Destilacin por arrastre con vapor

DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR OBJETIVOS a) Conocer las caractersticas y modificaciones de esta tcnica, as como los factores que intervienen en ellas. b) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por arrastre con vapor. c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de stas tcnicas en el aislamiento del aceite esencial.

ANTECEDENTES Destilacin por arrastre con vapor, sus caractersticas, ventajas y aplicaciones. Ley de las presiones parciales de Dalton. Diferentes mtodos de realizacin de esta tcnica. Propiedades y caractersticas de los aceites esenciales. Su aislamiento y purificacin. Repasar las tcnicas de destilacin simple, cromatografa en capa fina y extraccin simple.

INFORMACIN La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos no arrastrables. Ley de Dalton Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100C. Esto es
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muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullicin o cerca de ella. En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto de ebullicin alto. Aceites esenciales La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboracin de biopesticidas o bioherbicidas. La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento. Mtodos Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado, esta tcnica recibe el nombre de destilacin por arrastre con vapor, propiamente dicha. Tambin se puede usar el llamado mtodo directo, en el que el material est en contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullicin y el aceite extrado es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfra la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este mtodo es usado de preferencia cuando el material a extraer es lquido o cuando se utiliza de forma espordica. Una variante de esta ltima tcnica es la llamada hidrodestilacin, en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites ms ligeros que el agua.
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El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)

DESARROLLO EXPERIMENTAL DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR (Equipo para dos alumnos) Matraz Erlenmeyer de 125 ml * Matraz Erlenmeyer de 250 ml * Refrigerante para agua c/mangueras Equipo adecuado para arrastre con vapor (armado; tubos y tapones) Colector Embudo de vidrio Probeta de 25 ml * Vaso de pp. de 250 ml * Tubo capilar * Graduado 2 2 1 1 Frasco vial Frasco para cromatografa Portaobjetos Embudo de separacin de 250 ml con tapn Esptula Anillo de hierro Mechero con manguera Tela de alambre con asbesto Pinza de tres dedos con nuez Recipiente de peltre 1 1 2 1

1 1 1 2 1

1 1 1 1 4 1

MTODO DIRECTO (Asignarla a un alumno) Matraz redondo fondo plano, de 500 mL (24/40) Refrigerante para agua (24/40) con mangueras T de destilacin (24/40 y para el termmetro) Portatermmetro Termmetro de -20 a 150 Colector (24/40) Matraz Erlenmeyer de 250 mL, graduado Barra magntica de 1 Pinzas de tres dedos con nuez (grandes) Parrilla con agitacin (Corning) Opcional: Matraz redondo de 1000 mL, canasta de calentamiento y restato 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1

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HIDRODESTILACIN (Asignarla a un alumno) Matraz redondo, de 1000 mL, boca 24/40 Trampa tipo Clevenger, con bocas 24/40 Refrigerante para agua 24/40 con mangueras Vaso de precipitados de 250 mL Vaso de precipitados de 100 mL Matraz Erlenmeyer de 50 mL Pinzas de tres dedos con nuez Canastilla elctrica para matraz de 1000 mL Restato 1 1 1 1 1 1 3 1 1

SUSTANCIAS Y REACTIVOS Zacate limn (t limn) u otros materiales adecuados (proporcionado por los alumnos) Agua destilada Acetato de etilo Hexano Sulfato de sodio anhidro Gel de slice para c.c.f., GF-254 Yodo metlico

PROCEDIMIENTO A. DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR

Monte el equipo que se muestra en la figura 1. Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor y agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el t limn cortado en trozos pequeos. Al tapar este matraz, cuide que la conexin de vidrio no se obstruya con los trozos de t limn; pues de ser as, no habr paso de la corriente de vapor. Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullicin, con el fin de generar el vapor que pasar al matraz no. 2, extrayndose de esta manera el aceite esencial de t limn; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilacin (Nota 1). Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separacin el destilado y separando la mayor parte de la fraccin acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL. de acetato de etilo para facilitar su separacin.
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La fase acuosa se desecha y el extracto orgnico se colecta en un matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitados, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco y colquelo en un vial. Finalmente, realice una c.c.f. para comprobar el grado de pureza del aceite obtenido. (Ver el inciso D).

Matraz 1

Matraz 2

Figura 1. Destilacin por arrastre con vapor

B.

MTODO DIRECTO

Coloque en un matraz redondo de 500 mL., 300 mL. de agua destilada y 65 g. de t limn cortado en trozos pequeos, agregue una barra magntica de tamao apropiado. Monte un equipo de destilacin simple con las piezas necesarias, de boca 24/40 y caliente con una parrilla con agitacin (Notas 1 y 2) hasta recibir unos 150-200 mL. de destilado. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separacin el destilado y separando la mayor parte de la fraccin acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 ml de acetato de etilo para facilitar su separacin. La fase acuosa se desecha y el extracto orgnico se colecta en un matraz Erlenmeyer de 50 ml, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco y colquelo en un vial. Finalmente, realice una c.c.f. para comprobar el grado de pureza del aceite obtenido. (Ver el inciso D).

