radiaci!n# Aplicaciones Esta tcnica analtica permite la medida del ndice de refraccin de un lquido para investigar su composicin, si se trata de una disolucin, o de su pureza, si es un compuesto nico. Sus aplicaciones se relacionan con la variacin de la concentracin de disoluciones. As, la concentracin en azcar, salmueras y cidos es fcil de seguir mediante refractometra. a figura ! muestra una curva de cali"racin que relaciona el ndice de refraccin #e$e %& con la concentracin de acido sulfrico #e$e '&
04Q
56Q
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15
Ajuste de la escala. 1# &olocar de 2 a - =otas de a=ua destilada en la superficie del prisma# 2# &ierre el prisma secundario y obser"a a tra"s del ocular -# %justa la escala, a 1#---;
Fig. 4. Us% (el re#ra!*r%+e*r% Medicin del ndice de refraccin de las soluciones
Fig. 8. Es!ala
1# %briendo el prisma secundario coloca de 2 a - =otas de soluci!n en el centro de la superficie del prisma# >Ai=# 5? 2# &ierra cuidadosamente el prisma secundario# -# +bser"a por el ocular, =ira la perilla de compensaci!n de color hasta que apare ca una lnea clara y definida en el campo de "isi!n# 2# @ira la perilla de medici!n alineando la lnea delimitadora con las lneas de intersecci!n# 5# .eer en la escala superior el ndice de refracci!n# >Ai=# 5?
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BIBLIOGRAF<A
*%S Tr# $# %# S 0(*E$U++*, %# .# N/0I)I&% %(%.V'I&% &0%('I'%'I3%O )Bico# Pretince Wall Wispanoamericana ,#%# 1:8:# 5ta Edici!n# AE.*E$ $9 $+0,,E%0 $# P$I(&IPI+, E.E)E('%.E, *E .+, P$+&E,+, /0V)I&+,# %ddison9Uesley Iberoamericana# ,E%$,, A#U# 6E)%(,FS, )# U# S S+0(, W*# NAV,I&% 0(I3E$,I'%$I%O %ddison Uesley 0ni"ersitaria
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)edir la presi!n atmosfrica empleando un bar!metro# *eterminar la presi!n absoluta de un sistema# Identificar el tipo de error de un man!metro bourdon a tra"s de la calibraci!n
*efinici!n de presi!n 'ipos de presi!n Instrumentos para la medici!n de presi!n# &oncepto y procedimientos de calibraci!n# 'ipos de errores en instrumentos de medici!n
.a presi!n es la fuer a por unidad de superficie que ejerce un lquido o un =as perpendicularmente a dicha superficie o unidad de rea en el sistema# % continuaci!n se presentan los diferentes tipos de presi!nK
F$/. 9. T$ %s (e res$)n
1:
La res$)n a*+%s#=r$!a >Pa*+? es el peso por unidad de superficie ejercida en la base de una columna de aire atmosfrico locali ada en el lu=ar de la medici!n y el instrumento que mide esta presi!n se llama 4%$+)E'$+# EBisten dos clases de bar!metrosK los basados en el eBperimento de 'orricelli, o sea, en la columna de mercurioX y los basados en las dilataciones y contracciones de unos tubos o cpsulas "acas que se llaman Nbar!metros aneroidesO >de 4ourdon, de 3idi9 (audet?# La res$)n +an%+=*r$!a >P+an? de un fluido, es la presi!n medida en relaci!n con la presi!n atmosfrica y puede ser positi"a o ne=ati"a# La res$)n a3s%l,*a >Pa3s? es la presi!n de un fluido medido con referencia al "aco perfecto o cero absoluto# ,e obtiene a partir de la suma de la presi!n atmosfrica y de la presi!n manomtrica#
>Ec# 7?
EBisten "arios aparatos mecnicos que se utili an para medir la presi!n de fluidos, los ms comunes son los man!metros en 0 y los bourdon El +an)+e*r% en @UA es un dispositi"o empleado para mediciones de presi!n, es en =eneral, un tubo en forma de 0 parcialmente lleno con un lquido de densidad conocida >fluido manomtrico?# &uando los eBtremos del tubo estn eBpuestos a diferentes presiones, el ni"el del fluido disminuye en el bra o de alta presi!n y aumenta en el de baja presi!n debido a la densidad# .a diferencia de las presiones puede calcularse a partir de la diferencia de altura medida entre los ni"eles de lquido en cada bra o empleando la ecuacin diferencial manom trica#
DP B E / > 10 F 11 ?
*ondeK YD densidad del lquido manomtrico =D aceleraci!n de =ra"edad# :,81 mIs 2 >h2 9 h1 ? = diferencia de altura del lquido manomtrico#
>Ec# 8?
