Devoir 7 Partie B

PHS2109 - Cristallographie
Session : Automne 2012

Professeur : Oussama Moutanabbir (oussama.moutanabbir@polymtl.ca)
Correcteur : Patrick Lavoie (patrick-2.lavoie@polymtl.ca)
1

Devoir/Laboratoire #7 Diffraction des rayons X haute rsolution
Partie b)
Remise : mardi 4 dcembre 2012

Informations relatives au devoir :

- Ce devoir/laboratoire est faire en quipe de deux.

Un chantillon consistant en une couche mince pitaxiale de GaAs
1-x
N
x
sur un
substrat pais de GaAs a t analys laide dun appareil de diffraction des rayons X
haute rsolution. tant donn que les deux couches de lchantillon ont un paramtre de
maille distinct, deux pics de diffraction seront observs. Un tel alliage de semi-
conducteurs est couramment utilis dans le domaine de loptolectronique afin de
pouvoir moduler la longueur donde de fonctionnement dun compos.

La figure 1 montre la relation entre le paramtre de maille a et lnergie de bande
interdite E
g
pour la majorit des semi-conducteurs lmentaires et composs III-V. Les
alliages sont reprsents par des courbes joignant deux composs. Par exemple, la courbe
en trait plein entre GaAs et InAs reprsente lalliage ternaire In
x
Ga
1-x
As o x est compris
entre 0 et 1.

Figure 1 : Diagramme du paramtre de maille et de lnergie de bande interdite pour les principaux
semi-conducteurs. Bande interdite directe : -; bande interdite indirecte : o.
0,54 0,55 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,63 0,64 0,65 0,66
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
InSb(D)
InAs(D)
InP(D)
GaAs(D)
Ge
Si
GaSb(D)
AlSb
AlAs
GaP
AlP
n
e
r
g
i
e

d
e

b
a
n
d
e

i
n
t
e
r
d
i
t
e

(

e
V

)
Paramtre de maille ( nm )
2

Les proprits lectroniques et optiques des semi-conducteurs sont directement
relies la valeur de lnergie de bande interdite. Par exemple, lnergie des photons
mis par un semi-conducteur est essentiellement gale lnergie de sa bande interdite.
La longueur donde de cette radiation est :
g
E
hc
= (1)
o h est la constante de Planck.

La juxtaposition de couches ultra-minces semi-conductrices de compositions
varies permet de faonner les proprits optiques et de transport lectronique des
matriaux en vue de leur utilisation dans la fabrication de dispositifs microlectroniques
et optolectroniques de plus en plus performants. Cette technique, consistant altrer les
proprits lectroniques (ou optiques) d'un matriau par le contrle de sa composition, est
appele ingnierie des bandes interdites ("Band Gap Engineering"). Il est cependant
ncessaire dutiliser des mthodes de fabrication trs performantes afin de contrler
prcisment la composition des matriaux.

Quelques applications des d'htrostructures de couches semi-conductrices sont :
Diodes laser (ou laser semi-conducteur)
Photomultiplicateurs (d'tat solide)
Transistor effet tunnel rsonant
Transistor bipolaire htrojonction haute vitesse
Photodiodes PIN

Relaxation des contraintes dans les htrostructures
Le dsaccord paramtrique f entre deux matriaux est dfini selon
s
s e s e
a
a a
a
a a
f

~
= (2)

o a
e
et a
s
sont les paramtres de maille ltat libre de la couche pitaxiale et du
substrat, respectivement. On obtient par exemple que lInAs a un paramtre de maille
suprieur de 3,2% celui de lInP alors que celui de GaP est plus petit de 7,1%.

Les contraintes rsultant des diffrences de paramtres de maille entre les divers semi-
conducteurs utiliss dans les htrostructures peuvent devenir suffisantes pour que
lintroduction de dislocations de dsaccord paramtrique savre nergtiquement
favorable.

