Rev. TEc. lng. Univ. Zulia. Vol. 30. Edicin Especial. 118 - 125.

2007

Determination of Tinuvin 622 in polyethylene samples by liquid chromatography with ultraviolet absorption detection
Mnica Arias ~irnnezl*, Ignacio Penichet ~ e c i o ' Lurayni , Daz chacn2 y Roberto Bauza ~ermn'
'~nvesli~aci ynDesarrollo C.A. (INDESCAJ, Departamento de Aplicaciones. A p a r t a d o 4036. Complejo Petroqumico El Tablazo. Edo. Zulia. Venezuela. Fax.: 00-58-261 -7909481. Te!/.: 00-58-261 - 7 9 0 9 4 8 3 a l 87. *marias@indescacom. ipenichet@indescacom 2~epartamento de Qumica, Universidad del Zulia [LUZ).A p a r t a d o 4031. Maracaiba, Venezuela. TelJ - Fax: 00-58-261 - 75981 25. rbauza7@cantv.net. d_lura@yahoo.es

Abstract
This work describes the procedure for determining the quantity ofthe Hght stabilizerTinuvin 622 or similar (4-hidroxy-2.2.6.6-thetramethyl-l-piperide ethanol polymer) in polyethylene samples. The technique used was high performance liqiiid chromatography (HPLC)in both phases: normal a n d reverse. Twomethodologies to obtain the referencr compound (Dio16221are presented a t the beginningofthe paper. These methodologies describe the linuvin 622 saponification with potassium hydroxide or with thetrabuthylammonium hydroxide. both in methanol agenl. Ater that. the quantitative analytical determination of dio1 using HPLC in hoth phases [normal and reverse). An amino column (4.6 x 250 mm I.D., 5 p) and n-hexane/ethanol(93:7) mixiurr as mobilr phase were employed in the normal phase. Whereas. a n octadecyl silane column (3.9 x 150 min 1.D.. 5 pni) and water/ethanol mixture (93:7) were used on ihe reverse phase. In both methods. a n ultraviolet scan a t 210 nm was the applied. Both chromatographic resins. The obtained resiilts shown that both methods were applied to rothomoldtng-giade-polyrthylene proposed methods could be used for to determine this addilive a t usual commercial concentrations in these samples (0.20/a).

Key words: Polyethylene. Tinuvin 622. high performance liquid chromatography (HPLC).

Determinacin de Tinuvin 622 en muestras de polietileno por cromatografa lquida con deteccin de absorcin ultravioleta
Resumen
Este trabajo describe la determinacin del esiabiliudor ultravioletaTinuvin 622 u hom6logos (polimero de 4-hidroxi-2.2.6.6-letrametil-I-liiperidina rlanol) en muestras de polielileno. por cromatografia liquida de alta resolucin ICLAR). tanto eii fas? norriial como en fasr reversa. En la primera etapa del trabajo. se presentan dos piacediiiiienlos de rib(cnciii del compiiesto empleada como referencia (Iliol622).a (raves de la saponificacin clrl Tinuvin 6'2%con hidrxido de polasio o con hidrxido de tetrabutil anionio (ambos en disolucion melanlica). La segiinda elalla del trabajo corresponde al analisis cuantitativo del Dio1622 a travs de dos metodologas poi- CLAR. la ilrlerminacion rii fase n o m a l empleando una columna amino (250 x 4.6mm D.I.. 5 pm) y como asemo\.il una mezcla de n-hexano/etanol(93:7: v/v) y la otra. ailano (150 x 3.9 nim D.I.. 5 pm) y como fase niovil una en fase reversa empleando una columna r~ctadecil mezcla de agua/nietanol(93:7: v/v). En ninbos meiodos se uliliz la deteccin de absorcin ultraviolela a

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Determinacin de Tinuvin 622 en poltetileno por CLAR-W

119

una longitud de onda de 210 nm. Se t.i>mpararonlos resultados obtenidos experimentalmente por ambos mtodos en resinas de polietileno grado rotomoldeo. logrando determinar en ambos casos este aditivo en el rango de concentraciones empleado usualmcnte en el mbito comercial de estas resinas (alrededor de 0.2O0/o).

