Temare feratului: Acid citric

Capitol I ACIDUL CTRIC 1. Introducere Acid alimentar, derivat natural din citrice; este utilizat in biscuiti, peste conservat, branzeturi, alimente pentru bebelusi, prajituri, amestecuri pentru supa, paine de secara, bautura racoritoare, produse din carne.

Acidul citric E 330 are intrebuintari multiple in industria alimentara, cu rol de potentare a culorii si aromei, , de conservare, protejand impotriva oxidarii si aparitiilor de complexe metalice . Se foloseste in productia de:

sucuri de fructe, nectaruri bauturi racoritoare carbonatate sau necarbonatate gemuri si jeleuri, marmelade si alte produse similare din fructe smantana sterilizata, pasteurizata cu continut scazut de calorii si continut redus de grasime cacao si produse de ciocolata branza Mozarella si branza din zer fructe si vegetale neprocesate si congelate carne tocata preambalata bere si vinuri, pentru corectarea aciditatii produse pentru sugari si copii impotriva rancezirii grasimilor dulciuri si bombonerie impotriva zaharisirii mierii in supe

Proprietati La temperatura camerei, acidul citric are culoarea alba si poate exista atat in forma anhidra, cat si de monohidrat - continand o molecula de apa pentru fiecare molecula de acid. Forma de monohidrat poate fi convertita in forma anhidra prin incalzirea la 74 !. Acidul citric se dizolva complet in etanol " 7# parti acid citric pentru $%% parti etanol& la $' !.
(

)in punct de vedere chimic, acidul citric are aceleasi proprietati ca si ceilalti acizi carboxilici. )aca este incalzit la peste $7' ! se descompune prin pierdere de !*( si +(*. A fost descoperit in secolul , de alchimistul -abir .bn +a//an. Acidul citric a fost izolat pentru prima oara de chimistul suedez !arl 0ilhelm 1cheele in $7,4, apoi produs la scara lar2a din $,#%, in .talia, pe baza productiei de citrice. Ciclul acizilor citrici/ Krebs Acidul citric face parte dintr-o serie de compusi implicati in oxidarea fizica a lipidelor, proteinelor si carbohidratilor in !*( si +(*. Aceasta serie de reactii este le2ata de aproape toate reactiile metabolice si asi2ura 3 din ener2ia derivata din alimente in or2anismele evoluate. Utilizari Acidul citric este folosit ca un aditiv alimentar, dar si in sapunuri si deter2enti, datorita proprietatii de a combina metalele in apa dura. .n alimentatie, este utilizat la conservarea si aromatizarea bauturilor si alimentelor si apare sub numele de 455%. Acidul citric mai este folosit si in producerea medicamentelor si in biotehnolo2ie. Are si alte utilizari cum ar fi6 !irca #7 acid citric va indeparta pete de apa dura de pe sticla fara frecari, ca in2redient in in2hetata sau folosit cu bicarbonat de sodiu, ajuta la indi2estie. 8ai poate fi utilizat in foto2rafie, la developarea filmului. )atorita faptului ca acidul citric poate fi folosit la prepararea unui explozibil sensibil la socuri, cumpararea acidului citric in cantitati mari duce la suspectarea de activitate terorista. Siguranta Acidul citric este considerat a fi si2ur pentru a fi folosit in alimente datorita faptului ca este prezent in aproape toate formele de viata si, in exces, este eliminat cu usurinta din or2anism. !u toate acestea, exista cazuri rare de intoleranta la acidul citric. .n trecut, 455% a fost considerat o cauza majora a cancerului. Aceasta confuzie a aparut si in urma confundarii cuvantului 9:rebs9 - cancer, 2er. cu cel care a descoperit ciclul :rebs - 1ir +ans Adolf :rebs. Acidul citric nu mai este considerat daunator corpului, daca este consumat sin2ur.
E-urile

considerate de oncologi drept cri!inale

Suspecte"

4 $(', 4 $4$,
5

4 $'%, 4 $7$, 4 $7(, 4 $75, 4 (4%, 4 (4$, 4 477;

Periculoase"

4 $%( "extrem de nociv&, 4 $$%, 4 $(%, 4 $(4 "colorant alimentar roz, care produce tumori pe 2landa tiroid;&;

To#ice"

4 ((%, 4 (($, 4 (((, 4 ((4 "produc boli intestinale&; 4 55,, 4 55<, 4 54%, 4 54$, 4 4%7, 4 4'%, 4 4#$, 4 4#5, 4 4#', 4 4## "afecteaz; tubul di2estiv&; 4 (5%, 4 (5$, 4 (5(, 4 (55 "produc boli de piele&; 4 (%% "suprim; vitamina =$(&; 4 5(%, 4 5($ - antioxidanti din mar2arin; "cresc colesterolul&; 45$$, 4 5$( "atac; sistemul nervos&; $ %%& ' acidul citric sau sarea de l;m>ie, cel mai periculos adaos canceri2en "produce boli ale aparatului bucal&

4 55% "acid citric& - produce afectiuni ale cavitatii bucale si are actiune canceri2ena puternica. 1e 2aseste in cele mai multe sucuri care se afla in comert. Acidul citric este predominant ?n l@m>i, dude"?n p>r2@&, corcoduAe verzi, zmeur@, coac@ze, a2riAe, meriAoare, moAmoane, pere, piersici, p@ducel, caise Ai alte specii de fructe. Acidul citric are un efect bactericid. Berele conCin dou@ p@rCi acid citric Ai o parte acid malic. (. )i*a de date al producului co!ercial S$C+IU,A I. ID$,TI)ICAR$A PR-DUSULUI C.I/IC 0I A C-/PA,I$I PR-DUC1T-AR$ Denu!ire produs6 acidul propionic Codul produsului6 -.D. =aEer6 F55% 8allincErodt6 7$7< ,u!2rul CAS6 7<-%<-4 )or!ula 3or!ula c4i!ic26 /asa !olecular2" Sinoni!e" 8eth/lacetic acid; eth/lformic acid; propanoic Acid; carbox/ethane )olosirea acidului propionic" conservant alimentar ,u!2rul de identi3icare6 4-(,% SECIUNEA II. COMPOZIIA PRODUSULUI
4

Denu!irea c4i!ic26 A!.) !.DG.! ,u!2rul CAS6 7<-%<-4 Procent la greutate6 <<-$%%7 .azardos6 da SECIUNEA III. IDENTIFICAREA PERICOLELOR Aten5ie" cauzeaz@ arsuri, este corosiv, arde ?n contact cu ori ce surs@ de aprindere Rata s2n2t25ii" 5 H sever Rata de autoaprindere" (H moderat@ Rata reacti6it25ii6 $ H slab@ Rata de contact" 5 H sever@ "coroziv& $c4ipa!entul de protec5ie" ochelari, halat de laborator, m@nuAi, masc@ de respiraCie Cularea de depozitare" roAu "inflamabil& $3ecte acute -c4ii6 cauzeaz@ severe iritaCii, ?nroAiri Ai dureri, chiar Ai distru2erea ochilor Pielea6 cauzeaz@ iritaCii, ?nroAiri Ai dureri ale pielii, poate avea Ai efecte corozive asupra pielii. Ingestie6 )ozele mai mari pot produce iritaCii tractului 2astrointestinal, prin arsuri, incluz>>nd Ai dureri, diaree Ai st@rii de vom@. In4alarea6 poate produce o iritaCie a tractului respiratoriu, cauz>nd tuse Ai str@nuturi, Ai posibil Ai dificult@Cii ?n respiraCie. $3ecte carcinogene6 nu sunt diponibile $3ecte cronice" doar di3icult25ii 7n respira5ie $3ecte !utagene6 nu sunt disponibile SECIUNEA IV. MSURI DE PRIM AJUTOR In4alarea6 se mut@ victima la aer rece, dac@ starea persist@ se cere ajutor medical. Ingestie6 a nu se induce v@rs@turi ?n caz de in2estie. 1e cere ajutor medical. Pielea6 dac@ este necesar s@ se ?ndep@rteaz@ hainele Ai pantofi. Bartea de piele contaminat@ se spal@ cu ap@ din abundenC@ timp de $' minute dar f@r@ s@pun abraziv. AcoperiCi pielea iritat@ cu o crem@ emolient@. 1e acord@ o atenCie deosebit@ la sp@larea t@ieturilor ?n piele Ai a cutelor. +ainele contaminate se spal@ ?nainte de refolosire.La un contact a2resiv se spal@ pielea cu s@pun
'

dezinfectant dup@ care se acoper@ zona respectiv@ cu o crem@ antibacterian@.1e consult@ apoi medical de specialitate. Contactul cu oc4ii6 se spal@ cu ap@ din abundenC@ Ai Ae continu@ spalarea aproximativ $' minute. A nu se folosi alifie . 1e consult@ un oftamolo2 dac@ persist@ iritaCia. SECIUNEA V. MSURI DE COMBATEREA INCENDIILOR Punct de aprindere6 1e poate aprinde la temperaturi ridicate sau ?n contact cu o surs@ de foc. Boate forma flac@r@ ?n mixur@ cu aerul. Demperatura de aprindere fiind de '( !., temperatura de autoaprindere fiind de '$5 ! $#plozia" nu este considerat ca fiind explozibil /edia de e#tinc5ie6 se foloseAte pulbere de ap@, chimicale uscate, dioxid de carbon sau spom@ chimical@, sau ori ce alt mijloc de stin2ere a incendiilor. /etode speciale pentru stingerea incendiilor6 pompierii ar trebui s@ poart echipament de protecCie Ai aparate pentru respiraCi aprobate de I.*1+. Protec5ia po!pierilor" trebuie s@ poarte echimant special Ai aparat de respirat "tub de oxi2en&. SECIUNEA VI. PROCEDURI DE MPRTIERE I SCURGERE Se iau ur!2toarele !2suri6 se folosesc echipamente speciale de protecCie. 1e ventileaz@ zona. 1e izoleaz@ zona. Apoi se cur@C@ foarte bine locul afectat. 1e evacueaz@ tot personalul.. 8aterialul se absoarbe cu materiale adecvate inerte Ai se depoziteaz@ ?n containere ?n locuri reci Ai uscate. 1e neutralizeaz@ cu materiale alcaline.