2;
El +an)+e*r% 3%,r(%n Estos man!metros tienen un tubo metlico elstico, aplanado y cur"ado de forma especial conocido como tubo de 4ourdon tal y como se muestra en la fi=# -# Este tubo tiende a endere arse cuando en su interior act<a una presi!n, por lo que el eBtremo libre del tubo de 4ourdon se despla a y este despla amiento mue"e un jue=o de palancas y en=ranajes que lo transforman en el mo"imiento amplificado de una a=uja que indica directamente la presi!n en la escala#
IV. METODO OPERATORIO A. Me($!$)n (e la res$)n a3s%l,*a (e ,n s$s*e+a 1# Identificar la instalaci!n de prueba# 2# +bser"ar el lquido manomtrico en ambos bra os del man!metro en Z# 'ome nota#
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-# 3erificar que la "l"ula re=uladora de presi!n se encuentra completamente cerrada# 2# &onectar y encender la bomba, hasta obser"ar en el man!metro la mayor diferencia de altura posible entre ambos bra os# 5# &on ayuda de una cinta mtrica, tome nota de las alturas h 1 y h2 5# &alcule [P empleando la ecuacin diferencial manomtrica. 7# %bra completamente la "l"ula, para permitir la entrada de aire al sistema# 8# +bser"e el comportamiento del fluido manomtrico y tome nota# :# Identifique el tipo de presi!n >positi"a o ne=ati"a? y calcule, en ambos casos, la res$)n a3s%l,*a del sistema# 1;# &oncluya B. Cal$3ra!$)n (e ,n +an)+e*r% 3%,r(%n 1# Identificar unidades, ran=o y apreciaci!n de los man!metros patr!n y de prueba# 2# &onectar el man!metro de prueba al man!metro patr!n# -# $eali ar entre 8 y 1; lecturas a lo lar=o del ran=o del instrumento, para ello di"idir el "alor mBimo del man!metro de prueba entre el n<mero de lecturas seleccionadas# EjemploK si el equipo es de 1;; psi y el n<mero de lecturas es 5X di"ides 1;; entre 5, que te da 2; psi# 2# 'omar la primera lectura desde el cero del instrumento patr!n y lue=o ir incrementando, de acuerdo al resultado obtenido por usted en el punto -, hasta lle=ar al mBimo "alor de ran=o# EjemploK
.ectura man!metro patr!n >psi? ; >lectura mnima? 2; 2; 5; 8; 1;; >lectura mBima? .ectura man!metro de prueba >psi?
5# +bser"ar los "alores proporcionales obtenidos a lo lar=o del ran=o de operaci!n del instrumento de prueba, en sentido ascendente# En cada caso, anotar la medida del man!metro de prueba con respecto al instrumento patr!n# 5# $eali a el procedimiento del paso -, pero en sentido in"erso >descendente? para comprobar la reproducibilidad en la medida#
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7# &onstruir la =rafica .ectura del man!metro patr!n "s lectura man!metro de prueba e identificar el tipo de error que presenta el instrumento# 8# &oncluir
BIBLIOGRAF<A
AE.*E$
2-
)edir la densidad de lquidos a temperatura constante y presi!n local, mediante el empleo de diferentes instrumentos# Es e!"#$!%s: Identificar el principio bsico que sustenta el instrumento y el mtodo# Identificar las "ariables que afectan las mediciones a reali ar, para determinar la densidad# *eterminar la densidad para el lquido de prueba, mediante el picn!metro *eterminar la =ra"edad especfica de un lquido li=ero, mediante el hidr!metro II.F CONOCIMIENTOS PREVIOS# *efinici!n de densidad absoluta *efinici!n de =ra"edad especfica Instrumentos para medir densidad y =ra"edad especfica# )todos empleados 0nidades# &on"ersi!n de unidades#
4alan a %naltica# Picn!metros >"idrio y metlico?# Widr!metros# %lcoholmetros 4aMo 'rmico# 4eacGers# 'erm!metros# .quidos de Prueba#
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1# 0n picn!metro de "idrio >fi=ura 5? es un pequeMo frasco de "idrio de "olumen eBacto y conocido >3p?# ,e pesa el picn!metro "aco, limpio y seco >m1?#
F$/.1;. !icnmetro
2# &on la muestra a la temperatura pre"iamente establecida, llene el picn!metro hasta el borde inferior del cuello, sostenindolo en alto y e"itando el derrame de la muestra# -# &oloque la tapa respecti"a >el bra o lateral de al=unos picn!metros permite la salida del eBcedente de muestra? se=uidamente, limpie y seque el cuerpo del picn!metro cuidando de emplear papel absorbente libre de pelusas# 2# Pese el picn!metro lleno >m2? y anote la temperatura de trabajo# 5# % tra"s de la diferencia entre m 1 y m2 se obtiene la masa del lquido y se=<n la capacidad del picn!metro se conoce el "olumen a la temperatura de trabajo >t?#
m1 m 2 Vp
>Ec# :?
5# 0na "e concluida la acti"idad, "aciar el contenido del picn!metro y la"ar, si es necesario# B.F P$!n)+e*r% +e*.l$!%. .os picn!metros de "idrio se usan para medir la densidad de los lquidos no "iscosos# En el caso de lquidos "iscosos, con sedimento o productos especiales como las pinturas, se utili an picn!metros metlicos >fi= 5?
