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NORME POUR LES HUILES VGTALES PORTANT UN NOM SPCIFIQUE CODEX STAN 210-1999 L'Annexe cette norme est destine tre applique par les partenaires commerciaux titre facultatif et non par les gouvernements. 1. CHAMP D'APPLICATION La prsente norme s'applique aux huiles vgtales dcrites la section 2.1 sous une forme propre la consommation humaine. 2. 2.1 DESCRIPTION Dfinition du produit
(Note: Les ventuels synonymes sont indiqus entre parenthses immdiatement aprs le nom de l'huile). 2.1.1 L'huile d'arachide est prpare partir des graines d'arachide (Arachis hypogaea L.). palmier 2.1.2 L'huile de babassu est prpare partir de l'amande du fruit de plusieurs varits du Orbignya spp. 2.1.3 2.1.4 spp. 2.1.5 2.1.6 L'huile de coco est prpare partir de l'amande de la noix de coco (Cocos nucifera L.). L'huile de coton est prpare partir des graines de diverses espces cultives de Gossypium L'huile de ppins de raisin est prpare partir des grains du raisin (Vitis vinifera L.) L'huile de mas est prpare partir des germes de mas (Zea mays L.).
2.1.7 L'huile de graine de moutarde est prpare partir des graines de la moutarde blanche (Sinapis alba L. ou Brassica hirta Moench), de la moutarde brune et de la moutarde jaune (Brassica juncea (L.) Czernajew et Cossen) et de la moutarde noire (Brassica nigra (L.) Koch). 2.1.8. L'huile de palmiste est prpare partir de l'amande du fruit du palmier huile (Elaeis guineensis). 2.1.9 L'oline de palmiste est la fraction liquide obtenue aprs fractionnement de l'huile de palmiste (comme dcrit ci-dessus). 2.1.10 La starine de palmiste est la fraction solide obtenue aprs fractionnement de l'huile de palmiste comme dcrit ci-dessus). 2.1.11 L'huile de palme est prpare partir du msocarpe charnu du fruit du palmier huile (Elaeis guineensis). 2.1.12 L'oline de palme est la fraction liquide obtenue aprs fractionnement de l'huile de palme (comme dcrit ci-dessus). 2.1.13 La starine de palme est la fraction point de fusion lev obtenue aprs fractionnement de l'huile de palme (comme dcrit ci-dessus). 2.1.14 La superoline de palme est une fraction liquide obtenue aprs fractionnement de l'huile de palme (comme dcrit ci-dessus) par un procd de cristallisation spcialement contrl pour obtenir un indice d'iode de 60 ou plus. 2.1.15 L'huile de colza (huile de navette, huile de chou, huile de ravison) est prpare partir des graines de Brassica napus L., Brassica campestris L,. Brassica juncea L. et Brassica tournefortii Gouan. 2.1.16 L'huile de colza faible teneur en acide rucique (huile de navette faible teneur en acide rucique, huile de canola) est produite partir des graines olagineuses faible teneur en acide rucique de varits drives des espces Brassica napus L., Brassica campestris L. et de Brassica juncea L.
Adopt 1999. Rvisions 2001, 2003, 2009. Amend 2005, 2011.
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2.1.17 Lhuile de son de riz (huile de riz) est prpare partir du son du riz (Oryza sativa L.) 2.1.18 L'huile de carthame est prpare partir des graines de carthame (Carthamus tinctorius L.). 2.1.19 L'huile de carthame haute teneur en acide olique est prpare partir de graines de varits de carthame haute teneur en acide olique (Carthamus tinctorius L). 2.1.20 L'huile de ssame est prpare partir des graines de ssame (Sesamum indicum L.). 2.1.21 L'huile de soja est prpare partir des graines de soja (Glycine max (L.) Merr.). 2.1.22 L'huile de tournesol est prpare partir des graines de tournesol (Helianthus annuus L.) 2.1.23 L'huile de tournesol haute teneur en acide olique est prpare partir des graines de varits de tournesol haute teneur en acide olique (Helianthus annuus L). 2.1.24 L'huile de tournesol teneur moyenne en acide olique est prpare partir des graines de varits de tournesol teneur moyenne en acide olique (Helianthus annuus L). 2.2 Autres dfinitions 2.2.1 Les huiles vgtales comestibles sont des denres alimentaires qui se composent essentiellement de glycrides d'acides gras exclusivement d'origine vgtale. Elles peuvent contenir en faible quantit d'autres lipides comme les phosphatides, des constituants insaponifiables et les acides gras libres naturellement prsents dans la graisse ou l'huile. 