ANLISIS ELEMENTAL Y ESPECIAL DE UNA MUESTRA DE CARBON

OMAR ALFREDO SANTIAGO GONZALEZ

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERIAS
PLAN DE ESTUDIOS DE INGENIERIA DE MINAS
CUCUTA
2002
ANLISIS ELEMENTAL Y ESPECIAL DE UNA MUESTRA DE CARBON

OMAR ALFREDO SANTIAGO GONZALEZ

180157

PRESENTADO A: PEDRO PABLO TORRES

ING. METALURGICO

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERIAS
PLAN DE ESTUDIOS DE INGENIERIA DE MINAS
CUCUTA
2002

OBJETIVOS

Realizar los anlisis de una muestra de carbn y caracterizarla segn los

resultados.
Familiarizarnos e identificar los diferentes equipos empleados para el anlisis del
carbn..
Ampliar nuestros conocimientos sobre el carbn a algo mas especifico que lo
visto en campo, para entender las capacidades de dicho mineral y su funcin
esencial.

INTRODUCCIN:

El azufre existente en el carbn mineral se produce tanto en la forma orgnica como

en la forma inorgnica. Se distinguen tres formas de existencia del azufre en las
muestras de carbn mineral: azufre orgnico; azufre sulftico; y el azufre pirtico.
Aspectos relacionados con el grado de fundicin de las cenizas y las respectivas
temperaturas de maleabilidad, fusin y liquidez se utilizan para la evaluacin de la
aplicacin de los combustibles en usos industriales.
Primeramente, se procede al clculo del contenido total de azufre de la muestra de
carbn mineral. Este clculo se puede hacer a travs de procedimientos de anlisis
qumicos o por va instrumental, y en este caso los procedimientos incluidos son
definidos por las normas NBR 8294 - Proceso gravimtrico por el mtodo Eschka,
NBR 8295 - Proceso de combustin con uso de hidrxido de sodio, NBR 8296 Proceso de combustin con utilizacin de perclorato de bario. En el caso de la
determinacin del azufre total por va instrumental se emplea el equipamiento LECO
SC 132 donde se realiza la combustin de la muestra con deteccin de los gases
producidos por infrarrojos.
Las formas de azufre son determinadas por procedimientos titulomtricos, y en este
caso tenemos los procedimientos reglamentados por la NBR 8297. El tenor de azufre
sulftico de la muestra se calcula por su introduccin en una solucin diluida de cido
clorhdrico, donde en este caso la forma orgnica y pirtica son insolubles no
reaccionando con el diluyente. Posteriormente, el azufre pirtico se determina por su

extraccin en una solucin de cido ntrico diluido, efectundose la determinacin a

travs de la cantidad de hierro presente en la pirita (Fe 2S). La forma orgnica del
azufre, finalmente, se determina por diferencia, efectuando la substraccin de las
formas sulftica y pirtica y resultando en el contenido de azufre total.
% Azufre Total = % Azufre Sulftico - % Azufre Pirtico - % Azufre Orgnico

Analizando las formas del azufre, se observa que la reduccin en el tenor total de
azufre del carbn mineral se puede hacer a partir de la remocin de la pirita existente.
Los procedimientos para esta separacin son de fcil realizacin pues la liberacin de
los granos de pirita sucede fcilmente a partir de la etapa de trituracin, despus por la
diferencia existente entre las densidades especficas de los materiales se pueden
efectuar separaciones con la utilizacin de procesos gravimtricos consagrados.

EQUIPO UTILIZADO:

Muestra de carbn de la mina la

florida.

Balanza analtica.

Muestra de carbn

Balanza analtica.

Determinador de azufre LECO

Crisol de cromo nquel

Alambre de cromo nquel

Bomba calorimtrica

Horno para determinar ndice de

hinchamiento

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Anlisis inmediato de una muestra de Carbn

PROCEDIMIENTO DEL PODER CALORFICO:

Se pesa en un crisol de cromo nquel 1 gramo de la muestra a malla #60.
Se le aade un mililitro de agua a la bomba.
Se cortan 10cm de alambre de cromo nquel y se unen a los bordes
Se introduce el crisol dentro de la bomba y se cierra hermticamente.
Se introduce el 02 a 27 atmsferas muy despacio.
Se coloca la bomba dentro del balde y se aade al calormetro 2 litros de agua.
Se coloca el calormetro y se conectan a los electrodos.
Se cierra la bomba.
Cuando la temperatura de la chaqueta exterior es menor que la interior, se acciona el
interruptor, se observa el termmetro y el desborde de agua caliente.
Tomar temperatura inicial.
Colocar al interruptor en ON, quemar la muestra y tomar temperatura.
PROCEDIMIENTO DEL ANLISIS ELEMENTAL
Para realizar el anlisis elemental de la muestra de carbn, se debi haber realizado primero
el anlisis del poder calorfico ya que dicho anlisis se deriva de este.

