DESTILACIN DIFERENCIAL MARLON PREZ LONDOO1, LINA MARIA PALACIO2,CARLOS MARIO PALACIOS MOSQUERA3, YURI ALEJANDRA4, ALEJANDRO HERRERA5.

Departamento de Ingeniera de Procesos, Universidad EAFIT, Medelln- Colombia.

ABSTRAC In this lab is performed differential distillation or batch, in order to obtain high concentrations of most volatile component, for this purpose we work to constant atmospheric pressure (0.84atm) with an initial solution of 5 ! ethanol "water in the reboiler. #or the determination of different concentrations are sampled at timed intervals which range from $0 to %0 minutes for the initial sample where there was onl& feeding the reboiler and there was mass reflu' composition for ethanol was 0.8(54 in contrast when reflu' is present using the peristaltic pump which was connected to the tower at one of his dishes ethanol mass fraction was 0.00(0$, based on these compositions could be determined b& the percentage difference of these compositions which was (8!.

RESUMEN )n la presente pr*ctica de laboratorio se lleva a cabo la destilaci+n diferencial o batch, con el fin de obtener altas concentraciones del componente m*s vol*til, para este prop+sito traba,amos a presi+n atmosf-rica constante (0.84atm) & con una soluci+n inicial de 5 ! de etanol"agua contenida en el calderin. .ara la determinaci+n de las diferentes concentraciones se toman muestras en intervalos de tiempo determinados los cuales van desde $0 a %0 min, para la muestra inicial en donde solo hab/a alimentaci+n al calderin & no hab/a reflu,o la composici+n m*sica para el etanol fue de 0.8(54 en contraste cuando se presento el reflu,o haciendo uso de la bomba perist*ltica la cual estaba conectada a la torre en uno de sus platos la fracci+n m*sica de etanol fue de 0.00(0$, en base a estas composiciones se pudo determinar la diferencia porcentual de estas composiciones la cual fue de (8!.

INTRODUCCION 0a destilaci+n es una operaci+n unitaria consistente en la separaci+n de los componentes de una me1cla bas*ndose en la diferencia entre la presi+n de vapor de -stos. )l vapor producido tiene una composici+n m*s rica en componentes vol*tiles 2ue el alimento. 0a 3estilaci+n intermitente o diferencial es una operaci+n intermitente en la 2ue la me1cla se calienta hasta su temperatura de burbu,a, comen1ando la ebullici+n, 2ue se mantiene. )l vapor se condensa & se recoge en forma de l/2uido. )n la destilaci+n diferencial, la me1cla l/2uida se lleva a ebullici+n & el vapor producido se retira continuamente del espacio gaseoso, llev*ndolo a un condensador separado. )l l/2uido se empobrece en los componentes m*s vol*tiles, ascendiendo continuamente su temperatura de ebullici+n & produciendo un vapor 2ue es cada ve1 m*s pobre en componentes vol*tiles. )l vapor 2ue se forma en una destilaci+n diferencial est* en cual2uier momento en e2uilibrio con el l/2uido del cual se forma, pero cambia continuamente de composici+n. .or lo tanto, la apro'imaci+n matem*tica debe ser diferencial.

04 5antidad de 0i2uido en un instante t con composici+n ' d04 6oles en transformadas en vapor de composici+n & 07d04 6oles de concentraci+n '7d' 0i2uido de

($)

5on el siguiente diagrama .#3 se muestra como es el dise8o del proceso de destilaci+n diferencial o por batch.

RESULTADOS Y ANALISIS
.9:;) $

;abla $.%. datos obtenidos con recirculaci+n de soluci+n.

n 1,3441 1,3476 1,3512 1,3526 1,3567 1,3582 1,36 1,3626 1,3629 1,3638 1,3645

XOH 0,082657 05 0,104198 06 0,127391 41 0,150045 58 0,188426 47 0,223855 33 0,263494 14 0,320520 26 0,359313 2 0,409610 12 0,571432 89

)n esta primera parte de la pr*ctica, se tomaron datos cada 5 o $0 minutos de la temperatura del destilado, & se midi+ el /ndice de refracci+n del mismo para cada muestra como se observa en la tabla $. )sto se reali1o antes & despu-s de poner el sistema con recirculaci+n de la soluci+n inicial. SIN BOMBA PERISTLTICA Tiemp o (min) 0 10 20 T T XetOH lq dest (dest) ( C) ( C) 82 84 95 34 29 29

n 1,36 35 1,36 3 1,36 25

;abla $.$. datos obtenidos sin recirculaci+n de soluci+n

CON BOMBA PERISTLTICA Tiemp o (min) 5 10 20 T T XetOH lq dest (dest) ( C) ( C) 92 89 89 28 28 28

n 1,36 28 1,36 26 1,36 1

;abla %. 3atos de /ndice de refracci+n & fracci+n molar del etanol.