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El procedimiento para su uso, as como el clculo de la densidad, es el mismo detallado en la secci!n anterior# C.F G$(r)+e*r% 0n hidr!metro, o densmetro, es un instrumento que sir"e para determinar la =ra"edad especfica de los lquidos# 'picamente est hecho de "idrio y consiste de un cilindro y un bulbo pesado el cual hace que flote derecho >fi=ura 7?#
3sta=o
1# 3ierta una cantidad de lquido a anali ar >aproB# 5;;ml? en una jarra alta ; cilindro =raduado#
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2# 'ome el hidr!metro por el eBtremo superior del "sta=o con las manos limpias de tal forma que quede "ertical# Introducir, cuidadosamente, en el cilindro y dejar que flote en la muestra permitindole oscilar hasta el reposo# -# .a lectura se reali a donde la superficie del lquido intercepte la =raduaci!n del "sta=o, es decir, en el borde superior del menisco >"er fi=ura 8?# 2# )ida la temperatura de la muestra, idealmente debe ser i=ual a la temperatura estndar de calibraci!n, que =eneralmente es de 15 & >5;A?#
D.F Al!%1%l"+e*r%s. ,on aparatos que miden la concentraci!n de alcohol de una me cla hidro9 alcoh!lica# .a escala @ay9.ussac indica el tanto por ciento de alcohol puro en "olumen de una me cla de alcohol y a=ua cualquiera# El procedimiento para su uso es el mismo del hidr!metro, descrito anteriormente# BIBLIOGRAFIA: )+'', $obert# )E&1(I&% *E A.0I*+,# Editorial %ddison9 Uesley Iberoamericana )I&FE. y @$+'&W# AV,I&% P%$% &IE(&I%, E I(@E(IE$V%# Editorial Warla# A$I'6 0..)%((# E(&I&.+PE*I% *E /0V)I&% I(*0,'$I%.# ,ecc# I
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Identificar el principio bsico que sustenta el instrumento y el mtodo# Identificar las "ariables que afectan las mediciones a reali ar, para determinar la "iscosidad# *eterminar la "iscosidad para un lquido de prueba utili ando el "iscosmetro de rotaci!n 4rooGfield# *eterminar la "iscosidad para un lquido de prueba utili ando el "iscosmetro &annon9AensGe# *eterminar la "iscosidad para un lquido de prueba utili ando las copas 6ahn#
II.F CONOCIMIENTOS PREVIOS. *efinici!n de 3iscosidad# 'ipos Instrumentos y mtodos utili ados para la determinaci!n de la "iscosidad 0nidades III.F MHTODO OPERATORIO A.F V$s!%s"+e*r% Br%%I#$el( 1# $econocer las partes del equipo 2# (i"elar el "iscosmetro ajustando el ni"el de =otas con los tornillos de ni"elaci!n# -# %tornillar la a=uja sujetando el tornillo y =irando en el sentido de las a=ujas del reloj# 2# 3erter en el recipiente o beacGer aproBimadamente 5;; ml del fluido en estudio,e"itando las burbujas en el mismo, y lle"arlo a la temperatura indicada 5# @irar el tornillo de ajuste de despla amiento "ertical para colocar el recipiente debajo del cuerpo del "iscosmetro#
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F$/#15. V$s!%s"+e*r% Br%%I#$el( 5# &on el tornillo de ajuste de despla amiento "ertical introducir la a=uja en medio del lquido de prueba hasta que la marca de la misma este a ni"el con la superficie del fluido 7# Aijar la "elocidad de =iro >rpm? con el tornillo para =raduar las re"oluciones# 8# Poner en funcionamiento el disco de lectura colocando el bot!n de encendido en la posici!n +( y dejarlo =irar un minuto aproBimadamente o hasta que la lectura sea estable#
2:
:# El "alor de la lectura se obtiene colocando en forma simultnea el bot!n de encendido en posici!n +AA y la palanca para detener la a=uja de lectura hacia abajo# 1;# Ele"ar el cuerpo del "iscosmetro con el tornillo de ajuste de despla amiento "ertical# 11# *esatornillar la a=uja y la"arlo con el sol"ente adecuado utili ando un cepilo sua"e# &olocarlo en el soporte adecuado# 12# En caso de ser necesario repetir los pasos del cuatro al doce con cada una de las a=ujas hasta alcan ar el ran=o deseado# 1-# 0na "e conocida la relaci!n a=uja9"elocidad rpm, el clculo de la "iscosidad se reali a de la si=uiente mane ^ D lectura del dial _ constante >F? >Ec# 1;?
J se obtiene en la tabla (` 1 con la relaci!n a=uja a"elocidad obtenida Ta3la NK 1. Fa!*%res ara el -$s!%s"+e*r% Br%%I#$el( R.V.F.
(` de %=uja $P) ;.4 1.; 0.; 0.4 5.; 4.; 1;.; 0;.; 1 2;; 1;; 5; 2; 25 2; 1; 5 0 8;; 2;; 2;; 15; 1;; 8; 2; 2; 7 2) 1) 5;; 2;; 25; 2;; 1;; 5; 5 2) 2) 1) 8;; 5;; 2;; 2;; 1;; 4 8) 2) 2) 1#5) 1) 8;; 2;; 2;; 8 2;) 1;) 5) 2) 2#5) 2) 1) 5;; 9 :;) 2;) 2;) 15) 1;) 8) 2) 2)
)D1;;;
12# %notar los datos obtenidos 15# 0na "e concluido el trabajo prctico, (eLar *%(% l$+ $% M en %r(en
-;
B.F V$s!%s"+e*r% Cann%nFFensIe 1# Aijar el baMo a la temperatura que se le indique# Esperar aproBimadamente 1; min, para que el lquido de prueba alcance e i=uale la temperatura del baMo trmico# 2# %plicar succi!n en el eBtremo superior del tubo A y lle"ar el ni"el del lquido por encima de la marca# -# $etirar la succi!n y medir el tiempo de flujo como el tiempo que tarda el menisco del lquido en pasar desde el aforo A al aforo B.
F$/. 14. V$s!%s"+e*r% Cann%nF #ensIe 2# $epetir los pasos 2 y - para "erificar el tiempo de flujo# 5# %notar los datos obtenido 5# &alcular la "iscosidad cinemtica de la muestra en mm 2Is >c,t?, multiplicando el tiempo de flujo en se=undos por la constante >&? del "iscosmetro >tabla 2? 7# 0na "e concluido el trabajo prctico, (eLar *%(% l$+ $% M %r(ena(% Ta3la 0. C%ns*an*e (el V$s!%s"+e*r% Cann%nF #ensIe
Ta+aN% >s$2e?
04 4; 94 1;;
C >++0 O s0?
