INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN II

DESTILACIN DE UNA MEZCLA BINARIA (METANOL-AGUA) A REFLUJO TOTAL

Profesor: Jos Luis lvarez CABRERA PALACIOS ANA MARIELA

Equipo 3

8IV4
NOVIEMBRE 2013

Destilacin de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total

OBJETIVO
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en o la columna de destilacin con platos perforados. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal. Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y a presin constante.

INTRODUCCIN
Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composicin es posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base fsica de las operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzar una condicin de equilibrio bajo la cual no habr ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los casos de inters que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre s y distintas tambin de la composicin tambin de la composicin que tena cada fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidas entre las fases, son distintas, logrndose de esta forma una separacin. Bajo condiciones adecuadas, la accin repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuacin, puede conducir a la separacin casi completa de los componentes. Las diferencias en composicin que presentan las fases en equilibrio, constituyen la base fsica para los procesos de separacin que utilizan equipos con etapas mltiples. Cuando se plantea el problema de separar los componentes que forman una mezcla homognea, el ingeniero aprovecha las diferencias que existen en las propiedades de los constituyentes que forman la mezcla para efectuar su separacin. Se analizan las diversas propiedades qumicas y fsicas de los constituyentes, con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se observa una mayor diferencia entre los componentes ya que por lo general, cuanto mayor sea la diferencia de alguna propiedad, ms fcil y econmica ser la separacin deseada. Resulta evidente que el ingeniero debe tomar en consideracin muchos otros factores al seleccionar una ruta de separacin para un proceso. Los requerimientos de energa, el costo y disponibilidad de los materiales de construccin y de proceso, as como la integracin con el resto del proceso qumico, son factores que contribuyen para determinar cul proceso de separacin ofrece un mayor atractivo desde el punto de vista econmico. El proceso de separacin ms utilizado en la industria qumica es la Destilacin. Esta operacin unitaria tambin es conocida como fraccionamiento o destilacin fraccionada. La separacin de los constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilacin, una fase de vapor se pone en contacto con una fase lquido, transfirindose masa del lquido al vapor y del vapor al lquido. Por lo

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general, el lquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. El lquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras que el vapor en equilibrio est a su temperatura de roco. En forma simultnea, se transfiere masa desde el lquido por evaporacin y desde el vapor por condensacin. La evaporacin y condensacin involucran calores latentes de vaporizacin de cada componente y por ello, al calcular una destilacin deben considerarse los efectos del calor. La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes ms o menos puros. Debido a que la destilacin implica evaporacin y condensacin de la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de energa. Una gran ventaja de la destilacin es que no es necesario aadir un componente a la mezcla para efectuar la separacin. Las aplicaciones de la destilacin son muy diversas. El oxgeno puro que se utiliza en la fabricacin de acero, en las naves espaciales y en aplicaciones medicinales, se produce destilacin del aire previamente licuado. Las fracciones del petrleo (tales como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosn, combustleo, aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilacin a las que se alimenta el crudo. Estas fracciones se procesan despus para obtener los productos finales y, con frecuencia, la destilacin tambin interviene en las etapas intermedias de este proceso. Para la destilacin se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases entren en contacto ntimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en una cubierta cilndrica para formar una columna. El material de alimentacin que se debe separar en fracciones se introduce a la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la lquida, el lquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el lquido en cada uno de los platos.

Figura 1. Relacin de L V en platos.

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Figura 2. Diagrama destilacin a reflujo total.

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El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor sobrecalentado que asciende por la columna. El resto del lquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra y condensa como lquido en el condensador superior. Parte de este lquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira como producto de destilado o superior. Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un contacto, a contracorriente de las corrientes de vapor y lquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y lquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presin y composicin, hasta un punto que depende de la eficiencia del plato de contacto. Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras que los ms pesados (de punto de ebullicin ms alto) tienden a la fase lquida. El resultado es una fase de vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase lquida que se va haciendo cada vez ms rica en componentes pesados conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre el producto superior y el del fondo depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el nmero de platos de contacto y de la relacin de reflujo de la fase lquida a la de vapor. Destilacin por lotes: Tambin llamada destilacin por cargas, es el proceso de separacin de una cantidad especfica (la carga) de una mezcla lquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentacin, ser suficiente una columna por lotes, donde se requeriran n-1 columnas de destilacin continuas simples. En una destilacin por lotes tpica, el lquido que va a procesarse se carga a un rehervidor caliente, sobre la cual se instala la columna de destilacin equipada con su condensador. Una vez que se carga el lquido inicial ya no se suministra ms alimentacin. El lquido del rehervidor hierve y los vapores ascienden por la columna. Parte del lquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como producto destilado. No se extrae ningn producto del rehervidor sino hasta que se completa la corrida. Debido a que el destilado que se obtiene es ms rico en el componente voltil que el residuo del destilador, este se agotara en el componente ms voltil a medida que progresa la destilacin. Muchas instalaciones grandes, tambin tienen un alambique por lotes. El material que se tiene que separar puede tener un contenido elevado de slidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los slidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso. Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el lquido y el gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El lquido entra en la parte superior y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino fluye a travs de cada plato y a travs de un conducto, al plato inferior. El gas pasa hacia arriba, a travs de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea a travs del lquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato

