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2013-1
INDICE I. II. III. OBJETIVOS INTRODUCCION FUNDAMENTO TEORICO 1. DESTILACION 2. TEORIA DE LA DESTILACION 3. CONCEPTOS Y CONDICIONES A TENER EN CUENTA 4. TIPOS DE DESTILACION IV. DESCRIPCION DE LA OPERACIN UNITARIA 1. PARTES DEL EQUIPO 2. VARIABLES 3. INSTRUMENTOS DE MEDICION 4. FUNCIONAMIENTO DE LA OPERACIN UNITARIA 5. APLICACIONES INDUSTRILES DE LA DESORCION V. VI. CONCLUSIONES RECOMENDACIONES
VII. BIBLIOGRAFIA
DESTILACION
I. OBJETIVOS
1. Objetivo General El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. 2. Objetivos Especficos Nuestro objetivo en grupo es conceptualizar la destilacin, a travs de la informacin terica que presentamos y adems de la parte experimental con su respectivo anlisis. Comprender los diferentes tipos de destilacin que existen y las aplicaciones que se pueden obtener a partir de esta operacin. Describir el equipo y el proceso de la operacin, detallando cada paso desde el inicio hasta la obtencin del destilado. Estudiar el comportamiento de una mezcla o multicomponente en una columna de platos, as como la separacin de ellos basado en la separacin de fases lquido-vapor. Conocer las relaciones existentes entre las condiciones de operacin del equipo por medio de la prueba de destilacin de la solucin etanol + agua y caractersticas de la solucin final.
II.
INTRODUCCION
La operacin unitaria de destilacin es una de las ms empleadas en la industria alimentaria, farmacutica y perfumera, para la separacin de los componentes que forman mezclas lquidas miscibles. La destilacin es una operacin unitaria de transferencia de masa, tal como la absorcin o la cristalizacin. De acuerdo con el diccionario (Valiente, 1990) la destilacin es la operacin cuyo fin es la separacin de dos o ms lquidos miscibles mediante la ebullicin. Los vapores obtenidos se recuperan como producto deseable y se condensan. Los vapores condensados son ms ricos en el lquido o lquidos ms voltiles, mientras que los fondos, o lquidos remanentes, son ms ricos en las sustancias menos voltiles. Esta operacin recibe tambin los nombres de alambicacin, refinacin, agotamiento, fraccionamiento y rectificacin. El aislamiento y purificacin de compuestos orgnicos son operaciones bsicas qumicas reflejadas en la destilacin, extraccin, recristalizacin, absorcin, cromatografa, etc. Que en cada caso aprovecha las propiedades fsico qumicas de compuestos orgnicos, involucrados en estos procesos, entre estas propiedades podemos citar: Puntos de ebullicin. Polaridad. Puntos de fusin. Solubilidad. Miscibilidad.
III.
FUNDAMENTO TERICO
1. DESTILACIN
Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua, y condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la ms importante el dixido de carbono. Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en una destilacin individual. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentacin) para obtener una disolucin que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el
whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.
2. TEORA DE LA DESTILACIN
En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones. Volatilidad relativa: Medida del grado de separacin posible. Es funcin de las presiones de vapor de cada componente. Es funcin adems de las concentraciones de cada fase (vapor y lquido)
PvA = -------------PvB YA / (1 YA) = --------------------XA / (1 XA) La separacin por destilacin es posible slo si > 1
Mientras la mezcla hierve, el vapor producido asciende por la columna, se va condensando en las sucesivas placas de vidrio y vuelve a caer hacia el lquido, produciendo un reflujo destilado. La columna se calienta desde abajo y, por tanto, la placa de vidrio ms caliente est en la parte inferior, y la ms fra en la superior. En condiciones estables, el vapor y el lquido de cada placa de vidrio estn en equilibrio y, solamente los vapores ms voltiles llegan a la parte superior en estado gaseoso. Este vapor pasa al condensador, que lo enfra y lo dirige hacia otro recipiente, donde se lica de nuevo. Se consigue un destilado ms puro cuantas ms placas de vidrio haya en la columna. La parte condensada en la placa ms cercana al azetropo contiene gradualmente menos etanol y ms agua, hasta que todo el etanol queda separado de la mezcla inicial. Este punto se puede reconocer mediante el termmetro ya que la temperatura se elevar bruscamente. La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran fraccin (ms o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra. Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilacin industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extradas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500 placas para separar istopos por destilacin.
utiliza cuando el lquido tiene un punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta temperatura. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayora del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua. En lugar de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullicin homognea. Este montaje permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso anterior debido que la presin es menor que la atmosfrica con lo que se evita en muchos casos la descomposicin trmica de los materiales que se manipulan.