;.;;0 ;.;;5 ;.;;6 ;.;14
-1
14; 0;; 7;; 74; 5;; 54; 4;; 8;; 84; 9;;
9 a 74 0; a 1;; 4; a 04; 1;; a 4;; 05; a 10;; 4;; a 04;; 18;; a 6;;; 5;;; a 0;;; :;;; a 54;;; 0;;;; a 1;;;;;
C.F C% as PAGN 1# 3erifique que las copas se encuentren limpias, en caso contrario 0sted deber limpiarlas# 2# ,eleccione el n<mero de copa ms apropiado a usar, el cual depender del de las caractersticas del lquido de prueba# El ran=o de uso recomendado para cada una de las copas es el si=uienteK
COPA NK 1 2 2 5 RANGO EN SEGUNDOS 2; a 5; 2; a 5; 12 a 5; 1; a 5; 1; a 5; RANGO EN CENTISTOJES 1; a -5 1: a 155 52 a 5:5 7: a 782 151 a 12;1 DIAMETRO DE ORIFICIO ;.;6 ,l/. ;.11 ,l/. ;.14 ,l/. ;.19 ,l/. ;.01 ,l/. APLICACIN
L<'UIDOS MU& DELGADOS ACEITES DELGADOSQ MEPCLA DE PINTURSQ LACAS ACEITES MEDIANOSQ MEPCLA DE PINTURASQ ESMALTES L<'UIDOS VISCOSOS & MEPCLAS L<'UIDOS ERTREMADAMENTE VISCOSOS & MEPCLAS
-#
%se=<rese que la copa est limpia y que no ten=a residuos de material en el interior, ni alrededor del orificio# 2# %juste la temperatura del material a eBaminar# 5# )anteniendo la copa en posici!n "ertical >fi=ura 15?, sumrjala en el beacGer donde se encuentra el lquido de prueba, el cual debe estar libre de burbujas yIo espuma#
-2
F$/#18. C% a PANG )ida la temperatura del fluido contenido en la copa# .e"ante rpidamente la copa, y en el momento en que la misma se separa completamente del lquido, se acciona el cron!metro# ,e obser"a la salida del lquido en forma continua por el orificio ubicado en la parte inferior de la copa y en el momento en que se interrumpa la continuidad del fluido, se detiene el cronometro# 8# %note el tiempo obtenido# $ealice la prueba al menos tres >-? "eces :# El "alor de la "iscosidad cinemtica en centistoGe >c,t? se conoce empleando el tiempo de descar=a y la tabla de con"ersi!n para cada copa >disponible en el laboratorio?# $eportar este "alor y la temperatura correspondiente# 1;# Inmediatamente limpiar la copa con el sol"ente apropiado y cuidar de no dejar residuos en el interior, ni alrededor del orificio# 11# 0na "e concluido el 'rabajo Prctico, (eLar *%(% l$+ $% M %r(ena(% 5# 7#
BIBLIOGRAF<A
(ormas %,') sobre 3iscosidad (ormas &+3E(I( sobre 3iscosidad )+'', $. )E&1(I&% *E .+, A.0I*+, %P.I&%*%. 2ta Edici!n# Prentice Wall &$E0,, %# I(,'$0)E('%&I\( I(*0,'$I%.# %lfaome=a )arcombo
--
Esta"lecer ecuaciones de "alance de materia para conocer las corrientes de salida y sus respectivas composiciones. Aplicar la refractometra para el anlisis de mezclas y soluciones (omparar los valores o"tenidos por refractometra con los clculos derivados del "alance de masa, "asndose en el contenido de soluto.
II.FCONOCIMIENTO PREVIO.
'ipos de procesos &onceptos de concentraci!n y flujo 4alance de materia sin reacci!n qumica
III.F MHTODO OPERATORIO 1# Preparar en un embudo de separaci!n, las si=uientes me clas de alimentaci!nK >disol"ente % Esoluto?
me cla 1 2
,oluto >acetona? >=? 2,; 8,; *isol"ente % >heBano? >=? :,; :,;
-# Inmediatamente se formaran dos fases, a=ite sua"emente el embudo y dejelas en reposo durante 1 hora aproBimadamente#
F$/. 19 ES*ra!!$)n l$T,$(%Fl$T,$(% 2# 'ransfiera cada una de las fases formadas >eBtracto y refinado? a una fiola >con tapa? re-$a+en*e $(en*$#$!a(% M *ara(%s. 5# Pese las fiolas llenas y por diferencia conocer la masa de las fases# 5# %nalice la composici!n de cada una las fases, a tra"s del ndice de refracci!n y determine la concentraci!n pIp en soluto >acetona?, empleando las cur"as de calibraci!n disponibles en el laboratorio# 7# El proceso desarrollado se trata de una eBtracci!n liquido9liquido de una etapa en corriente cru ada,como muestra la fi=ura 17# 8# &on la informaci!n obtenida eBperimentalmente, realice un balance de materia >=lobal y en acetona? y compruebe el cumplimiento de la ley de conser"aci!n de la masa#
4I4.I+@$%AV%
WI)))E(4.%0 *# P$I(&IPI+, 41,I&+, *E I(@E(IE$V% /0V)I&%# Ed# )c@rabWill AE.*E$ $9 $+0,,E%0 $# P$I(&IPI+, E.E)E('%.E, *E .+, P$+&E,+, /0V)I&+,# %ddison9Uesley Iberoamericana
PRACTICA 8. DETERMINACIN DEL CALOR LATENTE DE VAPORIPACIN A TRAVES DEL MHTODO DINMICO >CLAUSIUSFCLAPE&RON?