Palabras clave: Polietileno. Tiniivin 622. cromatografia liquida de alta resolucin (CLAR)

Introduccin
El estudio de los aditivos empleados en las formulaciones polimricas constituyc una parte esencial en la industria de los plsticns. especialmente en el rea de control de calidad y desarrollos cientifico-tecnolgicosde poliolefinas. ya que de ello depende considerablemente las aplicaciones y propiedades que estos materi:iles puedan llegar a alcanzar [ l . 21. Entre los aditivos ms empleaclns en la industria polimrica. especialmente para la produccin y comercializacin del polietileno. se encuentran los antioxidantes y los estiibilizadores ultravioleta (UVI. estos aditivos protcgen al polimero de la degradacin trmica originada en el proceso de manufacturacin y/o por efecto de la incidencia de la radiacin UV en aplicaciones donde el material se encuentra expuesto a la Iiiz solar por tiempos prolongados 13. 4 1 Los estabilizadores W de ma,yor aplica^ cin industrial son conipuestos de tipo hidroxibenzofenonas. salicilatos., hidroxifcnil benzotriazoles. y las aminas impedidas estCricamenLe conocidas coinercialmente como HIZLS. Estos ltimos compuestos son derivacios de la 2.2.6.6-tetrametil piperidina. que presentan la propiedad de no absorber la radiacin W. Los HALS han sido ampliamente estudi;idos debido a las diversas ventajas que presentan respecto a olros estabilizadores UV. en especial a lo que refiere a s u larga vida til 15-71, Una (Ir las ventajas de los HALS, es que no necesltaii alcanzar el limite mximo de concentraciim para obtenpr buenos resultados. por el contrario los nivelcs significativos de estabili7,acihn son alcanzados a concentraciones relativaniente baja>.La alta ~ l l cacia y longevidad cic estas aminas. se atribuyi a un proceso ciclico en el cual no son consuirii~ das sino regeneradas. El Tinuvin 622. (polimero clel 4-hidroxi-2.2.6.6-tetrametillpipendina e1;inol). perlrnece a la familia cle los HALS. esl? ;iriilivo posce propiedades fisicoquimicas que lo hiicen atraiT1-

vo para dierentes aplicaciones. s u alta masa molar le confiere baja volatilidad y poca migracin: adems acta como un antioxidante efectivo, contribuyendo significativamente a la alta estabilidad trmica de las poliolefinas. Hasta la fecha diversos mtodos han sido desarrollados para el andisis de este aditivo en poliolefias. entre los cuales se pueden citarmtodos espectroscpicos 18-101. por cromatografia gaseosa (CG] 111 . 121,y por cromatograia liquida de alta resolucin (CLAR) 113, 141 (Tabla 1). El objetivo primordial de este trabajo es explorar posibles metodologias por CLAR para el andisis y determinacion del estabilizador W. Tinuvin 622. en muestras de polietileno. A continuacin. se presentan los resultados experimentales de dos mtodos cromatoF7aficos desarrollados para la determinacin de este aditlvo en dichas muestras, uno por fase normal y otro por fase reversa. En ambos mtodos el Tinuvin 622 es transformado al Diol622. mediante la saponifieacin con hidrxido de potasio (KOH) y/o con hidrxido de tetrabutil amonio (TBAH).Tambin. se establece comparacin entre las metodologias cromatogricas planteadas.

Parte Experimental
Materiales
- Polietileno en "bolitas" (pellets) con un con-

tenido aproximado de Tinuvln 622 del 0.2/0. suministrado por Polinter (Complejo Prlroquimico El Tablazo-Venezuela). - Tinuvin 622 y Diol 622 suministrados por Ciba (Brasil). - M~tanol. n-hexano. etanol. Lolueno. fileno, todos gi-ado CIAR. hidrxido de potasio (KOI-1) e hidrxido dc tetrabutil amonio (TBAH) suministrados por Merck (Alemania). Filtros de papel No. 1 y No. 3. de la marca Watman (Inglaterra).

R w . Tc. Ing. Univ. Zulia. Vol. 30. Edicin Especial. 2007

Tabla 1 Metodologas p l a n t e a d a s c n l a literatura para el estudio del Tinuvin 622

~p

- ~- -

-.