Si el valor de esta fraccin es grande, la sustancia destila con poca agua y lo contrario ocurre cuando dicha relacin es pequea.
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IV.
Condensador
Acumulador
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Caldern
CALDERIN: Est compuesto por un armazn externo que al llenarse de vapor proveniente del caldero calentara el lquido a destilar recubierto a la vez de una chaqueta para aislarlo y evitar que se pierda calor.
BARMETRO: Sirve para controlar la presin del vapor ya que el sistema inicialmente es muy inestable y se deben regular a travs de vlvulas de presin.
COLUMNA DE DESTILACIN: Est formada por un nmero determinado de platos de burbujeo, a mayor numero de platos mayor pureza obtenida.
VLVULAS: Son las que permiten el paso de los fluidos. Estas se abren y cierran por orden de un sistema de control como es el PLC.
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PLATO DE BURBUJEO: Es una chapa perforada, montada horizontalmente, habiendo en cada orificio un pequeo tubo con capuchn, de tal modo, los gases calientes que ascienden por dentro de la torre atraviesan el lquido ms fro retenido por los platos. Tan pronto dicho lquido desborda un plato cae al inmediato inferior En cada plato existe una vlvula, la cual sirve para tomar muestras que determinen composicin de los componentes en cada plato. Tambin posee una termocupla la cual medir la temperatura y la enviara al sistema de control.
CONDENSADOR: Formado por dos tubos horizontales en paralelo que sirve como un intercambiador de calor, cuya funcin es condensar el vapor que sube el cual se almacena en un acumulador.
ACUMULADOR:
De aqu una parte es devuelta a la columna para mantener la temperatura en el ltimo plato. Esto sucede ya que en los platos de la columna de destilacin la temperatura puede cambiar por la energizacin de desenergizacin del sistema. Esto asegura la composicin fija del destilado. Por el otro extremo se encuentra la salida del producto. A uno de sus lados tiene un indicador de nivel.
PLC
Para el funcionamiento de la columna se ha procedido a automatizarlo siguiendo una estrategia de control del tipo FISICOQUIMICA Y OPERACIONES UNITARIAS DESTILACIN
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SplitterReflux (Reflujo compartido) en el cual trabajando el reflujo variable disponemos de 2 vlvulas solenoides que comandadas del controlador PLC realizan la secuencia de alimentacin tanto de reflujo y destilado. Para esto se realiza un programa Ladder que simula los tiempos de encendido y apagado segn el modelo matemtico para destilacin Batch. El reflujo y la destilacin son controlados por el PLC. En los controles, verde nos seala que se est dando un reflujo y el rojo sirve para la destilacin.
2. VARIABLES
Los paramentos termodinmicos que gobiernan la destilacin son la temperatura y presin del sistema, por tal motivo consideramos como variables del proceso todas aquellas que puedan afectar el equilibrio entre las fases vapor-liquido. Temperatura de transferencia. Esta es la mxima temperatura a la que se eleva el crudo para vaporizarlo, el rendimiento en destilados depende de esta variable. Presin de trabajo. Es la presin a la cual se produce la operacin. Si bien afecta directamente el equilibrio liquido-vapor, generalmente se trabaja a la menor presin posible, y por ende no se varia frecuentemente. Temperatura de cabeza. Es la temperatura en la zona superior de la columna fraccionadora, se controla con el reflujo de cabeza, este reflujo es la fuente fra que genera la corriente de lquidos que se contactan con los vapores, producindose los equilibrios liquido-vapor. Temperatura del corte. Es la temperatura a la cual se realiza la extraccin lateral de un combustible. Esta temperatura es controlada con el reflujo de cabeza y reflujos circulantes. Estos ltimos tienen un efecto semejante que el reflujo de cabeza y adems precalientan el crudo, recuperando energa. Inyeccin de vapor. El vapor o (incondensables) en las fraccionadoras disminuye la presin parcial de los hidrocarburos, estableciendo nuevos equilibrios vapor-lquidos, favoreciendo la vaporizacin de los componentes ms voltiles. Esto se aplica en la columna fraccionadora principal como en los strippers de los cortes laterales.