SECIUNEA VII. MANIPULARE I DEPOZITARE BrecauCii se iau ?n cazul manipul@ri Ai depozit@ri6 - nu se depoziteaz@ ?mpreun@ cu oxidanCi, baze puternice, amine, carbonaCi, Ai metale alEaline 1@ se protejeze ?mpotriva loviturilor Ai distru2erii. Jn zona ?n care sunt depozitate este interzis fumatul - se depoziteaz@ ?n locuri uscate, Ai se Cine ?n contain@re si2ilate, pentrua se preveni contaminarea Ai evaporarea. - se minimalizeaz@ vaporii 2enerat de aceasta, Ai acumul@rile de vapori. 1e evit@ inhalarea de vapori sau 2az. 1e evit@ contactul cu ochi Ai pielea. 1e depoziteaz@ ?ntr-un loc r@coros Ai uscat, ?n contain@re ?nchise ermetic. SECIUNEA VIII. CONTROLUL EXPUNERII
#

Li!itele e#punerii 7n aer" valorile limit@ sunt $% ppm "D0A& Siste! de 6entilare" trebuie s@ avem un sistem de ventilare foarte bun care s@ poat@ re2la aceast@ limit@ ?n aer Siste!ul de respira5ie" se 3olose*te siste!ul de respira5ie6 I.*1+K*1+A. 1e foloseAze sistem respirator pentru vaporii. AceAtia sunt foarte periculoAi Ai ?n cazul ?n care concentraCia acestora ?n aer este mare trebuie s@ se acopere Ai faCa muncitorilor. Protec5ia oc4iilor6 se folosesc ochelari, Ai ceva cu ce s@ se acopere ?ntra2a faC@, pentru a nu fi atacat@ faC@ de arunc@ri de soluCie fierbinte. Protec5ia corpului6 an2ajaCii trebuie dotaCi cu echipament de protecCie, cu haine impermeabile, cu m@nuAi Ai cisme de cauciuc.

SECIUNEA IX. PROPRIETI FIZICE I CHIMICE Din punct de 6edere 3izic" lichid sub form@ de ulei pur /iros6 are un miros foarte iritant P.6 nu sunt informaCii Punctul de topire6 -(%,, %! Punct de 3ierbere6 $4$ %! Punct de 7ng4e56 IKA Presiunea 6aporilor 8!!.g&6 5,5 L (%! "#,F& Densitatea 6aporilor" 8aer91:" (,# ;reutatea speci3ic2" %,<< < 6olatilitate" $%% la ($! "7%F& Rata de e6aporare8ap291:" IKA Solubilitate 7n ap26 este solubil ?n ap@ =>scozitate6 IKA

SECIUNA X. STABILITATE I REACTIVITATE Stabilitate c4i!ic26 stabil ?n condiCii controlate normale, sau ?n recipiente ?nchise ermetic Inco!patibilitate 8/ateriale e6itate:" a2enCii oxidanCi puternici, baze puternice, Desco!punerea produsului6 dioixid de carbon Ai monoxid de carbon Poli!arizarea 4azardoas2" nu este cunoscut@ Condi5ii e6itate6 temperaturi ridicate, fl@c@ri deschise, surse de foc, Ai materiale incompatibile

SECIUNEA XI. INFORMAII TOXICOLOGICE -ral LD?&/LC?&6 (#%% m2KE2; $3ecte se6ere asupra pielii la *obolani" 4<' m2 LD?& pentru pielea iepurilor" '%% m2KE2 Iratarea pielii" produce Iritare oc4ilor" produce IARC Categor@" nu este $pide!iologic6 nu este disponibil@ ,euroto#icitate6 nu este disponibil@ /utagenicitate6 se investi2heaz@ ?nc@

SECIUNEA XII. INFORMAII ECOLOGICE /ediu de !ortalitate" c>nd ajun2e ?n sol aceste este biode2radabil, se evapor@ foarte repede, nu se acumuleaz@ ?n sol dup@ $% zile acesta este biode2radat. /ediu de to#iciate6 nu este toxic pentru mediu acvatic.

SECIUNEA XIII MSURI DE DEVERSARE 1e adau2@ un volum ridicat de ap@. Apa de cur@Care sau cu reziduri nu poate fii recuperat@, ea trebuie depozitat@ ?ntr-un loc si2ur. 4liminarea materialului se face conform normelor statale, locale Ai federale. S$C+IU,$A AI=. I,)-R/A+II D$SPR$ TRA,SP-RT 4ste un lichid foarte inflamabil, foarte corosiv. Bunctul critic este6 5,, U,/,A" FI(<(4 8@rimea produsului sub forma care se comercializeaz@6 4 L SECIUNEA XV. INFORMAII GENERALE ,u!e" A!.) !.DG.! TSCA" da $C" da Bapopnia" da Australia" da Korea6 da
,

DSL" da ,DSL" nu )iladel3ia" da Regurile interna5ionale C 3ederale *i statale RD" nu TPD" nu Categoria c4i!ic2" nu C$RCLA" '%%% Lista cu siguran5a s2n2t25ii6 nu a fost raportat pe aceast@ list@ Reguli c4i!ice de testare6 nu prezint@ nici o re2ul@ stabilit@ TSCA noi reguli6 nu prezint@ Ar!e c4i!ice" nu SARA %11/%1(" acut6 da; cronic6 da; foc6 da; presiune6 nu CDTA" nu Reacti6itate6 nu SECIUNEA XVI. ALTE INFORMAII Rata ,)PA" s2n2tate" % )la!abilitate" ( Reacti6itate" & AtenCie6 cauzeaz2 irita5ii ale pieliiC oc4ilor *i ale tractului respirator. Irita5iile oc4ilor pot s2 3ie se6ereC este 3oarte corosi6C *i 3oarte 3la!abil. Precau5ii" ' s@ se fereasc@ de contactul cu ochii - pielea Ai hainele - s@ nu se respire praful - s@ se fac@ o ventilare bun@ - s@ se Cin@ recipientele ?nchise

%. Acizii condi!entariC utilizari. Acidul citric Ftilizarea la acidifierea diferitelor sortimente de 2emuri
1ortimentul $ Nem de afine Nem de !ur@Care Ai sortare (
Jndep@rtarea pedunculului Jndep@rtarea

)ivizare 5 -

8etoda de preparare a 2emului 4

Fierberea fructelor ?n sirop de zah@r Fierberea fructelor ?n ap@ Ai

GeCeta de fabricare, ?n E2 pentru $%% E2 2em

Fructe Mah@r Becti Acid n@ citric

' '' '%

# '# '#

7 %,5 -

, %,( <

a2riAe Nem de caise Nem de c@pAune Nem de cireAe Nem de coac@ze Nem de 2utui Nem de mere Nem de mure Nem de pere Nem de piersici Nem de prune Nem de revent Nem de trandafir Nem de viAine Nem de zmeur@ Nem desert "mere, prune&

pedunculului Jndep@rtarea pedunculului Ai a s>mburilor Jndep@rtarea pedunculului Jndep@rtarea codiCelor Ai s>mburilor Jndep@rtarea rahisului Jndep@rtarea casei seminale Ai decojire facultativ Jndep@rtarea casei seminale Ai decojire Jndep@rtarea pedunculului Jndep@rtarea casei seminale Ai decojire Jndep@rtarea s>mburilor Ai decojire Jndep@rtarea s>mburilor 1epararea peCiolului de frunze Jndep@rtarea receptacolului Ai a staminelor Jndep@rtarea codiCelor Ai a s>mburilor Jndep@rtarea pedunculului Jndep@rtarea casei seminale Ai decojirea merelor. Jndep@rtarea s>mburilor la prune Jndep@rtarea casei seminale Ai decojire

D@iCei !uburi =uc@Ci D@iCei !uburi =uc@Ci D@iCei !uburi =uc@Ci -um@t@Ci sferturi -um@t@Ci =uc@Ci de (-5 cm -

adaos de zah@r )ifuzia fructelor cu zah@r Fierberea fructelor ?n sirop de zah@r )ifuzia fructelor cu zah@r Fierberea fructelor ?n sirop de zah@r Fierberea fructelor ?n ap@ Ai adaos de zah@r Fierberea fructelor ?n sirop de zah@r.Fierberea fructelor ?n ap@ Ai adaos de zah@r Fierberea fructelor ?n ap@ Ai adaos de zah@r Fierberea fructelor ?n sirop de zah@r )ifuzia fructelor cu zah@r Fierbere fructelor ?n sirop de zah@r Fierberea fructelor ?n ap@ Ai adaos de zah@r Fierberea fructelor sirop de zah@r Fierberea fructelor ?n sirop de zah@r Fierbere peCiolului de revent ?n sirop de zah@r 8alaxarea petalelor cu acid citric ?n proporCie de %,'7, urmat@ de fierberea ?n ap@ cu adaos de zah@r Fierberea fructelor ?n ap@ Ai adaos de zah@r )ifuzia fructelor cu zah@r Fierberea fructelor ?n sirop de zah@r Fierberea fructelor cu sirop de zah@r

#' '' '' 4' #% '% '' '% #7 #' '' $(

'# '7 '# '# '# '# '# '# '' '' ', '<

%,( %,5 %,4 %,$ ( %,( %,4 %,5 %,' %,'

%,$ %,$ %,' %,$' %,$' %,$' %,$' %,4' %,$' %,7

8ere6
D@iCe i, cubu ri buc@C i

'# '' ''

'# '# ''

%,4 ' %,( -

%,$ %,$'

Nem asortat "mere, pere, 2utui&

Brune6 -um@t@Ci D@iCei !uburi buc@Ci felii

Fierberea fructelor ?n ap@ cu adaos de zah@r

#%

''

%,$'

$%

GeCete de fabricaCie pentru $%% E2 de sirop de fructe cu substanC@ uscat@ solubil@ de 44o refractometrice 1uc de fructe !u substanC@ uscat@ solubil@, 2rade refractometrice # 7 , < $% $$ $( $5 $4 Mah@r E2 Nlucoz@ :2 Acid citric E2 Bectin@ E2 Ap@ l