I. OBJETIVOS GeneralK *eterminar el calor latente de "apori aci!n >cW"? de un lquido puro# Es e!"#$!%s:
Estudiar la "ariaci!n de la presi!n de saturaci!n de un lquido en funci!n de la temperatura# 'ra ar la =rfica ln cpDf>1I'? y determinar cW" eBperimental a tra"s de la ecuaci!n de &lasius9 &lapeyron# &omparar los resultados con los obtenidos a partir biblio=rficos# &omprobar el cumplimiento de la ecuaci!n de %ntoine# *emostrar la "alide de la re=la de 'routon para los liquidos de prueba# de los datos
II.
CONOCIMIENTOS PREVIOS
Presi!n de "apor en funci!n de la temperatura# +peraciones de cambio de fase# &alor latente de "apori aci!n para lquidos puros# Ecuaci!n de &lausius a&lapeyron Ecuaci!n de %ntoine $e=la de 'routon#
Pres$)n (e -a %rK Es la presi!n que ejercen las molculas que escapan de la fase lquida >en equilibrio con las que retornan de la fase "apor?# *icha presi!n de "apor aumenta al ele"arse la temperatura, lle=ndose a un lmite,
que es la presi!n crticaX donde la fase lquida desaparece# El "alor de la presi!n de "apor en el equilibrio depende de la naturale a del lquido, del tamaMo y naturale a de sus molculas y de la temperatura# P,n*% (e e3,ll$!$)nK ,e define como la temperatura a la cual la presi!n de "apor del lquido, es i=ual a la presi!n eBterna, ejercida sobre su superficie# ,i se produce una disminuci!n de la presi!n eBterna, el punto de ebullici!n disminuye, mientras que un aumento de la presi!n eBterna, pro"ocar un aumento del punto de ebullici!n# Cal%r la*en*e (e -a %r$2a!$)n >UG-? K Para pasar de la fase lquida a la fase de "apor, se requiere una absorci!n de ener=a por parte de las molculas lquidas, ya que la ener=a total de stas es menor que las de las molculas =aseosas# En el caso contrario, en la condensaci!n, se produce un desprendimiento ener=tico en forma de calor# El calor absorbido por un lquido para pasar a "apor sin "ariar su temperatura, se denomina calor de "apori aci!n# ,e denomina calor latente de "apori aci!n, cuando se hace referencia a un mol de sustancia#
E!,a!$)n (e Cla,s$,sOCla eMr%nK $elaciona directamente el calor latente de "apori aci!n con la cur"a de presi!n de "apor#
Log10 Pv = Hv 1 S + 2,303R T R
>Ec# 1;?
> !v >mmW=? X " >F?? ,u=iere que si .o=1;P para un liquido se =rfica contra 1 I ', entonces la =rfica debe ser una lnea recta con K Pen($en*e V F + B >F DG- O 0.7;7 R? In*erse!!$%n V 3 B C *e las pendientes de las lneas, se deducen los calores de "apori aci!n de di"ersos lquidos, asK en($en*e V F + B D&O DR B F DG- O 0.7;7 R y por lo tantoK DG- B F 0.7;7 R W + X siendo R B 1Q:69 !alO+%l J
E!,a!$)n (e An*%$neK Es una correlaci!n emprica para determinar la presi!n de "apor de sustancias or=nicas, que se utili a cuando no hay disponibilidad de datos de la presi!n de "apor con la temperatura#
LgPv = A B T +C
>Ec# 11?
Re/la (e Tr%,*%nK Establece que Nla relaci!n del calor molar de "apori aci!n de un lquido al de su punto de ebullici!n en la escala absoluta, es la misma para todos los lquidosO
S = Hv = 21cal / mol * K T
>Ec# 12?
#$v D calor latente de "apori aci!n >calImol? "D temperatura de ebullici!n a la presi!n atmosfrica >F? EBisten dos tipos de sustancias que se des"an de esta constanteK 1? [, P 21 calI=rado, para lquidos asociados por enlaces de hidr!=eno, a=ua, alcohol# 2? [, d 21 calI=rado, en cidos donde la asociaci!n molecular eBiste en fase =aseosa# En los hidrocarburos, teres y otros componentes donde no hay asociaciones moleculares ni en la fase lquida ni en la fase =aseosa, se cumple bastante bien la re=la de 'routon# III. MHTODO OPERATIVO Precauciones InicialesK
(o encender la manta elctrica antes de abrir la "l"ula del a=ua de refri=eraci!n# (o hacer "aco con el lquido caliente#
El procedimiento para cumplir con los objeti"os planteados son los si=uientesK
1# El lquido de prueba debe estar a temperatura ambiente# &olocar aproBimadamente -5; ml dentro del bal!n de destilaci!n# 2# ,e conecta la bomba de "aco hasta obser"ar en el man!metro la menor presi!n posible para las condiciones del laboratorio# .a "l"ula mohr debe estar completamente cerrada# -# Iniciar el calentamiento sua"emente hasta obtener una ebullici!n uniforme# En este momento se debe tomar nota de la temperatura y presi!n correspondiente# 2# ,e aumenta la presi!n dejando entrar aire al sistema >abriendo un poco la "l"ula de mohr?# *ebe hacerse muy lentamente, obser"ando al mismo tiempo el man!metro de mercurio >para e"itar derrames?# 0na "e establecido el equilibrio de ebullici!n, se toma nota de los "alores de temperatura y presi!n# 5# ,e repite la operaci!n anterior "arias "eces hasta alcan ar la presi!n atmosfrica# +btener como mnimo de 5 a 8 series de datos eBperimentales# 5# ,e cambia de lquido >con las pre"isiones necesarias? y se efect<a la operaci!n eBactamente i=ual# Para concluirK ,e desconectan la bomba de "aco y la manta de calentamiento# ,e esperan aproBimadamente 1; min para cerrar el a=ua en el refri=erante# ,e debe dejar el puesto de trabajo limpio y ordenado# REFERENCIAS BIBLIOGRFICASK