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3. INSTRUMENTOS DE MEDICION
Termocuplas Barmetro Sistema de control
CONDENSADOR
RE FLUX DRUM
DESTILAD O
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ENTRADA DE VAPOR
REHERVIDOR
SALIDA DE CALOR
1 2
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Preparar en el tanque de alimentacin Aproximadamente cierta cantidad de la mezcla binaria (etanol y agua), a una concentracin dada (al 10% de alcohol.
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Pre-calentamiento. Calentar la columna de platos hasta alcanzar un equilibrio trmico (~ 80C) entre el equipo y el ambiente circundante (alrededor de 30 min por cada plato). Dicho calentamiento se realizara desde la parte inferior del equipo (Fondo) y deber ser progresivo hasta que el ultimo plato alcance la temperatura de destilado. Se calienta el dispositivo que almacena nuestra solucin binaria (caldern) Este calentamiento se hace a travs de vapor de agua, dicho vapor es proporcionado por un caldero y guiado hasta el equipo de destilacin por medio de tuberas cubiertas de un material aislante.
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Se abre la entrada de agua de enfriamiento al condensador.
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Durante el calentamiento, ser necesario el control visual de nuestra solucin binaria dentro de la columna de Bach, esta no debe ser tumultuosa, en cuyo caso deber controlarse con la vlvula manual. Adems se debe llevar un control de la temperatura de cada brida (platos o etapas), ello se hace a travs se termocuplas instaladas a lo largo de la columna, tambin se toma un control de la temperatura de los condensadores (tambin con termocuplas).
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Cuando el vapor producido en el reboiler asciende a travs de la columna y sale por el tope de ella, cerrar la vlvula de destilado, abriendo totalmente la vlvula de reflujo. En esta posicin deben permanecer ambas vlvulas en esta parte de la experiencia, por un tiempo de aproximadamente 10 minutos. La columna en este momento esta trabajando a reflujo total. Despus de un periodo de tiempo trabajando a reflujo total sacar pequeas muestras del destilado y medir su concentracin. Seguir trabajando a reflujo hasta que el estilado tenga la concentracin deseada.
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Finalmente, y una vez alcanzado el equilibrio trmico columna de destilacin ambiente (a la temperatura indicada ideal de destilacin de la solucin binaria), se procede a la obtencin del Destilado. (a travs del panes de control se acciona la vlvula para la extraccin del destilado).
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5. APLICACIONES INDUSTRIALES
Las industrias qumica, farmacutica, alimenticia y tambin en el campo de la tecnologa ambiental; Todas usan y manejan un amplio rango de solventes y compuestos voltiles, absolutamente en diferentes maneras. Si la concentracin, limpieza o recuperacin, trabajando con estos solventes requiere de un alto nivel de experiencia prctica y una comprensin terica de los principios de la ingeniera qumica. Estos son la base de los procesos de destilacin, evaporacin, eliminacin y rectificacin. Aplicaciones Farmacuticas de destilacin: Recuperacin de hexano de MIBK, de la materia slida y de mezclas del aceite. Recuperacin del dimetil acetamida y concentracin del residuo Concentracin de antibiticos con recuperacin de metanol Recuperacin de butanol de los extractos del caldo Recuperacin de acetato de etilo /acetato isoproplico Concentracin de Isopropanol de la extraccin de solventes. Aplicaciones Qumicas de destilacin: Rectificacin de mezclas de cidos grasos/metil-ester. Rectificacin de caprolactama y glicerina Rectificacin con contraction de resina cloroformo/butanol Separacin de etanol/fenol de solventes impregnados. Separacin de cidos grasos / mezclas de etilhexanol Aplicaciones Alimenticias de Destilacin: Concentracin de alcohol de la precipitacin en la fabricacin de pectina retiro del amonaco de los eludos de intercambio inico Reduccin de alcohol en cervezas con la recuperacin del alcohol recuperacin de varios solventes de la miscella Aplicaciones Ambientales de Destilacin: Recuperacin de Tricloro etileno de efluentes conteniendo latex. Eliminacin y rectificacin de Amonaco del abono lquido Carbonato del propano (CFC-substituto) en la fabricacin de circuitos impresos Recuperacin de etanol/ acetona del efluente de la fabricacin Aplicaciones de Destilacin de Alcohol: Purificacin de alcohol sin procesar para la produccin de alcohol neutral y de grado fino deshidratacin (absolucin) del alcohol fabricacin de alcohol potable a partir de materias primas que contienen azcar y almidn transformacin posterior del alcohol en derivados de alcohol tales como acetaldehdo, cido actico etc. combinaciones de lneas de alcohol incluidas en las plantas para la fabricacin de la levadura del panadero, del gluten, de la glucosa etc. FISICOQUIMICA Y OPERACIONES UNITARIAS 17 DESTILACIN
INDUSTRIA DEL PETROLEO El petrleo natural no se usa como se extrae de la naturaleza si no que se separa en mezclas ms simples de hidrocarburos que tienen usos especficos, a este proceso se le conoce como Destilacin Fraccionada. El esquema que sigue ilustra cmo se realiza en la industria.