2.2.2 Les huiles vierges sont obtenues, sans modification de la nature de l'huile, exclusivement au moyen de procds mcaniques, par exemple expulsion ou pression, et d'un traitement thermique. Elles peuvent avoir t purifies uniquement par lavage l'eau, dcantation, filtrage et centrifugation. 2.2.3 Les huiles presses froid sont obtenues, sans modification de l'huile, exclusivement par des procds mcaniques, par exemple expulsion ou pression, sans utilisation de procds thermiques. Elles peuvent avoir t purifies uniquement par lavage l'eau, dcantation, filtrage et centrifugation. 3. 3.1 FACTEURS ESSENTIELS DE COMPOSITION ET DE QUALIT Intervalles CGL de la composition en acides gras (exprims en pourcentages)
Les chantillons dont la composition en acides gras correspond aux intervalles appropris indiqus au Tableau 1 sont conformes la Norme. Des critres supplmentaires, par exemple des variations gographiques et/ou climatiques au niveau national, peuvent tre utiliss, selon les besoins, pour confirmer qu'un chantillon rpond la Norme. 3.1.1 3.1.2 3.1.3 3.2 L'huile de colza faible teneur en acide rucique ne doit pas contenir plus de 2 % d'acide rucique (exprime en pourcentage des acides gras totaux). L'huile de carthame forte teneur en acide olique ne doit pas contenir moins de 70% d'acide olique (exprime en pourcentage des acides gras totaux). L'huile de tournesol forte teneur en acide olique ne doit pas contenir moins de 75% d'acide olique (exprime en pourcentage des acides gras totaux). Point d'coulement Olena de almendra de palma de 21 a 26C Estearina de almendra de palma de 31 a 34C Oline de palme pas plus de 24 C Starine de palme Superoline de palme 4. 4.1 pas moins de 44 C pas plus de 19,5 C
ADDITIFS ALIMENTAIRES Aucun additif n'est autoris dans les huiles vierges et les huiles presses froid.
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4.2
Armes
Armes naturels et leurs quivalents synthtiques, et d'autres armes synthtiques, sauf ceux qui sont connus pour prsenter un risque de toxicit. 4.3 Antioxygnes Additif Palmitate d'ascorbyle Starate d'ascorbyle Tocophrol, d-alphaTocophrol concentre, mlange Tocophrol, dl-alphaGallate de propyle Butylhydroquinone tertiaire (BHQT) Hydroxyanisol butyle (BHA) Hydroxytolune butyle (BHT) Thiodipropionate de dilauryle Antioxygnes synergiques Additif Acide citrique Citrate biacide de sodium Citrate trisodique Citrates disopropyle Esters glyceroliques de l'acide citrique et d'acides gras Antimoussants (huiles de friture) Additif Polydimthylsiloxane CONTAMINANTS Concentration maximale demploi 10 mg/kg Concentration maximale demploi BPF BPF BPF 100 mg/kg (seuls ou en combinaison) Concentration maximale demploi 500 mg/kg (seuls ou en combinaison) 300 mg/kg (seuls ou en combinaison) 100 mg/kg 120 mg/kg 175 mg/kg 75 mg/kg 200 mg/kg condition de ne pas dpasser les limites ci-dessus 200 mg/kg
No. INS 304 305 307a 307b 307c 310 319 320 321 389 4.4 No. INS 330 331(i) 331(iii) 384 472c 4.5 No. INS 900a 5.
5.1 Les produits viss par les dispositions de la prsente norme doivent tre conformes aux limites maximales des normes gnrales du Codex pour les contaminants et les toxines dans les denres alimentaires (CODEX STAN 193-1995). 5.2 Les produits viss par les dispositions de la prsente norme doivent tre conformes aux limites maximales de rsidus pour les pesticides tablie par la Commission du Codex Alimentarius. 6. HYGINE 6.1 Il est recommand de prparer et de manipuler les produits viss par les dispositions de la prsente norme conformment aux sections appropries du Code d'usages international recommand - Principes gnraux d'hygine alimentaire (CAC/RCP 1-1969), ainsi que des autres textes pertinents du Codex tels que les codes d'usages en matire d'hygine et autres codes d'usages. 6.2 Les produits doivent rpondre tous les critres microbiologiques tablis conformment aux Principes gissant l'tablissement et l'application de critres microbiologiques pour les aliments (CAC/GL 21-1997).