:E 2 4, 4' 45 4% 5, 5# 5# 5# 5#

(5,, (5,# (5,4 (5,( (5,% (5,% (5,% ((,, ((,#

(4 (4 (4 (4 (4 (4 (4 (4 (4

%,7 %,7 %,7 %,7 %,7 %,7 %,7 %,7 %,7

%,$

%,$
%,$ %,$ %,$ %,$ %,$ %,$ %,$

$% $( $4 $, (5 (' (' (' ('

Capitol II. CITRATII 1. Introducere $'EFEG Citrat de stearil 8e!ulgatorC sec4estrant: !itratul de stearil este un emul2ator Ai poate fii Ai un a2ent de sechestrare. 4mul2atorii 6 1unt substanCe complexe de natur; lipidic; care influenCeaz; hot;r>tor calitatea p>inii Ai produselor de panificaOie. !onCinutul normal de lipide din f;in; este de numai (7, dar influenCeaz; hot;r>tor volumul, structura "porozitatea& Ai prospeCimea p>inii. Jn 2eneral volumul p>inii scade c>nd conCinutul de lipide scade sub valoarea sa normal;. 4mul2atorii se folosesc pentru a ?nt;ri 2lutenul, pentru a conferi un volum mai mare p>inii Ai pentru a obCine o structur; mai fin; a miezului. )e asemenea, aceste substanCe interacCioneaz; cu amidonul Ai ?nt>rzie ?nvechirea p>inii. Emul !"#$%% &% '#l#%(%% )* +$#"*'"%* sunt substante care ajuta la realizarea unei dispersii omo2ene a monomerului si a poli!erilor in !ediul de poli!erizare 3or!and o e!ulsieC precu! si la stabilirea acesteiaC atat in procesul de poli!erizareC cat si in prelucrarea dispersiei. Aceste substante nu!ite e!ulgatori sunt" saruri ale acizilor organici cu lanturi lungiC sul3anatiC eto#ilatiC carbo!etil H celulozaC alcoolul poli6inilic etc.
$$

Stabilitatea dispersiei se realizeaza prin coloizi de protectie care se 3i#eaza pe particule 3in di6izate e!ulsionate sau suspendateC i!piedicand reaglo!erarea. Iu toti a2entii de polimerizare se utilizeaza intr-un proces de polimerizare, ci numaii cei specifici metodei respective. !itratii sunt folositi de exemplu ?n br>nzeturile topite, ?n conserve din carne dar si ?n produsele zaharoase. !antitatea maxima care poate sa fie adau2ata este re2lementata prin le2e si variaza cu aproximatie ?ntre $-' 2 per E2 sau litru de produs. Fneori ?nsusi procesul de fabricatie sau 2ustul urmarit de fabricant limiteaza de la sine cantitatea adau2ata ?n produsele alimentare. Doti specialistii si toate institutiile cu adevarat stiintifice considera acidul citric folosit ?n dozele re2lementate le2al este unul dintre cei mai si2uri aditivi alimentari.

!itraCii fac parte din componentele l@m>ii 6 Brincipalii constituenti din l;m>ie sunt acidul citric, acidul malic, citratii de calciu si potasiu, 2lucidele "2lucoz; si fructoz; direct asimilabile, zaharoz;&, s;rurile minerale si oli2oelementele "calciu, fier, siliciu, fosfor, man2an, cupru&. 4ste bo2at; ?n vitamine, mai ales =$, =(, =5, A, ! si BB, cu rol important ?n hr;nire si ?n echilibrul nervos, ?n crestere, ?n mentinerea tineretii tesuturilor, influent>nd totodat; si 2landele endocrine.

(. Propriet25i 3izice *i c4i!ice

$(

!itrat de stearil Bropriet?Ci fizice Ai chimice disonibile din fiAa de date al aditivului "C24H44O7&6 Stare de agregare" solid /iros6 nu are un miros specific P.6 nu sunt informaCii Li!ita !a#i!2 de aprindere" necunoscut Punct de aprindere6 P4%% Punctul de topire6 47 ! Punct de 3ierbere6 peste $%% %! Punct de 7ng4e56 IKA Presiunea 6aporilor 8!!.g&6 IKA Densitatea 6aporilor" 8aer91:" nu exist@ informaCii ;reutatea speci3ic2" %,<( < 6olatilitate" IKA Rata de e6aporare8ap291:" IKA Solubilitate 7n ap26 este solubil ?n ap@ Solubilitate la (?ICC < J/J 7n uleiuri Flei de m@zline Flei de floarea soarelui Flei de porumb Flei de arahide Flei ve2etal

$.% Q $.% Q $.% Q $.% Q $.%

=>scozitate6 IKA Sinoni!e" (-+/drox/-$,(,5-Bropanetricarbox/lic acid, octadec/l ester; (-+/drox/-$,(,5Bropanetricarbox/lic acid, stear/l ester6 +/drox/-(, acide propanetricarbox/liRue-$,(,5 ester dSoctadTc/le "French&; (-+idroxi-Ucido $,(,5- propanotricarboxVlico, octadecil Tster "1panish&; (-+/drox/-$,(,5Bropan tricarbonsWure, *ctadec/lester "Nerman&; Alte speci3ica5ii ale citratului de stearil Ium@rul de neutralizare "m2 :*+K2 sample& $%%-$4% Ium@rul de saponificare "m2 :*+K2 sample& $4%-$7% Bunct de topire ! 47 8inimum Fmiditate Xt 7 %.' 8aximum 1olubilitate

$5

ST$ARIL CITRATUL $,(.#,' 4ste recuscut ca a2ent de sechestrare cu un procent de p>n@ la %.$'7 4ste recuscut ca a2ent de sechestrare ?n alimentaCia animalelor cu un ',(.#,'$ procent de p>n@ la %.$'7

L.8.D4 A)8.1.=.L4 Aparant solid

!onCinutul ?n esteri<<.%7 max Yaloarea titrabil@ $4% - $7% "m2 :*+K2& Yaloarea acidului $ max "m2 :*+K2& DGAI1B*GD ambalare ('E2s ?n pun2i +AMAG) !LA11 IKA FI I*. %. ,i6ele !a#i!e ad!ise 7n ali!ente Num@ de mestecat6 $',%%% m2K:2 Nr@simi Ai uleiuri esenCiale6 N8B 8ar2arin@ Ai produse similare6 $%% m2K:2 Anumite b@uturi pe baz@ de ap@ "ener2izante, b@uturi pentru sportivi etc.&6 '%% m2K:2

Li!ite !a#i!e ad!ise de c2tre ;S)A Ium@r !ate2orie aliment de ordine %'.5 %(.$.5 Num@ de mestecat Iivel maxim *bservaCii admis $',%%% m2KE2 N8B $%% $4

Flei de peAte sau alt tip de 2r@sime, untur@ de porc %(.(.$.( 8ar2arin@ Ai produse similare

Ium@r !ate2orie aliment de ordine %(.$.( $4.$.4

Iivel maxim *bservaCii admis m2KE2 Fleiuri Ai 2r@simi similare N8B =@uturi r@coritoare, b@uturi ener2izante '%% m2KE2

!erinCe de calitate al aditivului6 =aloarea acid2" ?ntre 7% Ai $%%. Arsenic 8ca As:" nu mai mult de 5 ppm. /etale grele 8 ca Pb:" nu mai mult de $% ppm. Reziduu la ardere" nu mai mult de %,57. =aloarea de saponi3ica5ie" ?ntre (#% Ai (#'. Totalul de acid citric" ?ntre $4,%7 Ai $7,%7. Apa" nu mai mult de %,(7. E. To#icitatea citratilor Destele de toxicitate au fost effectuate de c@tre !omitetul 4xperCilor al Aditivilor Alimentari FA*K0+*. )ate biochimice +idroliza enzimatic@ a citratului de stearil poate conduce la alcool stearil, care au evaluate din punct de vedere toxicolo2ic. Jn urma experimentelor efectuate pe animale de experienCe s-a obCinut c@ aceast@ hidroliz@ apare frecvent la c>ini Ai ?n mai puCine cazuri la Aobolani. 4fectul citratului de stearil asupra absorbCiei , di2estibilit@Cii, di2estibilitatea compusului ?n sine, au fost studiate pe Aobolani Ai c>ini. 1-au administrat ?n dieta animalelor $'7 mar2arin@ ?n care s-a ad@u2at sau nu '7 de mar2arin@. AbsorbCia 2r@simii dup@ cinci Ai Aase ore s-a dovedit a fi inefectiv@, f@r@ nici un effect. )e asemenea s-au mai ad@u2at diferite proporCii de citrat de stearil, iar di2estibilitatea citratului s-a dovedit a fi de ''7, #7Ai (%7, la %,$57, (,'7 Ai (%7 de nivele de administrare. )i2estibilitatea aditivului la c>ini a fost studiat timp de $( zile, fiind selectate mai multe 2rupuri de experienC@, fiind administrat 57 de citrate. )i2estibilitatea normal@ a fost de <'7 ?n cazul 2rupurilor de control Ai ,%7 ?n 2rupul de testare. Destele pe termen scurt nu au ar@tat disconforuri animalelor. Destele pe termen lun2 au condos la rezultate contradictorii, ce urmeaz@ a fi investi2ate Ai dezb@tute.
$'

To#icitate acut2

Animale

!alea de intrare oral oral

L)'% m2KE2 2reutateKcorp P '4%% P '%%%

GeferinCe

Aobolani c>ini

)euel et al., $<'$ )euel et al., $<'$

Citrat de !onogliceride !itratul de mono2liceride este un amestec de 2liceride monooleate Ai monoesterul acidului citric, obCinut din reacCia acestora. 1e prezint@ ca o substanC@ moale, alb@, o cear@ unsuroas@ Ai consistent@, cu miros Ai 2ust specific. 4ste solubil ?n majoritatea solvenCilor 2raAi Ai ?n alcool, dar este insolubil ?n ap@. =aloarea acid2" ?ntre 7% Ai $%%. Arsenic 8ca As:" nu mai mult de 5 ppm. /etale grele 8 ca Pb:" nu mai mult de $% ppm. Reziduu la ardere" nu mai mult de %,57. =aloarea de saponi3ica5ie" ?ntre (#% Ai (#'. Totalul de acid citric" ?ntre $4,%7 Ai $7,%7. Apa" nu mai mult de %,(7. Capitol III. Teste de identificare i dozare

,.-... V!l#!$*! !'%)/ )eterminat@ direct din metoda 2eneral@. )in proba de analizat s dizolv@ $%2. ?n '% ml alcool. Anterior proba se neutralizaz@ cu fenolftalein@ Ai soluCie de hidroxid de sodiu "Ia*+& %,$I.
$#

1e adau2@ $ml fenolftalin@ Ai se titreaz@ cu soluCie de hidroxid de sodiu %,$I p>n@ la apariCia unei coloraCi roz pale care persist@ $% secunde. Yaluarea acid@ se calculeaz@ cu formula6 A.Y.Z
'.#$ S W

Fnde6 1 H num@rul de ml de hidroxid de sodiu %,$I consumaCi la titrarea probei. 0 H 2reutatea normal@ a probei.

