Guía laboratorio crudos aguas

GUIAS PRCTICAS LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
PREPARADO POR: ALEX FABIAN NIETO V. INGENIERO DE PETROLEOS DOCENTE JOSE MOLINA COORDINADOR DE LABORATORIOS DE PETROLEOS
UNIVERSIDAD DE AMERICA DEPARTAMENTO DE INGENIERIAS FACULTAD DE PETROLEOS BOGOT D.C., 2.010
Guas Laboratorio de Crudos y Aguas Universidad de Amrica
Alex Fabin Nieto Docente Jos Molina Coordinador Laboratorios
INTRODUCCIN
El laboratorio de crudos y aguas tiene como finalidad capacitar al estudiante en el rea prctica, proporcionndole los conceptos tericos y experimentales bsicos para que pueda identificar y evaluar las caractersticas de los fluidos producidos en los yacimientos petrolferos. El manejo de esta informacin, permitir comprender la naturaleza de los hidrocarburos y el agua asociada a ellos, definir los tratamientos correspondientes para un ptimo aprovechamiento y evaluar el impacto ambiental que puedan ocasionar. En la extensa variedad de temas que pueden ser involucrados para la experimentacin y anlisis, tenemos entre otros: Determinacin de Gravedad Especfica y API, Salinidad de Crudos, BS&W, Contenido de Agua, Parafinas y Asfltenos, Viscosidad, Puntos de Inflamacin e Ignicin y Caracterizacin de Aguas de Formacin, los cuales son bsicos y necesarios para poder abordar, analizar y entender fenmenos de mayor complejidad que se estudiarn en cursos posteriores. Este documento pretende brindar al estudiante una orientacin para la realizacin de las diversas prcticas en laboratorio, ofreciendo de la manera ms clara posible los objetivos, elementos tericos, descripcin y manejo de equipos y especificacin de procedimientos para la correcta elaboracin de las pruebas. Adicionalmente, se hace nfasis en las normas generales de comportamiento y seguridad en el laboratorio, ya que debido a que se trabaja con solventes fuertes, fluidos inflamables y material contaminante, se debe tener especial cuidado y concentracin para evitar accidentes. En conclusin, el desarrollo prctico de la asignatura busca introducir a los estudiantes de Ingeniera de Petrleos en la disciplina experimental, la cual se afirmar a travs del tiempo, y ser apoyo fundamental cuando el pensamiento haya obtenido la vocacin metdica y cientfica de la investigacin.
2 Tercer Semestre Ingeniera de Petrleos
NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabo su experimento, como para las dems personas que se encuentran trabajando en el mismo lugar, para ello se tendrn siempre presente los posibles riesgos asociados al trabajo con materiales potencialmente peligrosos, contaminantes e inflamables. Se recomienda leer esta seccin y tener claridad de ella, antes de cada prctica, para que el estudiante trabaje con mayor seguridad y confianza y tenga las precauciones necesarias segn las condiciones del experimento. A continuacin se exponen una serie de normas de seguridad, y comportamiento que deben conocerse y seguirse en el laboratorio: Antes de iniciar un experimento deben conocerse las Normas de Seguridad que se apliquen al proceso que se va a realizar, el procedimiento para el desarrollo de la prctica y los compuestos involucrados en sta. Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se trabaje. Debe ser prctica comn consultar las etiquetas, libros y diagramas informativos que proporcionan informacin sobre seguridad. Est terminantemente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, as como dejar encima de la mesa de trabajo algn tipo de prenda de vestir, (abrigos, chaquetas, sacos) o maletines Nunca deben usarse lentes de contacto cuando se trabaje en el laboratorio, pues retienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el dao. Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos qumicos si no se est debidamente informado. Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Antes de utilizar un compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en el rtulo. Se deben lavar siempre las manos despus de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio, pues en las prcticas se permanece en constante contacto con solventes fuertes. El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se est haciendo, y con el material y reactivos ordenados.
Los frascos de los compuestos de trabajo deben cerrarse inmediatamente despus de su uso, durante su utilizacin los tapones o tapas deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa. No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en las proximidades de llamas. Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causar graves accidentes. Si por motivo de fuerza mayor debe dejar slo el banco de trabajo, apague los mecheros y suspenda el funcionamiento de los equipos de calentamiento. El cabello se enciende con gran facilidad y rapidez, para evitar accidentes, el cabello largo debe llevarse siempre recogido. De igual manera, no debe vestirse ropas cortas o sandalias cuando se realice una prctica. Se debe tener especial atencin con el calentamiento de muestras en los recipientes de vidrio, ya que el vidrio caliente no se distingue del vidrio fro, y desatender recipientes calientes en la mesa de trabajo puede ser causa de accidentes. Cuando se calienta una muestra en los beakers, se debe tener especial cuidado de no colocarlos sobre la baldosa fra al retirarlos del calentamiento, pues el vaso se quebrar debido al cambio brusco de temperatura. Los residuos de las prcticas deben disponerse segn se indique en el Laboratorio. (en ningn caso arrojar slidos o derivados de petrleos a los desages normales. Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulacin de algn producto o equipo, debe consultarse al profesor de la materia, el coordinador de laboratorio o el monitor de las prcticas, antes de proceder a su uso. No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Un comportamiento irresponsable ser motivo de expulsin inmediata del laboratorio y por consiguiente de sancin acadmica.
NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

Para poder realizar la practica el estudiante debe utilizar los elementos de seguridad exigidos para tal fin, como son: BATA, GAFAS DE SEGURIDAD, GUANTES Y TAPA BOCA. La bata evita que posibles salpicaduras de hidrocarburos o sustancias qumicas afecten la piel o causen deterioros en las prendas de vestir. Si EL ESTUDIANTE NO TRAE LOS ANTERIORES ELEMENTOS DE SEGURIDAD, NO PODRA REALIZAR LA PRACTICA CORRSPONDIENTE, NI PERMANECER EN EL LABORATORIO. Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en la revisin, ya que si algn elemento se encuentra en mal estado y no se advierte, ser de responsabilidad del grupo de trabajo. Es importante leer los procedimientos y programar con anterioridad a las prcticas que se van a realizar, ya que se debe recordar que se cuenta con tres (3) horas exactas de trabajo en el laboratorio Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoce perfectamente su funcionamiento. Al finalizar cada sesin de prcticas el material de trabajo y la mesa de laboratorio deben dejarse completamente limpios. El monitor, se encargar de recibir el material en buen estado. La balanza debe dejarse a cero y perfectamente limpia despus de finalizar una medicin. En el cuarto de la balanza, slo debe permanecer el grupo de estudiantes que se encuentre pesando. Se debe evitar cualquier perturbacin que conduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, o mover la balanza de su puesto. Cuando se utilice la centrfuga, los tubos deben limpiarse antes de colocarlos en los porta tubos. Cuando sea necesario el uso del equipo de centrifugacin, debe llevarse el regulador de velocidad mximo hasta tres (3), durante el tiempo que se especifique en la prctica y no abrir la tapa. Cuando se apague se debe detener sola, no se debe detener con la mano, ya que esto causa movimiento brusco de los fluidos y malas mediciones, adems de daar el equipo. El material asignado a cada prctica debe permanecer en el lugar dispuesto a dicha prctica. No debe tomarse material de otras mesas, destinado a prcticas distintas a la que se est realizando.
