MTROLOGIE DES THERMOMTRES

1 - Domaines d'application
Thermomtres digitaux sonde, thermomtres dilatation de liquide (mercure ou alcool) destins la mesure de tempratures dans le laboratoire. Les thermomtres mercure sont proscrire et aucun thermomtre dilatation de liquide n'est autoris en bio-industrie. Appareils pour lesquels il existe un systme de mesure de temprature o la sonde, facile d'accs, peut tre place dans les mmes conditions que le thermomtre talon (bains-marie, mlangeurs, fermenteurs, strilisateurs, tuves .... ). Rfrences : ISO 17025 Manuel qualit : NFX O7 010 Guide technique COFRAC d'accrditation en temprature (LAB GTA8)- ISO 15189 - Norme NF X 07-010 ( Mtrologie dans l'entreprise).

2 - Objectifs
Il sagit de - mettre en pratique un protocole dtalonnage des thermomtres du laboratoire, - remplir les fiches correspondantes pralablement prpares en fonction des objectifs choisis (tudes raliser, temprature tester), des types et du nombre de thermomtres, - raliser les calculs adapts, - prendre les dcisions concernant les matriels tests. Pour cela, on pourra mettre en uvre les tapes suivantes : tude de linarit et de justesse : On compare les mesures obtenues avec les thermomtres de travail, celles obtenues dans les mmes conditions avec le thermomtre de rfrence et cela, diffrentes tempratures. tude de fidlit : On mesure plusieurs fois la temprature dun mme liquide avec les diffrents thermomtres. Calcul des incertitudes attaches chaque instrument

Rappel sur les termes de justesse, fidlit :

Fidlit Etroitesse de laccord entre les indications ou les valeurs mesures obtenues par des mesurages rpts du mme objet ou dobjets similaires dans des conditions spcifies (Guide ISO/CEI 99). Il est ncessaire de considrer la fidlit car les analyses excutes sur des matriaux dans des conditions similaires ne donnent pas des rsultats identiques. Ceci est attribu aux erreurs alatoires invitables (on ne peut pas tout contrler). Cette variabilit doit tre prise en compte et elle est gnralement exprime sous forme dcart type, de variance ou de coefficient de variation.

Justesse Etroitesse de laccord entre la MOYENNE dun nombre infini de valeurs mesures rptes et une valeur de rfrence (Guide ISO/CEI 99). ICI VALEUR DE REFERENCE = MESURE DU THERMOMETRE DE ETALON La dtermination de la justesse dune mthode de mesure est possible quand une valeur vraie est disponible pour la proprit mesure. Dans certains domaines dactivits, les mthodes de mesure ne dispose pas de valeur vraie do lintrt des essais interlaboratoires. On obtiendra une valeur de rfrence accepte pour la proprit mesure. Erreur alatoire : Fidlit Une erreur est alatoire lorsque, d'une mesure l'autre, la valeur obtenue peut tre survalue ou sousvalue par rapport la valeur relle.
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Exemple : La mesure du temps avec un chronomtre. L'erreur vient du temps de raction de l'exprimentateur au dmarrage et l'arrt du chronomtre. Comme ce temps de raction n'est pas toujours le mme, la valeur mesure peut tre survalue ou sous-value. La multiplication des mesures va attnuer lerreur alatoire. Erreur systmatique : Justesse Une erreur est systmatique lorsqu'elle contribue toujours survaluer (ou toujours sous-valuer) la valeur relle. Exemple 1 : Une rgle dont il manque le premier centimtre. Toutes les mesures seraient survalues. Exemple II : Si une balance indique dj quelques grammes lorsque le plateau n'est pas charg. Toutes les mesures seront survalues.