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7. 7.1
Le produit doit tre tiquet en conformit de la Norme gnrale Codex pour l'tiquetage des denres alimentaires premballes (CODEX STAN 1-1985). Le nom de l'huile doit tre conforme aux descriptions figurant la section 2 de la prsente norme. Lorsque plus d'un nom est indiqu pour un produit dans la section 2.1, l'tiquetage de ce produit doit inclure un des noms acceptables dans le pays d'utilisation. 7.2 Etiquetage des rcipients non destins la vente au dtail Les renseignements ncessaires pour l'tiquetage des rcipients non destins la vente au dtail doivent figurer soit sur les rcipients, soit dans les documents d'accompagnement ; toutefois le nom du produit, l'identification du lot ainsi que le nom et l'adresse du fabricant ou de l'emballeur, doivent figurer sur le rcipient non destin la vente au dtail. L'identification du lot, de mme que le nom et l'adresse du fabricant ou de l'emballeur, peuvent cependant tre remplacs par une marque d'identification, condition que celle-ci soit clairement identifie l'aide des documents d'accompagnement. 8. 8.1 8.2 MTHODES D'ANALYSE ET D'CHANTILLONNAGE Dtermination des intervalles CGL de la composition en acides gras Dtermination du point d'coulement
Mthode ISO 5508: 1990 et ISO 5509: 2000 ; ou AOCS Ce 2-66 (97) et Ce le-91 (01) ; ou Ce 1f-96 (02). Mthode ISO 6321: 2002 pour toutes les huiles; ou AOCS Cc 3b-92 (02) pour toutes les huiles sauf les huiles de palme; AOCS Cc 3-25 (97) pour les huiles de palme uniquement. 8.3 8.4 Dtermination de l'arsenic Dtermination du plomb Mthode AOAC 952.13 ; AOAC 942.17 ; ou AOAC 986.15. Mthode AOAC 994.02 ; ou ISO 12193: 2004; ou AOCS Ca 18c-91 (03).
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Tableau 1 : Composition en acides gras des huiles vgtales, dtermine par chromatographie gazeuse en phase liquide partir d'chantillons authentiques1 (exprime en pourcentage des acides gras totaux) (voir Section 3.1 de la norme)
Acide gras C6:0 C8:0 C10:0 C12:0 C14:0 C16:0 C16:1 C17:0 C17:1 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:0 C20:1 C20:2 C22:0 C22:1 C22:2 C24:0 C24:1 Huile d'arachide ND ND ND ND-0.1 ND-0.1 8.0-14.0 ND-0.2 ND-0.1 ND-0.1 1.0-4.5 35.0-69 12.0-43.0 ND-0.3 1.0-2.0 0.7-1.7 ND 1.5-4.5 ND-0.3 ND 0.5-2.5 ND-0.3 Huile de babassu ND 2.6-7.3 1.2-7.6 40.0-55.0 11.0-27.0 5.2-11.0 ND ND ND 1.8-7.4 9.0-20.0 1.4-6.6 ND ND ND ND ND ND ND ND ND Huile de coco ND-0.7 4.6-10.0 5.0-8.0 45.1-53.2 16.8-21.0 7.5-10.2 ND ND ND 2.0-4.0 5.0-10.0 1.0-2.5 ND-0.2 ND-0.2 ND-0.2 ND ND ND ND ND ND Huile de coton ND ND ND ND-0.2 0.6-1.0 21.4-26.4 ND-1.2 ND-0.1 ND-0.1 2.1-3.3 14.7-21.7 46.7-58.2 ND-0.4 0.2-0.5 ND-0.1 ND-0.1 ND-0.6 ND-0.3 ND-0.1 ND-0.1 ND Huile de ppins de raisin ND ND ND ND ND-0.3 5.5-11.0 ND-1.2 ND-0.2 ND-0.1 3.0-6.5 12.0-28.0 58.0-78.0 ND-1.0 ND-1.0 ND-0.3 ND ND-0.5 ND-0.3 ND ND-0.4 ND Huile de mas ND ND ND ND-0.3 ND-0.3 8.6-16.5 ND-0.5 ND-0.1 ND-0.1 ND-3.3 20.0-42.2 34.0-65.6 ND-2.0 0.3-1.0 0.2-0.6 ND-0.1 ND-0.5 ND-0.3 ND ND-0.5 ND Huile de moutarde ND ND ND ND ND-1.0 0.5-4.5 ND-0.5 ND ND 0.5-2.0 8.0-23.0 10.0-24.0 6.0-18.0 ND-1.5 5.0-13.0 ND-1.0 0.2-2.5 22.0-50.0 ND-1.0 ND-0.5 0.5-2.5 Huile de palme ND ND ND ND-0.5 0.5-2.0 39.3-47.5 ND-0.6 ND-0.2 ND 3.5- 6.0 36.0-44.0 9.0-12.0 ND-0.5 ND-1.0 ND-0.4 ND ND-0.2 ND ND ND ND Huile de palmiste ND-0.8 2.4-6.2 2.6-5.0 45.0-55.0 14.0-18.0 6.5-10.0 ND-0.2 ND ND 1.0-3.0 12.0-19.0 1.0-3.5 ND-0.2 ND-0.2 ND-0.2 ND ND-0.2 ND ND ND ND Oline de palme2 ND ND ND 0.1-0.5 0.5-1.5 38.0-43.5 ND-0.6 ND-0.2 ND-0.1 3.5-.5.0 39.8-46.0 10.0-13.5 ND-0.6 ND-0.6 ND-0.4 ND ND-0.2 ND ND ND ND Oline de palmiste2 ND-0.7 2.9-6.3 2.7-4.5 39.7-47.0 11.5-15.5 6.2-10.6 ND-0.1 ND ND 1.7-3.0 14.4-24.6 2.4-4.3 ND-0.3 ND-0.5 ND-0.2 ND ND ND ND ND ND Starine de palmiste2 ND-0.2 1.3-3.0 2.4-3.3 52.0-59.7 20.0-25.0 6.7-10.0 ND ND ND 1.0-3.0 4.1-8.0 0.5-1.5 ND-0.1 ND-0.5 ND-0.1 ND ND ND ND ND ND
1 2
Donnes provenant des espces numres la Section 2. Produit fractionn obtenu partir de lhuile de palme.