Si por accidente un producto qumico, muestra de crudo o solvente orgnico se derrama, debe ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cerca para evitar accidentes, y recogerse No deben verterse residuos en las pilas, deben emplearse los recipientes para residuos que se encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, y seguir las normas de disposicin de desechos. No se debe olvidar que se encuentra TERMINANTEMENTE PROHIBIDO realizar experimentos no autorizados. Antes de dar por finalizada cada prctica el alumno debe consultar al profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos.
QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor, Coordinador del Laboratorio o Asistente!!!!!!
1. Fuego en el Laboratorio Evacuar el laboratorio ordenadamente, por pequeo que sea el fuego. Avisar a todos los compaeros de trabajo sin que se extienda el pnico y conservando siempre la calma. Fuegos pequeos: Si el fuego es pequeo y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamao adecuado que lo ahogue. Retirar los productos inflamables que estn cerca del fuego. NO UTILIZAR NUNCA AGUA PARA EXTINGUIR UN FUEGO PROVOCADO POR LA INFLAMACIN DE UN DISOLVENTE. Fuegos grandes: Aislar el fuego. Utilizar los extintores dispuestos en el laboratorio. Si el fuego no se puede controlar rpidamente, dar aviso a los laboratorios contiguos de qumica y fsica, reportar el accidente a los bomberos y evacuar el edificio. 2. Fuego en el Cuerpo Si se incendia la ropa, avisar inmediatamente para pedir ayuda, intentar evacuar el laboratorio, acostarse en el suelo y rodar sobre s mismo para apagar las llamas. Es responsabilidad de los compaeros, ayudar a alguien que sufra un accidente. El fuego se puede extinguir, cubriendo a la persona con una manta antifuego, o hacindola rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre la persona. Una vez apagado el fuego mantener a la persona tendida, nunca intentaremos despegar trozos de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no ha perdido el conocimiento, es muy conveniente darle a beber un vaso de agua con un poco de bicarbonato sdico y una pizca de sal; esta medida intenta compensar la prdida de lquidos a travs de la quemadura. Dar reporte a las autoridades de la Universidad para proporcinale asistencia mdica inmediata. 3. Quemaduras Las pequeas quemaduras de primer grado producidas por material caliente, baos, placas o mantas calefactoras, etc., se tratarn lavando la zona afectada con un chorro de agua fra o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15 minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la tirantez de la piel.
Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. No utilizar pomada grasa y espesa en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar una gasa gruesa por encima, que la asle del aire. 4. Cortes en la Piel Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el Laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien con abundante agua durante 10 minutos como mnimo. Se debe revisar y eliminar la existencia de fragmentos de cristal mediante unas pinzas, y cubriendo la herida con gasa. Si los cortes son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, se deben lavar con agua y jabn y taparlos con un vendaje adecuado. Si son grandes y no paran de sangrar, retirar trozos de cristal, colocar una venda en la herida aplicando una presin firme y enviar al herido lo ms urgente posible a una asistencia mdica inmediata. 5. Derrame de Productos qumicos sobre la Piel Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con abundante agua, como mnimo durante 15 minutos. Se debe recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensin de la herida. Proporciona asistencia mdica a la persona afectada. 6. Actuacin en caso de Producirse dao en los Ojos En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave ser el dao producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los prpados. No frotar nunca los ojos. Es necesario recibir asistencia mdica, por leve e insignificante que parezca la lesin. 7. Actuacin en caso de ingestin de productos qumicos. Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente al Profesor, Coordinador de Laboratorio o Asistente. Antes de cualquier actuacin concreta se debe pedir asistencia mdica. Si el paciente est inconsciente, ponerlo en posicin inclinada y con la cabeza de lado. Si est consciente, mantenerlo apoyado. No provocar el vmito si el producto ingerido es corrosivo. Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua para que as la concentracin del txico sea menor. Provocar el vmito para expulsar el txico dndole a beber un vaso de agua tibia con bicarbonato o sal, EXCEPTO si el txico es de tipo de cidos fuertes, de lcalis fuertes o de derivados del
petrleo, la accin corrosiva sobre el esfago hace que las lesiones que provocan se produzcan durante el vmito. 8. Actuacin en caso de inhalacin de Productos qumicos Conducir inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco. Proporcionar asistencia mdica lo antes posible.