Referencia

Tcnica analitica

Observaciones del mtodo

~-

Ventajas
-

Desventajas
-

-~

empleada^^

1 9 1

Especlrometria de masas desercin/ ionizacin mediante lser asistida por matriz Turbidez

El Tinuvin 622 es extrado de la niatriz polimrica y la deteccin e s basada en la relacin de carga/masa del mismo Mtodo basado en el increiiiento de la turbidez luminosa al aadir agua a una disolucin del Tinuvin 622 en acetona

Elevada sensibilidad

Mtodo cualilativo no cuantitativo. La tecnica empleada es de costo elevado Rango de determinacin estrecho. baja sensibilidad El sistema de deteccin empleado es de costo elevado

1101

Mtodo rpido y sencillo

1121

Cromatograia gaseosa con deteccin de espectrometria de masas Cromatografia lquida de alta resolucin con deteccin ultravioleta y dispersin de luz Cromatografia lquida de alta resolucin con deteccion ultravioleta , - .- -

L a s muestras de polielileno son tratadas por pirolisis. sep~aradas por cr~~matografia gaseosa y detecladas por espectmmetna de masas

No requiere previa extraccin. alta sensibilidad

1121

El Tiniivin 622 es extrado No requiere previa de las muestras de derivatizacin. polietileno y son separadas debido al empleo de por cromatograia liquida u n detector de dispersin de luz
La cleterminacin del Tinuvin 622 se realiza en fase normal. previa derivntizacion del mismo con T B A H --

El sistema empleado es de costo elevado

1 13. 141

Elevada reproducibilidad

~-

--

-~

El agente derivatizante empleado es higroscpico y fotosensible - -,. .. -

Obtencin del Diol 622

Se pesa 0.020 2 0.001 g de Tinuvin 622 y se atiaden 50 mL de tolueno o xileno. De la disoiucin resultante se toman 2.5 mL y s e llevan a un volumen de 50 mL con el solvente antes vmpleado (lolueno o xileno). esta disolucion se somete a reflujo con agitacibn constante durante 15 min. A continuacion se aade 50 mL del agente (lenvatizante (TBAH 0.8 M en metanol 6 KOH 0.1 M en metanol). mantenindose la agitacin durante 15 min. Finalmente. la disolucibn es enriarla hasla temperatura ambiente y filtrada a travis de u n equipo filtracin al vacio utilizando papel de fiilro con porosidad mediana (5-10 pm). El fill rado re-

sultante se evapora hasta sequedad. en una placa calefactora aplicando una comente de nitrgeno. Con el solido obtenido (Diol 622) se preparan las correspondientes disoluciones e n metano1 para ser inyectadas en el sistema cromatogrfico.

Extraccin del Diol 622 de las muestras de polietileno

Se pesa 1.000 I 0.001 g de la muestra de polielileno y se atiaden 2 5 mL de xileno, esta disolucin se somete a reflujo con agitacin constante cluranle 15 min. hasla disolucin total del polielileno. Se aaden 50 mLdel agente derivati-

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Determinacin de Tinuvin 622 en polietileno por CLAR-UV 7mte (TBAH 0.8 M en metano1 o KOI 1 0.1 M en metanol), y se continua la agitacin durante 15 min. garantizando la saponificacin <Ictodo e l T i ~ nuvin 622 contenido en la muestra. L a disoliicin resultante se deja enfriar hasta timperatura ambiente, para luego filtrarla a travs de a travts de un equipo filtracin al vacio utilizando papel de filtro con porosidad mediana (5-10 ~ 1El fll. trado resultante se evapora hasta total sequedad en una placa calefactora y aplicando una comente de nitrgeno. Con el slido obtenido (Diol 622) se preparan las disoluciones para ser inyectadas en el sistema cromatogrico. Las iiiuestras se llevan hasta un volumen de 50 mLcori metanol.

12 1

crtico. flujo: 0.8 mL/min. volumen de inyeccin: 10 pL,la temperatura de la columna se mantuvo a 25 5 1"C. La deteccin se realiz a 2 10 nm.

Discusin de Resultados
Se optimizaron los parmetros involucrados en las metodologias planteadas para el anli. sis y determinacin cuantitativa del Tinuvin 622 en resinas de polietileno. En la primera parte del trabajo se estudiaron dos posibles metodos para la saponificacin del Tinuvin 622. uno a travs del empleo de KOH M en metanol. y el otro, utilizandoTBAH 0.8 M en metanol; e n ambos casos la reaccin es similar. obteniendo el dio1 corresoondiente ( F i a r a l ) . En la segunda Darte. se ., plantean dos mtodos cromatogrTicos para el anlisis y determinacin del dio1 obtenido. uno por fase normal y el otro por fase reversa.

Condiciones cromatogrlcas
Todos los anlisis fueron realizados con iin cromatgrafo liquido Waters (USA).equipado con una bomba cuaternaria modelo 600E. u n mucstreador automtico modelo 717 Plus. y un detrctor de arreglo .. de diodos (DAD)modelo 991 conectado en linea. El programa Milleniun 2.15 fue empleado para el manejo del equipo. la obtencinn de los datos y el procesamiento de los mismos.