3 - Procdure 3 1 Matriel
Thermomtre talon : Il est d'usage d'employer les termes thermomtre talon ou sonde talon pour dsigner le matriel mtrologiquement raccord l'talon international et accompagn d'un certificat d'talonnage. Le thermomtre de rfrence : Il peut tre le thermomtre talon lui-mme ou un thermomtre talon de transfert, aussi appel sonde comparative. Ce dernier a t talonn partir du thermomtre talon suivant le mme protocole que ci-aprs. Pour les laboratoires d'enseignement ne disposant pas d'un thermomtre talon raccord, on choisit le thermomtre le plus "prcis" que l'on appelle "talon" (en fait on cre un faux talon qui servira 1 plus grande que les la manipulation), sachant que celui-ci devra tre d'une rsolution de 10 thermomtres talonner (si ceux-ci sont gradus de degr en degr (rsolution 1 C), l'talon devra 1 tre au 10 de degr). Thermomtres du laboratoire : On les identifie physiquement (en les marquant un par un avec un feutre indlbile par exemple) pour les reconnatre et on attribue chacun une fiche de vrification. Bains-marie : Il est prfrable d'utiliser des bains deau recirculation pour avoir la meilleure homognit de la temprature. Ils sont mettre en marche suffisamment tt pour que la temprature s'y stabilise. On prpare le bain-marie la temprature dtalonnage d'usage de l'quipement (la correction apporter, trouve en un point peut tre extrapole 2 ou 3 C autour de ce point, par exemple si un thermomtre est vrifi 30C et que l'on trouve un cart de + 1,5 C par rapport au thermomtre de rfrence, on considrera que cet cart est identique dans la plage de 27 33 C, en de et au-del, il faudra raliser un autre talonnage et recalculer l'cart).

Remarques pratiques :
Prparation de la glace fondante : Mlanger dans un grand bcher de la glace pile et de leau distille (en proportion 4 et 1), bien tasser la glace et liminer lexcs deau. 5 5 Les thermomtres lectroniques sont brancher 2 heures avant le dbut des mesures. On prendra soin dimmerger les thermomtres dilatation de liquide jusqu la graduation de la temprature lue.

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3 - 2 Linarit et justesse 3-2-1 Prparations

Prparer 5 bains-marie 5 tempratures diffrentes pour ltalonnage (par exemples : 0 C dans la glace fondante, eau du robinet, 30 C, 60 C, eau bouillante, bain dhuile pour des tempratures suprieures 100 C). Les tempratures de rfrence sont choisir en fonction des instruments et des besoins de mesure. Prparer les thermomtres (rfrence et talonner).

3-2-2 manipulations
Vrifier lhomognit des bains en relevant en 4 points la temprature autour du thermomtre vrifier avec le thermomtre de rfrence. Noter ces 4 tempratures. On peut aussi valuer l'htrognit en 5 points dans le bain thermostat avec le thermomtre de rfrence (1 au centre et 4 autour). Pour chacun de ces 5 bains-marie, placer le thermomtre de rfrence au centre du milieu mesurer. Placer les thermomtres talonner aux places pralablement prpares, si possible 10 15 minutes avant les mesures. Relever 10 mesures indiques par le thermomtre de rfrence pendant environ 1 min (ligne 1). Placer le thermomtre de rfrence prs du thermomtre talonner. Sur une dure d'environ 1 minute, relever 10 couples de tempratures : une indique par le thermomtre talonner et l'autre par le thermomtre de rfrence (lignes 2 et 3 du tableau). En fin dtalonnage, relever de nouveau 10 mesures de temprature avec le thermomtre de rfrence sur une dure d'environ1 minute (ligne 5 du tableau). Reporter les rsultats dans le tableau suivant.
1 2 3 4 Tempratures initiales thermomtre de rfrence Tempratures thermomtre talonner Tempratures thermomtre de rfrence Diffrence thermomtre de rfrence /thermomtre talonner Tempratures terminales thermomtre de rfrence

Exemple : Ralisation des mesures dans un bain 30 C. (Raliser un tableau par temprature).
Valeurs initiales Valeurs terminales thermomtre de rfrence TC thermomtre TC thermomtre de rfrence 30,21 30,22 31,7 30,22 30,21 30,23 32,0 30,20 30,22 30,19 31,8 30,19 30,22 30,24 32,2 30,23 30,21 30,20 32,4 30,20 30,23 30,21 31,8 30,21 30,25 30,24 32,5 30,22 30,23 30,18 32,6 30,24 30,21 30,22 32,1 30,21 30,20 30,21 32,9 30,17 M 30,219 30,214 32,2 30,209 ET 0,015 0,020 0,39 0,020

Rsolution thermomtre de rfrence : 0,01C Rsolution thermomtre talonner : 0,1C M : moyenne ET : cart type On peut utiliser des sondes silicium radio pour une gamme de -40C +105C avec une rsolution de 0,1C (quivalent au thermomtre talonner prcdent).
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3 - 3 Fidlit
Placer le thermomtre tester une temprature voisine de la temprature minimale de ltendue de mesure (par souci pratique, on se placera environ 30 C) Raliser 10 mesures en provoquant un cart dau moins 20 C entre chaque mesure (placer entre chaque mesure le thermomtre dans un bain deau glace pendant 1 min) Raliser 10 autres mesures en se plaant une temprature proche du maximum de ltendue de mesure (par souci pratique, on se placera 60 C ou dans leau bouillante), en provoquant un cart de temprature dau moins 20 C entre chaque mesure. Noter les rsultats dans un tableau. Lerreur de fidlit est gale lcart maximum observ.