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Tableau 1 : Composition en acides gras des huiles vgtales, dtermine par chromatographie gazeuse en phase liquide partir d'chantillons authentiques1 (exprime en pourcentage des acides gras totaux) (voir Section 3.1 de la norme)(suite)
Acide gras Starine de palme2
Superoline de palme
2
Huile de colza
Huile de colza ( faible teneur en acide rucique) ND ND ND ND ND-0.2 2.5-7.0 ND-0.6 ND-0.3 ND-0.3 0.8-3.0 51.0-70.0 15.0-30.0 5.0-14.0 0.2-1.2 0.1-4.3 ND-0.1 ND-0.6 ND-2.0 ND-0.1 ND-0.3 ND-0.4
Huile de carthame
Huile de carthame ( forte teneur en acide olique) ND ND ND ND-0.2 ND-0.2 3.6-6.0 ND-0.2 ND-0.1 ND-0.1 1.5-2.4 70.0-83.7 9.0-19.9 ND-1.2 0.3-0.6 0.1-0.5 ND ND-0.4 ND-0.3 ND ND-0.3 ND-0.3
Huile de ssame
Huile de soja
Huile de tournesol
C6:0 C8:0 C10:0 C12:0 C14:0 C16:0 C16:1 C17:0 C17:1 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:0 C20:1 C20:2 C22:0 C22:1 C22:2 C24: 0 C24:1
ND ND ND 0.1-0.5 1.0-2.0 48.0-74.0 ND-0.2 ND-0.2 ND-0.1 3.9-6.0 15.5-36.0 3.0-10.0 ND-0.5 ND-1.0 ND-0.4 ND ND-0.2 ND ND ND ND
ND ND ND 0.1-0.5 0.5-1.5 30.0-39.0 ND-0.5 ND-0.1 ND 2.8-4.5 43.0-49.5 10.5-15.0 0.2-1.0 ND-0.4 ND-0.2 ND ND-0.2 ND ND ND ND
ND ND ND ND ND-0.2 1.5-6.0 ND-3.0 ND-0.1 ND-0.1 0.5-3.1 8.0-60.0 11.0-23.0 5.0-13.0 ND-3.0 3.0-15.0 ND-1.0 ND-2.0 > 2.0-60.0 ND-2.0 ND-2.0 ND-3.0
ND ND ND ND-0.2 0.1-0.7 14-23 ND-0.5 ND ND 0.9-4.0 38-48 29-40 0.1-2.9 ND-0.9 ND-0.8 ND ND-0.5 ND ND ND-0.6 ND
ND ND ND ND ND-0.2 5.3-8.0 ND-0.2 ND-0.1 ND-0.1 1.9-2.9 8.4-21.3 67.8-83.2 ND-0.1 0.2- 0.4 0.1- 0.3 ND ND-1.0 ND-1.8 ND ND-0.2 ND-0.2
ND ND ND ND ND-0.1 7.9-12.0 ND- 0.2 ND-0.2 ND-0.1 4.5-6.7 34.4-45.5 36.9-47.9 0.2-1.0 0.3-0.7 ND-0.3 ND NN-1.1 ND ND ND-0.3 ND
ND ND ND ND-0.1 ND-0.2 8.0-13.5 ND-0.2 ND-0.1 ND-0.1 2.0-5.4 17-30 48.0 -59.0 4.5-11.0 0.1-0.6 ND-0.5 ND-0.1 ND-0.7 ND-0.3 ND ND-0.5 ND
ND ND ND ND-0.1 ND-0.2 5.0-7.6 ND-0.3 ND-0.2 ND-0.1 2.7-6.5 14.0-39.4 48.3-74.0 ND-0.3 0.1-0.5 ND-0.3 ND 0.3-1.5 ND-0.3 ND-0.3 ND-0.5 ND
Donnes provenant des espces numres la Section 2. Produit fractionn obtenu partir de lhuile de palme.