PRCTICA N 1 GRAVEDAD API SALINIDAD DEL CRUDO CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIN AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W)
1. GRAVEDAD API 1.1. OBJETIVOS 1.1.1. Determinar la Gravedad API de un crudo por medio del Termohidrmetro y del Picnmetro. 1.1.2. Determinar las diferencias por margen de error entre los mtodos empleados en la determinacin de la Gravedad API. 1.1.3. Establecer el comportamiento de la Gravedad API con respecto a la Temperatura. 1.1.4. Establecer el comportamiento de la Gravedad Especifica con respecto a la Temperatura. 1.1.5. Corregir las lecturas API tomadas en el Laboratorio por la cantidad de agua (BS&W) presente en el crudo. 1.1.6. Corregir las lecturas API tomadas en el Laboratorio por los diferentes mtodos de correccin (Tablas API, Ecuacin V.S.V. Rajan & S.V. Keaves y Nomograma). 1.2. FUNDAMENTO TERICO De forma prctica, los productos lquidos de petrleo son manipulados y vendidos en base volumtrica (por galn, barril, carro-tanque, etc.). As mismo, en muchos casos (como en el transporte martimo), es importante conocer el peso de dicho producto. La Densidad es una expresin que permite relacionar el Cualquier producto se expande cuando es calentado, reducindose por consiguiente el peso por unidad de volumen. Debido a esto, la densidad es usualmente reportada a una temperatura estndar, aunque temperaturas adicionales hayan sido usadas en la determinacin. Existen tablas que relacionan la de una temperatura a otra. La densidad puede ser expresada en dos escalas. La gravedad especfica es definida como la relacin del peso de un volumen dado a 60F, con el peso de un volumen igual de agua a la misma temperatura. En la industria del petrleo, se acostumbra utilizar la gravedad API (American Petroleum Institute). Esta es una escala arbitraria, calibrada en grados y que relaciona la gravedad especfica, por medio de la siguiente frmula matemtica: API = 141.5 131.5 G.E. 60 F 60 F
Como resultado de esta relacin, entre mayor sea la gravedad especfica de un producto, menor es su gravedad API. Es as como en la industria petrolera, se catalogan los crudos livianos, medianos, pesados, etc., de acuerdo con su gravedad API. Es claro que el agua, con una gravedad especfica de 1.000 tiene una densidad API de 10.0. El desarrollo de la prctica con el Termohidrmetro se basa en el principio de que la profundidad de inmersin de un cuerpo en un lquido, vara directamente con la densidad de dicho lquido. El cuerpo flotante, el cual est graduado en unidades de gravedad API, se denomina hidrmetro API. La gravedad API se lee observando la libre flotacin del hidrmetro y registrando la graduacin ms cercana a la interseccin aparente de la superficie horizontal del lquido con la escala vertical del hidrmetro, luego que la temperatura deseada ha sido alcanzada. La temperatura de la muestra debe leerse en un termmetro sumergido en ella, o en un termmetro que haga parte del hidrmetro (termohidrmetro). De otro lado, el picnmetro nos permite realizar la determinacin de la gravedad especfica, la cual es un factor para calcular la gravedad API 1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 3 Termohidrmetros de diferente escala (9-21), (19-31), (29-41) 1 Picnmetro de 25 ml 1 Termmetro (-10 a 110 C) 1 Probeta graduada de 250 ml 1 Beaker plstico de 500 ml Muestra de petrleo
. 1.4. PROCEDIMIENTO
1.4.1. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. 1.4.2. Colocar la muestra en la probeta, removiendo las burbujas de aire en la superficie. Se debe tomar una cantidad suficiente de muestra (Mas de 250 ml), que permita al Termohidrmetro flotar libremente y a la vez permitir una fcil lectura. 1.4.3. Introducir cuidadosamente el Termohidrmetro en la muestra, sin que este toque las paredes de la probeta hasta unas dos divisiones al inicio de la escala y soltarlo lentamente. 1.4.4. Dejar flotar libremente y durante el tiempo necesario para que el Termohidrmetro adquiera reposo y se pueda determinar la lectura en el punto en que la superficie de la muestra corta la escala vertical del Termohidrmetro.
1.4.5. Inmediatamente tomar la temperatura de la muestra, utilizando el termmetro del hidrmetro (si lo posee) o en un termmetro separado para realizar las correcciones necesarias. 1.4.6. Calentar la muestra a temperatura de 86F, 104F Y 122F en el bao de Mara y repetir la determinacin de la gravedad API a la temperatura correspondiente. La determinacin de la Gravedad puede ser efectuada a cualquier temperatura entre 0 y 195F, sin embargo, ciertos lmites se especifican para algunos productos, dependiendo del punto inicial de ebullicin y/o del fluido. Los productos con altas viscosidades deben ser calentados a una temperatura, a la cual sean lo suficientemente fluidos para permitir una buena determinacin de la Gravedad. 2. SALINIDAD DEL CRUDO 2.1. OBJETIVOS 2.1.1. Determinar la Salinidad del Crudo mediante una transferencia de propiedades de un fluido a otro fluido de referencia (Blanco). 2.1.2. Realizar y Analizar fsicamente la formacin de una Emulsin. 2.1.3. Realizar la dilucin de un crudo por medio de un derivado para establecer una mejor trasferencia de masa de un fluido a otro mediante una emulsin. 2.1.4. Comprender como trabajan ciertos productos qumicos como rompedores de emulsin, al momento de separar las fases que se pueden encontrar mezcladas. 2.1.5. Establecer que tan bueno o malo es la cantidad de Cloruro de Sodio determinada en la muestra analizada. 2.2. FUNDAMENTO TERICO El agua que acompaa al crudo usualmente contiene sales disueltas en concentracin variable. La sal predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto la salinidad se determina con base a ste compuesto y se expresa generalmente en libras de sal por cada mil barriles de crudo. Una de las principales razones por la cual el anlisis de salinidad es importante, es la de cumplir con los requerimientos de transporte y venta, ya que generalmente los oleoductos y refineras admiten contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10 20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido a la accin corrosiva y posteriores daos que generan mayores concentraciones de sal en el fluido. El mtodo presentado a continuacin, consiste en retirar por medios fsicos la sal que acompaa la muestra de crudo a una solucin acuosa, y por medio de una titulacin calcular la cantidad de sal presente.
2.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Equipo de centrifugacin 1 Bao de Maria 1 Cilindro metlico provisto de mbolo 1 Beaker de 100 ml 250 ml 1 Probeta de graduada 10 ml 1 Probeta graduada de 25 ml 1 Probeta graduada de 50 ml 2 Tubos plsticos de 25 ml para centrfuga 1 Jeringa hipodrmica de 5 ml con aguja 1 Cpsula de porcelana 1 Gradilla en madera 1 Agitador de vidrio 1 Frasco lavador con agua destilada Muestra de petrleo Varsol Desemulsificante 1 bureta de 25 ml Nitrato de Plata, solucin 0.0282 N Cromato de potasio, Indicador 2.4. PROCEDIMIENTO 2.4.1. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. 2.4.2. Tomar una pequea cantidad (Aproximadamente 80 ml) de muestra en el beaker de 100 ml 250 ml. 2.4.3. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petrleo) y vaciarla en el cilindro metlico. 2.4.4. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 a 38 ml de varsol. Lavar con pequeas porciones de este varsol la probeta de 25 ml que contena Crudo, vaciar cada porcin de lavado en el cilindro metlico. 2.4.5. Una vez haya limpiado completamente la probeta de 25 ml con el varsol, adicione el exceso de varsol que queda en la probeta de 50 ml al cilindro metlico. 2.4.6. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 ml a 38 ml de agua destilada y agregarla a la muestra del cilindrometlico. 2.4.7. Colocar el mbolo con la tapa en el cilindro metlico y bombear unas veinticinco veces, con el fin de emulsificar la mezcla. Para evitar la entrada de aire, debe hacerse un recorrido mximo de una pulgada con el mbolo.