Identificacin del Dio1 622

Se estudi la efectividad del KOH y del TBAH. como agentes saponificantes para la adecuada obtencin del Diol622. Para ello se prepararon los derivados correspondientes y se compararon las conductas cromatogricas de los mismos respecto a un patrn de Dio1622 (Cibal. observando que el mximo de absorcin W de todos los derivados se registra a 210 nm. razn por la cual se seleccion esta longitud de onda como adecuada para la determinacin de este compuesto. Se compararon los tiempos de retencin del Dio1622 de ClBA y los derivados obtenidos con KOH y conTBAH. observando que existe coincidencia entre los tiempos de retencin de los tres compuestos. Se estudiaron las variables que influyen en la obtencin del Dio1 622 (concentracin y volu-

Fase normal. Se emple una columna amino Econosphere marca Alltech (250 x 4.6 mm D.I.. con tamatio de partcula de 5 pm). Como fase mvil, se utiliz una mezcla de n-hexano/etanol93:7 (v/v) Las condiciones operatonas fueron: modo isocrtico. flujo: 2 ml./min. Volumen de inyeccin: 10 pL,la temperatura de la columna se mantuvo a 2 5 r I0C. La deteccin se realiz a 210 nm. Fase reversa. Se emple una culumna 01)s Symmetry marca Waters (150 x 3.9 iiim D.I.. ron tamano de partcula de 5 pm). Como fase m\il. se utilizb una mezcla agua/rnetanol 93:7 (v/v). L a s condiciones de operatorias fuerriii:modo iso-

Figura 1. Keaccin de saponifi~icihn del l'iniivin 622 (n = 1 l - 14) para la ob(encin del Dio1 622. con KOH 0.1 M en mctanol. o TBAH 0.8 M en metanol. Kev. Tc. Ing. Univ. Ziilia. Vol. 30. Edicin Especial. 2007

Arias el al. men de agente saponificante. concentwcin de Tinuvin 622. disolvente. secado) emplcando un mtodo univariante. y monitoreando los derivados obtenidos por CLAR tanto en fasi: normal como en fase reversa. Se encontr quc para el KOH la concentracin que result ms adecuada es 0 , l M. mientras que para elTBAH r s de 0.8 M: las concentraciones elevadas (> 1 M . con ambos agentes saponificantes)no resultari adecuadas para su inyeccin al sistema cromatogrjlico. ya que tienden a formar precipitados y generan elevadas presiones que impiden la estabilizacin del sistema. tanto en fase nornial como en fase reversa.
L a saponificacin con el TBAH es dificil de controlar. debido a que este agente sapoiiificante es higroscpico y reacciona con la luz. formando subproductos de reaccin que dificultan la cuanUficacin del Dio1 622. por lo cual el sistema de reflujo debe permanecer recubierto. a rliferencia de la reaccin con KOH en la cual los cuidados que se deben tener son los usuales (con1rol de la temperatura y mantener las concentraciones de los compuestos).

exciso de KOH en el medio no afecta en flan medida los resultados cromatogrf~cos, sin embargo. puede ocasionar problemas en el sistema cromatog&ico debidos a posibles precipitaciones del agente derivatizante.
L a seleccin del rango de estudio de la concentracin del Tinuvin 622 se estableci teniendo en cuenta las concentraciones reales para las resinas de polietileno comerciales a nivel mundial (entre 400 y 2500 ppm). Los resultados obtenidos se muestran en la Figura 2.

Se estudi el efecto del disolvente sobre la saponificacln delTinuvin 622. se prepar el Diol 622 en tolueno y enxileno (disolventeempleados comnmente para la disolucin del polietileno). observando que en ambos casos los resultados son similares. Sinembarpo. se recomienda el empleo de xileno debido a la mayor solubilidad del Tinuvln 622. pues al emplear tolueno se observ la formacin de grumos. Al comparar los derivados obtenidos a travs del empleo deTBAH y KOH. se observa que en ambos casos el Dio1622 es obtenido en forma adecuada. sin embargo. la reaccin propuesta en este trabajo con KOH resulta sencilla, rpida y de menor costo que elTBAH. por lo que se recomienda el empleo de KOH sobre el TBAH comnmente empleado en la literatura [13. 141para el estudio y determinacin del aditivo en cueslin mnuvin 622).