2.5.2.Rotaia unghiular 1e determin@ cu un tub de $%% mm ca Ai la [GotaCia optic@\. 8ulte substanCe chimice ?ntr-o stare pur@ sau ?n soluCie sunt active optic ?n sensul c@, cauzeaz@ lumina polarizat@ incident@ pentru a forma un2hiul m@surabil cu planul luminii incidente, fiind acest efect este destul de mare pentru a fi m@surat cu precizie, el poate servi pentru teste sau pentru teste de identitate. GotaCia optic@ este exprimat@ ?n 2rade, fie c@ este rotaCie un2hiular@, fie c@ este rotaCie specific@ "calculat@ cu referire la concentraCia specific@ la $ 2 de soluCie ?n $ ml soluCie, m@surat sub condiCii stas&. GotaCia specific@ de obicei este exprimat@ prin termenul ]^_ xt, unde t reprezint@, ?n 2rade, centi2rade, temperatura la care rotaCia este determinat@ Ai x reprezint@ linia spectral@ caracteristic@ sau lun2imea de und@ a luminii folosit@. Liniile spectrale cele mai frecvent folosite sunt linia ) a dubletului de sodiu la ',< Ai ',<,# nm Ai linia 2alben verzui a mercurului la '4#,$ nm de spectrul mercuric. La polarimetre, celulele conCin lichide colorate care pot fi folosite ca Ai filtre "vezi A. 0eissber2er, Dehnici de !himie or2anic@, vol. ., partea a ..-a, ediCia a ...-a $<#%&. AtenCia special@ ar trebui pus@ pe controlul temperaturii soluCiei Ai a polarimetrului. *bservaCiile ar trebui s@ fie capabile s@ distin2@ diferenCele dintre replicate sau dintre valorile observate Ai cele adev@rate de rotaCie "ultimile valori fiind stabile prin calibrarea cu scala polarimetric@&, calculate ?n termenii rotaCiei un2hiulare care este apropiat@. Jn 2eneral un polarimetru ?nre2istreaz@ p>n@ la %,%' pentru un2hiul de rotaCie Ai poate citi cu aceiaAi precizie ?n scopurile !odexului Alimentar; ?n unele cazuri, se citeAte p>n@ la %,%$ sau mai puCin Ai se citeAte cu o precizie comparabil@. Duburile polarimetrice ar trebui umplute ?n aAa fel ?nc>t s@ se evite formarea de bule de aer, care se interfereaz@ cu trecerea undei de lumin@. .nterferenCa bulelor este minimizat@ cu tuburi prin care lichidul se introduce la un sin2ur cap@t. *ricum tuburile trebuie s@ aib@ un diamteru interior uniform, fiind necesare tuburile semimicro Ai microtuburile pentru o umplere adecvat@. La timpul umplerii, tuburile Ai lichidele sau soluCiile ar trebui s@ aibe o
$7

temperatur@ care s@ nu fie mai mare dec>t cele specificate pentru determinare, pentru a nu se produce contracCia conCinutului. Jn tuburile ?nchise care au capace cu filet care se pot ?ndep@rta, pelicula ar trebui s@ asi2ure o si2ilare ?ntre fundul Ai corpul tubului. Bresiunea excesiv@ de la fundul tubului ar putea s@ se interfereze la m@sur@ri. Jn determinarea rotaCiei specifice a unei substanCe cu o putere de rotaCie mic@, este de preferinC@ s@ se scoat@ capacul Ai s@ se ?nfileteze din nou ?ntre citirile succesive la m@surare at>t a punctului de rotaCie c>t Ai al punctului zero. P$#'*)u$!. Jn cazul unui solid se dizolv@ substanCa ?ntr-un solvent potrivit, p@str>nd o porCie separat@ pentru o determinare ?n alb. 1e fac cel puCin cinci citiri prin rotirea soluCiei sau a substanCei la (' dac@ este lichid@ dup@ cum este specificat ?n mono2rafia individual@. 1e ?nlocuieAte soluCia cu porCia p@strat@ de solvent "sau ?n cazul unui lichid cu tubul 2ol&, se face acelaAi num@r de citiri Ai se foloseAte media cu valoarea punctului zero din media observat@ la rotaCie dac@ cele dou@ fi2uri au aceleaAi semne sau se adau2@ dac@ au semne opuse pentru a se obCine rotaCia corect@. C!l'ul!$*. 1e calculeaz@ rotaCia specific@ a unei substanCe lichide, sau al unui solid ?n soluCie, prin aplicarea uneia din urm@toarele formule6 "$& pentru substanCe lichide, ]^_xt Z aKld "(& pentru soluCii de solide, ]^_xt Z $%%aKlpd unde6 a H rotaCia corect@ ?n !, la temperatura t; l H lun2imea tubului polarimetru, ?n dm; d H 2reutatea specific@ a lichidului sau soluCiei la temperatura observat@; p H concentraCia soluCiei exprimat@ ?n 2 de substanC@ ?n $%% 2 soluCie; c H concentraCia soluCiei exprimat@ ?n 2 de substanC@ ?n $%% ml soluCei. !oncentraCiile p Ai c ar trebui calculate pe baze uscate sau anhidre, dac@ nu se specific@ altceva. (.?.%. =aloarea ester 1e procedeaz@ exact ca Ai ?n metoda 2eneral@, folosind $2r din proba c>nt@rit@. Soluia de hidroxid de potasiu 0 5! se dizolv@ aproximativ 5'2 de hidroxid de potasiu ?n 7' ml ap@ se adau2@ $%%% ml de eter monoetil sau 2licol dietilen@ Ai se amestec@. "rocedura: canditatea de soluCie c>nt@rit@ anterior se pune ?ntr-un pahar 4rlenma/er de (%% ml Ai se adau2@ 5'ml de soluCie de hidroxid de potasiu %,'I. AceiaAi canditate de soluCie se pune ?ntr-un alt pahar pentru a determina proba martor. 1e aAteapt@ exact un minut pentru uscare. 1e ataAeaz@ un condensator de aer la fiecare biuret@ Ai se r@ceAte timp de $ minut. 1e
$,

limpezeAte condensatorul cu '% ml ap@ Ai se adau2@ fenolftalein@ D1 ?n fiecare sticl@ Ai titreaz@ ?n exces cu soluCi de acid sulfuric %,'I p>n@ la dispariCia culorii roz. Brocentul probei de ester se calculeaz@ cu formula6
$=

( # S ) ($%%e )
W

#- num@rul de ml de acid sulfuric %,'I consumaCi la determinarea probei martor. S% numrul de ml de acid sulfuric folosii la titrare. e- constant@ W- catitatea probei ?n m2. &aloarea ester dac@ proba conCine acizi esenCiali valoarea de saponificaCie Ai valoarea ester sunt indentice. )ac@ determinarea Yalorii acide "AY& este specificat@ atunci valoarea ester "4Y& se calculeaz@ cu formula6 4Y Z 1Y H AY .

,.-.0. I1)%'* )* $*2$!'3%* Se deter!in2 cu re3racto!etrul Abbe. .ndicele de refracCie al unei substanCe transparente reprezint@ raportul velocit@Cii luminii ?n aer Ai a velocit@Cii sale ?n material sub condiCii normale. 4ste e2al cu raportul sinusului un2hiului de incidenC@ realizat de o raz@ ?n aer Ai sinusul un2hiului de refracCie realizat de raz@ ?n materialul testat. Yaloarile acestui indice, specificate ?n !odex, sunt pentru determinarea liniei ) de sodiu "',< nm&, dac@ nu se specific@ altceva. )eterminarea ar trebui f@cut@ la temperatura specificat@ ?n mono2rafia individual@ sau la (' ! dac@ este specificat@ o alt@ temperatur@. !onstanta fizic@ este folosit@ ca un mijloc pentru identificare Ai detectarea impurit@Cilor din uleiurile volatile Ai alte lichide. Gefractometrul Abbe sau late refractometre cu o mare precizie pot fii folosite la discreCia operatorului.

(.?.?. Solubilitatea 7n alcool

$<

1e face exact ca ?n metoda 2eneral@. $ 2ram se dizolv@ ?n %,' ml de alcool <%7 Ai se dilueaz@ cu $%ml. 1e transfer@ un ml din prob@ ?ntr-un cilindru 2radat de sticl@ de $% ml, 2radat cu subdiviziuni de %,$ ml Ai se adau2@ ?ncet, ?n porCii mici, alcool de concentraCie specificat@ ?n mono2rafie "<'7&. 1e menCine temperatura la (' Ai se amestec@ cilindrul dup@ fiecare adiCionare de alcool. !>nd se obCine pentru prima oar@ o soluCie clar@, se ?nre2istraz@ num@rul de ml de alcool necesari. 1e continu@ adiCia cu alcool p>n@ c>nd s-a ad@u2at ?n total $% ml. )ac@ apare opaleAcenCa ?n timpul adiCion@rilor subsecvenCiale de alcool se citeAte num@rul de ml de alcool la care a avut loc acest fenomen.

