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PRCTICA N 9 DETERMINACIN REDUCTOMTRICA DE YODO EN TINTURA DE YODO

I INTRODUCCIN
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su solubilidad por formacin del complejo triyoduro: I2 + I- I3-l ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en las formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.

II MARCO TERICO MTODOS DIRECTOS (YODOMETRA)

El mtodo directo consiste en la valoracin de reductores relativamente fuertes con disolucin patrn de yodo. En algunos casos es conveniente aadir una cantidad conocida de disolucin de yodo en exceso, valorando despus por retroceso con tiosulfato sdico. Algunos de los mtodos son:

Sulfuro de hidrgeno y sulfuros metlicos Mezclas de sulfuro y tiosulfato Compuestos de antimonio (III) Determinacin de agua por el mtodo Karl Fischer

MTODOS INDIRECTOS (YODOMETRA)

Se aplican a la determinacin de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que despus se valora con disolucin patrn de tiosulfato sdico. Algunas de las determinaciones usuales son las siguientes:

Determinacin de cobre Formas oxidadas de los halgenos Mezcla de haluros Anlisis de la pirolusita Determinacin de bario y plomo Determinacin de ion sulfato Determinacin de peroxidisulfato cidos Perxidos y percarbonatos

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En condiciones apropiadas, el ion tiosulfato (S2O3-2) reacciona cuantitativamente con el yodo disuelto como ion triyoduro (I3-1) de color marrn, produciendo iones yoduro incoloro. Como indicador se utiliza una pequea cantidad de solucin de almidn que da una coloracin azul intenso en presencia de triyoduro y una solucin totalmente incolora cuando se alcanza el punto de equivalencia. Se estandariza una solucin de Na2S2O3 con el yodato de potasio (patrn primario) en un exceso de iones I- (como KI) en medio cido (en presencia de H2SO4). As, el yodo liberado es titulado con los iones S2O3-2. Donde debe cumplirse: 1 mol IO3- = 3 mol I2 = 6 mol de S2O3-2. (Ver reacciones). 2 S2O3-2 + I2 2 I - + S4O6-2 (ion tetrationato) Pero en exceso de yoduro ( I - ), se cumple: I3- (I2.I -) I-

Color marrn Incoloro (en el punto de equivalencia) + almidn = Color azul Parece que el I2 se une al Almidn por adsorcin en el interior de la cadena helicoidal de la fraccin -amilosa, componente macromolecular de muchos almidones. El almidn soluble est formado exclusivamente de la fraccin -amilosa ( la fraccin amilosa da color rojo con el I2 ). Las soluciones de almidn se descomponen al pasar los das, principalmente por accin bacteriana, por esa razn se debe agregar algn agente bactericida ( o bacteriosttico) como el HgCl2 ; HgBr2 ; El ZnCl2, o cloroformo. Cuando hay mucho yodo ( I2 ) presente en la muestra, el almidn se descompone irreversiblemente, por eso se agrega justo al momento en que la titulacin est prxima a completarse ( justo en el cambio de caf a amarillo tenue).

III OBJETIVO
Aplica la tcnica volumtrica de titulacin reductomtrica con tiosulfato a la determinacin de yodo en un producto farmacutico simple.

IV HIPTESIS
Se podr determinar la concentracin de yodo por la tcnica reductomtrica en el laboratorio, con los insumos preparados.

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V MATERIALES Y REACTIVOS
Beakers de 250 mL Baguetas Piseta Pipetas volumtricas de 25, 10 mL. Lunas de reloj Balanza analtica Soporte universal Erlenmeyer. Fiola. Propipeta

REACTIVOS - Cloruro mercrico -Tiosulfato de sodio penta hidrato (Na2S2O3 .5H2O). - Yodato de potasio KIO3 - Yoduro de potasio IK -Carbonato de sodio -cido sulfrico0.5

IV PROCEDIMIENTO.

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I) PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE SOLUCIN DE TIOSULFATO. 1. Preparacin del almidn soluble: - El indicador de almidn se prepara haciendo un engrudo con 5 gramos de almidn soluble y 5 mg de HgCl2 en 50 mL de agua. El engrudo se vierte en 500 mL de agua hirviente y se mantiene en ebullicin hasta que est transparente.
Esta parte la prepara el profesor y la dejo en la hornilla para que todos los grupos la usen.

2. Preparacin de la solucin de tiosulfato de sodio (aproximadamente 0.14 N ): - Se pesan 8.7 g de Na2S2O3 .5H2O ( PM = 248 una ). - Disolver en 250 mL de agua recin hervida que contiene 0.1 g de Na2CO3. - Transvasar a una Fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar. Se almacena esta solucin en un recipiente color mbar que se mantiene tapado hermticamente.

3. Preparacin de la solucin patrn de Yodato de potasio :

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- Pesar con exactitud de cuatro cifras decimales una cantidad del orden de 2.67
gramos de reactivo slido de KIO3 ( PM = 214 ) - Disolver en una fiola de 250 ml, enrasar con agua destilada y homogeneizar. La solucin preparada ser aproximadamente 0.3 N.