Se estudi el volumen del agente saponificante empleado. el rango evaluado se estableci entre 10 y 200 mL: observando. que poi- encima de 50 mL de KOH 0.1 M. la absorcin dcl dio1 no presenta variaciones significativas (Figiira 2): el

1 1 ,Oppm 1 11 /A : l/l",'
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20 ppm

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min

Figura 2. A) Variacin del vnlumen de KOH 0.1 M empleado en la saponificacin. Condiciones experimenlales: 20 ppm de Tinuvin 622 en lolueno; B) Variacin de la concentracin del Tinuvin 622 empleado en la sapoiiificacin. Condiciones experimentales: 50 inL de KOH 0.1 M. Condiciones cromatograficas: fase reversa. ver las condiciones en el texto. Rev. Tc. Ing. Univ. Zulia. Vol. 30. Edicin Especial. 2007

Determinacin <leTiniivin 622 en polietileno prir CLAR-UV

123

Comparacin cromatogrlca entre fase normal y fase reversa en el anlisis del Tinuvin 622
Se estudiaron diversos parmeiros cromntogrficos para la determinacin del'l'inuvin 622 por CLAR. tanto en fase normal cornil en fase rcversa. Inicialmente, se realbaron pnicbas de solubilidad para el Dio1 622. en las posibles mezclas empleadas como fase mvil. por ambas metodoen mezloga~. Este compuesto result solul~le clas de n-hexano/etanol, donde el porcentaje cle etanol fuese > 5% (v/v) y mezclas de ngua/metanol. en un rango amplio de concentraciones para ambos disolvente. Donde se apreci la mayor y mas rpida solubilizacin del Diol622. fue en las mezclas de agua/metanol. lo que era de esperarse debido a la estruclura quimica del compuesto y a los grupos polares presentes en la molcula. Para la determinacin en fase normal se emple una columna amino de 250 x 4.6 mm. D.I.. con (amao de partcula de 5 p.y para fase reversa una columna ODS de 150 x 3.9 mm. D.I.. con tamao de partcula de 5 p.Manteniendo la fase estacionaria. en cada caso. se vano la pmporcin de los disolventes en las fases inviles, y el flujo empleado; logrando establecer in fase normal. una me7xla de n-hexano/etanol en una proporcin de 93:7 para la fase mvil. con un fiujo de 2 mL/min: y para fase reversa. una mezcla de

agua/melanol en una proporcin de 9 3 7 . con un flujo de 0.8 rnL/min. en ambos casos el sistema cromatomco se mantuvo a una temperatura de 25 t 1C. Los resultados obtenidos a estas condiciones cromatogrkicasse muestran en la Figura 3. Por fase reversa se pudo determinar adecuadamente el Dio1 622. en menos de la mitad del tiempo requerido para fase normal. En fase normal el diol aparece en un tiempo de retencin de 8.6 min. mientras que en fase reversa este compuesto se registra en u n tiempo de retencin de 3.4 min, aproximadamente. Sin embargo. se observa una ligera disminucin en la sensibilidad de b 0.05 AU. lo cual puede ser originado debido a que bajo estas condiciones cromatogrflcas los picos se ensanchan trayendo consigo la disminiicin en la intensidad de absorcin del compuesto. Al realizar el estudio para el diol obtenido en la saponificacin con TBAH, aparecen de dos a tres picos que no corresponden con el compuesto estudiado. estos picos se atribuyen a posibles subproductos de reaccin. debidos a que el TBAH es un compuesto sumamente higroscpico y fotosensible.

Determinacin del Tinuvin 622 en muestras de poiietileno

En la Figura 3. se muestran los resultados obtenidos para la determinacin del Dio1622 (ex0.015-

Dio1 622. ClBA

R)

Diol 622. extraido de una resina grado rotomoldeo 0,010 0,010-

3
0,005-

0.005
, .

.-; ."! I.; y . - - .

1

O.

&/
-0.003
. - 4
L . . .

-0.003 0 2 4
6 x min 1 0 1 2

I 2

I
min

I I 8 1 0

Figura 3. Anlisis cromalogrfico dcl Diol 622 exlraiclo y saponificado de la resina de polietileno grado rotomoldeo: A) rase normal. s;iponificari<incon KOH 0.1 M: B) fase reversa. saponificacin con KOH 0.1 M. Ver las <:ondiciones de saponificacin y separacin en el texto. Rev. Tc. Ing. Univ. Zulia. Vol. 30. Edicin Especial. 2007

traido y saponificado con KOH 0.1 M de la muestra de polietileno grado rotomoldeo) mediante CLAR tanto en fase normal como en fase reversa. La repetibilidad e n fase reversa e s elevada. tanto entre inyecciones como entre derivados obtenidos en diferentes dias. mientras que para fase normal existen leves desplazamientos del pico correspondiente a l Dio1622 entre derivados preparados en diversas jornadas.