,.-.4. G$*u"!"*! &+*'%2%'/ Yalorile numerice pentru 2reutatea specific@ se refer@ la raportul dintre cantitatea de substanC@ din aer la (' ! Ai volumul de ap@ la aceiaAi temperatur@. Nreutatea specific@ poate fii determinat@ prin orice metod@ potrivit@, dac@ nu se specific@ ceva anume.

(.?.K.Testul arseniului 8ca As: 1e dizolv@ un 2 prob@ ?n $%ml ap@, ?ntr-un pahar de$'%ml, apoi se adau2@ $%ml acid azotic Ai 'ml acid sulfuric Ai se evapor@ pe o baie de aburi p>n@ la un volum de aproximativ 'ml. 1e plaseaz@ conCinutul pe o farfurie fierbinte Ai se ?nc@lzeAte p>n@ la apariCia unui fum dens de trioxid de sulf. 1e r@ceAte, se repet@ sp@larea Ai procesul de fume2are Ai se r@ceAte din nou. Aceast@ soluCie ?ntruneAte cerinCele testului arsenului, excluz?nd adiCia a (%ml acid sulfuric diluat "$ ?n ' &. Bentru testul arsenului se foloseAte metoda colorimetric@ cu dietilditiocarbamatde A2. Iot@6 toCi reactivii folosiCi pentru acest test vor avea un conCinut foartesc@zut de arsen. A+!$!"u$! 4ste cea prezentat@ ?n fi2ura (, dar aceasta poate suferi unele modific@ri care conform specificaCiilor fiAei individuale "mono2rafiei&. Iot@6 instalaCiile speciale din fi2urile 5, 4 pot fi folosite numai c?nd se specific@ concret ?n mono2rafie.
(%

P$*+!$!$*! &#lu3%*% &"!1)!$) )* !$&*1%u 1e c>nt@reAte $5(m2 oxid de arsen anhidru "uscat ?n prealabil la $%'`!K$h& Ai se dizolv@ ?n 'ml soluCie hidroxid de sodiu "$6'&. 1e neutralizeaz@ soluCia cu acid sulfuricD1 diluat, se adau2@ $% ml ?n axces Ai se aduce soluCia la $%%% ml complet?nd cu ap@ distilat@ "proasp@t@&. 1e transvazeaz@ $% ml din soluCia obCinut@ ?ntr H un vas de sticl@ de $%% ml Ai se adau2@ acid sulfuric D1 diluat, se adau2@ ap@ distilat@ proasp@t@ Ai se a2it@ pentru amestecare. Aceast@ soluCie final@ care conCine $a2 As ml se foloseAte ?n cel mult trei zile. P$*+!$!$*! &#lu3%*% )* )%*"%l)%"%#'!$5!m!" )* !$ %1" 1e dizolv@ $ 2 de dietilditiocarbamat de ar2int "! (+'& (I!11A2& recristalizat ?n (%% ml piridin@. 1e p@streaz@ aceast@ soluCie ?ntrHun recipient care o protejeaz@ de acCiunea luminii Ai se foloseAte ?n cel mult o lun@. )ietilditiocarbamatul de A2 se poate prepara astfel6 se dizolv@ $,7 2 A2I*5 ?n $%% ml ap@. 1eparat, ?ntr H un recipient se dizolv@ (,5 2 de dietilditiocarbamat de Ia"!(+'& (I!11Ia b 5+(*& ?n $%% ml ap@ Ci se filtreaz@. 1e r@cesc ambele soluCii ?n circa $'`! Ai se amestec@ prin a2itare continu@; se depune un precipitat 2alben. 1e filtreaz@ pe o h?rtie de filtru cu porozitate medie fixat@ pe un creuzet sau o p?lnie, se spal@ cu (%% ml ap@ rece. 1e recristalizeaz@ reactivul, chiar dac@ a fost preparat dup@ cum s H a ar@tat mai sus sau obCinut din comerC, dup@ cum urmeaz@6 se dizolv@ ?n piridin@ proasp@t distilat@, folosind circa $%% ml solvent pentru fiecare 2 de reactiv Ai se filtreaz@. 1e adau2@ uv volum e2al de ap@ rece, la soluCia de piridin@ a2it?nd un timp. Filtratul "obCinut ?n urma utiliz@rii h>rtiei de filtru&, se spal@ cu ap@ rece, se usuc@, ?n vacuum la temperatura camerei ( H 5h. sarea uscat@ pur@ este 2alben@ Ai nu ?Ai schimb@ caracterul dup@ o lun@ de depozitare ?n recipiente ce protejeaz@ de acCiunea luminii. 1e ?ndep@rteaz@ orice material care ar putea modifica culoarea sau manifest@ un miros puternic. P$*+!$!$*! &#lu3%*% )* 'l#$u$/ &"!1#!&/ 1e dizolv@ 4% 2 clorur@ de staniu dihidratat@ "1n!l ( b(+(*& ?n $%% ml + !l. se p@streaz@ soluCia ?n recipianCi de sticl@ Ai se foloseAte ?n maxim 5 luni. P$*+!$!$*! !'*"!"ulu% )* +lum5 %m+$* 1!" 61 5um5!' 1e ?mbib@ o bucat@ de bumbac ?n soluCie saturat@ de Bb "!+ 5 H !**&(, se elimin@ excesul de soluCie Ai se usuc@ ?ntr H o camer@ de vid la temperatura camerei.
($

P$*+!$!$*! &#lu3%*% +$#5/ 1oluCia obCinut@ prin tratarea probei conform literaturii citate este utilizat@ direct ca Ai soluCie prob@ specificat@ ?n modul de lucru. 1unt pre2@tite ?ntr H un balon de sticl@ "a& diferit de la caz la caz conform procedurii 2enerale ce trebuie urmat@. AtenCie6 unele substanCe pot reacCiona neaAteptat cu reacCie violent@ c?nd de2aj@ peroxid de hidro2en. Jntotdeauna trebuie s@ se ia m@suri preventive de si2uranC@. Iot@6 dac@ exist@ compuCi halo2enaCi se utilizeaz@c temperaturi sc@zute ?n timp ce ?nc@lzirea probei se face cu acid sulfuric f@r@ a fierbe amestecul Ai se adau2@ ap@ oxi2enat@ cu atenCie ?nainte de ?nceperea lucrului prevenind pierderile de ion de arsen. 1e introduce un 2ram prob@ ?n recipientul 2enerator, se adau2@ ' ml acid sulfuric Ai c>teva m@r2ele de sticl@ Ai se ?nc@lzeAte la o temperatur@ mai mic@ de $(%`! p>n@ c>nd ?ncepe carbonizarea; este de preferat s@ se foloseasc@ o plac@ ?ncins@ la un bec de 2az. "ad@u2area acidului sulfuric poate fi necesar@ pentru completarea umidit@Cii unor probe, dar volumul total ad@u2at nu trebuie s@ dep@Aeasc@$% ml&. Fup@ ce proba a fost descompus@ de acCiunea acidului, se adau2@ cu atenCie H prin picurare H ap@ oxi2enat@ permiC?nd sc@derea temperaturii de reacCie. Brimele pic@turi trebuie s@ fie ad@u2ate foarte rar sub a2itare continu@ pentru a pre?nt?mpina creAterea vitezei de reacCie Ai ?nc@lzirea discontinu@ dac@ exist@ spum@ ?n exces. 1e a2it@ soluCia ?n recipient pentru a preveni depunerea substanCei nereacCionate de pe pereCii sau fundul vasului ?n timpul procesului. !ondiCiile de oxidare se menCin pe tot timpul desf@Aur@rii procesului prin ad@u2area unor cantit@Ci mici de ap@ oxi2enat@ de c?te ori amestecul ?ncepe s@ se coloreze ?n maro sau cap@t@ o culoare ?nchis@. 1e continu@ procesul p>n@ c>nd materia or2anic@ este distrus@ treptat Ai se creAte temperatura la ('% - 5%%`! p>n@ c>nd se de2aj@ un fum abundent de dioxid de sulf, iar soluCia devine incolor@ sau are doar o tent@ de 2alben pal. 1e r@ceAte, se adau2@ atent $% ml ap@ Ai se evapor@ din nou apoi se r@ceAte.. se adau2@ cu atnCie $% ml ap@, se amestec@, se spal@ pereCii vasului cu c>Civa ml ap@ Ai se dilueaz@ p>n@ la 5' ml. M#)ul )* lu'$u )ac@ soluCia ce constituie proba nu a fost prepart@ ?n vasul de 2enerare, se transvazeaz@ un volum de soluCie preparat conform procedurii H ?n vasul 2enerator, echivalentul a $ 2 substanC@ care a fost testat@ Ai se adau2@ ap@ p>n@ la 5' ml. 1e adau2@ (% ml acid