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Tableau 1 : Composition en acides gras des huiles vgtales, dtermine par chromatographie gazeuse en phase liquide partir d'chantillons authentiques1 (exprime en pourcentage des acides gras totaux) (voir Section 3.1 de la norme)(suite)
Acide gras Huile de tournesol ( forte teneur en acide olique) ND ND ND ND ND-0.1 2.6-5.0 ND-0.1 ND-0.1 ND-0.1 2.9-6.2 75-90.7 2.1-17 ND-0.3 0.2-0.5 0.1-0.5 ND 0.5-1.6 ND-0.3 ND ND-0.5 ND Huile de tournesol ( teneur moyenne en acide olique) ND ND ND ND ND-1 4.0-5.5 ND-0.05 ND-0.05 ND-0.06 2.1-5.0 43.1-71.8 18.7-45.3 ND-0.5 0.2-0.4 0.2-0.3 ND 0.6-1.1 ND ND-0.09 0.3-0.4 ND
C6:0 C8:0 C10:0 C12:0 C14:0 C16:0 C16:1 C17:0 C17:1 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:0 C20:1 C20:2 C22:0 C22:1 C22:2 C24: 0 C24:1
Donnes provenant des espces numres la Section 2. Produit fractionn obtenu partir de lhuile de palme.
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ANNEXE
AUTRES FACTEURS DE COMPOSITION ET DE QUALIT Ce texte est destin tre appliqu par les partenaires commerciaux titre facultatif et ne concerne pas les gouvernements. 1. FACTEURS DE QUALIT 1.1 La couleur, l'odeur et la saveur de chaque produit doivent tre caractristiques du produit dsign. Celui-ci doit tre exempt de saveur et d'odeur trangres et de toute rancidit. Concentration maximale 1.2 1.3 1.4 1.5 Matires volatiles 105 C Impurets insolubles Teneur en savon Fer (Fe) : Huiles raffines Huiles vierges Oline de palme brute Starine de palme brute 1.6 Cuivre (Cu) : Huiles raffines Huiles vierges 1.7 Indice d'acide : Huiles raffines Huiles obtenues par pression froid et huiles vierges Huiles de palme vierges 1.8 Indice de peroxyde : Huiles raffines Huiles vierges et huiles presses froid 2. FACTEURS DE COMPOSITION jusqu' 10 milliquivalents d'oxygne actif/kg d'huile jusqu' 15 milliquivalents d'oxygne actif/kg d'huile 0,6 mg KOH/g d'huile 4,0 mg KOH/g d'huile 10,0 mg KOH/g d'huile 0,1 mg/kg 0,4 mg/kg 1,5 mg/kg 5,0 mg/kg 5,0 mg/kg 7,0 mg/kg 0,2 % m/m 0,05 % m/m 0,005 % m/m
2.1 La teneur en acide arachidique et en acides gras suprieurs de l'huile d'arachide ne doit pas dpasser 48 g/kg. 2.2 Les indices de Reichert des huiles de coco, de palmiste et de babassu doivent s'tablir, respectivement, 6-8,5, 4-7 et 4,5-6,5. 2.3 Les indices de Polenske des huiles de coco, de palmiste et de babassu doivent s'tablir, respectivement, 13-18, 8-12 et 8-10. 2.4 2.5 La raction d'Halphen pour l'huile de coton doit tre positive. La teneur en rythrodiol de l'huile de ppins de raisin doit dpasser 2 % des strols totaux.
2.6 Les carotnodes totaux (exprims en bta-carotne) pour l'huile de palme non blanchie, l'oline de palme non blanchie et la starine de palme non blanchie doivent tre, respectivement, compris entre 5002 000, 550-2 500 et 300-1 500 mg/kg.
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2.7 et 70.
L'indice de Crismer pour l'huile de colza faible teneur en acide rucique doit tre compris entre 67
2.8 La concentration de brassicastrol dans l'huile de colza faible teneur en acide rucique doit dpasser 5 % des strols totaux. 2.9 La raction de Baudouin doit tre positive pour l'huile de ssame. 2.10 Les gamma-oryzanols de lhuile de son de riz brute doivent se situer dans la fourchette de 0,9 2,1 pour cent. 3. 4. CARACTRISTIQUES CHIMIQUES ET PHYSIQUES FACTEURS D'IDENTIT Les caractristiques chimiques et physiques sont indiques au Tableau 2. 4.1 Les niveaux de desmthylstrols dans les huiles vgtales, en pourcentage des strols totaux, sont indiqus au Tableau 3. 4.2 5. 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 Les niveaux de tocophrols et de tocotrinols dans les huiles vgtales sont indiqus au Tableau 4. MTHODES D'ANALYSE ET D'CHANTILLONNAGE Dtermination de la teneur en eau et des matires volatiles 105 C Dtermination des impurets insolubles Dtermination de la teneur en savon Dtermination du cuivre et du fer Dtermination de la densit relative Dtermination de la densit apparente Dtermination de l'indice de rfraction Dtermination de l'indice de saponification (IS) Dtermination de l'indice d'iode (IV)
Mthode ISO 662: 1998. Mthode ISO 663: 2000. Mthode BS 684 Section 2.5; ou AOCS Cc 17-95 (97). Mthode ISO 8294: 1994 ; ou AOAC 990.05 ; ou AOCS Ca 18b-91 (03). Mthode UICPA 2.101, en utilisant le facteur de conversion adquat. D'aprs ISO 6883:2000, avec le facteur de conversion appropri ; ou AOCS Cc l0c-95 (02). Mthode ISO 6320: 2000 ; ou AOCS Cc 7-25 (03). Mthode ISO 3657: 2002 ; ou AOCS Cd 3-25 (02). Wijs - ISO 3961: 1996 ; ou AOAC 993:20 ; ou AOCS Cd 1d-1992 (97) ; ou NMKL 39(2003). La mthode utiliser pour les huiles vgtales portant un nom spcifique est stipule dans la norme. 5.10 5.11 5.12 Dtermination de l'insaponifiable Dtermination de l'indice de peroxyde (IP) Dtermination des carotnodes totaux Mthode ISO 3596:2000 ou ISO 18609:2000 ; ou AOCS Ca 6b-53 (01). Mthode AOCS Cd 8b-90 (03) ; ou ISO 3960: 2001. D'aprs BS 684 Section 2.20.