$,=> $,= 5 $,= $,=55 $,=5 $,=45 $,=4 0 0,% 0,4 x n

& < 0,==(=' = " 0,4 5(' % 7 0,%$ 5' 7 $,=%(> :% < 0,(( %

Indice de #o$%osicin re raccin !n" &olar !X" 1,3628 1,3626 1,361

;abla 4

n vs ' ?I@ :)5I:5A095IB@ 5B@ :)5I:5A095IB@ .olin+mica (n vs ')

0,340706 0,329904 0,2734

0,

0,8

Crafica $. 5urva de calibraci+n para el sistema etanol"agua ($)

0a curva de calibraci+n usada, fue reali1ada con datos generados en el mismo refract+metro. Bbservamos 2ue los datos obtenidos se a,ustan al rango graficadoD de igual manera la ecuaci+n nos arro,a un Enico valor de composici+n molar, para cada dato reportado de /ndice de refracci+n como vemos en las tablas = & 4.

Datos obtenidos sin recirculacin de solucin Indice de #o$%osicin re raccin !n" &olar !X" 1,3635 1,363 1,3625
;abla =

0,40451 0,353421 0,325031

Datos obtenidos con recirculacin de solucin

?egEn los resultados 2ue obtuvimos vemos 2ue inicialmente el comportamiento de sistema no es coherente con lo esperado, la soluci+n obtenida (destilado) a medida 2ue pasa el tiempo comien1a a desconcentrarse en etanol, cuando realmente deber/a ocurrir lo contrario. 5uando se hace la recirculaci+n de la soluci+n inicial, solo se aprecia un leve aumento en la concentraci+n de etanol, pero esta comien1a a caer, como sucedi+ cuando no se estaba haciendo recircular la soluci+n, )sto se debe a 2ue cuando ha& una ma&or concentraci+n de agua en la fase li2uida lo cual nos dice 2ue la composici+n de etanol es menor en la fase li2uida, si miramos la composici+n en la fase de vapor es cada ve1 menor en composici+n de etanol cuando la fase li2uida va siendo m*s rica en agua, esto lo podemos evidenciar en el diagrama de ; vs F,G, para nuestro sistema de etanol agua, pues al ba,ar la composici+n de etanol en la fase li2uida aumenta la temperatura & al aumentar esta la composici+n en la fase de vapor disminu&e, por la tendencia de la grafica en el

e2uilibrio. )s por esto 2ue para llevar una me1cla de estas a destilaci+n en un tiempo infinito resulta complicado.

.9:;) % )n esta segunda parte de la pr*ctica, se reali1o el mismo e'perimento pero solo se e'tra,o una muestra para cada sistema, es decir, una cuando no estaba recirculando & otra cuando pusimos a recircular la soluci+n con a&uda de la bomba perist*ltica. )sto se hi1o con el fin de 2ue pudi-ramos

medirle la densidad al destilado obtenido, puesto 2ue como se e'plic+ en la primera parte, los datos de /ndice de refracci+n, en la Eltima toma nos mostraron valores de concentraci+n, segEn la curva de calibraci+n, poco coherentes con lo 2ue esper*bamos. )sta ve1 se parti+ de una soluci+n menos concentrada en etanol, puesto 2ue se 2uer/a mirar si al iniciar con una me1cla mas diluida, se podr/a concentrar el etanol m*s f*cil ?e atuvieron los datos 2ue aparecen en la tabla 5.

?B0A5IB@ Inicial ?in reflu,o 5on reflu,o

5B6.B?I5IB@(!H) $4,8 >0,5 =,8

I.3 $,=4 $,= $5 @.9

HB0A6)@(ml) 800 apro'. 80 apro'. 85

3)@?I393(gIml) 0,(8 0,885 0,(0$($

;abla 5. 3atos obtenidos del proceso de destilaci+n, parte %.

