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SYNTHESE ET ETUDES STRUCTURALE ET DE LA DURABILITE CHIMIQUE DES VERRES DU SYSTEME xNa2O-yZnO-zFe2O3-tP2O5 MATRICES POUR LENCAPSULATION DES METAUX LOURDS

Zhor Fathallah1,*, Abdelkrim Chahine2


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Laboratoire dEnvironnements et Energies Renouvelables. , Facult Des Sciences, Universit Ibn Tofail de Kenitra, Maroc.

Laboratoire: Physico-chimie des matriaux vitreux et cristalliss, Facult Des Sciences, Universit Ibn Tofail de Kenitra, Maroc.

Introduction
Pour avoir un environnement de plus en plus propre et sain, de nombreux travaux de recherche ont t consacrs aux techniques de traitement des dchets, notamment la mise en dcharge contrle, le compostage et lincinration. Or ces techniques ne rsolvent pas entirement le problme. Elles prsentent entre autres des risques pour les ressources en eau par infiltration des polluants dans la nappe phratique et pour lair par prsence de polluants dans les fumes en plus des rsidus secondaires tels que les mchefers et les cendres volantes. Pour remdier ces dangers et aux atteintes nuisibles lenvironnement, les mthodes actuelles font appel la vitrification qui consiste piger des polluants riches en lments lourds toxiques, dans une matrice vitreuse. Les verres de phosphates obtenus par procd Sol-gel, occupent une place prpondrante et trouvent des applications dans pratiquement tous les domaines industriels. Lutilisation de la technologie sol-gel est une tape importante dans le dveloppement des matriaux : verres, vitrocramiques et cramiques. Ce travail concerne ltude des proprits physicochimiques et la durabilit chimique des verres de composition 0,1Na2O-(0,4-x)ZnO-xFe2O3-0,5P2O5 obtenus par procd sol-gel.

Caractrisation des verres


Analyse thermique DSC

La diffrence entre les tempratures Tg et Tc, diminue. Ce phnomne indique que le fer favorise la cristallisation.

Laugmentation de Tg avec la teneur en Fe2O3 traduit la rticulation du rseau vitreux quand le zinc est remplac par le fer.

Matriel et mthodes
100 80

Analyse par DRX


140

Fe/P=0,42

120 100

Fe/P=0,69

Intensit

Intensit

Mthode de synthse
Le verre de composition 0,1Na2O0,4ZnO0,5P2O5 a t prpar en faisant dissoudre 12,26 g de polyphosphate de sodium (0,12 mole de NaPO3) dans 20 cm3 deau distille. Les cations Zn2+ ont t ajouts sous forme de chlorures de zinc. La quantit pese de sel de Zn2+ est choisie pour avoir un rapport Zn/P 0,24 ; elle est ajoute la solution de polyphosphate de sodium sous agitation lente (Photo I). La dissolution du sel de zinc dans la solution de polyphosphate de sodium conduit la coacervation et la coalescence. Dans de telle solution concentre, la coalescence est immdiate et la sparation de phase est complte en quelques minutes (Photo II). La poudre de verre est obtenue aprs limination de la solution surnageante et schage du coacervat. Elle est ensuite lave avec de lthanol pour liminer les chlorures rsiduels puis sche durant une nuit dans une tuve une temprature de 80C (Photo III). Aprs schage des tempratures progressives, le verre obtenu est transparent (Photo IV).
12,26g NaPO3 12,5gZnCl2

60 40 20 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80

80 60 40 20 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80

La cristallisation observe dans les verres Fe/P = 0,42 et 0,69 a t attribue lorthophosphate double de fer et de sodium Na3Fe2(PO4)3.

Densit et volume molaire


La variation de la densit est juge trop faible (dmax-dmin = 0,11 g.cm-3, alors que le volume molaire crot dune faon non rgulire. Ce rsultat a t lie une profonde modification structurale des verres au fur et mesure que les matrices amorphes senrichissent en fer.

Analyse par spectroscopie IR

20cm3

II

la chane linaire se dpolymrise pour gnrer des groupements plus courts de type pyrophosphates (P2O74-), ces derniers sont relis entre eux par des liaisons POFe renforant ainsi lossature vitreuse.

III

IV

Durabilit chimique
Ltude de la durabilit chimique de ces verres a montr que lincorporation du fer des taux croissants dans le verre de composition 0,1Na2O-0,4ZnO-0,5P2O5 augmente considrablement sa tenue leau grce au remplacement des liaisons facilement hydrolysable P-O-P par des liaisons plus rsistantes POFe. Les verres les plus riches en fer (Fe/P = 0,42 et 0,69) possdent des vitesses de lessivage trs importantes, de lordre de 4,52.10-10 et 1,51.10-11 g/cm2.min respectivement.

Les verres du systme xNa2OyZnOzFe2O3tP2O5 ont t prpars en suivant le mme protocole exprimental utilis pour les verres prcdents. Nous gardons toujours constants les taux en Na2O et P2O5 et nous substituons ZnO par Fe2O3. Ce dernier est apport sous forme de FeCl3 qui remplace progressivement ZnCl2 diffrents pourcentages massiques : 10%, 30%, 50% et 100%.

Masse Zncl2 (g) 11,25 8,75 6,25 0

Masse Fecl3 (g) 1,25 3,75 6,25 12,5

Formulation 0,2Na2O-0,3ZnO-0,4P2O5-0,02Fe2O3-0,005Al2O3-0,003SiO2 0,3Na2O-0,2 ZnO-0,43P2O5-0,06Fe2O3-0,003Al2O3-0,008SiO2 0,31Na2O-0,13 ZnO-0,44P2O5-0,1Fe2O3-0,002Al2O3-0,01SiO2 0,2Na2O-0,0009ZnO-0,56P2O5-0,22Fe2O3-0,003Al2O3-0,01SiO2

Fe/P 0,09 0,26 0,42 0,69

Conclusion
Aprs avoir prcis les conditions de formation de ces verres, nous avons utilis lanalyse thermique diffrentielle (DSC) qui a pu mettre en vidence la rticulation du rseau vitreux lorsque le zinc est remplac par le fer et qui favorise la cristallisation pour des taux plus levs. Ce rsultat a t confirm par lanalyse radiocristallographique. La spectroscopie IR nous a permis de suivre lvolution structurale de ces verres, lorsque le taux de fer augmente ; la chane linaire se dpolymrise pour gnrer des groupements plus courts de type pyrophosphates (P2O74-), ces derniers sont relis entre eux par des liaisons POFe renforant ainsi lossature vitreuse. Les verres les plus riches en fer (Fe/P =0,42 et 0,69) ont montr une phase cristallise en leur surface identifie comme tant lorthophosphate double de sodium et de fer Na3Fe2(PO4)3. Ces verres possdent des vitesses de lessivage trs prometteuses encourageant les utiliser comme des matrices dencapsulation des mtaux toxiques.

Formulation des verres de composition 0,1Na2O-(0,4-x)ZnO-xFe2O3-0,5P2O5

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