WI))E(4.%0# Principios de In=eniera /umica# W+0@E(, %# Principios de los Procesos /umicos# PE$$S# )anual del In=eniero /umica Ta3la 7
DATOS BIBLIOGRAFICOS PRESIN DE VAPOR & TEMPERATURA PARA LA DETERMINACIN DEL CALOR LATENTE POR EL MHTODO DINMICO DE CLAUSIUSFCLAPE&RON ETANOL AGUA P- >++G/? T >KC? PT >KC? >++G/? 1 9-1,-; 2,: ;
1; 2; -; 2; 5; 5; 7; 8; :; 1;;
.nea de "acio
$efri=erante
'rampa de 3aco
'erm!metro
F$/. 16. ET,$ % ara el es*,($% (e la -ar$a!$)n (e la res$)n (e sa*,ra!$)n (e ,n l"T,$(% en #,n!$)n (e la *e+ era*,ra
+btener puntos de las cur"as de ebullici!n y roco para una me cla binaria a la presi!n del laboratorio# &omparar los puntos obtenidos con las cur"as elaboradas a partir de los datos biblio=rficos#
II.F CONOCIMIENTO PREVIO .ey de $aoult# .ey de Wenry# *ia=ramas de Ebullici!n y Equilibrio para me clas binarias#>elaborar =raficas? Influencia de la temperatura y de la composici!n en los equilibrios .quido9"apor# )e clas a e!tropas# &oeficiente de acti"idad .os datos ms importantes para resol"er cualquier problema de destilaci!n son los de la composici!n de las fases lquida y "apor del sistema que estn en equilibrio a distintas temperaturas# Estos datos se pueden obtener de "arias maneras, a continuaci!n se detallan los ms importantesK *atos tabulados# *ia=ramas de fases y de equilibrio# &lculos te!ricos# Para sistemas binarios, es decir que contienen <nicamente dos componentes "oltiles, se denomina como % >siendo % fracci!n en peso o molar? la composici!n en la fase lquida e & la composici!n en el "apor >ambos, con respecto a un determinado componente, normalmente el ms "oltil? .a fi=ura 1:, es un dia=rama de fases lquido a "apor >construido a una presi!n
determinada? de dos lquidos "oltiles > A y '?# En este dia=rama se han representado las temperaturas en ordenadas y las composiciones en abcisas# El dia=rama est formado por dos cur"as, cuyos eBtremos coinciden# &ualquier punto de la cur"a superior >por ejemplo el e? corresponde a un "apor que tiene por composici!n la marcada por su abscisa M, y que por condensaci!n a la temperatura correspondiente a su ordenada *1 produce un lquido de composici!n S# &ualquier punto de la cur"a inferior >tal como el (? que tiene la composici!n indicada por su abcisa S, corresponde a un liquido que comen ar a her"ir produciendo un "apor de composici!n MX todo ello a la temperatura *1# .a cur"as superior se denomina (curva de vapor) >o de roco? y inferior (curva de li*uido) >o de burbuja?# Por encima de la cur"a de "apor todo el sistema est al estado "apor, por debajo de la cur"a de lquido est al estado lquido y entre estas dos cur"as en el sistema eBiste una fase "apor y una liquida en equilibrio entre s#
F$/,ra 1:. D$a/ra+a (e #ases ara en s$s*e+a 3$nar$%. En =eneral, el dia=rama de puntos de ebullici!n debe determinarse eBperimentalmente, dependiendo su forma y posici!n de la presi!n total a la que se construye# .a disminuci!n en la separaci!n entre las cur"as de lquido y de "apor a medida que la presi!n aumenta, es totalmente =eneral# El dia=rama de fases presentados anteriormente son de me clas binarias que se comportan como me clas ideales >cumplen con la leM (e Ra%,l*?X cuando esto no es as se presentan dia=ramas de fases con a2e)*r% %s de punto de ebullici!n mBimos
o mnimos# En la composici!n a eotr!pica las cur"as de lquido y "apor son tan=entes entre s, por lo que la composici!n del "apor y del lquido en equilibrio son i=uales# III.FMHTODO OPERATORIO
1# Preparar 2 me clas binarias de 5; =r cIu a diferentes composiciones ubicadas entre el 1; y 85Q pIp en etanol >reali ar clculos pre"ios?# 2# Wacer circular el a=ua en el refri=erante# -# &ar=ar el bal!n con la me cla de menor composici!n y calentar sua"emente hasta alcan ar el equilibrio# 2# *espus de mantener el equilibrio, tomar muestras del lquido y del "apor condensado para su respecti"o anlisis# 5# 3aciar el contenido del recipiente# 5# &ar=ar el equipo con la si=uiente me cla de composici!n superior a la anterior y calentar sua"emente hasta alcan ar el equilibrio# 7# $epetir los pasos 2, 5 y 5 hasta la lle=ar a la me cla de mayor concentraci!n# 8# Anal$2ar la !%+ %s$!$)n (e las #ra!!$%nes obtenidas (e -a %r M l"T,$(% empleando la cur"a de calibraci!n etanol9a=ua disponible en el laboratorio# 'ome nota# :# 3aciar el equipo# 1;# &olocar las fracciones obtenidas en el recipiente para recuperaci!n# 11# 0bicar los puntos obtenidos eBperimentalmente en el dia=rama de ebullici!n y dia=rama de equilibrio de referencia# &omparar# Advertencia+ ,l e*uipo de trabajo es sumamente fr-gil & se deber- operar con sumo cuidado para evitar accidentes.