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superior. El efecto global es un contacto mltiple a contracorriente entre el gas y el lquido, aunque cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en contacto ntimo, ocurre la difusin interfacial y los fluidos se separan. El nmero de platos tericos o etapas en el equilibrio en una columna o torre slo depende de lo complicado de la separacin que se va a llevar a cabo y slo depende de lo complicado de la separacin que se va a llevar a cabo y slo est determinado por el balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio. La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el nmero de platos reales se determina por el diseo mecnico utilizado y las condiciones de operacin.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Comprobar que todas las vlvulas del equipo se encuentren cerradas. B. Verificar el nivel en el hervidor y la composicin de la mezcla de alimentacin. C. Purgar la lnea de vapor. Abrir las vlvulas de vapor de calentamiento al hervidor la de purga del condensador (venteo); para eliminar el aire de la columna. D. Cuando se tengan vapores visibles en la vlvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la vlvula de alimentacin de agua al condensador. E. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, as como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. F. Esperar a que la columna alcance el equilibrio, cuando las temperaturas de los platos se mantengan constantes, pero no iguales entre si. G. Se recomienda mantener la presin del vapor de calentamiento constante entre 0.2 y 0.4 kg/cm2, sin embargo si la columna no calienta de forma adecuada, se puede aumentar este valor, cuidando la presin en el hervidor. H. En este momento se habr alcanzado la mxima separacin de los componentes y la eficiencia de la separacin depender exclusivamente del diseo de los platos en los que se efecta el contacto entre los vapores que van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie, regresando todo el condensado al primer plato. I. Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes: J. Hervidor K. Reflujo L. 3 Platos contiguos a. Plato 6, plato 7 y plato 8

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CLCULOS
Construccin de diagrama de equilibrio.
Con la ecuacin de Antoine y sus constantes en mmHg se obtienen las temperaturas con la presin de operacin 0.5 kg/cm2

Constantes A B C

Metanol 8.0724 1574.99 238.8

Agua 7.9668 1669.21 228

Datos obtenidos para la construccin del diagrama. T 64.0459 69 74 79 84 89 94 99 99.2625 P metanol 744.334689 902.554476 1089.59657 1307.62836 1560.44628 1852.13017 2187.04608 2569.84779 2591.36 P agua 178.334693 222.11317 275.184881 338.566416 413.788054 502.531526 606.635767 728.102065 734.998952 x 0.9844956 0.75457799 0.56528452 0.40966709 0.28061644 0.17266442 0.08157593 0.00404895 0.0003018 1 y 0.99624099 0.92589113 0.83736574 0.72827898 0.59531153 0.43476717 0.24255058 0.01414595 0.00106323 1

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Grfico 1. Diagrama de equilibrio T vs x,y del sistema metanol agua.

Grfico 2. Diagrama x vs y del sistema sistema metanol agua.

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Clculo de las fracciones molares. Etapas

De las densidades obtenidas experimentalmente y con el grfico del manual, se obtienen los %w de las etapas.

ETAPA ALIMENTACIN DESTILADO RESIDUO

%W 14 86 9

Alimentacin.

Destilado.

Residuo.

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Platos Contiguos
Con el ndice de refraccin de la muestra de cada plato contiguo (6, 7 y 8) se obtienen las fracciones molares en base a sus %w obtenidos de

Platos PLATO 6 PLATO 7 PLATO 8 Plato 6.

Indice de refraccin 1.342 1.34 1.342

%W 42 29 42

T (C) 39 41 40

Plato 7.

Plato 8.

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Eficiencia de Murphy. Eficiencia de la Columna

1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 x 0.6 0.7 0.8 0.9 1 y

Grfico 3. Eficiencias en diagrama x vs y.

Eficiencia de Platos

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OBSERVACIONES
En la toma de muestra para medir los ndices de refraccin y as obtener el %peso de las muestras, se observ una gran discrepancia en los valores, ya que nuestros ndices de refraccin del plato 6 y 8 resultaron los mismos (1.342) pero para el plato intermedio, el palto 7, el valor fue de 1.34, lo cual nos denot en el grfico para obtener % peso un alto margen de error, ya que para los platos, 6 y 8, el %peso result de 42% mientras que para el plato intermedio result de 29%, aun as seguimos con los clculos, y se hizo un promedio de %peso para hacer una correccin en el plato 7. Habra que hacer una revisin del grfico ndice de refraccin vs %peso, ya que la diferencia entre milsimos resulta muy discrepante con la informacin de entrada.

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CONCLUSIONES
En la prctica se realiz la operacin trabajando a reflujo total, lo cual, cumpli con el objeto de puntualizar los conceptos sobre el fenmeno, como la diferencia entre operar a reflujo total y reflujo mnimo. El operar a reflujo mnimo involucra un nmero infinito de platos que podemos tener en una columna para realizare una reparacin; el trabajar a reflujo total en una columna, es un punto de arranque de una columna que comenzar sus operaciones, y as servir para conocer el nmero de etapas mnimas que requiere una mezcla para hacer la separacin por destilacin. Tambin la relacin de reflujo es un factor importante para cualquier destilacin, ya que sta indica el nmero de platos que utilizaremos, segn lo ptimo y factible para la columna, es decir, en la prctica determinamos el nmero de platos mnimos para el sistema metanol-agua, pero si quisiramos utilizar ms platos segn el diseo de la columna, tendramos que variar la relacin de reflujo de operacin de la columna. Al obtener la eficiencia de los platos, se hace nfasis en que lo calculado es cunto vapor est ascendiendo por la columna en relacin a cunto lquido est descendiendo por la misma; el resultado de 0% de eficiencia, resulta de saber que solo necesitamos 4 etapas para obtener la separacin de la mezcla en operacin a reflujo total. As como se concluye que el 0% es debido a que el sistema en ese punto (a partir del plato 5 al 1) es vapor, no hay gotas de lquido descendiendo, es decir es totalmente una zona de enriquecimiento.