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5.13
Dtermination de l'acidit
Mthode ISO 660: 1996 amend en 2003; ou AOCS Cd 3d-63 (03). 5.14 5.15 5.16 5.17 5.18 5.19 5.20 Dtermination de la teneur en strols Dtermination de la teneur en tocophrol Raction d'Halphen Indice de Crismer Raction de Baudouin (Test de Villavecchia modifi ou Test de l'huile de ssame) Indice de Reichert et indice de Polenske Dtermination de la teneur en gamma oryzanol Mthode ISO 12228:1999; ou AOCS Ch 6-91 (97). Mthode ISO 9936: 1997 ; ou AOCS Ce 8-89 (97). Mthode AOCS Cb 1-25 (97). Mthode AOCS Cb 4-35 (97) et AOCS Ca 5a-40 (97). Mthode AOCS Cb 2-40 (97). Mthode AOCS Cd 5-40 (97) Dfinition Cette mthode est utilise pour dterminer la teneur en gamma oryzanol (%) dans les huiles partir des measures dabsorption spectrophotomtrique une longueur donde dabsorption maximale proche de 315nm. Champ dapplication Applicable lhuile de son de riz brute. Appareil i) Spectrophotomtre - pour mesurer lextinction dans lultraviolet entre 310 et 320 nm. Cuvettes de quartz rectangulaires avec un chemin lumineux optique de 1 cm. Fiole volumtrique - 25mL. Papier filtre - Whatman No.2, ou quivalent. n-Heptane puret dtermine par spectrophotomtrie. Avant usage, le spectrophotomtre devrait tre ajust prcisment une lecture de zro, en remplissant la fois la cuvette de lchantillon et la cuvette de rfrence avec le n-heptane.
Ractifs Procdure
ii) Filtrer lchantillon dhuile avec le papier filtre temprature ambiante. iii) Peser prcisment environ 0,02g dchantillon ainsi prpar dans une fiole volumtrique de 25mL, remplir jusqu la marque avec le n-heptane. iv) Remplir une cuvette avec la solution obtenue et mesurer lextinction la longueur donde dabsorption maximale proche de 315nm, utilisant le mme solvant comme rfrence. v) Les valeurs dextinction enregistres doivent se situer dans une fourchette de 0.3-0.6. Sinon, les mesures doivent tre rptes en utilisant des solutions plus concentres ou plus dilues en tant que de besoin.