3espu-s de observar los datos obtenidos vemos 2ue sucedi+ lo mismo 2ue en la parte $ de la pr*ctica, por lo e'plicado anteriormente, &a 2ue este tipo de sistema de destilaci+n no nos permite destilar en el tiempo, sino 2ue son para reali1ar destilaciones en un tiempo determinado & no por partes, es decir, despu-s de un tiempo determinado, el destilado en lugar de concentrarse en etanol, empie1a a disminuir su cantidad, inicialmente se cree 2ue esto puede deberse a 2ue al

final, la soluci+n 2ue se est* destilando, tiene una cantidad poco significativa de etanol en una cantidad de agua considerable, por lo 2ue se espera 2ue lo 2ue se est* destilando en este punto del proceso, sea agua con un m/nimo porcenta,e de etanol &a 2ue las temperaturas 2ue se tienen para la fase li2uida son mu& cercanas al punto de ebullici+n del agua, de esta manera la soluci+n empe1ara a concentrarse mas en agua, & por ello el porcenta,e volumen obtenido de etanol es menor. ?in embargo es necesario comprobar dicha hip+tesis, as/ se reali1o un

balance de masa 2ue nos permita saber 2u- cantidad de etanol 2uedaba en el bal+n cuando se estaba desconcentrando la soluci+n en etanol. Balance de masa estacionario )l balance de masa del sistema traba,ado, se reali1a tendiendo en cuenta 2ue4
3urante el proceso se alimentaron

Modelo de clculo

$4,8!H< HBLIHsln

un H< 800 ml $$8,4ml

M BL<0,>(0>4 gIml

en HBL <

g BL <

(=, %= g

dos corrientes de entrada de la soluci+n problema, pero se asumen como una misma corriente de entrada, puesto 2ue se trata de la misma soluci+n & a la misma concentraci+n. ?e asumieron datos de volumen de destilado, de acuerdo a la cantidad apro'imada 2ue se uso para medir la densidad de la soluci+n obtenida. ?e hi1o de manera estacionaria, puesto 2ue no se midi+ el tiempo 2ue se tardo la alimentaci+n, ni la descarga del destilado. 5on los datos de la tabla 4 se reali1aron conversiones de ! volumen, a fracci+n masa & se calcularon los flu,os & composiciones de cada sustancia en cada JcorrienteK4

)n un Hsln< 800 ml

M<0,(8

gIml

gsln < > 8 g

9s/ ha& > 8 gsln " (=, %=

gBL < >4,=> 4 g L%B

#$< > 8 gsln

(=, %= 0,$%%

w$BL < g BL I > 8 gsln <

w$L%B < >4,=> 4 g L%B I > 8 gsln < 0,8>(

3e igual manera se calcula para las dem*s concentraciones

Destilado 1li$entacin +, 768 0 .1OH , 0,122 .1H2O, 0,879

'iste$ a de Destila cin

+2, 151,886 0 .2OH , 0,57 .2H2O , ()'ID*O 0,424

.OH +3,- ,
.3H2O, .3OH ,/-

Balance total #igura $ #$ < #% 7 #= #=<#$"#% <> 8 gsln N $5$,88 #=< $ ,$$4 gsln Balance ara etanol
#$Owet < #%Owet 7 #=Owet w=et<P#$Ow$et #%<

gsln

)l flu,o #% es la corriente del destilado, como se tomaron % muestras de estas corrientes, antes & despu-s de la recirculaci+n, se asumi+ como un solo flu,o, es decir4

gramos de sln ?I@ recirculaci+n (>0,5!H) 7 gramos de sln 5B@ recirculaci+n ( =,8,5!H) gramos de etanol ?I@ recirculaci+n (>0,5!H) 7 gramos de agua 5B@ recirculaci+n ( =,8,5!H) I#% gramos de agua ?I@ recirculaci+n (>0,5!H) 7 gramos de agua 5B@ recirculaci+n ( =,8,5!H) I #%

N#%Ow%etQ I#=< P> 8gslnO0,$%% getIgsln N $5$,88 gslnO0,5>getIgslnQI $ ,$$4 gsln w=et<0,0$$5 getIgsln. .or tanto wL%B< 0,(885 gL%B.

wBL<

CONCLUSIONES
9l anali1ar este tipo de sistema

wL%B<

de destilaci+n, vemos 2ue debe ser mu& poco utili1ado en la industria, debido a 2ue su funcionamiento es un poco complicado, &a 2ue es dif/cil la separaci+n de me1clas pues vimos 2ue en el tiempo lo 2ue ten/amos en el vapor no se sigue concentrando sino 2ue

antes va disminu&endo su composici+n. .odemos evidenciar este comportamiento del sistema de destilaci+n diferencial en relaci+n con la grafica del e2uilibrio ; vs F,G. BIBLIO!RA"IA
P$Q Informe de laboratorio 2uimica instrumental, 0aboratorio de Instrumental, Aniversidad )9#I; 223 )45)(,56 7u8a O%eraciones *nitarias *ni9ersidad 1rturo :raut6