((

sulfuric diluat "$6'&, ( ml iodur@ de potasiu D1 Ai %,' ml soluCie clorur@ de staniu Ai se amestec@. 1e las@ amestecul ?n repaos 5% min la temperatura camerei. 1e astup@ tubul refri2erent "c& cu dou@ dopuri din bumbac impre2nate cu acetat de plumb permiC?nd trecerea aerului printr H un spaCiu mic ?ntre cele ( dopuri. 1e un2 recordurile b Ai d cu vaselin@ dac@ este nevoie Ai se racordeaz@ refri2erentul la tubul de absorbCie e. 1e introduc 5 ml soluCie de dietilditiocarbamat de A2 ?n tubul de absorbCie, se adau2@ 5 2 Mn 2ranule la amestecul din vasul de sticl@ Ai se introduce imediat ?n vas ?n racordul conic standard. !ontinu@ de2ajarea hidro2enului Ai procesul de colorare la temperatura camerei "('d5`!& 4' min. rotind uAor vasul de sticl@ la interval de $% min. se deconecteaz@ tubul de absorbCie de la vasul 2enerator Ai din refri2erent Ai se transvazeaz@ soluCia de dietilditiocarbamat de A2 la celula de absorbCie de $ cm. 1e determin@ absorbanCa la lun2imea de und@ maxim@ ?ntre '5' H '4%nm, cu spectrofotometru ?n vizibil sau colorimetru folosind dietilditiocarbamat de A2 ca etalon. AbsorbanCa datorat@ oric@rei nuanCe de roAu din soluCia de prob@ nu dep@AeAte pe aceea produs@ de 5 ml soluCie standard "5a2 As& c>nd se trateaz@ ?n aceleAi mod Ai aceleaAi condiCii de lucru ca Ai proba. Demperatura camerei ?n timpul de 2enerare a As din standard trebuie s@ fie menCinut@ ?n intervalul de d(` faC@ de temperatura observat@ ?n timpul determin@rii probei. I1"*$2*$*13*7 8etalele sau s@rurile acestora cum ar fi cobalt, cupru, mercur, molibden, nichel, paladiu Ai ar2int, jeneaz@ determinarea, conduc?nd la valori eronate. 1tibiu sub form@ de stibin@ este sin2urul metal care produce interferenC@ pozitiv@ ?n reacCie cu dietilditiocarbamatul.stibina formeaz@ o coloraCie roAie, aceasta are maximul de absorbCie la '$% nm dar la '5' Ai '4% nm, absorbanCa stibiului este foarte diminuat@, deci rezultatele determin@rii nu sunt relevante. T*&"ul l%m%"/ !l 'l#$ulu% Drei limite pentru clor sunt specificate ?n mono2rafie, soluCia prob@ Ai soluCia control ar trebui cumparate cu cilindre de sticl@ adecvate de aceleaAi dimensiuni Ai uAor de folosit cu privinC@ la caracteristicile lor optice. )ac@ soluCia nu este clar@ dup@ acidifiere, se filtreaz@ printr-o h>rtie de filtru care a fost sp@lat@ cu ap@ f@r@ clor. 1e adau2@ cantit@Ci identice de precipitat "azotat de A2 D1 sau clorur@ de =a D1& ?n succesiuni rapide at>t ?n soluCia prob@ c>t Ai ?n soluCia control. 4xperienCele au ar@tat c@, comparaCia pe baza turbidimetriei vizuale sunt realizate cel mai bine ?ntre soluCii care conCin $%-(%a2 de ion de clor. 8asele de probe sunt specificate pe baza mono2rafiei ?n care aceste limite sunt incluse. T*&"ul 'l#$ulu% S#lu3%! )* 'l#$ &"!1)!$)
(5

1e dizolv@ $#' m2 Ia!l ?n ap@ Ai se dilueaz@ cei $%% ml ap@; se transfereaz@ $% ml din soluCie ?ntr-un pahar volumetric de $%%% ml, se dilueaz@ p>n@ la volum cu ap@ Ai se amestec@. Fiecare ml din soluCia final@ conCine $% 2 de ion de clor. P$#'*)u$/ )ac@ nu este astfel directat, se dizolv@ cantitatea specificat@ ?n 5%-4% ml, se neutralizeaz@ cu acid azotic, dac@ este necesar, apoi se adau2@ $ ml ?n exces. La soluCia clar@ sau filtrat@ se adau2@ $ ml azotat de A2 D1, se dilueaz@ la '% ml cu ap@ Ai se las@ ?n repaos ' minute protejat@ de lumina soarelui. 1e compr@ turbiditatea, dac@ exist@, cu cea produs@ similar ?n soluCia de control care conCine volumul cerut de soluCia standard de clor Ai cantitatea de reactivi folosite pentru prob@.

=iblio2rafie

1. LanuC C. *. a. H Aditi6i *i ingrediente pentru industria ali!entar2C $d. Te4nic2C Lucure*ti (&&&. (. Bianu. C. H Calcule te4nologice 7n aditi6area ali!entar2C $ditura $urosta!paC Ti!i*oara (&&(. %. JJJ.c4e!icalland(1.co!/specialt@c4e!/perc4e!/ST$ARML <(&CITRAT$.4t! E. JJJ.3ao.org/ag/agn/Nec3a'additi6es/specs//onograp41/Additi6e'E%O.pd3 ?. XXX.inchem.or2KdocumentsKjecfaKjecmonoKv4#aje'%.htm - <E P. 3tp"//3tp.3ao.org/code#/cc3o1O/3o1OQ&%e.pd3 K. JJJ.Ncia.org F. JJJ.lotioncra3ter.co! O. XXX.freepatentsonline.comK##$7(<%.html - 4#E 1&. XXX.morflex.comKcitrates.htm - $%E 11. 4ttp"//JJJ.Ncia.org/i!age/???(1%.png 1(. 4ttp"//JJJ.c4e!icalland(1.co!/specialt@c4e!/perc4e!/ST$ARML <(&CITRAT$.4t! 1%. 4ttp"//JJJ.3ao.org/ag/agn/Nec3a'additi6es/specs//onograp41/Additi6e'E%O.pd3 (4

1E. 4ttp"//JJJ.inc4e!.org/docu!ents/Nec3a/Nec!ono/6&?Ne%1.4t! 1?. 4ttp"//JJJ.code#ali!entarius.net/gs3aonline/additi6es/details.4t!lRid9(EF 1P. 4ttp"//JJJ.3ao.org/docrep/!eeting/&&?/SFEO?S/JFEO?s11.4t! 1K. http6KKXXX.morflex.comKproductsKc-msc.html

T$ST$

Arsen
1oluCia prob@ preparat@ pentru componentele or2anice ?nt>lneAte cerinCele testului arsenicului , folosind un ml de soluCie standard de arsenic "$a2 As&. * soluCie prob@ preparat@ dup@ instrucCiunile pentru compuAi or2nici, ?ndeplineAte cerinCele de la Destul Arsenic. T*&"ul !$&*1ulu%. 1e foloseAte metoda colorimetric@ cu dietilditiocarbamat de ar2int. b "repararea soluiei standard de arsen 1e c>nt@reAte cu precizie $5(,% m2 As(*5 anhidru "uscat ?n prealabil la $%'`!K$h& Ai se dizolv@ ?n ' ml soluCie Ia*+ "$6'&. 1e neutralizeaz@ soluCia cu + (1*4 D1 diluat, se adau2@ $% ml ?n exces Ai se aduce soluCia la $%%% ml complet>nd cu ap@ distilat@ "proasp@t@&. 1e transvazeaz@ $% ml din soluCia obCinut@ ?ntr-un vas de sticl@ de $%% ml Ai se adau2@ + (1*4 D1 diluat, se adau2@ ap@ distilat@ proasp@t@ Ai se a2it@ pentru amestecare. Aceast@ soluCie final@ care conCine $a2 AsKml se foloseAte ?n cel mult 5 zile. "repararea soluiei de dietilditiocar#amat de argint 1e dizolv@ $ 2 dietilditiocarbamat de ar2int "!(+'&(I!11A2& recristalizat ?n (%%ml piridin@. 1e p@streaz@ aceast@ soluCie ?ntr-un recipient care o protejeaz@ de acCiunea luminii Ai se foloseAte ?n cel mult o lun@. )ietilditiocarbamatul de ar2int se poate prepara astfel6 se dizolv@ $,7 2 A2I* 5 ?n $%% ml +(*. 1eparat, ?ntr-un recipient se dizolv@ (,5 2 de dietilditiocarbamat de sodiu "!(+'&(I!11Ia . 5+(*& ?n $%% ml +(* Ai se filtreaz@. 1e r@cesc ambele soluCii la cca. $'`! Ai se amestec@ prin a2itare continu@; se depune un precipitat 2alben. 1e filtreaz@ pe o h>rtie de filtru cu porozitate medie fixat@ pe un creuzet sau o p>lnie. 1e spal@ cu (%% ml ap@ rece. 1e recristalizeaz@ reactivul H chiar dac@ a fost preparat dup@ cum s-a ar@tat mai sus sau obCinut din comerC H dup@ cum urmeaz@6 se dizolv@ ?n piridin@ proasp@t distilat@, folosind cca. $%% ml solvent pentru fiecare 2ram de reactiv Ai se filtreaz@. 1e adau2@ un volum e2al de ap@ rece, la soluCia de piridin@ a2it>nd un timp. Filtratul "obCinut ?n urma utiliz@rii h>rtiei de filtru&, se spal@ cu ap@ rece, se usuc@ ?n vacuum la temperatura camerei (-5 h. 1area uscat@ pur@ este 2alben@ Ai nu-Ai schimb@ caracterul dup@ o lun@ de depozitare ?n recipiente ce protejeaz@ de acCiunea luminii. 1e ?ndep@rteaz@ orice material care ar putea modifica culoarea sau manifest@ un miros puternic. ('

"repararea soluiei de clorur stanoas 1e dizolv@ 4% 2 de clorur@ de staniu dihidratat@ "1n!l ( . (+(*& ?n $%% ml +!l. 1e p@streaz@ soluCia ?n recipienCi de sticl@ Ai se foloseAte ?n maxim 5 luni. "repararea acetatului de plum# impregnat 'n #um#ac 1e ?mbib@ o bucat@ de bumbac ?n soluCie saturat@ de Bb"!+ 5-!**&(, se elimin@ excesul de soluCie Ai se usuc@ ?ntr-o camer@ de vid la temperatura camerei.