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La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento.
INDUSTRIA DE PERFUMES
Los aceites esenciales se extraen de los vegetales que los contienen formados o que contienen los elementos para su formacin. Su extraccin industrial tiene gran importancia. Para la destilacin se emplea un alambique de cavidad bastante grande. La parte del vegetal que contiene la esencia (raz, hojas, flores, corteza (rbol), etc.) se machaca y se introduce en el alambique. Es conveniente no poner la materia en contacto directo con la caldera; por este motivo se coloca en sacos o en un vaso en forma de criba que se dispone en el centro de la cucrbita. Se aade el agua suficiente para que la materia est completamente baada y al cabo de algunas horas de maceracin se procede a la destilacin. El aceite esencial es arrastrado por el vapor de agua, aunque su punto de ebullicin en general es muy superior a 100. Los productos de la destilacin son recogidos en un vaso en el que se separan fcilmente el agua y la esencia. Para las esencias ms ligeras se dispone del llamado recipiente florentino. La esencia va a la parte superior y se acumula en el recipiente mientras que el agua se escapa por un tubo encorvado que nace de la base del recipiente. Para las FISICOQUIMICA Y OPERACIONES UNITARIAS DESTILACIN
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esencias ms pesadas se usa otro tipo de probeta en la que se deposita el lquido en la base y el agua escapa en altura. En todos los casos, el agua que sale arrastra un poco de esencia en disolucin o en suspensin. Esta agua retorna al alambique para aprovecharla en operaciones sucesivas.
V.
CONCLUSIONES
Cuanto ms etapas o platos contenga el proceso, ms eficiente ser la operacin unitaria porque habr mayor reflujo con el cual se busca siempre tener la mayor cantidad de etanol. El porcentaje de alcohol de la muestra va disminuyendo porque se va retirando alcohol de la mezcla total. La destilacin "batch" se utiliza en la industria que necesita destilar pequeos volmenes como la farmacutica, alimenticia, alcoholera, entre otros, su aplicacin en la industria se da cuando se necesita destilar cantidades pequeas, ya que resulta ms econmico. El control de esta operacin es importante porque asegura la obtencin de lo previsto, puede haber problemas con la alimentacin, la mezcla puede no ser siempre igual u otras situaciones. La destilacin "batch" es una operacin dinmica porque atraviesa toda una serie de estados diferentes. Es necesario monitorear la destilacin batch porque es una operacin que cambia siempre en el tiempo. Es necesario por seguridad controlar el vapor que ingresar a la chaqueta, ya que podra acumular presin al lmite de que explotara.
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VI.
RECOMENDACIONES
Se debe controlar la presin de vapor, ya que si no se controla toda la mezcla subir y con una alta presin la columna de destilacin podra explotar y malograra los platos de la columna. Asegurar la manguera de tal manera que quede fija. Usar guantes y pinzas para el manejo de la llave porque se trabaja con mucho calor y podra haber accidentes. Cambiar de trampa y mantener una supervisin constante a los accesorios, en este caso a la trampa. Desvo o corte del suministro de vapor de agua. Parar el proceso de destilacin, esperar a que se enfre el sistema y desarmar la trampa de vapor y la vlvula de desfogue para realizar el respectivo mantenimiento o reemplazo de vapor. Esperar el tiempo adecuado de enfriamiento del sistema. Al observar la temperatura que indica la termocupla, se aprecia si la operacin se va produciendo como se haba estimado; si hay alguna diferencia, es necesario modificar la cantidad de calor que se introduce en la columna.
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VII.
BIBLIOGRAFA
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Warren L. McCabe, Julian C. Smith, Peter Harriot. Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. Ed. Mc Graw Hill. 2007. King. C. J. Procesos de Separacin. Ed. Mc Graw Hill. 1980. Himmelblau. Manual de Ingeniera Qumica. 2003. Rojas Ruth. Operaciones de Laboratorio.2001. (Tesis) UCSM. www.wikipedia.org. http://www.gea-niro.com.mx/lo-que-suministros/destilacion.asp http://materias.fi.uba.ar/7218/Destilacion%20filminas%202006.pdf
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