Se pesa en la balanza analtica 1 gr de muestra de carbn y se deposita en un crisol de

cromo nquel.

Se le agrega un mililitro de agua a la muestra.

La muestra es llevada a la bomba calorimtrica.

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Al terminar el proceso de diferencias de temperaturas, la bomba se saca, y se lava con

agua desmineralizada con el fin de determinar el contenido de azufre.

Esta lavadura es llevada a un agitador magntico donde se agrega cido sulfrico 0.2
normal, con el fin de mezclar las sustancias.

Dicha mezcla se lleva al analizador de azufre, este equipo pide la identificacin de la

muestra ya que los dems datos los sabe debido a que los equipos se encuentran
interconectados.

Al terminar el proceso, este da seales audibles e inmediatamente se le agrega alcohol

metlico y posteriormente se analiza el contenido de azufre en el muestra.

NOTA: El porcentaje de azufre fue de 1.0148. en una muestra de 2 gr de la mina la florida.

PROCEDIMIENTO DEL PORCENTAJE DE CENIZAS

tomar los crisoles con tapa a 750 C

pesar en el crisol 1 gramo de muestra de malla #60

Colocar el crisol mas muestra en la mufla y llevar a 450C por una hora.

Continuar calentamiento a 450C por una hora.

Incrementar a 750C el crisol mas muestra por dos horas.

Apagar la mufla.

Enfriar y pesar.
Peso Crisol (gr.)
No. 27 20,4050
No. 22 21,0486

Peso Muestra (gr.)

1
1

Peso Total (gr.)

21,4050
22,0486

Luego de sacarlas de la mufla boto los siguientes resultados:

Peso Final (gr.)

Crisol
Muestra 1
Muestra 2

21,0812
21,4396

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% Cenizas = Peso Final (gr.) - Peso Crisol (gr.) X 100

Peso de la Muestra
NOTA: el porcentaje de cenizas fue de 3.41.
PREGUNTAS
1. Qu influencia tiene el azufre en la calidad de un carbn o de un coque?
El azufre del carbn origina problemas en los siguientes procesos tecnolgicos: en la
pulverizacin del carbn, debido a que la pirita posee una gran abrasividad, hay un deterioro
mayor con carbn con alto contenido de azufre en cuanto a equipo se refiere, en el
almacenamiento de los carbones crudos, la pirita puede promover la combustin espontnea.
El porcentaje de azufre en el carbn, es un factor

que indica la corrosividad de los

productos de combustin, este se presenta principalmente en forma de pirita, sulfato y

combinado con carbono en forma orgnica. Este porcentaje de azufre es de importancia en
la practica industrial ya que ofrece la posibilidad de prever el contenido de azufre en el
coque y de su utilidad en el alto horno.
En el proceso de coquizacin, aproximadamente el 50 y 60% de azufre total pasa al coque,
donde es altamente perjudicial.
2. Qu porcentajes mnimos de azufre son permitidos para una buena calidad del
coque?
Entre menos porcentaje de azufre tenga el carbn, mejor ser la calidad del coque, el
porcentaje ideal de azufre para que permita una buena calidad del coque es del 0%, pero casi
no se van a encontrar carbones con dicha caracterstica. Posteriormente, el porcentaje
mximo de azufre que puede contener una muestra de carbn para que permita una buena
calidad es del 1%. La regin colombiana esta dividida en sectores donde nos indica el
porcentaje de azufre que contiene el carbn, a saber:
REGION

FECHA DE VIGENCIA DEL 1 DE 1998 AL 1 DEL 2003

atlntica

<1.5%

central y orinoqua

<1.7%

Boyac

<2.5%
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pacifica y amazona

<3.3%

3. Qu influencia tiene el azufre en el coque metalrgico?

El contenido de azufre en el coque metalrgico tendr que ser lo mas bajo posible para
minimizar la absorcin de l, por el arrabio en el alto horno. El coque metalrgico, es una
masa dura y compacta, de estructura celular en la que el constituyente base es el carbn. Sus
aplicaciones ms importantes radican en la industria metalrgica, como combustible en
diferentes procesos de fabricacin, es esta la razn por la cual el mayor consumo de coque
se tiene en los altos hornos y de fundicin.
4. Cmo bajara los altos niveles de azufre en un carbn?
Los niveles de azufre en un carbn se bajaran por los siguientes mtodos:
a) El tratamiento de los carbones antes de la combustin.
1. Mtodos fsicos:
La separacin gravimtrica.
La separacin electrosttica.
La flotacin.
2. Mtodos qumicos:
o

Oxidacin por compuestos qumicos.