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C.

HIDRODESTILACIN

Monte el equipo que se muestra en la Figura 2. Coloque en el matraz, hasta aproximadamente un cuarto o un tercio de su volumen, el material que va a extraer, cortado en trozos pequeos (molido o triturado si se trata de semillas). Agregue agua destilada hasta la mitad del matraz y coloque cuerpos de ebullicin. Monte el matraz en su canastilla de calentamiento (Nota 2), ajustando con fibra de vidrio si es necesario y sostngalo con unas pinzas. Coloque con cuidado la trampa de Clevenger, engrasando ligeramente las juntas esmeriladas, y sostenga con otras pinzas la boca que lleva el refrigerante. Coloque las mangueras al refrigerante y colquelo, engrasando ligeramente la unin, y ayude a sostenerlo con otras pinzas. Conecte la canastilla al restato (Nota 3) y comience a calentar cuidadosamente hasta ebullicin. Asegrese que el reflujo es el adecuado (Nota 4). El aceite se va separando en la bureta de la trampa. Suspenda el reflujo cuando considere que ha sido suficiente. Deje enfriar un poco el aparato y recoja el aceite en un matraz Erlenmeyer de 50 ml, squelo con sulfato de sodio anhidro y virtalo a un vial. Finalmente, realice una c.c.f. para comprobar el grado de pureza del aceite obtenido. (Ver el inciso D).

Figura 2. Hidrodestilacin con trampa de Clevenger.

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D.

Cromatografa en capa fina (ccf) comparativa

Adems de comprobar el grado de pureza de los extractos en cada uno de los experimentos, tambin se pueden comparar entre s los aceites obtenidos por otros mtodos o a partir de otras sustancias, para ver las diferencias en sus Rf. Para hacer esta comparacin, aplique las diferentes muestras en la misma cromatoplaca. Eluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1). Haga varias aplicaciones, 3 4, dejando secar entre una y otra aplicacin. Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus observaciones. Dibuje e interprete la cromatoplaca revelada.

Notas: 1) La temperatura de destilacin debe ajustarse de manera que caiga una gota por segundo. 2) Para efectuar el calentamiento, puede usarse, indistintamente, una parrilla con agitacin o una canastilla elctrica. 3) Puede iniciar colocando el restato a una temperatura media ( ) y luego, cuando comience la ebullicin, terminar de ajustarlo. 4) La condensacin del disolvente debe producirse en la parte baja del refrigerante. El tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado.

MANEJO DE RESIDUOS RESIDUOS D1. Residuos acuosos D2. Acetato de etilo con aceites D3. Acetato de etilo- hexano D4. Capilares D5. Silica gel de la ccf CANTIDAD

D1: Las soluciones acuosas se desechan al drenaje. D2: Llevar a incineracin. D3: Los disolventes utilizados deben purificarse para su reutilizacin. D4: Empacar cuidadosamente para incineracin. D5: Se puede recuperar para su reuso, previo lavado y secado

CUESTIONARIO a) A qu se le llama destilacin por arrastre con vapor? b) Qu es lo que dice la Ley de Dalton? matemticamente.
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Conteste con palabras y

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c) Cmo se comporta la temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos inmiscibles entre s? d) Qu son los aceites esenciales? D tres ejemplos. e) Explique qu material us y qu resultados obtuvo en su destilacin por arrastre con vapor de agua. f) Explique en qu consiste el llamado mtodo directo y en qu casos se emplea. g) Explique en qu consiste la hidrodestilacin.

BIBLIOGRAFA Domnguez, X. A. y Domnguez S., X. A., Qumica Orgnica Experimental. Limusa-Noriega, Mxico, 1990. Pavia, D. L., Lampman, G. M., and Kriz, G. S., Introduction to Organic Laboratory Techniques. Saunders College, Fort worth, 1988. Moore, J. A. and Dalrymple D. L. Experimental Methods in Organic Chemistry. W. B. Saunders, (USA), 1976. vila, Z. G. et al. Qumica Orgnica, Experimentos con un enfoque ecolgico, Direccin General de Publicaciones y Fomento Editorial, UNAM, Mxico, 2001. Cerpa, M. G., Hidrodestilacin de Aceites Esenciales: Modelado y Caracterizacin. Tesis Doctoral, Univ. Valladolid (UVa), 2007. Difusin: http://hydrodistiller.110mb.com/presentacion.html Herbotecnia-Tecnologa en Produccin de Plantas Medicinales, Aromticas y Tintreas. Destilacin de Aceites Esenciales (hidrodestilacin). http://herbotecnia.com.ar/poscosecha-esencias.html

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