TABLA 5. DATOS DE REFERENCIA PARA LOS DIAGRAMAS DE EBULLICIN & DE E'UILIBRIO DE LA MEPCLA ETANOLFAGUA A 90; ++G/ 'emperatura ebullici!n >C &? 75 75 75#5 75 77 78 8; 82 88 Aracci!n molar liquido >B? 1 ;#881-7 ;#72125 ;#58:;5 ;#5-:82 ;#28112 ;#18;-; ;#115-2 ;#;5;5"apor >y? 1 ;#881-7 ;#818;8 ;#7:812 ;#72125 ;#57225 ;#58;:7 ;#27711 ;#-2--:
:2 :7
;#;2;17 ;#;;;;;
;#12-52 ;#;;;;;
BIBLIOGRAF<A
'$ES4%.., $# +peraciones de 'ransferencia de )asa# WI(E,, %9 )%**+e, $# +peraciones de transferencia de masa# Aundamentos y aplicaciones# PE$$S, T# )anual del In=eniero /umico 'omo I3 >*estilaci!n?# A+0,', %# Principios de +peraciones 0nitarias# Editorial &ontinental# )Bico# )c &%4E, U# +peraciones 4sicas de In=eniera /umica#
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS Equilibrio de lquidos miscibles y parcialmente miscibles# *ia=rama de fases de sistemas ternarios# &ur"a de solubilidad >o de equilibrio?# Efectos de la temperatura y de la presi!n en los equilibrios de sistemas ternarios#
0n sistema ternario puede fcilmente representarse mediante un dia=rama trian=ular >fi=ura 2;?#&ada "rtice representa el 1;;Q del componente representado en dicho "rtice# .os lados del trin=ulo representan me clas binarias de los componentes situados en los "rtices eBtremos# 0n punto situado en el interior del trin=ulo representa a una me cla ternaria# Para establecer el punto que representa una me cla >)? de -;Q de %, -;Q de 4 y 2;Q de &, podemos proceder del si=uiente modoK El punto faf sobre el lado %4 representa el -;Q de %# 'racemos una lnea de tra os desde el punto faf al lado opuesto del trin=ulo paralela al lado 4&# 'odas las me clas que conten=an -;Q de % se hallarn sobre esta lnea de tra os# El punto fbf del lado %& representa el 2;Q de &# 'racemos una lnea de tra os paralela a %4 hasta el lado opuesto del trin=ulo# *el mismo modo se selecciona un punto de 4& que represente el -;Q de 4 y se tra a la lnea adecuada# .a intersecci!n de estas tres lneas seMala el punto que representa la composici!n de la me cla#
A
;,; 1,; ;,1 ;,2
a= ua
;,:
na eto ac
;,;,2
RA
;,5 ;,5
1,; ;,; ;,; ;,1 ;,2 ;,- ;,2 ;,5 ;,5 ;,7 ;,8 ;,: 1,;
)I&
RC
F$/. 0; D$a/ra+a *r$an/,lar ara s$s*e+as *ernar$%s .as composiciones en porcentajes se hallan sobre una cur"a, llamada fcur"a de solubilidadf, como se ha dibujado sobre la fi=ura# ,e obser"ar que esta cur"a "a desde el compuesto B puro hasta el compuesto C# 0na me cla cualquiera dentro del rea que encierra la cur"a representa un sistema de dos fases, y cualquier me cla dentro del rea eBterior a la cur"a formar una sola fase lquida# .a posici!n de la cur"a cambia con la temperatura#
5# &alcular la composici!n de los puntos obtenidos y ubicarlos en la cur"a de solubilidad pre"iamente elaborada a partir de los datos de solubilidad >tabla 5? y comparar#_ Par*e B. 1# Preparar en una fiola de 5;ml, 1;= de una soluci!n al >1;Q,25Q,2;Q,5;Q ? pIp# de acetona en heBano# 2# .lenar una bureta de 25ml, con a=ua# -# %=re=ar lentamente a=ua a la me cla binaria preparada a=itando continuamente hasta obser"ar una li=era turbide # %notar el "olumen de a=ua =astado# 2# $epetir los pasos anteriores para las tres me clas restantes# 5# &alcular la composici!n de los puntos obtenidos y ubicarlos en la cur"a de solubilidad pre"iamente elaborada a partir de los datos de solubilidad >tabla 5? y comparar#_ WN%*a. Es necesario determinar la densidad del heBano y la del a=ua utili ada# &on esta densidad y los "ol<menes de heBano y a=ua =astados determinar las masas de cada uno de ellos, transformarlas a porcentaje peso9 peso y de esta forma =raficarlas en el dia=rama trian=ular# Ta3la 4 DATOS PARA LA CONSTRUCCIN DE LA CURVA DE SOLUBILIDAD DEL SISTEMA ACETONAQ GERANO & AGUAQ A 08KC.