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Calcul Calculer la teneur en gamma oryzanol comme suit : Gamma oryzanol content, % = 25 ( 1 / W ) A ( 1 / E) Where W = poids de lchantillon, g A = extinction (absorbance) de la solution E = extinction spcifique E1%1cm = 359
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Tableau 2 : Proprits chimiques et physiques des huiles vgtales brutes (voir Annexe de la norme)
Huile d'arachide Densit relative (xC/eau 20 C) Densit apparente (g/ml) Indice de rfraction (ND 40 C) Indice de saponification (mg KOH/g d'huile) Indice d'iode Insaponifiable (g/kg) Ratios d'isotopes de carbone stables* 1.460-1.465 187-196 1.448-1.451 245-256 1.448-1.450 248-265 1.458-1.466 189-198 1.467-1.477 188-194 1.465-1.468 187-195 1.461-1.469 168-184 0.912-0.920 x=20C Huile de babassu 0.914-0.917 x=25C Huile de coco 0.908-0.921 x=40C Huile de coton 0.918-0.926 x=20C Huile de ppins de raisin 0.920-0.926 x=20C Huile de mas 0.917-0.925 x=20C Huile de moutarde 0.910-0.921 x=20C Huile de palme 0.891-0.899 x=50C 0.889-0.895 (50C) 1.454- 1.456 50C 190-209 1.448-1.452 230-254 Huile de palmiste 0.899-0.914 x=40C Oline de palmiste2 0.906-0.909 x=40C 0.904-0.907 1.451-1.453 231-244 Starine de palmiste2 0.902-0.908 x=40C 0.904-0.906 1.449-1.451 244-255
86-107 10
10-18 12
6.3-10.6 15
100-123 15
128-150 20
92-125 15
50.0-55.0 12
14.1-21.0 10
20-28 <15
4-8.5 <15
Voir les publications suivantes: Woodbury SP, Evershed RP et Rossell JB (1998). Purity assessments of major vegetable oils based on gamma 13C values of individual fatty acids. JAOCS, 75 (3), 371-379. Woodbury SP, Evershed RP et Rossell JB (1998). Gamma 13C analysis of vegetable oil, fatty acid components, determined by gas chromatographycombustion-isotope ratio mass spectrometry, after saponification or regiospecific hydrolysis. Journal of Chromatography A, 805, 249-257. Woodbury SP, Evershed RP, Rossell JB, Griffith R et Farnell P (1995). Detection of vegetable oil adulteration using gas chromatography combustion / isotope ratio mass spectrometry. Analytical Chemistry 67 (15), 2685-2690. Ministry of Agriculture, Fisheries and Food (1996). Authenticity of single seed vegetable oils. Working Party on Food Authenticity, MAFF, UK.
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Tableau 2: Proprits chimiques et physiques des huiles vgtales brutes (voir Annexe de la norme)(suite)
Oline de palme2 Starine de palme2 Superoline de palme2 Huile de colza Huile de colza ( faible teneur en acide rucique) 0.914-0.920 x=20C Huile de son de riz Huile de carthame Huile de carthame ( forte teneur en acide olique) 0.913-0.919 x=20oC; 0.910-0.916 x=25oC 0.912-0.914 20C 1.465-1.469 1.465-1.467 1.460 1.473 1.467-1.470 1.460-1.464 40oC; 1.466-1.470 25oC 186-194 1.465-1.469 1.466-1.470 1.461- 1.468 Huile de ssame Huile de soja Huile de tournesol
0.899-0.920 x=40C
0.881-0.891 x=60C
0.900-0.925 x=40C
0.910-0.920 x=20C
0.9100.929
0.922-0.927 x=20C
0.919-0.925 x=20C
0.918-0.923 x=20C
0.897-0.920 1.463-1.465
Indice de saponification (mg KOH/g d'huile) (i) Indice d'iode Insaponifiable (g/kg)
194-202
193-205
180-205
168-181
182-193
180 199
186-198
186-195
189-195
188-194
56 13
48 9
60 13
94-120 20
105-126 20
90-115 65
136-148 15
80-100 10
104-120 20
124-139 15
118-141 15
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Tableau 2: Proprits chimiques et physiques des huiles vgtales brutes (voir Annexe de la norme)(suite)
Huile de tournesol ( forte teneur en acide olique) 0.909-0.915 x=25oC Huile de tournesol ( teneur moyenne en acide olique) 0.914-0.916 x=20C
Densit relative (x C/eau 20 C) Densit apparente (g/ml) Indice de rfraction (ND 40 C) Indice de saponification (mg KOH/g d'huile) (ii) Indice d'iode Insaponifiable (g/kg)
78-90 15
94-122 <15
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Tableau 3 : Niveaux de desmthylstrols dans les huiles vgtales brutes provenant d'chantillons authentiques1 en pourcentage des strols totaux (voir Annexe 1 la Norme)