2.4.8. Llevar el cilindro con la mezcla al bao de Mara durante media hora. Cada diez minutos bombear unas 25 veces. Temperatura 122F (50C). 2.4.9. Retirar el cilindro del bao, bombear nuevamente 25 veces y transferir equitativamente la mezcla a los dos tubos (Plsticos de 50 ml) de centrfuga. 2.4.10. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrfuga (de Plastico) de 50 ml. Esta operacin se debe hacer lentamente, adicionando intercaladamente a los tubos y agitando antes de cada adicin. 2.4.11. Adicionar dos (2) gotas de desemulsificante a cada tubo y agitar nuevamente. 2.4.12. Limpiar el exceso de crudo en los tubos antes de colocarlos en la centrfuga 2.4.13. Centrifugar durante seis (6) minutos. No olvidar colocar los tubos enfrentados en la centrfuga, llevar el regulador de velocidad de la centrfuga mximo hasta cuatro (4). 2.4.14. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 2.4.15. Retirar los tubos de la centrfuga y colocarlos en la gradilla. Extraer con la jeringa el agua separada y depositarla en la probeta de 10 ml. Si el agua sale contaminada con aceite, depositarla en el beaker de 100 ml y filtrarla. 2.4.16. Medir 10 ml de la solucin acuosa extrada y depositarla en la cpsula de porcelana. 2.4.17. Agregar una (1) gota de indicador (Cromato de Potasio) y titular con la solucin de Nitrato de Plata, hasta que el color amarillo cambie a rosado tenue. 2.4.18. Registrar los mililitros de Nitrato de Plata necesarios para la titulacin. 3. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACION 3.1. OBJETIVOS 3.1.1. Determinar el contenido de agua en una muestra de Petrleo mediante el proceso de Destilacin. 3.1.2. Conocer y utilizar el equipo de destilacin que se emplea en la industria petrolera en la determinacin del contenido de agua (Dean & Stark). 3.1.3. Establecer cual de los mtodos de determinacin de agua es el mas exacto y preciso. 3.1.4. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentes mtodos de determinacin de agua. 3.1.5. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en el Petrleo.
3.2. FUNDAMENTO TERICO El conocimiento del contenido de agua es extremadamente importante en la compra, venta, transferencia y refinacin de petrleo crudo, ya que de acuerdo a este parmetro el precio vara. De igual forma, su determinacin es esencial para determinar qu procedimientos son necesarios en el Campo para lograr retirar dicha agua, hasta los volmenes permitidos. El mtodo que se plantea, cubre la determinacin de la cantidad de agua en el crudo mediante el proceso de destilacin, utilizando el equipo Dean & Stark. Para tal efecto la muestra es calentada bajo condiciones de reflujo con un solvente insoluble al agua, el cual se co-destilar con el agua en la muestra. El solvente condensado y el agua son separados continuamente en la trampa dispuesta para tal fin. El agua se localiza en la seccin graduada de la trampa y el solvente retorna al sistema de destilacin. El volumen de agua obtenido, es reportado como fraccin o porcentaje del volumen inicial de muestra de petrleo crudo. La trampa de agua posee una graduacin para tomar las lecturas de los volmenes de agua que han sido extrados de la muestra de crudo. 3.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO Equipo de destilacin DEAN & STARK (Baln, Trampa y Condensador) 1 Beaker de 100 ml 250 ml 1 Probeta de 25 ml 1 Probeta de 50 ml Muestra de petrleo Tolueno Malla de Asbesto Alambre de Cobre 3.4. PROCEDIMIENTO 3.4.1. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. 3.4.2. Tomar una pequea cantidad (Aproximadamente 80 ml) de muestra en el beaker de 100 ml 250 ml. 3.4.3. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petrleo). 3.4.4. Medir 50 ml de Tolueno en la probeta de 50 ml. 3.4.5. Vaciar la muestra (Petrleo) en el baln del Dean & Stark y lavar la probeta de 25 ml con pequeas porciones del tolueno medido. Vaciar cada porcin de lavado en el baln y el exceso limpio adicionarlo completamente.
3.4.6. Armar el equipo de destilacin, conectando las mangueras a la fuente de agua y al condensador. La entrada de agua al condensador se hace por la parte inferior. 3.4.7. El orden en que el Dean & Stark se arma es desde la parte inferior hacia la parte superior. 3.4.8. Fijar el Baln en la pinza, que no quede contra el calentador, se ubica unos 4 centmetros por encima. 3.4.9. Fijar la trampa de agua en el baln y en la pinza correspondiente, teniendo muy en cuenta que las partes esmeriladas deben hacer un buen empalme para que no exista fuga. 3.4.10. Ubicar el condensador conectado a la trampa y con su pinza. Se debe tener presente que la punta del condensador debe estar lo mas lejos posible de la salida de los gases e igualmente las partes esmeriladas deben hacer un buen sello para evitar fugas de gases. 3.4.11. Circular agua por el condensador de una manera suave (no es necesario abrir toda la vlvula). 3.4.12. Iniciar el calentamiento (llevar el controlador de calentamiento a 60-70, hasta que se observe ebullicin en la superficie de la muestra en el baln de destilacin, entonces bajar la graduacin hasta que obtenga una ebullicin constante y suave) 3.4.13. Continuar el calentamiento hasta que la lectura del agua en la trampa permanezca constante. (Se requiere al menos de 1 a 2 horas) 3.4.14. Suspender el calentamiento llevando la rata de calentamiento a 0, ubicar la malla de asbesto debajo del Baln y dejar enfriar. Mientras el equipo se esta enfriando NO suspender la circulacin de agua por el condensador. 3.4.15. Una vez el quipo se encuentre frio, suspender la circulacin de agua por el condensador y desmontarlo. 3.4.16. Bajar las gotas de agua que se hayan adherido a las paredes de la trampa con el alambre de cobre y tomar la lectura del volumen de agua. 3.4.17. Desarmar el equipo y vaciar tanto el tolueno de la trampa como la mezcla Tolueno Petrleo en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR. 4. AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W) 4.1. OBJETIVOS 4.1.1. Determinar el contenido de agua en una muestra de Petrleo mediante el proceso de Centrifugacin. 4.1.2. Comprender la correcta forma de medicin y determinacin del contenido de sedimentos, a partir del uso adecuado de los tubos de centrifuga graduados. 4.1.3. Establecer cual de los mtodos de determinacin de agua es el mas exacto y preciso.