Q acetona 1-,57 28,18 -7,722,28 25,52 5:,;8 52,75 5-,18 71,82 7-,-7 72,;1 71,;2 51,27 5;,8; 2;,:5 Q a=ua 85,-1 71,57 52,;5 55,21 52,-7 -:,--5,21 -2,:2 2-,72 1:,71 15,:; 11,72 5,-1 2,55 ;,:7 Q heBano ;,12 ;,15 ;,21 ;,-1 ;,-7 1,5: 1,81,:; 2,22 5,:2 1;,:; 17,22 --,22 25,52 58,;7
--,72 1:,25
;,-: ;,12
55,8: 8;,51
BIBLIOGRAFIA. '$ES4%..,$# EBtracci!n en fase lquida# Editorial Wispano %mrica# '$ES4%.., $# +peraciones con transferencia de de )asa# )&9 @rab9Will#
General: Estudiar la distribuci!n de un soluto en dos sol"entes parcialmente miscibles Es e!"#$!%s: *eterminar la constante de distribuci!n del sistema acetona9heBano9a=ua +btener lneas de reparto del sistema acetona9heBano9a=ua, a la temperatura del laboratorio# &omparar las lneas obtenidas eBperimentalmente con las lneas biblio=rficas#
II#
CONOCIMIENTOS PREVIOS &oeficiente de reparto >o coeficiente de distribuci!n?# *ia=ramas de fases de sistemas ternarios# .neas de reparto# *eterminaci!n de la cur"a conju=ada a tra"s de las lneas de reparto Punto crtico#
El sistema de tres componentes >%, 4, &? que se describe es del tipo I, es decir, dos componentes >% y 4? son prcticamente inmiscibles, mientras que el otro componente, &, es miscible en todas proporciones con % y con 4# ,i representamos los datos de equilibrio lquido9lquido a temperatura constante, para un sistema de este tipo, en un dia=rama trian=ular, obtenemos una =rfica similar a la que se representa en la fi=ura 21# 0na me cla de A y B estar formada por dos fases, una esencialmente de A puro y la otra esencialmente de B puro# .as cantidades relati"as de las dos fases dependen de las cantidades de B y de A iniciales# ,i se aMade a esta me cla una pequeMa cantidad de C, ste se distribuye entre las dos fases, adems se encuentra que se ha disuelto al=o de A en la fase rica en B y al=o de B en la fase rica en A# .as composiciones de las dos fases resultantes en equilibrio, establecidas por procedimientos analticos adecuados, se hallan en puntos semejantes a los seMalados como a y 3 de la fi=ura 21# .a lnea que une estos dos puntos se llama lnea de reparto# Esta lnea no es necesariamente paralela a la base# ,i se aMade ms &, las dos fases lquidas cambian de composici!n >puntos
! y (# .a lnea que une estos dos puntos es otra recta de reparto >no es paralela a la anterior?# % medida que se aMade &, las composiciones de las dos fases lquidas se hacen ms semejantes# ,in embar=o, la caracterstica ms si=nificati"a del proceso es que la cantidad de una de las fases se hace cada "e mayor, y la otra cada "e menor, hasta que una de ellas desaparece#
F$/. 01. Re resen*a!$)n (e las re!*as (e re ar*% en ,n ($a/ra+a *r$an/,lar ara s$s*e+as *ernar$%s &uando las dos fases se separan en dos capas, se dar un equilibrio tal, entre la concentraci!n del soluto en cada capa y a una temperatura dada, que la ra !n de la concentraci!n del soluto en cada capa "iene dado por una constante, llamada coeficiente de distribuci!n o de partici!n, F que es entonces definido porK
= CA CB
>Ec# 1-?
donde &% es la concentraci!n del compuesto en el disol"ente % y & 4 es la concentraci!n del mismo en el disol"ente 4# .a relaci!n de concentraciones del compuesto en cada disol"ente es siempre constante, a una temperatura determinada# )ientras que no es necesario que el coeficiente de distribuci!n sea mayor de 1, los "alores ms =randes resultan ms adecuados, puesto que se requerir menos disol"ente para la eBtracci!n# Por lo com<n se tiene la amplia posibilidad de ele=ir entre los lquidos que se "an a utili ar como disol"entes para las operaciones de eBtracci!n# Es poco probable que cualquier lquido particular eBhiba todas las propiedades que se consideran deseables para la eBtracci!n#
III#
METODO OPERATORIO. 1# Preparar 2;= de cada una de las me clas ternarias acetona9heBano9a=ua con las si=uientes composicionesK
Q %cetona 1; 2; -; 2; 5; Q %=ua 25 -5 25 15 5 Q WeBano 25 25 25 25 25
2# %=itarlas s,a-e+en*e de forma circular y dejarlas en reposo durante dos horas aproBimadamente# -# ,eparar la fase acuosa >la fase de abajo? y la fase or=nica >la fase de arriba? y medirles el ndice de refracci!n# 2# &on el ndice de refracci!n y utili ando las cur"as de calibraci!n > %cetona9 %=ua y %cetona9WeBano? determinar las composiciones de las diferentes fases separadas# 5# @raficar en el papel trian=ular las rectas de reparto obtenidas a partir de las composiciones de acetona en a=ua >eBtracto? y de acetona en heBano >refinado?, sobre los datos de cur"a de solubilidad >tabla 5? y las rectas de reparto >tabla 5? de referencia# 5# *eterminar las coordenadas del punto crtico apoyndose en las lneas de reparto =raficadas y la cur"a conju=ada# Ta3la 8. LINEAS DE REPARTO PARA EL SISTEMA ACETONAQ GERANOQ AGUA DETERMINADAS A 08KC Ee'$%&'+>Aase rica en a=ua? $EAI(%*+>Aase rica en heBano?
Q%&E'+(% QWEe%(+ Q%@0% Q%&E'+(% QWEe%(+ Q%@0% 27,;1 ;,1: 72,8; :,28 :;,72 ;,; 2-,55 ;,-5 55,1; 21,1; 78,5; ;,52,51 ;,8: 25,5; 2:,28 7;,-2 ;,2 55,1; 1,2; 22,7; --,85 55,55 ;,5 57,57 1,25 21,1; -5,21 52,:: ;,8 5-,;; 2,;; -5,;; 22,21 52,2: 1,2 58,52 2,8: 28,5; 52,18 25,;2 1,8
BIBLIOGRAFIA. '$ES4%.., $#EBtracci!n en Aase .quida# Editorial Wispano9 %mericana# '$ES4%.., $, +peraciones &on 'ransferencia de )asa#