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TITULO :

1.

DETERMINACIN DE ACEITE EN AGUAS. Mtodo gravimtrico HOJA 1 de 5

OBJETO

Este mtodo tiene por objeto la determinacin del contenido de aceite o


grasa en aguas naturales o tratadas, mediante gravimetra.

2.

ALCANCE

Este mtodo es aplicable para la determinacin de aceite o grasa en todo


tipo de aguas.
Los lmites de deteccin dependen en gran parte del volumen de la
muestra y de la precisin de la balanza empleada en la pesada del
residuo.

3.

REFERENCIAS

Este Procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los


siguientes documentos:

Mtodo ASINEL AS - 02.05.05.01 DETERMINACIN DE ACEITE EN


AGUAS. Mtodo gravimtrico.

4.

FUNDAMENTOS

El aceite o grasa disuelto o emulsionado en agua es extrado con


cloroformo, previa acidificacin de la muestra a un pH entre 3 y 4 para
liberar los cidos grasos que pudieran estar saponificados, y poder
determinarlos

gravimtricamente

despus

de

la

evaporacin

disolvente.

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del

TITULO :

DETERMINACIN DE ACEITE EN AGUAS. Mtodo gravimtrico HOJA 2 de 5

5.

DESCRIPCION

5.1

Equipo de medida y ensayos

1 Bao Mara.
1 Matraz erlenmeyer de 2000 ml.
1 Matraz erlenmeyer de 250 ml.
1 Embudo decantador de 1000 ml.
1 Probeta de 100 ml.
1 Vaso de precipitado de 100 ml.
1 Vaso de precipitado de 500 ml.
Papel de filtro de poro medio (Whatmann n 40 o Albet 240) de 11 cm
de dimetro.

5.2

Reactivos

Disolucin de cido clorhdrico 1:9 : Mezclar 10 ml de cido clorhdrico


concentrado (d = 1,19) con 90 ml de agua desmineralizada.

Cloroformo (CHCl3).
Alcohol etlico (C2H5OH).

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TITULO :

5.3

DETERMINACIN DE ACEITE EN AGUAS. Mtodo gravimtrico HOJA 3 de 5

Realizacin del ensayo

Preparacin del material: Todo el material a emplear deber estar


exento de grasa, limpindolo previamente con agua desmineralizada,
alcohol etlico y cloroformo.

Mtodo de operacin:
a) Poner en un matraz erlenmeyer de 2 litros, 1000 ml de muestra a
analizar y anotar el volumen en ml (V).
b) Aadir disolucin de cido clorhdrico 1:9 hasta que el pH sea de 3 a
4.
c) Comprobar el pH con papel universal utilizando una varilla de vidrio.
d) Aadir 100 ml de cloroformo y agitar durante 15 minutos.
e) Utilizar un agitador magntico con imn recubierto de tefln y con
la mxima velocidad posible pero evitando que se produzcan
proyecciones del lquido fuera del erlenmeyer.
f)

Pasar el contenido del erlenmeyer a un embudo decantador de


1000 ml., con llave de tefln y dejar el tiempo necesario para
separar las fases.

g) Drenar la capa de cloroformo a travs del papel de filtro,


previamente lavado con cloroformo, y recogerla en un erlenmeyer
de 250 ml.
h) Devolver la fase acuosa al erlenmeyer de 2 litros. Aadir 50 ml de
cloroformo y agitar durante 15 minutos.

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TITULO :

i)

DETERMINACIN DE ACEITE EN AGUAS. Mtodo gravimtrico HOJA 4 de 5

Pasar el contenido del erlenmeyer al embudo decantador de 1000


ml y dejar el tiempo necesario para que se separen las fases.

j)

Drenar la fase de cloroformo a travs del mismo papel de filtro y


recogerla en el erlenmeyer de 250 ml que se indica en el apartado
e).

k) Enjuagar el embudo decantador con 20 ml de cloroformo y


recogerlo en el erlenmeyer de 250 ml pasndolo tambin por el
papel de filtro.
l)

Evaporar al bao Mara el cloroformo del erlenmeyer de 250 ml


hasta un volumen de unos 20 ml.

m) Pesar con precisin de 0,001 g un vaso de precipitados de 100 ml.


y anotar su peso en gramos (P).
n) Pasar el cloroformo del erlenmeyer de 250 ml al vaso de
precipitados.
o) Enjuagar el erlenmeyer de 250 ml con 15 ml de cloroformo y
pasarlos al vaso de precipitados. Repetir otra vez esta operacin.
p) Dejar evaporar a temperatura ambiente cubriendo el vaso de
precipitados con otro de 500 ml invertido.
q) Pesar hasta peso constante y anotar el peso en gramos (P)

5.4

Clculo

El contenido de aceite expresado en mg/l se obtiene aplicando la


siguiente frmula:

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TITULO :

DETERMINACIN DE ACEITE EN AGUAS. Mtodo gravimtrico HOJA 5 de 5

mg / l de aceite =

6.

P - P
x 10 6
V

OBSERVACIONES

Se recomienda trabajar todo el proceso en vitrina y no utilizar embudos decantadores con llave de
vidrio.

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