UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA INFORME DE LABORATORIO # 4 DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR Objetivos - Aislar el aceite esencial presente

en el limn (limoneno) utilizando la destilacin por arrastre con vapor. - Conocer las caractersticas de esta tcnica, as como los factores que intervienen en ella. 1. Procedimiento Realizar el montaje mostrado en la figura 1 Rallar la cscara de limn hasta tener pedazos finos Llenar el Baln B de cscara rallada hasta dos terceras partes Llenar el baln A con agua hasta dos terceras partes y calentar hasta generacin de vapor

Puede emplearse un mechero para acelerar este proceso

Recolectar el aceite destilado sobre la interfaz de agua en el tubo en U hasta que no haya cantidad apreciable destilando

Identificar el aceite mediante prueba de refraccin

Diagrama No. 1: Destilacin por arrastre de Vapor de vapor.

2. Montaje

Cscaras de Limn Tubo en U

Figura No. 1: Montaje destilacin por arrastre con vapor. [1]

3. Observaciones y resultados Para este laboratorio se hizo uso de la tcnica de destilacin por arrastre con vapor para extraer la cantidad mxima de aceite esencial posible de la cscara de limn. Se realiz el montaje mostrado en la figura No. 1 y se emple la cantidad de cscara recomendada, aproximadamente de 2/3 del baln de sustancia a destilar, que pes 153,422 g (Tabla No. 1), luego se calent el agua hasta generacin de vapor con la temperatura mayor que daba la plancha, pero al ver que el burbujeo era lento, y por lo tanto formacin de vapor, se decidi hacer uso de dos mecheros para acelerar el proceso, los cuales no sirvieron porque tenan fugas de alcohol. Cuando comenz el paso de vapor por el baln de la muestra a destilar se vio que hubo una condensacin debida a la baja temperatura presentada por las paredes del recipiente, asunto al que no se le dio mayor trascendencia porque la cantidad retenida en el recipiente era muy baja y fue un fenmeno que solo se present debido a la diferencia de temperaturas entre el vapor y el vidrio que con el paso del tiempo se fue reduciendo. Peso del baln y la muestra (g) Peso del baln vaco (g) Peso de la muestra (g)
Tabla No. 1. Pesos

284,714 131,292 153,422

Cerca de hora y media de comenzar el procedimiento se pudo notar la aparicin de un anillo delgado de aceite, que no aument su volumen en aproximadamente veinticinco minutos, cuestin que hizo revisar nuevamente el montaje debido a la baja cantidad de aceite que presentaba el tubo en U, pieza en la cual el producto condensado lquido se suspenda sobre una interfaz de agua (tambin condensada), la baja velocidad de destilacin podra explicarse por la imposibilidad de utilizar mecheros que aceleren la vaporizacin. Despus se pudo observar el aumento del volumen del anillo,

as que se comenzaron a tomar muestras de gotas de destilado a la salida del condensador para comprobar la presencia de este aceite en el condensado saliente y siempre se encontr cantidad de destilado apreciable, se puede decir que no se alcanz a recoger toda la cantidad presente en la muestra de cscara usada. El procedimiento se dio por terminado a las 10:45 am, para dejar enfriar el equipo y material, y realizar la medicin del volumen de aceite obtenido, este clculo se realiz geomtricamente de acuerdo al dimetro del tubo en U como se muestra a continuacin: 3,5 (12)2 1 = 0.13 4 1000 ndice de refraccin Se realiz una bsqueda para determinar la composicin de aceite esencial obtenido de la cscara de limn y se obtuvo la siguiente informacin en la que se contemplan solo los compuestos mayoritarios [2]. Nombre del compuesto Estructura Porcentaje en el aceite

Limoneno

69%

Beta-pineno

12%

Gama-terpineno

9%

Tabla No. 2. Componentes del aceite esencial de cscara de limn

Por lo que al reconocer que el componente principal del aceite de limn era el limoneno se busc en la literatura su ndice de refraccin terico [3] y se compar con el obtenido en el laboratorio. Acerca del valor experimental se debe tener en cuenta que no se tom duplicado, debido a la falta de tiempo: ndice de refraccin tomado ndice de Refraccin (literatura)
Tabla No. 3. Datos de ndices de refraccin.

1,357 1,474

Se calcul el error relativo que mostraba la medida el cual dio: | | = 8.62%

4. Solucin Cuestionario 1. Cul es la funcin del tubo de seguridad durante una destilacin por arrastre con vapor? Rta: El tubo de seguridad tiene como funcin evitar que el matraz donde se genera el vapor se rompa en caso de presentarse una sobrepresin al interior de este. A qu sustancias no sera aplicable la destilacin por arrastre con vapor? Rta: La destilacin por arrastre con vapor no es aplicable a sustancias muy voltiles, ya que habra un rendimiento muy bajo, y eso no justifica la energa utilizada para generar el vapor. Calcule la composicin del destilado de una mezcla de bromobenceno y agua, cuyas presiones de vapor a 95C, son 120 y 640 mm de Hg. Respectivamente. Rta: Presin total de la mezcla a 95C = + = 120 + 640 = 760 La presin total de la mezcla es 1 atm, entonces esta destilar, y la composicin en %molar del destilado es: 640 : 100% = 100% = . % 760 120 : 100% = 100% = . % 760

2.