La figure 2 montre schmatiquement la formation de linterface lors de lpitaxie
dun matriau ayant un paramtre de maille a
e
plus grand que celui du substrat a
s
. ltat
libre, les deux matriaux sont cubiques (fig. 2a). Dans les tapes initiales de la croissance,
3

il est nergtiquement favorable pour le matriau pitaxi de se dformer afin de
saccorder au paramtre de maille du substrat dans le plan de croissance. Ceci entrane
une dformation de la maille cristalline dans la direction de croissance (fig. 2b); la
grandeur de la dformation est dtermine par les proprits lastiques du matriau.
Lorsque lpaisseur t de la couche atteint une certaine valeur, dite paisseur critique t
c
,
lintroduction de dislocations devient nergtiquement favorise. Au fur et mesure que
les dislocations sont introduites dans la structure, la maille ttragonale revient vers sa
structure cubique initiale (fig. 2c).

Il est alors utile de dfinir les dformations de la maille cristalline de lpicouche
dans le plan de croissance et dans la direction orthogonale selon :
u u cot cot
|| ,
||
A A =
=
s
s e
a
a a
e (3)
et
u u cot tan
,
A A =
s
s e
a
a a
e (4)

Figure 2 : Htropitaxie dune couche mince de paramtre de maille a
e
sur un substrat de
paramtre de maille a
s
. (a) A ltat libre, les deux matriaux sont cubiques; (b) pour des paisseurs
infrieures t
c
le paramtre de maille de la couche est identique celui du substrat a
s
dans le plan
de croissance et vaut a
e
dans la direction de croissance; (c) lorsque t > t
c
le dsaccord de maille
est partiellement compens par lintroduction de dislocations de dsaccord de maille linterface;
les composantes du paramtre de maille dans le plan de croissance et dans la direction de
croissance sont alors respectivement a
e,||
et a
e,
. noter que ce schma ne reprsente pas
ncessairement le cas du GaAs
1-x
N
x
.
4

Ces dformations entranent des modifications importantes la structure de bande du
semi-conducteur.

Diffraction de rayons X haute rsolution
La diffraction de rayons X est une technique non-destructive trs utile pour la
caractrisation des htrostructures semi-conductrices. La loi de Bragg est utilise pour
relier les angles de diffraction des longueurs caractristiques dans lespace rel :
n d
hkl
u = 2 sin (6)

o n = 1, 2, ... est lordre de diffraction, la longueur donde du rayonnement X, d
hkl

lespacement rticulaire entre les plans dindices (hkl) et u langle de diffraction de
Bragg. Pour les semi-conducteurs cubiques, lespacement rticulaire d
hkl
est donn par
d
a
h k l
hkl
=
+ +
0
2 2 2
(7)

o a
0
est le paramtre de maille.

Les quations (6) et (7) montrent que la diffraction de rayons X sera sensible aux
dformations du matriau. Il est cependant essentiel dutiliser un faisceau incident de
faible largeur spectrale et un systme mcanique trs performant pour mesurer les faibles
dplacements angulaires associs aux dformations des matriaux lors de
lhtropitaxie.

La figure 3 prsente un schma dun diffractomtre rayons X haute rsolution.
Le monochromateur Bartels est constitu de quatre cristaux de Ge qui peuvent tre
aligns pour utiliser les rflexions (220) ou (440). Lutilisation de la rflexion (440)
procure la largeur spectrale la plus troite. Cependant, la rflexion (220) offre davantage
dintensit et permet tout de mme de limiter llargissement spectral du faisceau incident
environ A/ ~ 7 x 10
-5
avec le rayonnement x du cuivre de la raie K
o1

( = 1,540597 ).

Figure 3 : Schma dun diffractomtre rayons X haute rsolution.