4.1.4. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentes mtodos de determinacin de agua. 4.1.5. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en el Petrleo. 4.2. FUNDAMENTO TERICO La determinacin del contenido de agua y sedimentos se requiere, para establecer con precisin los volmenes netos de petrleo crudo que se negocia en transacciones de venta, intercambio, interventora, transferencia de custodia, liquidacin de regalas e impuestos sobre petrleo crudo. Una excesiva cantidad de agua y sedimentos en el petrleo crudo, tambin puede generar problemas operacionales, como corrosin de equipos y problemas en el procesamiento y transporte del mismo, generando costos de tratamiento y reparacin. El siguiente mtodo es el ms utilizado en trabajos de rutina o en trabajos de campo; existen otros mtodos para lograr mediciones de mayor complejidad, pero se requiere de equipo especial de laboratorio. Para este mtodo, solamente se requieren tubos de graduados de fondo cnico para centrfuga y un equipo de centrifugacin. 4.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Equipo de centrifugacin 1 Bao de Mara 1 Tubo de centrfuga de vidrio graduado de 50 ml 2 Tubos de vidrio para centrfuga graduados 25 ml Muestra de petrleo Varsol Desemulsificante 4.4. PROCEDIMIENTO 4.4.1. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. 4.4.2. Tomar una pequea cantidad (Aproximadamente 80 ml) de muestra en el beaker de 100 ml 250 ml. 4.4.3. En el tubo de centrfuga (de vidrio) de 50 ml, medir 25 ml de varsol y 25 ml de la muestra. Agitar vigorosamente hasta que se mezclen por completo. 4.4.4. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrfuga (de vidrio) de 25 ml. Esta operacin se debe hacer lentamente, adicionando intercaladamente a los tubos y agitando antes de cada adicin.
4.4.5. Adicionar dos (2) gotas de desemulsificante a uno de los tubos y agitar nuevamente. 4.4.6. Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrfuga. 4.4.7. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de velocidad de la centrfuga mximo hasta tres (3). 4.4.8. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 4.4.9. Retirar los tubos y tomar la lectura de cada tubo y reportarla. 4.4.10. Colocar los tubos al Bao de Mara y calentar de 55C a 60C durante diez (10) minutos. Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas. 4.4.11. Centrifugar las muestras nuevamente durante un (1) minuto y reportar una vez ms las lecturas. 4.5. REPORTE DE RESULTADOS El volumen de agua y sedimento obtenidos, se reportan como fraccin o porcentaje del volumen inicial de muestra de Petrleo segn la frmula:
% BS & W = A * 100% B
Siendo: %BS&W A B 5. BIBLIOGRAFA
Porcentaje de Agua y Sedimentos Volumen de Agua y Sedimentos Volumen de Muestra de Petrleo
Norma ASTM D-95. Norma ASTM D-96. Norma ASTM D-287. Norma ASTM D-288. Norma ASTM D-1298. Norma ASTM D-4294. Norma ASTM D-2501.
Norma ASTM D-4006. Petroleum Engineering Handbook. Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos. 6. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR 6.1. Calcular la Gravedad Especifica de la muestra. 6.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 F. 6.3. Salinidad del crudo en mg/lt de Cl , en mg/lt de NaCl y en libras de NaCl por 1000 Bls de crudo (Lb NaCl/1000Bbl). 6.4. Realizar la correccin de Gravedad API por BS&W, en caso de ser necesario. 6.5. Determinar la viscosidad de la muestra anlizada a las diferentes temperaturas que determino su Gravedad API. 6.6. Porcentaje de agua por destilacin. 6.7. Porcentajes de agua y sedimento (BS&W).
PRCTICA N2 DETERMINACIN DE CERAS PARAFNICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS PUNTO DE ANILINA NMERO DE NEUTRALIZACIN
1. CERAS PARAFNICAS 1.1. OBJETIVOS 1.1.1. Determinar el contenido de Parafinas, Asfltenos y Sedimentos en una muestra de Petrleo mediante el proceso de Centrifugacin Progresiva. 1.1.2. Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por la precipitacin de compuestos Orgnicos. 1.1.3. Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o depsitos Orgnicos. 1.1.4. Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer su base de origen. 1.1.5. Comprender la importancia del nmero de neutralizacin de un Lubricante. 1.1.6. Analizar como se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente cido o Bsico antes de neutralizar la muestra. 1.2. FUNDAMENTO TERICO En el campo de la produccin de yacimientos petrolferos es de vital importancia caracterizar claramente la clase o tipo de crudo que se extrae. Dentro de este estudio se incluye el contenido de parafinas y asfltenos, ya que al ser stos componentes pesados del crudo, pueden generar graves problemas cuando precipitan, principalmente en las lneas de produccin, equipos de tratamiento y zonas de almacenamiento. Los depsitos que se crean por estos compuestos, logran taponar los conductos de produccin haciendo necesario tratamientos adicionales en los equipos de produccin. La parafina es una mezcla de hidrocarburos slida y cristalina. Se caracteriza por su estado slido a temperatura atmosfrica y presenta poca deformacin a esta temperatura e incluso bajo presin considerable. Es preciso hacer la distincin entre las Parafinas normales (metano, etano, propano, butano, etc.) y las Ceras Parafnicas. Estas ltimas son las causantes de problemas en los pozos y equipos y, por consiguiente, los que interesan en la prctica. De acuerdo con el peso molecular, punto de fusin, caractersticas de cristalizacin y composicin qumica, estas ceras estn clasificadas en dos grandes grupos: CERAS PARAFNICAS PROPIAMENTE DICHAS, y CERAS
PARAFNICAS MICROCRISTALINAS. Las primeras son de bajo peso molecular y las segundas de alto peso molecular. Los asfltenos por su parte no son hidrocarburos simples, puesto que contienen azufre y oxgeno en ms o menos elevadas proporciones. Se definen como aquellos materiales que se encuentran presentes en el petrleo, que no son solubles en solventes parafnicos ligeros. Son slidos finos de coloracin parda o negra, solubles en benceno, tolueno bisulfuro de carbono e insolubles en Npentano, heptano, acetona y ter de petrleo. Por ltimo, el sedimento puede estar constituido generalmente por arena o arcilla y en ocasiones por partculas ferruginosas (insolubles en tolueno). 1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Equipo de centrifugacin 1 Mufla (Horno de baja temperatura) 1 Balanza electrnica 2 Tubos de vidrio para centrfuga sin graduacin 1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml 4 Beaker de plstico de 100 ml 1 Termmetro de 10 C a 250 C 2 Tapones de caucho 1 Gradilla en madera 1 Pinza Metlica 1 Recipiente plstico para bao de hielo Muestra de Petrleo Solvente N 1 Solvente N 2 Tolueno 1.4. PROCEDIMIENTO 1.4.1. Determinacin cualitativa y cuantitativa de las ceras parafnicas totales (bajo y alto peso molecular) y asfltenos, en una muestra de crudo. 1.4.1.1. Cerciorarse que los tubos de centrifuga se encuentran limpios y secos, identificarlos, pesarlos y registrar los pesos SIN los tapones con los que va a trabajar. (peso tubos vacos). 1.4.1.2. Agitar bien la muestra durante un (1) minuto invirtiendo el recipiente que contiene la muestra de crudo. 1.4.1.3. Tomar en el beaker plstico de 100ml una pequea cantidad de muestra (entre 10 y 20 ml).