Oxidacin por calentamiento.

Desplazamiento qumico del metal.

b) Los mtodos de desulfuracin durante la combustin eliminan el dixido de azufre en el

interior de las calderas de combustin.
c) Los mtodos de desulfuracin despus de la combustin requieren la utilizacin de una
torre de lavado, donde el gas que procede de los hornos se pone en contacto con un
absorbente que elimina el dixido de azufre del flujo gaseoso.
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d) La biodesulfuracin es el proceso en el cual se emplean microorganismos para la

desulfuracin del carbn. Se basa en la capacidad de ciertos microorganismos de oxidar los
compuestos reducidos del azufre que son transformados en compuestos solubles de fcil
eliminacin.
Microorganismos utilizados en biodesulfuracin
En general, el carbn est contaminado por dos tipos de azufre, el orgnico y el pirtico, que
van a requerir de diferentes microorganismos para su eliminacin.
El primer microorganismo lixiviador que se identific fue Thiobacillus ferrooxidans siendo
uno de los ms estudiados. Este microorganismo es Gram negativo, no esporulante, de
morfologa bacilar y mvil mediante el uso de flagelos.
Los microorganismos acidfilos se pueden agrupar en: a) mesfilos, siendo la mayora de
ellos Gram negativos. A este grupo pertenecen los Thiobacillus y Leptospirillum aunque
exciten algunas especies de Thiobacillus que son termfilos moderados; b) termfilos
moderados oxidadores de hierro y azufre como el Sulfobacillus thermosulfidooxidans (Gram
positivo) y c) termfilos pertenecientes a los gneros Sulfolobus, Acidianus y
Metallosphaera, pertenecientes al grupo de las arqueobacterias.
El proceso de biodesulfuracin posee una serie de ventajas entre las que se encuentran: a)
bajos costes de inversin y de operacin, ya que se utilizan equipos sencillos y de bajo
consumo de reactivos; b) bajo consumo energtico al poderse trabajar a temperatura
ambiente y c) posibilidad de eliminar tanto el azufre pirtico como parte del orgnico. Sin
embargo el procedimiento es lento siendo necesario buscar nuevos microorganismos que
reduzcan los tiempos de residencia y hagan ms competitivo el proceso a nivel industrial.

5. Cmo identificara macroscpicamente la presencia de azufre en un carbn y en un

coque?
Primero que todo, el carbn posee tres tipos de azufre, que son: el pirtico, el sulftico y el
orgnico. El nico que se podra apreciar a simple vista es el azufre piritico, pues su
presencia en el carbn es forma de manchas amarillas o bandas amarillas, mientras que los
dos tipos de azufre faltantes no se pueden identificar ya que se encuentran de manera
intrnseca, es decir se encuentran con los tomos del carbn.
6.

Qu parmetros se tuvieron en cuenta en el anlisis del azufre?

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Temperatura inicial del sistema con los 200 mililitros de agua

