UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD DE INGENIERA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE INGENIERA DE LAS REACCIONES QUMICAS PNSUM VI Prctica 1 Saponificacin

del acetato de etilo con hidrxido de sodio en un reactor por lotes

1. Introduccin La reaccin de saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio, ecuacin (1), se utilizar para aplicar los conceptos relacionados con la ley de velocidad y estequiometra (unidad 2), diseo de reactores isotrmicos (unidad 3), y cintica de las reacciones (unidad 4). CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH (1)

2. Objetivos Unidad 2 Objetivos - Determinar el efecto de la temperatura en la velocidad de reaccin. - Construir la tabla estequiomtrica de la reaccin para determinar la concentracin de todas las especies en trminos de la conversin del reactivo lmite. - Establecer la ecuacin de diseo de reactores batch y semi-batch. - Utilizar los conceptos de la cintica qumica y las tcnicas de correlacin de datos experimentales, para determinar expresiones de velocidad de reaccin, identificar los factores que las afectan y establecer ecuaciones de velocidad de reaccin empricas. - Relacionar los parmetros cinticos de un sistema qumico, con los fenmenos observados en el laboratorio.

3 4

3. Desarrollo experimental 3.1 Materiales y equipos Verificar que todos los equipos y reactivos a utilizar se encuentren en el espacio destinado para esta prctica o de lo contrario solicitar los faltantes al tcnico de laboratorio.

Tabla 1. Reactivos y equipos requeridos Reactivos Caracterstica 0.2 M 0.2 M

Hidrxido de sodio (NaOH) Acetato de etilo (CH3COOC2H5) Agua

Cantidad 20mL 20mL Cantidad requerida para el

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD DE INGENIERA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE INGENIERA DE LAS REACCIONES QUMICAS PNSUM VI sistema de intercambio de calor Beaker (reactor) Beaker (bao de temperatura) Plancha de calentamiento con agitacin magntica Conductmetro Computador Equipos 50 mL 100mL 1 1 1 1 1

Gafas Bata de laboratorio

Marca Mettler Toledo con celda de flujo Interfase a conductmetro Implementos de seguridad Protectoras Manga larga

Unapor persona Unapor persona

3.2 Procedimiento IMPORTANTE:Para el desarrollo satisfactorio de las prcticas, es indispensable conocer claramente el procedimiento experimental a realizarse en la misma. Por lo tanto, si los estudiantes no responden adecuadamente las preguntas relacionadas con los reactivos, cantidades, equipos y el montaje a utilizar, procedimientos, conceptos y modelos de clculo relacionados, no podrn continuar realizando la prctica y no tendrn la opcin de realizarla en otra fecha. Lo anterior implica que no podrn entregar ni el pre-informe ni el informe de dicha prctica. 3.2.1 Adicionar 20mL de NaOH 0.2 M a un beaker de 50mL (reactor) equipado con un agitador magntico, segn el montaje mostrado en la Figura 1. 3.2.2 Ubicarlo en un bao de agua (a temperatura ambiente o mayor a la ambiente segn anexo1) dispuesto en un beaker de mayor tamao, equipado con un magneto para homogeneizar la temperatura. 3.2.3 Comenzar la agitacin magntica. 3.2.4 Cuando la temperatura est estable, iniciar la toma de datos y dejar estabilizar la seal en el computador. 3.2.5 Adicionar el acetato de etilo en alguna de las dos opciones que se indican a continuacin, de acuerdo a las indicaciones del profesor. a) Adicionar rpidamente el acetato de etilo al reactor (lotes) b) Adicinar el acetato de etilo (30.5 mL) con una bureta, (72 mL/min, reactor semilotes). Tomar los datos de conductividad de la mezcla en el computador hasta que la seal se estabilice en un valor constante. 3.2.6 Cuando se obtenga el valor constante de conductividad, descartar la mezcla de reaccin llevndola al recipiente de residuos que se ha dispuesto en el laboratorio. Si tiene duda pregunte al profesor o al tcnico del laboratorio. No desechar los residuos en las pocetas.

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD DE INGENIERA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE INGENIERA DE LAS REACCIONES QUMICAS PNSUM VI 3.2.7 Iniciar de nuevo todo el procedimiento alas temperaturas indicadas en el anexo 1. 3.2.8 De nuevo, descartar estos residuos en el recipiende adecuado dispuesto en el laboratorio. 3.2.9 Lavar los equipos y dejarlos en los sitios donde los encontr.

