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Gua N 4

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Qumica Gua N4

Aplicacin de volumetra cido-base.

1.1 Consumo de cido. En los circuitos de lixiviacin industrial las soluciones lixiviantes son recirculadas continuamente entre etapas o ciclos de lixiviacin y extraccin por solventes. En la extraccin por solventes se extrae selectivamente el cobre, mientras los dems iones permanecen en solucin acuosa. Como consecuencia los iones metlicos diferentes del cobre y los aniones que los acompaan llegan a un estado estacionario donde su concentracin puede ser muy alta. La concentracin de los iones acumulados en el proceso de lixiviacin (Hierro, aluminio, magnesio, manganeso, etc.), proviene de la disolucin de las especies que contienen el metal de inters (cobre) y de la ganga. Esta disolucin depende del consumo de cido del mineral, tiempo de residencia del mineral en la pila y concentracin de cido en las soluciones lixiviantes. En el anlisis de laboratorio rutinario, lo que se hace es lixiviar la muestra con una cantidad de cido sulfrico de concentracin conocida, luego se cuantifica el cido residual, es decir, el que no ha reaccionado con la muestra, se cuantifica y se resta a los que inicialmente fueron adicionados. 1.2 Patrn primario Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:
1.2.1 Tienen composicin conocida:

Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos.
1.2.2 Deben tener elevada pureza:

Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin.
1.2.3 Debe ser estable a temperatura ambiente:

No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones.
1.2.4 Debe ser posible su secado en estufa:

Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua.

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1.2.5

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No debe absorber gases:

Ya que este hecho generara posibles errores por interferentes as como tambin degeneracin del patrn.
1.2.6 Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante

De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y entonces se puede realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta y con menor incertidumbre.
1.2.7 Debe tener un peso equivalente elevado:

Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn. 1.3 Patrn secundario El patrn secundario tambin es llamado estndar secundario y en el caso de una titulacin suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer su concentracin exacta. El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas:
1.3.1 1.3.2 1.3.3 1.3.4 Debe ser estable mientras se efecta el anlisis Debe reaccionar rpidamente con el analito La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser completa o cuantitativa, y as tambin debe ser la reaccin entre el valorante y el analito. La reaccin con el analito debe ser selectiva o debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con el valorante. Debe existir una ecuacin balanceada que describa la reaccin

1.3.5

Parte experimental

2.1 Preparacin de la solucin de H2SO4 aproximadamente 1N. Calcule los mL necesarios para preparar 100mL de H2SO4 1N. En un vaso de pp de 250mL adicione aproximadamente 50mL de H2O(d), luego agregue el volumen de cido calculado con la ayuda de una pipeta parcial, lentamente y agitando la solucin. Luego complete volumen hasta 100mL.
2.1.1 Estandarizacin de la solucin de H2SO4 1 N.

Tome una alcuota de 10.0mL del cido preparado y transfiralos a un matraz de Erlenmeyer de 250mL, aada de 3 a 5 gotas de naranja de metilo. Paralelamente lave una bureta con agua destilada; para cebar utilice aproximadamente 5mL de la solucin patrn de carbonato de sodio 0.500 N; posteriormente llene la bureta con la solucin y titule hasta el viraje del indicador. Informe la normalidad de la solucin de cido sulfrico, a partir del promedio de las valoraciones. Almacene la solucin en un recipiente plstico, anote su concentracin y fecha de valoracin y resrvela para la prctica siguiente.

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2.2 Preparacin de la solucin Patrn de Na2CO3 0.500 N. Calcule la cantidad de gramos necesarios para preparar 100mL de carbonato de sodio 0.500 N. Disolverlos con agua destilada en un vaso pp adecuado, luego transfiera analticamente, a un matras de aforo de 100mL limpio. Luego enrase y homogenice. 2.3 Procedimiento para consumo de cido Pese 5g de muestra, en un matraz de Erlenmeyer, adicione 50mL de H2SO4 1N y agite en agitador mecnico por 1 hora (lixiviacin). Luego mediante filtracin simple, filtre la muestra usando papel filtro W41 o equivalente, y reciba el filtrado en un matraz de Erlenmeyer limpio y seco. Del filtrado tome una alcuota de 10mL, agregue gotas del indicador y titule con la solucin patrn de carbonato de sodio 0.500N. Informe el consumo de cido a partir del promedio de las valoraciones

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