4.- Valoracin de la solucin de Na2S2O3.5H2O con la solucin patrn de KIO3 : Con una pipeta volumtrica se transfieren 10.00 mL de la solucin de KIO3 a un matraz erlenmeyer. - Se aaden aproximadamente 2 g de KI slido y 10 mL de H2SO4 0.5 M. - Se titula inmediatamente con tiosulfato hasta que la solucin haya perdido gran parte de su color marrn oscuro, hasta amarillo plido. - Entonces se aaden 2 mL de engrudo de almidn como indicador y se termina la titulacin hasta decoloracin del azul. - Se repite la titulacin con dos volmenes extra de 10.00 mL de solucin de KIO3.

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II) DETERMINACIN DE YODO EN TINTURA DE YODO

1. PROCEDIMIENTO: - Con una pipeta volumtrica, se transfieren 10 ml. de solucin tintura de yodo (tener cuidado de las prdidas de yodo por evaporacin) a un matraz de 250 ml. - Aadir 2 g de KI slido y 10 mL de H2SO4 0.5 M. - Se titula inmediatamente con tiosulfato hasta que la solucin haya perdido gran parte de su color marrn oscuro, hasta amarillo plido. - Entonces se aaden 2 mL de engrudo de almidn como indicador y se termina la titulacin hasta decoloracin del azul. - Repetir el anlisis por triplicado y calcular el % de yodo en la muestra para cada rplica.

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VII RESULTADOS.

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N Na2S2O3

W KIO3 Peq. KIO3

X

v gasto Na2S2O3

W KIO3 Peq. KIO3

= Peso que se ha titulado = PM entre 2 (35.66) = Vol. Promedio del gasto en litros.

v gasto Na2S2O3
Na2S2O3 = 8.7092 . KIO3 = 0.5314 X

250 ml. 50ml. 10ml. 1 2 3 Gr. KIO3 =

0.1062 gr.

Promedio de gasto de titulacin:

17.1 ml. 17.2 ml. 17.2 ml.

17. 16 ml.

N Na2S2O3

= 35.66 PM

0.1062 gr. X 0.01716 lt.

= 0.1735 N

TITULACIN DE LA MUESTRA TINTURA DE YODO

Gasto 0.7 ml. CALCULO: W I2 % I2 =

N Na2S2O3
X 10 X

v gasto Na2S2O3

X Peq. I2 (126.9)

= W I2

W I2 = 0.1735 N

0.0007 lt.

X 126.9 Peq. =

0.01542 gr.

% I2

= 0.01542

10

0.1542 %

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VIII COCLUCIONES:

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SE PUDE DETERMINAR LA NORMALIDAD DEL Na2S2O3 ESPERIMENTALMENTE USANDO LOS EQUIPOS DE

LABORATORIO, Y SIGUIENDO LAS INDICACIONES DEL PROFESOR. SE PUDO DETERMINAR EL PORCENTAJE DE I2 EN LA MUESTRA
LOS

PARTIENDO

DEL

LA

CONCENTRACION

CONOCIDA DEL Na2S2O3 RESULTADOS FUERON NORMALIDAD DEL

Na2S2O3 IGUAL A 0.1735 N.

EL PESO DEL YODO MELECULAR EN LA MUESTRA ES

DE 0.01542 gr.
SU PORCENTAJE DE YODO EN LA MUESTRA ES DE

0.1542 %

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I.

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RECOMENDACIONES:

Para aplicar satisfactoriamente el mtodo reductomtrico en muestras se debe contar con un equipos adecuado y controlar las variables que podran afectar los resultados. Se debe tomar en cuenta los tiempos indicados para dejar las muestras, de no ser as afectara los resultados. Manipular con bastante cuidado los materiales, equipos y los reactivos debido a que se puede derramar y puede causar intoxicacin, o quemaduras a los alumnos.

Aadir siempre la cantidad exacta de reactivo que nos indiquen, si empleamos poco o bastante el resultado esperado no dar. Seguir las instrucciones del profesor antes de realizar un experimento. En caso de duda, preguntar Usar mandil y guantes para evitar la contaminacin directa de la piel

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BIBLIOGRAFA:

1- Beal V. A. Nutricin en el ciclo de vida. Editorial Limusa. Primera edicin. Mxico, 1983. Pgs. 452-454 2- Day R.A, Underwood A.L. Qumica Analtica Cuantitativa. 5ta Edicin. Mxico: Prentice Hall Hispanoamericana S.A.; 1989. Paginas 10, 115-122. 3- Harris C. Daniel. Anlisis Qumico Cuantitativo. 2a ed., Barcelona, Espaa: Editorial Revert S.A.; 2001 pginas 769 -787. 4- Instituto de nutricin de Centroamrica y Panam (INCAP)/Mench MT, Mndez H. Tabla de composicin de alimentos de Centroamrica [base de datos en lnea]. Guatemala: INCAP/OPS, 2007 2a edicin [23.2.2011]. Disponible en: http/www.INCAP.com 5- Mahan L. K. Nutricin y Dietoterapia de Krause. 10 edicin. Mxico: Editorial McGraw-Hill Interamericana; 2001. Pginas 122-127. 6- Rodrguez B. M, Martin E. Anlisis de alimentos. Tomo 1. Universidad central de Venezuela, organizacin de bienestar estudiantil, Caracas 1980. Pagina 220

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