1.4.1.4. En la balanza electrnica pesar en cada tubo aproximadamente un (1) gramo de muestra. Para la pesada, colocar el tubo N 1 en el soporte que se encuentra en la balanza, TARAR con la tecla roja, en la pantalla aparecer 0.000. agregar gota a gota el crudo en el tubo (procurar no vaciar fluido por fuera del tubo) hasta tener aproximadamente un (1) gramo de muestra en el tubo. Hacer lo mismo con el tubo marcado N 2. Anotar los pesos de los tubos en el formato, en el cuadro donde dice Peso de Muestra 1.4.1.5. En un beaker plstico de 100 ml, tomar una pequea cantidad de SOLVENTE N1 y llenar cada tubo con el solvente hasta partes de su capacidad (75%). 1.4.1.6. Colocar los tapones de caucho a los tubos, agitar fuertemente durante dos (2) minutos, con el propsito de obtener una buena extraccin de las ceras parafinicas de bajo peso molecular presentes en el crudo. 1.4.1.7. Retirar los tapones de caucho, limpiar los tubos externamente y llevarlos a la centrifuga. 1.4.1.8. Colocar los tubos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de velocidad de la centrfuga mximo hasta tres (3). 1.4.1.9. Mientras se centrifuga, preparar el bao de hielo. El hielo debe estar bien picado y debe rodear el beaker de vidrio de 250 ml, colocado en el recipiente plstico destinado para tal fin. 1.4.1.10. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se detenga por si sola, abrirla y retirar los tubos con las muestras. 1.4.1.11. Recolectar el lquido sobrenadante en el beaker que se encuentra en el bao de hielo. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase precipitado al beaker. OBSERVACIONES: a) En este punto no es necesario realizar mas extracciones con el Solvente N 1. Utilizar el residuo para continuar las extracciones con el Solvente N 2, con el cual se extraen el resto de las parafinas de bajo peso molecular y el total de las de alto peso molecular. b) Mantener el beaker con el lquido sobrenadante en el bao de hielo el mayor tiempo posible, esto con el fin de permitir una mejor y mayor precipitacin de las parafinas de bajo peso molecular. c) Dejar en reposo en el hielo por lo menos unas dos (2) horas. Retirar el beaker del bao con cuidado, observar y comentar con el profesor sobre los cristales precipitados en el fondo del beaker. d) Continuar con las extracciones 1.4.1.12. En un beaker plstico de 100 ml, tomar una pequea cantidad de Solvente N 2, llenar cada tubo hasta las tres cuartas (3/4) partes del tubo, es decir 75% de su capacidad.
1.4.1.13. Colocar los tapones a los tubos, agitar fuertemente durante un (1) minuto. 1.4.1.14. Retirar los tapones y limpiar los tubos externamente, antes de colocarlos en la centrifuga 1.4.1.15. Colocar los tubos en los porta-tubos de la centrifuga, uno frente al otro, tapar la centrifuga, llevar el regulador de velocidad mximo hasta tres (3) y centrifugar durante seis (6) minutos. 1.4.1.16. Transcurridos los seis (6) minutos, apagar la centrifuga, esperar que se detenga para abrirla, entonces retirar los tubos. 1.4.1.17. Recolectar el liquido sobrenadante en el recipiente marcado Solvente N 2 Usado. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase precipitado al recipiente. 1.4.1.18. Repetir los pasos anteriores hasta que el liquido sobrenadante salga claro. 1.4.1.19. Una vez que el liquido salga limpio, llevar los tubos al horno y dejarlos durante (15) minutos a temperatura entre 90 y 100 C. Esto con el fin de evaporar el solvente remanente en los tubos. 1.4.1.20. Transcurridos los quince (15) minutos, retirar los tubos del horno, colocarlos en la gradilla de madera y dejarlos enfriar. Utilizar la tenacilla para retirar los tubos del horno. 1.4.1.21. Tan pronto los tubos estn fros, limpiarlos externamente, pesarlos y reportar los pesos (Residuo + Peso del tubo). 1.4.1.22. Las sustancias extradas con los solventes 1 y 2, estarn conformadas por Agua o solo Humedad, Ceras Parafinicas (Bajo y Alto Peso Molecular) y otros hidrocarburos solubles en los solventes utilizados. 1.4.1.23. El residuo en los tubos esta constituido por Asfltenos y posiblemente Sedimentos Insolubles en Tolueno. OBSERVACIONES: a) Finalizada la prueba vaciar el contenido del beaker en el recipiente marcado Solvente N 1 Usado. b) Tener el cuidado de vaciar los lquidos de las extracciones en los recipientes correspondientes . 1.4.2. Determinacin cuantitativa del contenido de asfltenos en una muestra de crudo. 1.4.2.1. La determinacin se realiza con el residuo de la prueba anterior. 1.4.2.2. En un beaker plstico de 100 ml, tomar una pequea cantidad de SOLVENTE N2 y llenar cada tubo con ste solvente hasta partes del tubo, es decir un 75% de su capacidad. 1.4.2.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos). 1.4.2.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos.