Tube
rayons-x
Monochromateur Bartels
quatre cristaux de Ge
chantillon
Dtecteur
5

La courbe de diffraction la plus commune est obtenue en variant la position angulaire
du goniomtre e autour de la position dun pic principal tout en variant la position du
dtecteur du double (2u). Une courbe typique e2u est prsente la figure 4 pour une
rflexion symtrique 004 par rapport la surface du substrat orient (001). On voit
clairement le pic provenant du substrat de InP ainsi que celui, moins intense et
lgrement plus large, de la couche pitaxiale de GaInAs. Le pic de diffraction de la
couche apparat une position angulaire plus grande que celle du substrat, indiquant un
espacement rticulaire des plans 004 plus petit pour la couche de GaInAs que pour le
substrat.

Trois facteurs dterminent lespacement angulaire entre le pic du substrat et le pic de
lpicouche : (i) la diffrence de paramtre de maille (composition de la couche),
(ii) ltat de relaxation de lpicouche (dformation de la maille cristalline) et
(iii) linclinaison de la couche par rapport au substrat. Les contributions de chacun de ces
facteurs peuvent tre identifies lors de lanalyse dtaille des htrostructures. Ainsi,
lanalyse des courbes des rflexions asymtriques permet de dterminer ltat de
relaxation des couches minces (voir ci-dessous). Des mesures pour diffrentes directions
azimutales permettent didentifier une possible inclinaison de lpicouche par rapport au
substrat ou une relaxation anisotrope.

Figure 4 : Courbe e2u (balayage simultan en e et 2u) au voisinage de la rflexion de Bragg
004 pour une couche de GaInAs dpose sur un substrat de InP(001).

Les structures semi-conductrices de haute qualit cristalline donnent lieu des courbes
de diffraction de rayons X haute rsolution trs riches en information.

Par exemple, on
remarque des oscillations en bordure du pic de lpicouche. Ces franges trs rapproches,
nommes oscillations de Pendellsung, indiquent quil y a cohrence optique sur toute
lpaisseur de la multicouche sur des dimensions latrales de lordre de la longueur de
cohrence du faisceau. Lpaisseur t dune couche pitaxiale peut tre obtenue en bonne

31,2 31,4 31,6 31,8
10
0
10
1
10
2
10
3
10
4
10
5
I
n
t
e
n
s
i
t

(
p
h
o
t
o
n
s
/
s
)
e / 2u (degrs) e (degrs)
6

approximation partir de la forme diffrentielle de la loi de Bragg en utilisant
lespacement angulaire (Ae) entre ces franges :
t =
+ u |
e u
sin( )
sin A 2
(8)

o est la longueur donde des rayons X, u langle de Bragg pour la rflexion utilise et
| langle entre les normales des plans de diffraction et de la surface de lchantillon.

Notons finalement que la comparaison avec des simulations bases sur la thorie
dynamique de la diffraction de rayons X est habituellement utilise pour interprter les
courbes exprimentales et dduire lpaisseur et la composition des couches et des
multicouches cohrentes.

Analyse des spectres de diffraction :

Avant de pouvoir expliquer la mthode danalyse des spectres de diffraction, il est
ncessaire dintroduire certains angles et leur dfinition. La figure 5 schmatise les angles
pertinents sur un systme tant form dune couche pitaxiale sur un substrat.

Figure 5 : Schmatisation des angles pertinents lanalyse dun systme form dune couche
pitaxiale sur un substrat.

la figure 5, les angles pertinents sont , , et . correspond langle
entre le faisceau et le plan (hkl) analys. correspond langle entre la normale de
lchantillon et la normale du plan (hkl) analys. Les angles et ont la mme source
que les angles et respectivement, mais correspondant la variation dangle induite
par le fait que la maille de la couche pitaxiale est dforme par des contraintes. Par
exemple, pour , langle entre la normale de la surface de lchantillon et la normale au
plan (hkl) ne sera pas le mme pour le substrat et pour la couche pitaxiale. tant donn
que le substrat, beaucoup plus gros, nest pas dform, on dsigne langle entre les

7

normales de la surface de lchantillon et le plan (hkl) sond par . Pour ce qui est de cet
angle pour la couche pitaxiale, il sera lgrement diffrent et correspond + .