"repararea soluiei pro# 1oluCia obCinut@ prin tratarea probei conform literaturii citate este utilizat@ direct ca Ai soluCie prob@ specificat@ ?n modul de lucru. 1unt pre2@tite ?ntr-un balon de sticl@ "a& diferit de la caz la caz conform procedurii 2enerale ce trebuie urmat@. Atenie: unele su#stane pot reaciona nea(teptat cu reacie )iolent c*nd dega+ peroxid de hidrogen. ,ntotdeauna tre#uie s se ia msuri pre)enti)e de siguran. !ot: dac exist compu(i halogenai se utili-ea- temperaturi sc-ute 'n timp ce 'ncl-irea pro#ei se face cu acid sulfuric fr a fier#e amestecul (i se adaug ap oxigenat cu atenie 'nainte de 'nceperea lucrului pre)enind pierderile de As./. 1e introduce $ 2 prob@ ?n recipientul 2enerator, se adau2@ ' ml acid sulfuric Ai c>teva m@r2ele de sticl@ Ai se ?nc@lzeAte la temperatur@ mai mic@ de $(%` p>n@ c>nd ?ncepe carbonizarea; este de preferat s@ se foloseasc@ o plac@ ?ncins@ la un bec de 2az. " adugarea acidului sulfuric poate fi necesar pentru completarea umiditii unor pro#e dar )olumul total adugat nu tre#uie s dep(easc 00 ml1. )up@ ce proba a fost descompus@ de acCiunea acidului, se adau2@ cu atenCie H prin picurare H ap@ oxi2enat@ permiC>nd sc@derea temperaturii de reacCie. Brimele pic@turi trebuie ad@u2ate foarte rar sub a2itare continu@ pentru a pre?nt>mpina creAterea vitezei de reacCie Ai ?nc@lzirea discontinu@ dac@ exist@ spum@ ?n exces. 1e a2it@ soluCia ?n recipient pentru a preveni depunerea substanCei nereacCionate de pe pereCii sau fundul vasului ?n timpul procesului. !ondiCiile de oxidare se menCin pe tot timpul desf@Aur@rii procesului prin ad@u2area unor cantit@Ci mici de ap@ oxi2enat@ de c>te ori amestecul ?ncepe s@ se coloreze maro sau cap@t@ o culoare ?nchis@. 1e continu@ procesul p>n@ c>nd materia or2anic@ este [distrus@\ treptat Ai se creAte temperatura la ('%-5%%`! p>n@ c>nd se de2aj@ un fum abundent de 1(*5 iar soluCia devine incolor@ sau are doar o tent@ de 2alben pai. 1e r@ceAte, se adau2@ atent $% ml ap@, se amestec@, se spal@ pereCii vasului cu c>Civa ml ap@ Ai se dilueaz@ p>n@ la 5'. !ot" toi reacti)ii folosii pentru acest test )or a)ea un coninut foarte sc-ut de arsen.

Aparatur 4ste cea prezentat@ ?n fi2ura 5, dar aceasta poate suferi unele modific@ri ?n funcCie de specificaCiile fiAei individuale "mono2rafiei&. !ot: instalaiile speciale din figurile 2 5 3 numai c*nd se specific concret 'n monografie.

(#

4od de lucru

)ac@ soluCia ce constituie proba nu a fost preparat@ ?n vasul de 2enerare, se transvazeaz@ un volum de soluCie preparat conform procedurii H ?n vasul 2enerator H echivalentul la $ 2 substanC@ care a fost testat@, Ai se adau2@ ap@ p>n@ la 5' ml. 1e adau2@ (% ml acid sulfuric diluat "$6'&, ( ml :. D1 Ai %,' ml soluCie 1n!l ( Ai se amestec@. 1e las@ amestecul ?n repaus 5% de minute la temperatura camerei. 1e astup@ tubul refri2erent "c& cu dou@ dopuri din bumbac impre2nate cu Bb"!+ 5!**&( permiC>nd trecerea aerului printr-un spaCiu mic ?ntre cele dou@ dopuri. 1e un2 racordurile =d cu vaselin@ dac@ este nevoie Ai se racordeaz@ refri2erentul la tubul de absorbCie e. 1e introduc 5 ml soluCie de dietilditiocarbamat de A2 ?n tubul de absorbCie, se adau2@ 52 Mn 2ranule la amestecul din vasul de sticl@, Ai se introduce imediat ?n vas racordul conic standard. !ontinu@ de2ajarea (7

hidro2enului Ai procesul de colorare la temperatura camerei "('d5`& 4' min rotind uAor vasul de sticl@ la interval de $% minute. 5adgarea unei mici cantiti de i-opropanol 'n )asul generator poate 'm#unti uniformitatea ritmului de dega+are a ga-ului1. 1e deconecteaz@ tubul de absobCie de la vasul 2enerator Ai din refri2erent Ai se transvazeaz@ soluCia de dietilditiocarbamat de A2 la celul@ de absorbCie de $ cm. 1e determin@ absorbanCa la lun2imea de und@ maxim@ ?ntre '5' nm Ai '4% nm, cu spectrofotometru ?n vizibil sau colorimetru folosind dietilditiocarbamat de A2 ca etalon. AbsorbanCa datorat@ oric@rei nuanCe de roAu din soluCia de prob@ nu dep@AeAte pe aceea produs@ de 5 ml soluCie standard "5a2 As& c>nd se trateaz@ ?n acelaAi mod Ai aceleaAi condiCii de lucru ca Ai proba. Demperatura camerei ?n timpul de 2enerare a As din standard trebuie s@ fie menCinut@ ?n intervalul de d(` faC@ de temperatura observat@ ?n timpul determin@rii probei. 6nterferene: 8etalele sau s@rurile acestora cum ar fi cobalt, cupru, mercur, molibden, nichel, paladiu Ai ar2int, jeneaz@ determinarea, conduc>nd la valori eronate As. 1tibiu sub form@ de stibin@ este sin2urul metal care produce interferenC@ pozitiv@ ?n reacCie cu dietiditiocarbamat. 1tibina formeaz@ o coloraCie roAie, aceasta are maximul de absorbCie de '$% nm dar la '5' Ai '4% nm, absorbanCa stibiului este foarte diminuat@, deci rezultatele determin@rii nu sunt relevante.

Metale grele * soluCia de ( 2 ?n (' ml ap@ ?ntruneAte cerinCele testului 8etalelor 2rele, folosind (%a2 ion de Bb ?n control "1oluCia A&. Acest test este realizat pentru a limita conCinutul de impurit@Ci metalice care sunt colorate de ionul sulfit "A2, As, =i, !d, +2, Bb, 1b, 1n& sub condiCiile de test specificate. Acest lucru demenostreaz@ c@ substanCa test nu este contaminat@ prea mult cu astfel de metale 2rele, datorit@ preciziei testului Ai limitelor impuse ?n mono2rafie, dup@ cum s-au determinat cu ajutorul comparaCiei vizuale, cu soluCia control. 1-a demonstrat, c@ la p+-ul specificat concentraCia optim@ a ionului de Bb pentru scopurile propuse de aceast@ metod@ este de (%a2 ?n '% ml soluCie. 1e determin@ conCinutul de metale 2rele cu 8etoda . dac@ nu s-a specificat altceva ?n mono2rafie. 8etoda . este folosit@ pentru substanCele care sunt clare, f@r@ culoare, prioritare adiCiei cu ionul sulfit. 8etoda .. este folosit@ pentru acele substanCe care sunt clare, sau substanCe care datorit@ naturii complexe se interfereaz@ cu precipitatul metalelor. 8etoda ... se floseAte acolo unde nu se pot folosi metode . Ai ... Reacti6i speciali Amoniac D1. 1e dilueaz@ 4%% ml A!1 I+4*+ p>n@ la $%% ml cu ap@. Acid clorhidric, acid sulfuric, acid azotic, 5%7 +(*(. 1oluCie de azotat de Bb. 1e dizolv@ $'<,, m2 azotat de Bb ?n $%% ml ap@ care conCine $ ml acid azotic, se dilueaz@ cu ap@ p>n@ la $%%% ml Ai se amestec@. 1oluCia standard de Bb. Jn ziua folosirii se dilueaz@ $% ml soluCie de azotat de Bb depozitat@ cu ap@ p>n@ la $%% ml. Fiecare ml de soluCie standard de Bb conCine echivalentul a $%a2 de ion de plumb. (,

1e dizolv@ ( 2 ?n $% ml ap@, se adau2@ 4 ml acid clorhidric Ai se evapor@ pe o baie de aburi. La rezidul r@mas se adau2@ ' ml ap@ cald@ Ai $ ml de acid clorhidric Ai se evapor@ din nou. 1e dizolv@ rezidul ?n ap@ Ai se dilueaz@ cu (' ml. Aceast@ soluCie ?ntruneAte cerinCele Destului metalelor 2rele de la pa2ina '$(, folosind (% a2 ion de plumb Ai soluCia A. /etoda 1 Solu5ia A. 1e pipeteaz@ ( ml soluCie standard de plumb "(% a2 Bb& ?ntr H un tub de '% ml pentru compararea culorii Ai se adau2@ ap@ pentru a se ajun2e la un volum de (' ml. 1e aduce B+ H ul ?ntre 5 H 4 "folosind h?rtie indicator pe durat@ scurt@ de timp& prin adiCia acidului acetic diluat D1 sau amoniac D1, diluat cu ap@ p?n@ la un volum de 4% ml, apoi se amestec@. /etoda ( Solu5ia A. 1e preper@ exact ca la metoda $. /etoda % Solu5ia A. se transfer@ un amestec de , ml acid sulfuric Ai $% ml acid azotic ?ntr H un pahar :jeldhahl de $%% ml, se ?nclin@ paharul la un un2hi de 4'` apoi se adau2@ ?n cantit@Ci mici un volum de acid azotic e2al cu cel ad@u2at la prepararea soluCiei =. 1e ?nc@lzeAte soluCia, p>n@ c>nd se observ@ un fum alb dens, se r@ceAte Ai se adau2@ $% ml ap@ cu 2rij@. 1e adau2@ un volum de 5%7 ap@ oxi2enat@ e2al cu cel ad@u2at ?n prepararea soluCiei =, apoi se fierbe ?ncet p>n@ c>nd se observ@ din nou un fum alb dens Ai apoi se r@ceAte. 1e adau2@ cu atenCie ' ml ap@, se amestec@ Ai se fierbe ?ncet p>n@ se observ@ aburi albi denAi. 1e continu@ fierberea p>n@ c>nd volumul este redus la aproximativ ( H 5 ml, apoi se r@ceAte Ai se dilueaz@ cu atenCie cu c>Civa ml ap@. Jn aceast@ soluCie se pipeteaz@ ( ml soluCie standard de le2@tur@ Ai apoi se amestec@. 1e transfer@ ?ntrHun tub de '% ml pentru compararea culorii, se cl@teAte paharul cu ap@ care, se adau2@ ?n tub p>n@ c>nd se ajun2e la un volum de (' ml Ai se amestec@. 1e ajusteaz@ B+ H ul ?ntre 5 H 4 "folosind h>rtie indicator pentru scurt@ durat@& cu amoniacD1 concentrat iniCial Ai apoi cu amoniac D1, iar apoi pe m@sur@ ce ran2ul dorit se apropie, se dilueaz@ cu ap@ p>n@ la un volum de 4% ml Ai se amestec@. Reziduu la ardere Se trasfer 50g pro# capsul se arde apoi se rcelte cenu(a. Se amstc cenu(a cu 0 ml acid sulfuric se continuu arderea timp de 05 minute la 70089 25:. 8etoda . "pentru solide& 1e transfer@ aceiaA canditate de soluCie direct ?ntr-un vas de '%-$%% ml Ai se adau2@ acid sulfuric D1 pentru a umezi ?ntra2a soluCie. 1e amestec@ uAor cu ajotorul unei ba2hete, se usuc@ proba cu ajutorul unei lampe infraroAie, se continu@ uscarea p>n@ la volatilizare sau p>n@ c>nd ?ntrea2a canditate de carbon s-a oxidat, se r@ceAte proba. 1e umezeAte reziduu cu %,$ ml acid sulfuric Ai se amestec@ p>n@ c>nd reziduu probei Ai tot excesul de acid sulfuric s-a volatilizat. Jn final se arde proba ?ntr-un crematoriu la ,%%plus,minus (' timp de $' minute. Broda se r@ceAte ?ntr-un exicator Ai se c>nt@reAte. (<