Huile d'arachide Huile de babassu 1.2-1.7 ND-0.3 17.7-18.7 8.7-9.2 48.2-53.9 16.9-20.4 ND 0.4-1.0 ND 500-800 Huile de coco ND-3.0 ND-0.3 6.0-11.2 11.4-15.6 32.6-50.7 20.0-40.7 ND-3.0 ND-3.0 ND-3.6 400-1200 Huile de coton 0.7-2.3 0.1- 0.3 6.4-14.5 2.1-6.8 76.0-87.1 1.8-7.3 ND-1.4 0.8-3.3 ND-1.5 2700-6400 Huile de ppins de raisin ND-0.5 ND-0.2 7.5-14.0 7.5-12.0 64.0-70.0 1.0-3.5 0.5-3.5 0.5-1.5 ND-5.1 2000-7000 Huile de mas 0.2-0.6 ND-0.2 16.0-24.1 4.3-8.0 54.8-66.6 1.5-8.2 0.2-4.2 0.3-2.7 ND-2.4 7000-22100 Huile de carthame Huile de palme 2.6-6.7 ND 18.7-27.5 8.5-13.9 50.2-62.1 ND-2.8 0.2-2.4 ND-5.1 ND 300-700 Oline de palme2 2.6-7.0 ND 12.5-39.0 7.0-18.9 45.0-71.0 ND-3.0 ND-3.0 ND-6.0 ND-10.4 270-800 Huile de ssame Huile de palmiste 0.6-3.7 ND-0.8 8.4-12.7 12.0-16.6 62.6-73.1 1.4-9.0 ND-2.1 ND-1.4 ND-2.7 700-1400 Oline de palmiste2 1.5-1.9 ND-0.2 7.9-9.1 13.4-14.7 67.1-69.2 3.3-4.6 ND-0.6 ND-0.5 2.9-3.7 816-1339 Starine de palmiste2 1.4-1.7 ND-2.2 8.2-9.7 14.1-15.0 67.0-70.0 3.3-4.1 ND-0.3 ND-0.3 1.0-3.0 775-1086 Huile de tournesol
Cholestrol Brassicastrol Campestrol Stigmastrol Bta-sitostrol Delta-5-avenastrol Delta-7-stigmastnol Delta-7-avenastrol Autres Strols totaux (mg/kg)
ND-3.8 ND-0.2 12.0-19.8 5.4-13.2 47.4-69.0 5.0-18.8 ND-5.1 ND-5.5 ND-1.4 900-2900 Starine de palme2
Superoline de palme2
Huile de colza ( faible teneur en acide rucique) ND-1.3 5.0-13.0 24.7-38.6 0.2-1.0 45.1-57.9 2.5-6.6 ND-1.3 ND-0.8 ND-4.2 4500-11300
Huile de carthame ( forte teneur en acide olique) ND-0.5 ND-2.2 8.9-19.9 2.9-8.9 40.1-66.9 0.2-8.9 3.4-16.4 ND-8.3 4.4-11.9 2000-4100
Huile de soja
ND - 0.5 ND 11.0 35.0 6.0 40.0 25.0 67.0 ND 9.9 ND 14.1 ND 4.4 ND 10500-31000
ND- 0.7 ND-0.4 9.2-13.3 4.5-9.6 40.2-50.6 0.8-4.8 13.7-24.6 2.2-6.3 0.5-6.4 2100-4600
0.1-0.5 0.1-0.2 10.1-20.0 3.4-12.0 57.7-61.9 6.2-7.8 0.5-7.6 1.2-5.6 0.7-9.2 4500-19000
0.2-1.4 ND-0.3 15.8-24.2 14.9-19.1 47.0-60 1.5-3.7 1.4-5.2 1.0-4.6 ND-1.8 1800-4500
ND-0.7 ND-0.2 6.5-13.0 6.0-13.0 50-70 ND-6.9 6.5-24.0 3.0-7.5 ND-5.3 2400-5000
Donnes provenant des espces numres la Section 2. Produit fractionn obtenu partir de lhuile de palme.
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Tableau 3 : Niveaux de desmthylstrols dans les huiles vgtales brutes provenant d'chantillons authentiques1 en pourcentage des strols totaux (voir Annexe 1 la Norme) (suite)
Huile de tournesol ( forte teneur en acide olique) Huile de tournesol ( teneur moyenne en acide olique)
Cholestrol Brassicastrol Campestrol Stigmastrol Bta-sitostrol Delta-5-avenastrol Delta-7-stigmastnol Delta-7-avenastrol Autres Strols totaux (mg/kg)
ND-0.5 ND-0.3 5.0-13.0 4.5-13.0 42.0-70 1.5- 6.9 6.5-24.0 ND-9.0 3.5-9.5 1700-5200
Tableau 4 : Niveaux de tocophrols et tocotrinols dans les huiles vgtales brutes provenant d'chantillons authentiques1 (mg/kg) (voir Appendice 1 de la Norme)
Huile d'arachide Huile de babassu Huile de coco Huile de coton Huile de ppins de raisin Huile de mas Huile de palme Oline de palme2 Huile de palmiste Oline de palmiste2 Starine de palmiste2
Alpha-tocophrol Bta-tocophrol Gamma-tocophrol Delta-tocophrol Alpha-tocotrinol Gamma-tocotrinol Delta-tocotrinol Total (mg/kg) ND Non dtectable.
1 2
Donnes provenant des espces numres la Section 2. Produit fractionn obtenu partir de l'huile de palme.
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Tableau 4 : Niveaux de tocophrols et tocotrinols dans les huiles vgtales brutes provenant d'chantillons authentiques1 (mg/kg) (voir Appendice 1 de la Norme)(suite)
Starine de palme2 Superoline de palme2 Huile de colza ( faible teneur en acide rucique) Huile de son de riz Huile de carthame Huile de carthame ( forte teneur en acide olique) Huile de ssame Huile de soja Huile de tournesol
ND Non dtectable. Note : L'huile de mas contient aussi ND-52 mg/kg de bta-tocotrinol.
1 2
Donnes provenant des espces numres la Section 2. Produit fractionn obtenu partir de lhuile de palme.