Vous aurez trois spectres de diffraction correspondant trois plans (hkl) analyss :
(004), (115) et (-1 -1 5). La normale de votre chantillon correspondant au plan (001), la
diffraction du plan (004) est dite symtrique car elle est parallle la surface. Dans de
telles conditions de diffraction, il est seulement possible dobtenir des informations sur
les composantes perpendiculaires la surface. Un spectre de diffraction typique dun plan
(004) est donn la figure 6. Dans un tel cas, il est ais de dterminer que les angles et
seront nuls. Le pic du substrat se situe donc un angle et celui de la couche
pitaxiale un angle + . Ayant un systme de deux quations et deux inconnues, il
devient ais de dterminer la valeur de et de pour ce plan. Il reste seulement
utiliser la formule (4) afin de pouvoir dterminer les contraintes et le paramtre de maille
perpendiculaire de la couche pitaxiale.

Figure 6 : Spectre de diffraction du plan (004)

Pour ce qui est des spectres de diffraction des plans complmentaires (115) et (-1 -
1 5), vous pouvez obtenir de linformation sur les paramtres de maille perpendiculaire et
parallle de la couche pitaxiale. Dans ce cas-ci, on a affaire des plans dit asymtriques
car il y a un angle non nul entre la normale de la surface de lchantillon et la normale au
plan (hkl). Vous avez-vu dans la partie a) de ce travail que pour de tels plans, deux
configurations sont possibles. Ainsi, la diffraction du substrat pourra tre observe +
pour le plan (-1 -1 5) et pour le plan (115). Pour ce qui est du pic provenant de la
couche pitaxiale, il se situe langle + + ( + ) pour le plan (-1 -1 5) et ( ) +
( - ) pour le plan (115). Ayant cette fois-ci un systme de quatre quations et quatre
inconnues, il est possible de rsoudre pour , , et et ainsi pouvoir utiliser les
formules (3) et (4).

+

8

Figure 6 : Spectre de diffraction du plan (115)

Lorsque le paramtre de maille parallle et perpendiculaire de la couche pitaxiale
ont t dtermins, on peut par la suite calculer le paramtre de maille relax de celle-ci,
cest--dire le paramtre de maille de la couche pitaxiale si elle navait pas t contrainte
de sajuster au paramtre de maille du substrat. Pour ce faire, on utilise les formules
suivantes :

+ (1 )

La formule (9) relie les paramtres de maille parallle et perpendiculaire de la couche
pitaxiale au paramtre de maille relax de cette couche laide du coefficient de Poisson
qui tient en compte de la capacit de relaxation de la couche dans diffrentes directions.
La formule (10) correspond Loi de Vegard et constitue en fait une simple interpolation
linaire entre le paramtre de maille du GaAs et du GaN en fonction de la proportion x
dazote dans la couche de GaAs.

(9)

(10)
-
( ) + ( - )
9

Questions :

Notez que des fichiers de donnes vous seront envoys. Ce seront vos donnes
analyser.

A) Vos spectres de diffraction contiennent deux pics. Expliquez la source de ces
deux pics. Expliquez leur profil et position relative. Est-ce logique?
B) Calculez, pour les plans (004), (115) et (-1 -1 5), les valeurs thoriques des angles
et .
C) Dterminez le paramtre de maille parallle et perpendiculaire de la couche
pitaxiale. Faites de mme pour les contraintes. Explicitez vos calculs et tapes
intermdiaires! Il faut donner les valeurs de paramtre de maille et dangles que
vous obtenez!
D) Dterminez la concentration en azote de la couche pitaxiale.
E) Quelle est lpaisseur de la couche pitaxiale?

Paramtres utiles :
12
11 12
C
C C
v =
+

a
GaAs
= 5.65371
a
GaN(c.f.c.)
= 4.50
C
11(GaAs)
= 11,88x10
11
dynes/cm
2
(ou 10
10
Pa)
C
12(GaAs)
= 5,37x10
11
dynes/cm
2
(ou 10
10
Pa)

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