3.

4.

Como la mayora de compuestos orgnicos no son completamente insolubles en agua a la temperatura de destilacin, indique un mtodo para evitar la disminucin de la eficiencia del proceso. Rta: Disminuir la presin de trabajo, ya que as el aporte del agua a la presin de la mezcla tendr que ser menor al momento de que esta iguale la presin atmosfrica, se tendr entonces un condensado ms concentrado, y por lo tanto se requerir de menos cantidad de vapor y menos energa para generarlo. Se podra tambin utilizar material ms finamente rallado (o molido), de esta manera habr mayor contacto con el vapor y se lograr la separacin con mayor rapidez.

5. Discusin de resultados Al observar los resultados anteriores se puede notar una pequea cantidad de aceite obtenido, en la literatura [2] se encontr que la cscara de limn contiene aproximadamente el 0.4% de aceite esencial y en otra fuente [4] que la densidad se encuentra entre 0.849 y 0.855 (densidad relativa), por lo que se pudo hacer la comparacin entre un valor determinado a travs de datos de la literatura y los experimentales. Experimental: Asumiendo densidad relativa de 0.851 densidad del aceite = 0.851 1g 0.851g = mL mL

Y considerando que se obtuvo 0,13mL de aceite por 153.422g de cscara de limn se puede saber cunto es el porcentaje en peso de aceite presente en ella. masa del aceite obtenido = 0.13mL 0.851g = 0.107g mL

porcentaje msico =

0.107g 100 = 0.07% 153.422g

Terico: El valor que reporta la literatura es de aproximadamente 0.4% Esta gran diferencia se debe a que la destilacin no llego a trmino, asunto que se coment en el tem anterior, se debe tambin a que la cscara no estaba tan fresca, pues se haba cortado la noche anterior, por lo que se pudo haber degrado al no tener que cumplir su trabajo biolgico natural de barrera txica contra microorganismos e insectos [1]. La diferencia en el ndice de refraccin se debe a que la poca cantidad obtenida de aceite no hizo posible conseguir una cantidad adecuada para asegurar que la muestra en el refractmetro fuera 100% aceite, adems la visualizacin de la lnea horizontal en el espectrmetro que gua el ajuste del valor del ndice de refraccin fue casi indistinguible, no se esperaban valores muy confiables para este dato. La poca cantidad de aceite y su difcil separacin del agua, pese a su inmiscibilidad, no solo afect los resultados del ndice de refraccin, sino que tampoco hizo posible pesarla para determinar la densidad del aceite y tener as un criterio adicional para comparar la densidad experimental con la de la literatura. 6. Conclusiones

La poca cantidad de aceite extrable por kilogramo de cscara, ya sea por el contenido natural del material como por las caractersticas del proceso de extraccin hace valiosos todos los factores que interceden, ya que como se ve entre 0.4%, del contenido natural en la cscara, y 0.07%, extrado durante esta prctica, hay mucha diferencia as en valor absoluto no sea tanta (0.33%) La destilacin por arrastre con vapor requiere que la sustancia a destilar sea insoluble en agua, y en el caso de aceites esenciales requiere grandes cantidades de material, que afortunadamente en casos como el del limn es material de residuo.

o o

La energa empleada para la destilacin por arrastre con vapor es un factor que afecta la viabilidad a gran escala, pese a la facilidad de conseguir la materia prima. Si se busca una extraccin sobre material proveniente de ctricos, emplear material fresco es necesario para conseguir los mejores rendimientos, as sean bajos.

7. Bibliografa [1] Basado en: http://3.bp.blogspot.com/_s5g3dMQYp4k/ShWCXkMVTQI/AAAAAAAAALA/ PQz_E3EV7zUs640/arrastre_vapor.jpg [2] http://redalyc.uaemex.mx/pdf/877/87701214.pdf, Introduccin a la obtencin de aceite esencial de limn. Consultado el 1 y 9 de septiembre de 2012. [3] THE INDEX MERCK. Merck and Co., Inc. Whitehouse Station, NJ. 1996. [4] GENNARO, Alonso R., Remington Farmacia. Edicin 20. Vol 1. Editorial Mdica Panamericana, Argentina. 2003. Pgina 1187. [5 ] http://www.slideshare.net/guest15df8d5d/prcticas-de-laboratorio-mepii. Capacitacin en laboratorista qumico Consultado el 10 de Septiembre de 2012