3 - 4 Rsultats et calculs
partir de ltude de linarit, raliser des graphes Temprature talon en fonction de la temprature des thermomtres. partir des relevs de temprature, calculer les moyennes et les carts-types des valeurs de temprature donnes par le thermomtre vrifier et le thermomtre de rfrence. La correction apporter sur la lecture de la temprature correspond la diffrence des moyennes de tempratures donnes par le thermomtre de rfrence et le thermomtre de travail. Calcul des incertitudes : lincertitude de mesure est la somme de : Incertitude due au hasard et calcule statistiquement : cart-type des 20 mesures (initiales et terminales) indiques par le thermomtre de rfrence: variance de type A : sA2 Incertitude due la manipulation : variance de type B : u12 (variance de lecture du thermomtre) + u22 (variance de lecture du thermomtre de rfrence) + u32 (variance dtalonnage du thermomtre de rfrence) + u42 (variance dhomognit) + u52 (variance d'homognit du bain) o o o u1 2 =

d 12 o d1 est la rsolution du thermomtre talonner 12 d2 u22 = 2 o d2 est la rsolution du thermomtre de rfrence 12 d2 u32 = 3 o d3 est lincertitude maximale fournie par le procs verbal COFRAC le 4

o o

plus rcent (on prend la moiti de lincertitude la temprature la plus proche, leve au carr) u42 = variance exprimentale des 10 mesures du thermomtre talonner. u52 = variance d'htrognit de la rpartition de la temprature dans le bain. u5 est l'cart maximum mesur (Tmax Tmin) divis par 2 3 et u52 =
(Tmax Tmin)2 12

si on encore

considre que la variation d'homognit du bain suit une rpartition rectangulaire. Lestimation s=
sA2 +

de

lcart-type

compos

sexprime : s =

uj 2
j

ou

d 12 d 22 d 32 + + + u 42 + u 52 12 12 4

Lincertitude globale devient : = 2s. La variance de type B est surtout applicable aux thermomtres affichage numrique.

3 - 5 Dcision
On estime lcart de temprature lu sur le thermomtre de rfrence et sur le thermomtre talonner, en tenant compte de lincertitude de la mesure de ltalonnage. Choisir alors une prescription en fonction du rsultat et de la performance de mesure attendue. Si lincertitude due au systme dtalonnage (u22 + u32 + u42 + u52) est suprieure au quart de la prescription, il y a ERREUR DU SYSTEME DETALONNAGE, cest dire que les conditions matrielles dutilisation de ltalon taient dfectueuses.
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 Si lincertitude dcoulant de la lecture du thermomtre de rfrence est suprieure au quart de la prescription, il y a ERREUR INSTRUMENT cest dire que le thermomtre de rfrence utilis nest pas apte ce type dtalonnage (rare). Si la valeur absolue de lcart entre thermomtre de rfrence et thermomtre talonner est suprieure , la dcision est lETALONNAGE , cest dire la correction automatique applique toute lecture. Cette correction est indique sur le thermomtre et appliquer sur la valeur lue. Si la valeur absolue de lcart entre thermomtre de rfrence et thermomtre talonner est suprieure la prescription, le thermomtre est dclar NON CONFORME car il est psychologiquement difficile de faire admettre une correction importante de temprature par des oprateurs. Sinon le thermomtre est CONFORME Remarque : Dans le cas des thermomtres colonne de liquide, une correction de colonne mergente peut tre apporte : Correction de colonne mergente : (Tl Ts) (Tl Ta) K = Cce Tl : temprature lue Ts : graduation la surface du liquide Ta : temprature ambiante autour de la partie mergente du thermomtre K : coefficient de dilatation du liquide dans le verre : 10 3 pour l'alcool et 1,6 10 4 pour le mercure Cette correction est ngligeable pour des talonnages de thermomtres courants ( 0,1 C). Cette valeur est ajouter la valeur lue lorsque la Cce est positive et retrancher lorsqu'elle est ngative.