MPLC en fase reversa para la determinacin del aditivo. present la ms baja desviacin estndar relativa. mejor linealidad y bajo limite de deteccin en comparacin con los otros mtodos.

Conclusiones
El Tinuvin 622 es transformado adecuadamente al Dlol 622 a travs de la saponilicacin con KOH 0.1 M con TBAH 0.8 M. L a saponificacin con KOH resulta rpida y adecuada para el anlisis y determinacin de este compuesto. por lo que se recomienda s u empleo. sobre el TBAH. para la determinacin del Tinuvin 622 en polietileno. Se logr determinar el aditivo en u n rango similar al establecido por el fabricante de la resina. alrededor de 0.20%. Por fase reversa se logra determinar adecuadamente el Diol 622. en menos de la mitad del tiempo requerido para fase normal y con elevada repetibilidad. Se recomiend a el mtodo establecido para la saponificacin del Tinuvin 622 con KOH 0.1 M. y s u determinacin cuantitativa por fase reversa.

Se determinaron efectivamente coiicentraciones del aditivo en u n rango de 0.220 i 0.020?? en peso, en diversas resinas. todas grado rotomoldeo. con elevada repetibilidad y u n coeficiente de variacin menor a 1.8%en el peor dc los casos (Tabla 2).
En la Tabla 3 s e presentan los par.imetros analiticos y estadsticos (rango dinmir lineal. limite de deteccin desviacin estndar 1-elativa. tiempo de anlisis) determinados para los mtodos propuestos en este trabajo. El mtodo planteado en este tralrajo empleando KOH como derivatbante y uiilizando

Tabla 2 Resultados obtenidos para la cuantifiracin y estudio del Tinuvin 622 por CLAR
~

~ . -

Muestra
.
- -

Contenido de Tinuvin
.-

CV (%)*d

Contenido Terico
p~

622

PE-

1 b L -&se reversa 0.204 t 0.004

- -1.765

de - .Tinu*622 (%)-~ 0.220 + 0.020

Diol-CIBX' . 0~.197+ 0 0 0 3 - . 1 , 6 2 9 "Muestras comerciales grado rotomoldeo. . " l o 1 622 preparado en Indesca. I~CV = CoeEcientc de variaclbn.
~~~

0.200.t 0 ' 0 1 0 *'Diol 622 enviado por ClBA.

Tabla 3 Figuras d e m e n t o d e t e r m i n a d a s para l o s m t o d o s propuestos en este trabajo.

....

..

. .

~~

Derivatizante
. .

Mtodo analtico CLAR-FN*' CM-FR*" CLAR-FN*' CM-FR*" *

. .

Linealid;id

R'uigo diiikmico linenl (mg/L) 100-3000 1OOb3000 5 0 5000 ~

LD Img/Ll*'
..

DER
(%)*"

Referencia

TRAH

0.986 0.989 0.996

1O

6.2
5.3

[13.141

TBAH

1O 5
,

KOH

3,6 2.1

Esle Trabajo
-

KOH

0.998
~

50~5000

..

. 5

*aLD = Lmitrs d r Deteccinn. * ~ E = RDesvio< in Estn~liir Relativa. *CCLAR~M = Croiiiatografia Liquidadc Alta re^

solucin - Fase Normal.

~ = Croiiiatagralia - F ~ i.iquida dc N t a Resolucin - Fase Revcrsa.

Rev. Tc. Ing. Univ. Zulla. Vol. 30. Edicin Especial. 2007

Deteminacion de Tinuvin 622 en polietileno por CLAR-UV

Agradecimientos
Especial agradecimiento a las empresas colaboradoras de este proyecto de investigacin. Polinter e lndesca. Tambin a Ciba Brasil por su asesoramiento y por proporcionar las muestras de Tinuvin 622 certificadas. Al personal de la Facultad Experimental de Ciencias de la Universidad del Zulia por s u s aportes y coniribucion con la culminacion de este trabajo.

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6.

7.

En l o m a revisada el 30 de Julio de 2007

8.

Rev. Tc. Ing. Univ. Zulia. Vol. 30. Edicin Especial. 2007