/etoda II 8pentru lic4ide:

1e pune proba c>nt@rit@ ?ntr-un recipint ade2vat Ai se adau2@ $% ml acid sulfuric diluat Ai se amestec@.

4vaporarea soluCiei se face prin ardere dup@ care se r@ceAte. Jn final se arde proba ?ntr-un crematoriu la ,%%plus,minus (' timp de $' minute. Broda se r@ceAte ?ntr-un exicator Ai se c>nt@reAte.

Plu!bul
* soluCie prob@ preparat@ ca Ai compuAii or2anici ?ntruneAte cerinCele testului limit@ al plumbului,, folosind $% 2 de ion de Blumb ?n control. T$ST;< "<;4=;<;6 P$%1'%+%ul m*"#)*% H se bazeaz@ pe titrarea 8ateriale Ai reactivi 1e ale2 reactivii av>nd un conCinut mic de plumb Ai se p@streaz@ toate soluCiile ?n recipiente de sticl@ mate. 1e cl@teAte sticla ?n totalitate cu +I*5 diluat la cald "$ ?n (&, apoi cu ap@. Soluia de cianur de amoniu - +I*5 - :!I $' ml - I+5 - +(* $%% ml - Acid citric 4% 2 1e dizolv@ ( 2 de cianur@ de potasiu ?n $' ml soluCie amoniacal@ D1 "concentrat@&, Ai se dilueaz@ apoi cu ap@ p>n@ la un volum de $%% ml.

Soluia de citrat de amoniu - Acid citric 4% 2 - +(* <% ml - roAu de fenol "indicator& (-5 pic@turi - I+5 conc. - soluCie extractiv@ de ditizon@ 1e dizolv@ 4% 2 acid citric ?n <% ml ap@, se adau2@ (-5 pic@turi de roAu fenol D1, apoi cu atenCie se adau2@ amoniacul concentrat D1 p>n@ c>nd soluCia apoas@ cap@t@ o culoare roAietic@. 1e extra2e acesta cu (% ml soluCie de extracCie ditizon@ p>n@ c>nd soluCia aceasta de ditizon@ acoper@ coloraCia verde sau r@m>ne neschimbat@.

Soluia diluat standard de plum# 50>g "#? 0ml1 - soluCie standard de plumb6 $% ml "$%e2 BbKml& - +I*5 diluat - pahar de sticl@ .nainte de utilizare , se transfer@ $% ml soluCie standard de Bb, conCin>nd $% 2 BbKml ?ntr-un vas cotat de $%% ml, se dilueaz@ cu acid azotic "$6$%%& Ai se amestec@.

5%

Soluie de extracie de diti-on - ditizon@ 5% m2 - cloroform $%%% ml - alcool 'ml - +I*5 1e dizolv@ 5% ml de ditizon@ ?n $%%% ml cloroform, se adau2@ ' ml alcool Ai se amestec@. 1e p@streaz@ ?n fri2ider. Jnainte de utilizare se a2it@ bine volumul potrivit de soluCie cu f din volumul de acid azotic "$6$%%&, ?ndep@rt>ndu-se acidul azotic. A nu se folosi soluCii mai vechi de o lun@g Soluie de hidroclor% hidroxilamin - hidroclor-hidroxilamin@ (% 2 - +(* de completare c $%% ml - albastru de timol - I+5 conc. - soluCie de dietilditiocarbamat de Ia $% ml - cloroform $%-$' ml - +(1*4 diluat - separator 1e dizolv@ (% 2 hidroclor-hidroxilamin@ cu ap@ p>n@ la #' ml. 1e transfer@ soluCia ?ntr-un separator, se adau2@ c>teva pic@turi de albastru timol D1, apoi se adaud@ o soluCie amoniacal@ concentrat@ D1 p>n@ c>nd soluCia vireaz@ ?n 2alben. 1e adau2@ $% ml soluCie dietilditiocarbamat "$6('& Ai se amestec@. 1e las@ ?n repaus ' min.se extra2e succesiv cu $%$' ml soluCie cloroform, p>n@ c>nd la tratatarea unui volum de ' ml de prob@ cu soluCie sulfat de cupru culoarea nu mai este 2alben@. 1e adau2@ apoi +!l D1 p>n@ la virarea ?n roz a soluCiei ad@u2>nd $-( pic@turi de ablastru timol ?n exces, se dilueaz@ cu ap@ p>n@ la $%% ml Ai se amestec@. Soluie de @A! - :!I '% 2 - ap@ de completare - soluCie de ditizon@ - cloroform 1e dizolv@ '% 2 :!I ?n ap@ p>n@ la $%% ml; se ?ndep@rteaz@ Bb din soluCie prin extracCii successive soluCie de extracCie de ditizon@ conform modului de lucru precizat la soluCia de citrat de amoniu; se axtra2e astfel orice urm@ de ditizon@ ?n soluCia de cianur@ prin a2itare cu cloroform. 1e dilueaz@ soluCia de cianur@ cu ap@ astfel ?nc>t fiecare $%% ml conCin $% 2 cianur@ de potasiu. Soluie standard de diti-on - ditizon@ $% m2 - cloroform $%%% ml - sticl@ etanA@ pentru depozitarea plumbului 1e dizolv@ $% m2 ditizon@ ?n $%%% ml cloroform Ai se p@streaz@ la rece ?ntr-un recipient bine ?nchis ferit de lumin@.

Soluie pro# - $ 2 prob@ - +(1*4 $' ml - cioburi de sticl@ - +(*( "peroxid de hidro2en& 5%7 - recipient de sticl@ - surs@ de c@ldur@ "plit@&

5$

1oluCia obCinut@ prin tratarea probei ca atare "conform mono2rafiei individuale precizate ?n 8odul de lucru&. 1oluCia prob@ de compuAi or2anici se poate prepara Ai prin alte metode. AtenCie6 Fnele substanCe pot reacCiona neaAteptat cu explozie violent@ form>ndu-se peroxid de h/dro2en. 1e transfer@ $ 2 prob@ ?ntr-o eprubet@, se adau2@ ' ml +(1*4, Ai se las@ la o temperatur@ care s@ nu dep@Aeasc@ $(% utiliz?nd un bec de 2az. "excesul de acid sulphuric este necesar pentru a reacCiona cu apa din prob@ dar volumul total nu trebuie s@ dep@Aeasc@ $% ml&. Jnainte ca proba s@ fie descompus@ de c@tre acid, se adau2@ cu atenCie c?teva pic@turi de ap@ oxi2enat@. Brimele pic@turi trebuie se adau2@ foarte ?ncet cu omo2enizare lent@ pentru a preveni o reacCie rapid@ Ai ?nc@lzirea poate fi oprit@ dac@ se formeaz@ spum@ abundent@. 1e roteAte eprubeta cu soluCie pentru a preveni nereacCionarea substanCelor provenite de pe pereCii sau partea inferioar@ a vasului. 1e adau2@ o cantitate mic@ de ap@ oxi2enat@ c>nd soluCia ?ncepe s@ se ?nchid@ la culoare, se continu@ reacCia p>n@ c>nd materiile or2anice sunt distruse treptat ?n timpul creAterii temperaturii la ('%-5%% p>n@ la formarea unui volum mare de 1*5 Ai soluCie devine incolor@ sau foarte uAor colorat@. 1e r@ceAte, se adau2@ $% ml ap@, Ai din nou se evapor@ sub abur puternic Ai se r@ceAte. 1e transfer@ cantitativ soluCia ?ntrun separator cu ajutorul unei mici cantit@Ci de ap@. 8od de lucru DransvazaCi soluCia prob@, preparat@ ca mai sus, ?ntr-un separator, Ai a2@u2aCi # ml de soluCie de citrat de amoniu Ai ( ml de soluCie de hidroclorid hidroxilamin@. "FolosiCi $% ml de soluCie de citrat c>nd determinaCi plumbul din s@rurile de fier&. Jn separator ad@u2aCi ( pic@turi de roAu de fenil, Ai faceCi soluCia alcalin@ "roAie la culoare& prin ad@u2are de I+5 conc. G@ciCi soluCia dac@ este necesar sub un jet de ap@, apoi ad@u2aCi ( ml de soluCie de :!I. .mediat extra2eCi soluCia cu ' ml de soluCie de extracCie de ditizon@, 2olind extractul ?ntr-un alt separator, p>n@ c>nd soluCia de ditizon@ p@streaz@ culoarea verde. AmestecaCi soluCia de ditizon@ timp de 5% sec. !u (% ml de +I*5 diluat "$7&, ?ndep@rtaCi stratul de cloroform, ad@u2?nd la soluCia de acid ' ml de soluCie standard de ditizon@ Ai 4 ml soluCie cianur@ amoniacal@ Ai amestecaCi 5% sec.

5(