Longitud del alambre de nquel (caloras por centmetro)
Peso de la muestra
Cantidad en mililitros de juagadura de bomba
Cantidad en mililitros de alcohol metlico.
Constante W para la formula.
7. Defina cada uno de los anlisis anteriores.
Tenor de Cenizas
Durante la formacin geolgica de los yacimientos de carbn, diversas impurezas minerales
se acrecientan a la matriz carbonosa inicial. Las procedencias de estos materiales se deben a
las litologas adyacentes, a la combinacin entre materiales orgnicos e/o inorgnicos de los
restos vegetales que dieron origen al yacimiento, y al propio carbn mineral y su gnesis de
formacin.
La norma NBR 8289 del ABNT describe el mtodo para la determinacin del contenido de
cenizas en el carbn mineral.
La presencia de cenizas en el carbn mineral trae consigo la reduccin de su poder
calorfico. Los carbones brasileos presentan varias posibilidades de refinado para una
reduccin considerable de los contenidos de ceniza. Sin embargo, estos resultados se reflejan
directamente en el costo final del producto obtenido. En este caso, las relaciones entre el
contenido de cenizas, poder calorfico y costo del producto poseen relacin directa.
En aplicaciones industriales, las cenizas acarrean una reduccin en los niveles de intercambio
trmico de los sistemas de agua/vapor, reduciendo as la cantidad de calor que podra
obtenerse por el combustible.
Las caractersticas de las cenizas, tambin pueden hacer con que ellas mismas se fundan,
derivando en la formacin de escoria que acaba perjudicando los hornos refractarios y
aumentan los costos de manutencin del sistema de generacin.
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Poder Calorfico
El poder calorfico de un combustible se expresa por la cantidad de calor producido en la
combustin por unidad de masa de este producto. Normalmente, se expresa en Kcal/Kg.
Su clculo se puede efectuar a travs de una bomba calorimtrica, siendo regularizada por la
NBR 8628. Posee una gran importancia para la correcta utilizacin del carbn mineral como
combustible.
La evaluacin consiste en una muestra de carbn mineral pulverizado y comprimido en
forma de pastilla, despus se efecta su ignicin en una atmsfera con oxgeno a travs de la
chispa de un filamento conductor. En el caso de las bombas calorimtricas, los productos
resultantes de la combustin del carbn disminuyen con la temperatura ambiente y el vapor
de agua formado se condensa suministrando calor latente de condensacin para el agua de la
bomba. Por lo tanto el valor del calor se mide por el incremento en la temperatura del agua.
Dentro del concepto de poder calorfico existen dos variaciones:
a) Poder calorfico superior (PCS): Como resultantes del proceso de combustin
tenemos la produccin de cenizas, gases de dixido de carbono, dixido de azufre,
nitrgeno y considerando tambin la formacin de vapor de agua condensado; y
b) Poder calorfico inferior (PCI): Considera la produccin de las mismas substancias
que en la definicin anterior, aunque toda el agua producida se encuentra en estado
vaporoso.
En aplicaciones industriales, el agua no se condensa, siendo, en este caso, el poder calorfico
inferior al determinado en la bomba calorimtrica. En este caso, el PCI es el que mejor
representa las condiciones de combustin del carbn en calderas industriales, siendo, por lo
tanto, el que debe tener prioridad respecto a la decisin sobre el tipo de energtico a ser
utilizado.
8. Qu parmetros intervienen en los anlisis anteriores?
Poder calorfico:

temperatura inicial del sistema

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e1: el azufre y el nitrgeno al quemarse producen xidos, la adicin de agua los

convierte en cido.

E2: cantidad de azufre.

E3: cada centmetro de alambre produce 2.3 caloras.

Peso de la muestra

W de la bomba.

Acidez:

cido sulfrico 0.2 normal.

100 ml de juagadura de bomba

100 ml de alcohol metlico.

9. Qu influencia tienen los resultados obtenidos en la valoracin de un carbn trmico
y un carbn coquizable?

Un carbn coquizable es aquel que por si mismo produce coque de acuerdo a propiedades
especficas. En el ensayo del

FSI, se produce un tipo de botones que es producto

carbonoso vesicular, el carbn trmico es que no es apto para la produccin de coque, y su

empleo es para produccin de energa, ya que en los ensayos de FSI, el carbn no forma
botones quedando desintegrado en partculas.
10. Describa el funcionamiento de la bomba calorimtrica
la determinacin de los calores de combustin se efecta en un aparato especial, la bomba
calorimtrica. Para que la combustin se verifique enrgicamente, se introduce en la bomba
oxgeno puro a alta presin. Ya que esta bomba debe soportar presiones apreciables,
entonces sta se hace en forma del cilindro de paredes gruesas 1 con una tapa atornillada 2.
De material sirve o bien el acero inoxidable, o bien el acero al carbono, platinado desde el
interior para preservarlo contra la corrosin. En la tasa 4 se pone una cantidad ya pesada de
la sustancia a investigar y se enciende dejando pasar corriente elctrica por el espiral de

