Introduccin.

La cromatografa se define como la separacin de una mezcla de dos o ms compuestos por distribucin entre dos fases, una de las cuales es estacionaria y la otra una fase mvil. Varios tipos de cromatografa son posibles, dependiendo de la naturaleza de las dos fases involucradas: slidolquido (capa fina, papel o columna), lquido-lquido y gases-lquido (fase-vapor). La muestra se introduce en la fase mvil y los componentes de la muestra se distribuyen entre la fase estacionaria y la mvil. Los componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo diferente en recorrer cada una de las fases, con lo que se produce la separacin. Si un componente est la mayor parte del tiempo en la fase mvil el producto se mueve rpidamente, mientras que si se encuentra la mayor parte en la fase estacionaria, el producto queda retenido y su salida es mucho ms lenta. La cromatografa en capa fina (en ingls Thin Layer Chromatography o TLC) es una tcnica analtica rpida y sencilla, muy utilizada en un laboratorio de Qumica Orgnica. Entre otras cosas permite: - Determinar el grado de pureza de un compuesto. Se puede determinar as, por ejemplo, la efectividad de una etapa de purificacin. - Comparar muestras. Si dos muestras corren igual en placa podran ser idnticas. Si, por el contrario, corren distinto entonces no son la misma sustancia. - Realizar el seguimiento de una reaccin. Es posible estudiar cmo desaparecen los reactivos y cmo aparecen los productos finales o, lo que es lo mismo, saber cundo la reaccin ha acabado. La muestra a analizar se deposita cerca de un extremo de una lmina de plstico o aluminio que previamente ha sido recubierta de una fina capa de adsorbente (fase estacionaria). Entonces, la lmina se coloca en una cubeta cerrada que contiene uno o varios disolventes mezclados (eluyente o fase mvil). A medida que la mezcla de disolventes asciende por capilaridad a travs del adsorbente, se produce un reparto diferencial de los productos presentes en la muestra entre el disolvente y el adsorbente. El proceso de adsorcin se debe a interacciones intermoleculares de tipo dipolo-dipolo o enlaces de hidrgeno entre el soluto y el adsorbente. El adsorbente debe ser inerte con las sustancias a analizar y no actuar como catalizador en reacciones de descomposicin. El adsorbente interacciona con las sustancias mediante interaccin dipolo-dipolo o mediante enlaces de hidrgeno si lo presentan.

Resultados. Los resultados obtenidos para esta prctica fueron los siguientes:

Parte 1. Efecto de la concentracin.

9 aplicaciones

1 aplicacin

3 aplicaciones

Parte 2. Polaridad de las sustancias y polaridad de los eluyentes.

Metanol

Acetato

Hexano

Parte 3. Pureza de las sustancias.

Impurezas

Referencia

Muestra problema

Anlisis de resultados. En la primera parte realizamos una prueba de cmo influye la concentracin en la pigmentacin ya que el compuesto ms concentrado se hace ms grande y se aprecia mejor, en este caso fue el tercer caso el cual contena 9 aplicaciones o gotas de la sustancia y fue en el que observamos la mancha ms grande. En la segunda parte de esta prctica determinamos la polaridad de la sustancia problema y as mismo la del eluyente. Observamos que el metanol fue el eluyente ms adecuado que se observ de las 3 placas, ya que arrastr mucho ms fcil a los compuestos. En comparacin observamos que el Hexano fue el nico que no mostr un arrastre significativo, mientras que el Acetato fue intermedio comparado entre estos dos. En la tercera parte pretendimos determinar la pureza de una sustancia, esto lo hicimos tratando de observar la existencia de una o ms manchas en la placa. Precisamente esto fue lo que observamos, comparando la referencia con la muestra problema observamos que exista una mancha de ms en la muestra problema, esta mancha no exista en la referencia lo cual nos dice que la muestra problema era impura. Conclusiones. Fue posible observar que la concentracin es un factor determinante ya que mientras mayor sea la concentracin mayor ser la intensidad de la mancha observada, al realizar anlisis de diferente ndole esta caracterstica nos permitir observar si nuestro compuesto hace reaccin o no al recorrerse una mancha .

En funcin de la polaridad del eluyente utilizado y los compuesto a analizar es posible observar que las interacciones entre estas determinaran que tanto se recorren las manchas; en el caso particular de acetato de etilo, metanol y hexano; el compuesto que tuvo una menor interaccin con el eluyente fue el hexano ya que no hubo un recorrido de la mancha esto se debe a que tiene un comportamiento no polar. En el caso de acetato de etilo si hubo un corrimiento de manchas aunque no fue tan grande como el metanol dado que entre estos dos compuesto el metanol es ms polar que el acetato, esto se corrobora ya que comparando la distancia que recorren aquel que lo hizo ms fue el metanol lo cual nos indica que la interaccin que tuvo con el eluyente no fue tan grande como en el acetato. La pureza fue posible observarla ya que al observar la placa la muestra problema presentaba una mancha extendida a diferente altura que la mancha de la referencia. CUESTIONARIO Cmo se elige el eluyente para cromatografa en capa fina? En funcin del Rf; si al llevar a cabo las pruebas de disolventes el Rf resulta tener un valor de 0.5 podemos decir que ese es nuestro disolvente ideal. Por qu se dice que la cromatografa en capa fina es un criterio parcial y no total de identificacin? Esto es porque no determina totalmente de qu tipo de compuestos son los que se tratan, slo nos revelan una parte de su naturaleza. Cul ser el resultado de los siguientes errores en cromatografa en capa fina? Aplicacin de solucin muy concentrada. La muestra se mostrar con mayor coloracin a la hora de revelar los resultados de la cromatografa y podra presentar dificultad de distinguir sus fases. Utilizar eluyente de alta polaridad. Podra presentar una gran cantidad de desplazamiento en nuestra placa de slica gel y podra llegar un momento en el cual nos dificulte la lectura clara de los resultados. Emplear gran cantidad de eluyente en la cmara de cromatografa. Podra provocar que la parte en la cual aplicamos nuestras muestras quede sumergida en el eluyente y entonces slo ocurra que se disuelva y no observaramos resultados ya que desaparecera por completo la muestra. El valor del Rf depende del eluyente utilizado? S, ya que la polaridad entre eluyente y disolvente determinan que tanto se corre la mancha.

Qu significa que una sustancia tenga: 1. Rf < 0.5 en el caso de esta prctica nos dira que es muy poco polar. 2. Rf = 0.5 en el caso de esta prctica nos dira que es el disolvente ideal. 3. Rf > 0.5 en el caso de esta prctica nos dira que es muy polar.

Bibliografa. Lydia Galagovsky Kurman. Qumica Orgnica Fundamentos tericos-prcticos para el laboratorio. Editorial Universitaria de Buenos Aires. Raymond Chang. Fisicoqumica. Editorial Mc Graw Hill. Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Prctico de Qumica Orgnica, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979.g