Figura 1 Montaje experimental del reactor por lotes 4. Resultados 4.1 Para la unidad 2(33 %) 4.1.1 (40%) Calcular la conversin de la reaccin a partir de los datos de conductividad obtenidos a cada temperatura de reaccin y la tabla del anexo 2. Qu concluye?. Relacione sus conclusiones con los objetivos de la unidad. 4.1.2 (20%) Para cada experimento, graficar los datos de conductividad vs. tiempo, conversin vs. tiempo, temperatura vs. tiempo. 4.1.3 (40%) Construir la tabla estequiomtrica. 4.2 Para la unidad 3(33 %) 4.2.1 (100%) Modelar el reactor semi-lotes utilizando los parmetros cinticos hallados con el reactor por lotes y compararlo con los datos experimentales. Incluir el programa en Polymath o Matlab utilizado. 4.3 Para la unidad 4(34 %) 4.3.1 (30%) Determinar el orden de la reaccin a partir de los datos experimentales del reactor por lotes. 4.3.2 (30%) Calcular las constantes de velocidad a cada temperatura de reaccin, del reactor por lotes. Incluir las unidades de la constante. 4.3.3 (40%) Calcular los parmetros de la ecuacin de Arrhenius (energa de activacin en J/(mol.K) y factor de frecuencia), del reactor por lotes.

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD DE INGENIERA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE INGENIERA DE LAS REACCIONES QUMICAS PNSUM VI Los clculos a realizar durante la prctica deben ser sustentados ante el profesor el mismo da de la prctica.

5. Informe Revisar las pautas descritas en el programa del curso de Laboratorio de Ingeniera de las Reacciones Qumicas. Utilizar Modelos de clculo incluyendo un ejemplo de clculo y/o describiendo el procedimiento aplicado a los datos para llegar a los resultados que se reportan. Es muy importante soportar el anlisis de resultados y las conclusiones con reportes de la literatura referenciados en forma adecuada (cuando se requiera). Recuerde numerar tablas con ttulo en la parte superior y figuras con ttulo en la parte inferior. Slo cuando lo considere necesario introduzca anexos, por ejemplo, para incluir listas extensas de datos experimentales. Con base en las recomendaciones anteriores realice un informe que incluya los clculos solicitados para el preinforme (planteando un modelo de clculo) y una discusin de cada uno de ellos, teniendo como base los conceptos adquiridos en el curso terico y resultados de bibliografa en el que se reporten valores numricos de los parmetros a determinar en la prctica. En el informe se debe incluir en forma resumida las condiciones de la prctica y los resultados ms relevantes: Tabla 2. Resumen de resultados Tipo de reactor: Conversin vs tiempo, a T1 (%)

Conversin vs tiempo, a T2 (%)

A cada condicin: T (C) k Orden de reaccin Factor pre-exponencial Energa de activacin (J/(mol.K)) Debe anexarse adems el archivo de los datos en Excel.

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD DE INGENIERA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE INGENIERA DE LAS REACCIONES QUMICAS PNSUM VI Anexo 1 Tabla 3.Descripcin de las temperaturas para el desarrollo experimental segn el grupo asignado. Temperatura inicial del bao, C Grupo NaOH/Acetato de etilo * Lotes Semilotes 1 1 Ambiente, 34 34 2 1.5 Ambiente, 34 34 3 0.5 Ambiente, 34 34 4 1.5 Ambiente, 36 36 5 1 Ambiente, 36 36 6 0.5 Ambiente, 36 36 7 1.5 Ambiente, 36 36 * El volumen total de la mezcla de reaccin debe ser de 40 mL

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD DE INGENIERA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE INGENIERA DE LAS REACCIONES QUMICAS PNSUM VI Anexo 2 Tabla 4. Datos para la calibracin del conductmetro para NaOH a 26 C, semestre 2013-2 [NaOH] (M)
0.1 0.08 0.06 0.04 0.02

Conductividad elctrica, CE, (ms/cm)

12.78 10.29 7.9 5.28 2.67

[NaOH]= 0.004(CE) 0.005

R2 = 0.999

(2)