1.4.2.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de velocidad de la centrfuga mximo hasta tres (3). 1.4.2.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 1.4.2.7. Vaciar el lquido sobrenadante en el recipiente marcado SOLVENTE N 2 PARA DESTILAR. 1.4.2.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el lquido salga limpio. 1.4.2.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100C). Dejarlos durante 10 minutos. 1.4.2.10. Despus de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con las pinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfren. 1.4.2.11. Tan pronto los tubos se encuentren fros, se deben limpiar externamente, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo 2). 1.4.2.12. Guardar el precipitado para la siguiente determinacin, es decir, los SEDIMENTOS. 1.4.3. Determinacin Cuantitativa de sedimentos (residuos insolubles en tolueno). 1.4.3.1. La determinacin se realiza con el residuo de la prueba anterior 1.4.3.2. En un beaker plstico de 100 ml, tomar una pequea cantidad de TOLUENO y llenar cada tubo con ste solvente hasta partes del tubo, es decir un 75% de su capacidad. 1.4.3.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos). 1.4.3.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos. 1.4.3.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de velocidad de la centrfuga mximo hasta tres (3). 1.4.3.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 1.4.3.7. Vaciar el lquido sobrenadante en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR. 1.4.3.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el lquido salga limpio. 1.4.3.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100C). Dejarlos durante 10 minutos. 1.4.3.10. Despus de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con las pinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfren. 1.4.3.11. Tan pronto los tubos se encuentren fros, se deben limpiar externamente, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo 3).
Observaciones: Los alumnos que tengan a cargo la prctica, debern traer hielo y NaCl (sal) para la realizacin de la misma. 2. PUNTO DE ANILINA 2.1. OBJETIVOS 2.1.1. Determinar la temperatura mnima de equilibrio de la solucin en partes iguales de anilina pura y de un derivado de petrleo. 2.1.2. Comprender el potencial de dilucin de un producto derivado del petrleo en la anilina. 2.1.3. Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entre un producto derivado del petrleo y la anilina. 2.2. FUNDAMENTO TERICO Muchos de los productos de petrleo, especialmente los ms livianos, son solventes efectivos para una gran variedad de otros productos. El grado de poder de dilucin de un producto de petrleo vara con el tipo de hidrocarburo que contenga. Frecuentemente es deseable conocer el valor de este poder, como por ejemplo en un proceso donde la buena dilucin es importante, o en otros casos donde esta caracterstica es indeseable. La determinacin del punto de anilina es una prueba simple, fcil de llevar a cabo en un equipo adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilucin de un producto de petrleo por medio de anilina, y sustancias aromticas. La anilina es cuando menos soluble parcialmente en casi todos los hidrocarburos, aumenta su grado de solubilidad a medida que aumenta la temperatura de la mezcla. Cuando se llega a la temperatura de solubilidad total, la mezcla se convierte en una solucin clara. Por el contrario, a bajas temperaturas la mezcla se enturbia. La prueba utiliza sta caracterstica determinando la temperatura a la cual la mezcla se enturbia. Usualmente, los hidrocarburos parafnicos presentan la menor dilucin por anilina, teniendo por consiguiente, los puntos de anilina ms altos. Por el contrario, los hidrocarburos aromticos presentan el fenmeno opuesto, mientras que los naftnicos se encuentran en puntos intermedios entre los aromticos y los parafnicos. La determinacin se realizar en una de las siguientes muestras: Base lubricante o lubricante con aditivo Diesel Keroseno.
2.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 2 Beaker de plstico de 100 ml 1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml 1 Probeta recortada con mbolo y acondicionada para la prueba. 1 Termmetro de 10 C a 250 C 1 Calentador de 110 voltios y 600 vatios Muestra de Un producto derivado del Petrleo Anilina Pura 2.4. PROCEDIMIENTO 2.4.1. En un beaker plstico de 100 ml, tomar una pequea cantidad (Aproximadamente 40 ml) de Muestra (Derivado de Petrleo o Mezcla para punto de Anilina). 2.4.2. En un beaker plstico de 100 ml, tomar una pequea cantidad (Aproximadamente 40 ml) de Anilina Pura. 2.4.3. En la probeta de prueba agregar 10 ml de muestra y 10 ml de Anilina Pura. (La probeta est graduada, NO es necesario medir con pipeta). 2.4.4. Introducir el termmetro en el tapn de caucho de la probeta de prueba y pasarlo a travs del aro del alambre de agitacin. 2.4.5. Tapar la probeta con el tapn de caucho y bajar el termmetro de tal forma que el bulbo quede cercano al fondo, con cuidado de no tocar ni las paredes ni el fondo de la probeta. 2.4.6. En el Beaker de 250ml, tomar ms o menos 150 ml de aceite para el bao de calentamiento. 2.4.7. Ubicar el Beaker con aceite en el calentador elctrico e introducir la probeta con la mezcla de muestra y anilina pura en el bao de calentamiento. 2.4.8. Ubicar el dial del calentador a 90. 2.4.9. Agitar suavemente en pequeos intervalos la mezcla hasta que se aprecie completamente homognea a medida que la temperatura se va incrementando. 2.4.10. Para apreciar la homogeneidad es necesario sacar la probeta del bao, dejar de agitar y levantar un poco el agitador. (la espiral por encima de la mezcla). 2.4.11. Tan pronto la mezcla se aprecie completamente homognea, sacar la probeta del bao, suspender la agitacin, levantar el agitador y observar cuidadosamente en el fondo, el medio y el tope de la mezcla. En el momento en que aparezca un punto de sombra de turbidez, tomar la temperatura que marca el termmetro. 2.4.12. Reportar la temperatura a la cual se observo el punto de turbidez.
3. NUMERO DE NEUTRALIZACION 3.1. OBJETIVOS 3.1.1. Determinar las condiciones en que se encontraba un lubricante antes de neutralizarlo. 3.1.2. Neutralizar un lubricante aplicando los conceptos de acuerdo a la tendencia que presente, ya sea cida o Bsica. 3.1.3. Determinar el Nmero de Neutralizacin de un Lubricante 3.2. FUNDAMENTO TERICO Un aceite de petrleo puede presentar caractersticas cidas o alcalinas (bsicas), dependiendo de su origen, proceso de refinacin, o deterioro o cambios. Los datos sobre la naturaleza y la extensin de estas caractersticas pueden ser obtenidas por el nmero de neutralizacin de los productos, o el nmero neutro como usualmente se le conoce. En ste mtodo, el nmero de neutralizacin se expresa como los miligramos de KOH que se necesitan para neutralizar el cido presente en 1 gramo de muestra. Si el lubricante presento Acidez, se utiliza KOH, si presenta Basicidad, entonces se utiliza HCL, solucin alcohlica. La determinacin se practicar regularmente en una muestra de lubricante, puesto que la determinacin en una muestra de crudo es mucho ms compleja. 3.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml 1 Beaker de plstico de 100 ml 1 Erlenmeyer de vidrio de 250 ml 1 Probeta graduada de vidrio de 100 ml 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Jeringa hipodrmica de 5 6 ml (sin aguja) Solvente de titulacin Hidrxido de potasio 0.1 N, solucin alcohlica P-Naftol Benzeina, indicador 3.4. PROCEDIMIENTO 3.4.1. En un beaker plstico de 100 ml, tomar una pequea cantidad (Aproximadamente 20 ml) de Muestra (Lubricante). 3.4.2. En el Erlenmeyer de 250 ml, pesar ms o menos cinco (5) gramos de muestra (Lubricante), como lo hizo para la determinacin de Parafinas, Asfltenos y Sedimentos.