4 - Rapport
Rdiger une fiche type d'talonnage et de vrification pour les thermomtres. Remplir cette fiche pour les appareils tests Raliser un dossier dtalonnage pour chaque thermomtre, contenant : La fiche signaltique La fiche des rsultats de justesse et linarit Le graphe de linarit Les calculs Le tableau de correction en fonction des tempratures La dcision

Exemple de calcul
s 42 0,017 0,1 u 12 0,01 d1 d2 0,01 u 22 0,0001 d3 0,07 u 32 0,005 u4 0,1521 u 42 0,023 u5 0,08 u 52 0,006

Correction apporter : 32,20 30,209 = 1,991, soit 2 C enlever systmatiquement la lecture du thermomtre talonner. cart type compos : s =
0,017 + 0,01 0,07 0,1521 + + + 0,023 + 0,006 0,089 87 C et = 0,18 C. 12 12 4

Si on lit 34,6C avec le thermomtre de travail talonn, il faut d'abord corriger l'erreur de justesse (34,6 2 = 32,6C) puis lui attribuer son incertitude : 32,6C 0,18C. On peut ensuite classer les causes d'incertitude dans l'ordre croissant pour dtecter ventuellement les causes ngligeables.

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Exemple de certificat dtalonnage (fourni par A. Branger, inspecteur MB)

CERTIFICAT D'ETALONNAGE N6/144447/l ETALONNAGE D'UNE CHAINE DE TEMPERATURE l. IDENTIFICATION: La chane de temprature talonner a les caractristiques suivantes N IDENTIFICATION : CONSTRUCTEUR : TYPE APPAREIL: N DE SERIE: ETENDUE DE MESURE : REMARQUE : / AOIP + CEMIC PN5207 + PtlOO (long. 100mm;03mm) 9207.1630 + 922922/51 0 120C "entre "SI"

2.METHODE D'ETALONNAGE: L'talonnage est effectu par comparaison un capteur talon plac dans un milieu de comparaison 0C : Par comparaison un bain de glace fondante. de 30C 250 C : Par comparaison une sonde rsistance de platine talon HERAEUS TLH600 (n srie: 414), associe un multimtre numrique DATRON 1281 (n srie: 26594-9), dans des bains thermostats KB21 ou KB11 (Huile Baysilone et Huile PROLABO), sous un courant de 1mA, avec bloc d'galisation.

3.CONDITIONS D'ETALONNAGE : L'talonnage est effectu dans les conditions suivantes : Temprature ambiante : Humidit ambiante : (20 1) C (50 10) %HR

4.PROCEDURE D'ETALONNAGE : L'talonnage comporte pour chaque palier de temprature 10 relevs de la chane talon; 10 relevs de la chane talonner; 10 relevs de la chane talon. Remarque : CERTIFICAT D'ETALONNAGE N6/144447/l 5.RESULTATS : N IDENTIFICATION : DATE DE L'ETALONNAGE : ETALONNAGE REALISE PAR :

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30 dcembre 2004 S. BIHE

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Le tableau fournit la valeur moyenne de la temprature de la chane talonner au point de glace : Temprature glace fondante en C 0,000 Temprature indique par la chane talonner t(chane) en C 0,07 Ecart relev t(chane) t(pt fixe) en C 0,070 Incertitude d'talonnage en C 0,043 Profondeur d'immersion en cm 10

Le tableau fournit la valeur moyenne de la temprature de la chane talonner, la temprature du bain. Temprature du Temprature indique bain t(bain) enC par la chane talonner t(chane) enC 40,028 80,026 120,035 40,02 80,05 120,10 cart relev t(chane) t(bain) enC 0,008 0,024 0,065 Incertitude d'talonnage enC 0,070 0,114 0,115 Profondeur d'immersion en cm 10 10 10

La "chaine" correspond dans notre protocole, aux thermomtres talonner. "Les incertitudes largies mentionnes sont celles correspondant deux fois l'incertitude-type compose. Les incertitudes types ont t calcules en tenant compte des diffrentes composantes d'incertitudes, talon de rfrence, moyens d'talonnage, conditions d'environnement, contribution de l'instrument talonn, rptabilit..." Lors de l'utilisation de la chane, l'incertitude finale sur la mesure devra tre estime en combinant l'incertitude globale provenant de l'talonnage et les composantes lies l'utilisation : - drive de la chane entre deux talonnages - conditions d'changes thermiques (diffrentes lors de l'talonnage et l'utilisation) - rptabilit et reproductibilit La dlivrance d'un certificat d'talonnage portant le logotype Cofrac-Etalonnage garantit le raccordement des rsultats d'talonnage au systme international SI.

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