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alambre 3. La bomba se instala en un calormetro y se determina la cantidad de calor que se

desprende durante la combustin.
La importancia prctica de los calores de combustin consiste en el hecho de que,
basndose en stos, se puede determinar directamente los efectos trmicos de las reacciones,
ya que el efecto trmico de la reaccin es igual a la diferencia entre la suma de los calores de
la combustin de las sustancias iniciales y la de los calores de la combustin de los
productos finales tomando en cuenta los coeficientes anexos a las frmulas de estas
sustancias en la ecuacin de las reacciones.
11. Dibuje los perfiles o norma de comparacin de los botones para hallar el ndice de
hinchamiento.
l ndice de hinchamiento es una medida de incremento de volumen de un carbn cuando es
calentado sin restriccin bajo condiciones especficas de calentamiento. Este incremento de
volumen esta asociado con las propiedades plsticas del carbn, de tal forma que carbones
que no inhiben estas propiedades, cuando son calentados no muestran FSI.
El desprendimiento de materia voltil produce hinchamiento de la masa plstica; esto s
resolidifica como bloque extremadamente poroso y de volumen superior a la muestra
original. El FPI posee un rango de 1 a 9; un carbn coquizable debe tener valores de 4.5.
l ndice de hinchamiento, es l numero de un contorno normalizado que es igual al mayor
perfil del botn obtenido en el ensayo, existe una escala de perfiles estndar, para comparar
el botn de coque que se obtiene. La serie de perfiles estndar se enumeran de 0 a 9, de
0.5 en 0.5 permitiendo una rigurosa comparacin. El criterio adoptado para l ndice de
hinchamiento obtenido es el siguiente:

0, indica un residuo no coherente.

, Indica un residuo carente de hinchamiento que se desintegra bajo el peso de 500

gramos.

1, indica un botn carente de hinchamiento que soporta el peso de 500 gramos sin
partirse en mas de 2 o 3 partes.

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a 9, indica carbones que presentan diferentes grados de hinchamiento. ndices

entre 1 y 4 representan carbones no aptos para produccin de coque metalrgico e

ndices entre 1 a 9, producen coque metalrgico.
(ver figura siguiente)

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Figura 1

BIBLIOGRAFA:

CASTRO MUOZ Luz Maritza, ROJAS SALAS Helmer Yesid, Efecto de la

granulometra y del apisonamiento sobre la densidad de la carga y calidad del coque en
la planta piloto de coquizacin de la UFPS, TTQ 697.042 C 346ef V.0 C.1

ANTELIZ Raquel, CONTRERAS Liliana, Factibilidad de beneficio en los mantos de

carbn la parida y melliza de la mina la mestiza y la bonanza respectivamente, por medio
de ensayos granulomtricos, TTQ 622.33 A627 fa, V.O C.1

GARCIA FUENTES Elizabet, RAMON GOMEZ Belkis, GARCIA ALVARES Nancy,

Determinacin del poder calorfico superior en carbones nortesantandereanos a partir
de la humedad residual y las cenizas. TTQ 553.2 G 216d V.0 C.1, 1999.
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MARIO LANDAZABAL Vladimir, Determinacin

granulometra

de la disminucin de la

de los carbones comercializados por carbonorte SA, TTM 622.74

M332d C.1, 1993.

SNCHEZ RODRGUEZ James, HERNNDEZ VARGAS Jess, Acceso para la

explotacin del manto del carbn

la ciscosa y proceso de coquizacin

Quiracha..

http://www2.cbm.uam.es/uma/carbones.htm

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Mina la

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

El laboratorio nos permite seleccionar los carbones con contenido de azufre pues

produciran alteracin de la atmsfera y lluvias cidas

que deterioran los suelos y

estructuras de construccin, como medida correctiva los carbones con alto contenido de
azufre se mezcla con otro de poco contenido de azufre para compensarlo este es un factor
importante en su comercializacin.
-

La determinacin del poder calorfico debe ser un proceso de extremada rigidez en

laboratorios reconocidos por la utilizacin de las normas ASTM e ISO para que los
resultados obtenidos sean confiables y poder realizar un buen mercadeo del producto.
-

El ndice de hinchamiento por s slo no define la calidad de un carbn como

coquizante, pero s descarta si sirve o no para coquizar.

-

El desprendimiento de la materia voltil hace hinchar la masa plstica que luego

solidificar como coque, produciendo un botn que es comparada con una seria de patrones.
-

La determinacin del poder calorfico, es una propiedad fundamental en el uso del

carbn como combustible, representa en la practica el elemento vital de comercializacin.

-

Se debe realizar en nuestro regin estudios de lavabilidad del carbn para

disminuir

los contenidos de azufre y as disponer de mejores calidad para su comercializacin en

negocio de la exportacin.

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