3.4.3. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de solvente de titulacin y agregarlos al Erlenmeyer que contiene la muestra pesada. Agitar hasta completa dilucin de la muestra en el solvente de titulacin. 3.4.4. Adicionar un (1) mililitro (un goterado) de P-Naftol Benzeina (indicador) y agitar. 3.4.5. Si la muestra toma una coloracin amarilla rojiza, neutralizar con la solucin alcohlica de KOH hasta que la coloracin rojiza vire a verde azul verdoso. 3.4.6. Si la muestra toma una coloracin verdosa, Neutralizar con la solucin de cido Clorhdrico (HCl) hasta que la coloracin verde vire a Amarillo Rojizo. 3.4.7. Para la neutralizacin utilizar la pipeta de 5 ml. (no es necesario lavar la pipeta). Aspire el lquido con el cual va a neutralizar (KOH HCl) con la jeringa conectada a la pipeta. No use la boca. 3.4.8. Considerar el punto final definitivo si la coloracin desarrollada persiste por lo menos durante diez (10) segundos. 3.4.9. Reportar los mililitros gastados en la Neutralizacin. 3.4.10. Para el clculo tener en cuenta el factor del solvente de titulacin. 4. BIBLIOGRAFA Norma ASTM D-288. Norma ASTM D-611. Norma ASTM D-974. Norma ASTM D-1012. Petroleum Engineering Handbook. Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos. 5. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR 5.1. Realice un balance msico del contenido de agua y petrleo en la muestra. 5.2. Porcentaje de parafinas, Asfltenos y Sedimentos. 5.3. Punto de Anilina de las muestras analizadas. 5.4. Nmero de neutralizacin expresado en mg de KOH / gr de muestra.
PRCTICA N 3 DETERMINACIN DE VISCOSIDAD SAYBOLT

1. VISCOSIDAD SAYBOLT 1.1. OBJETIVOS 1.1.1. Determinar la viscosidad cinemtica de diferentes lquidos por medio del Viscosmetro Saybolt. 1.1.2. Determinar la Viscosidad Absoluta a los lquidos que les fue realizada la prueba. 1.1.3. Determinar las diferentes propiedades de los lquidos analizados a las correspondientes temperaturas de la prueba, mediante diversas tcnicas de prediccin. 1.1.4. Comprender el principio Bsico del Viscosmetro Saybolt; Cuando realizar la prueba en la Copa Saybolt Universal y cuando realizarla en la Copa Saybolt Furol. 1.1.5. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de los lquidos con respecto a la temperatura. 1.1.6. Determinar el ndice de Viscosidad de un Lubricante y comprender su importancia. 1.2. FUNDAMENTO TERICO La viscosidad es probablemente la propiedad fsica ms importante de un crudo o un aceite lubricante derivado del petrleo. Esta es la medida de las caractersticas de flujo del lquido. Entre ms espeso sea, mayor es su viscosidad y mayor su resistencia a fluir. Para evaluar la viscosidad de un lquido numricamente, cualquiera de las muchas pruebas estndar puede ser utilizada; Las pruebas que actualmente se realizan en el laboratorio de petrleos, tienen el mismo principio: medir el tiempo requerido por una cantidad especfica de lquido, a una temperatura dada, para fluir por accin de la gravedad a travs de un orificio o estrangulamiento de dimensiones especficas. Entre ms espeso sea el lquido, mayor ser el tiempo requerido para que pase. Es importante tener un control estricto sobre la temperatura, ya que la viscosidad de la muestra aumenta cuando el lquido es enfriado y disminuye cuando ste es calentado. Por esta misma razn, el valor de la viscosidad de un lquido debe ir siempre acompaado por el de la temperatura a la cual fue determinado. El valor de la viscosidad, por s solo, no significa nada.
La Celda Saybolt Universal del Viscosmetro, es utilizado para lquidos de bajas y medias viscosidades. Consiste en un recipiente cilndrico para la muestra de lquido (Celda Saybolt Universal) y de un frasco de contencin (Copa Saybolt), colocado debajo para recibir y medir el lquido descargado del recipiente. En la parte inferior del recipiente existe un orificio de dimensiones especficas, a travs del cual fluye el lquido. El flujo de lquido es controlado por un tapn que sella el orificio de salida. La prueba consiste en dejar fluir una cantidad establecida (60 ml) por las normas internacionales ASTM que ser contenida en la Copa Saybolt, si el tiempo que requiere el lquido para fluir este volumen es superior a los 1000 segundos, la prueba pasa a ser una aproximacin con un margen de error muy alto, para lo cual la prueba debe realizarse en la Celda Saybolt Furol del Viscosmetro. Las celdas con la muestra estn rodeadas por un bao de aceite mineral para facilitar que la temperatura se mantenga constante. Las temperaturas se controlan con dos termmetros: uno colocado en el lquido, y otro en el bao. Para ajustar la temperatura, se utiliza una fuente de calor que es aplicada al bao. El tiempo de flujo del lquido hasta el frasco receptor (Copa Sayblot) es tomado con un cronmetro. Para las muestras muy viscosas, se utiliza la Celda Saybolt Furol (Solo lquidos que en la Celda Saybolt Universal hubiesen superado los 1000 Segundos). Esta Celda difiere de la Saybolt Universal nicamente en el dimetro del orificio por donde fluye el lquido (Este es 10 veces superior al Universal). Para lquidos espesos, un orificio ms grande reduce el tiempo de flujo, el cual puede ser medido sin dificultad. Para las viscosidades Saybolt universal, las unidades son los Segundos Saybolt Universal (SSU). Para viscosidades Furol, las unidades son Segundos Saybolt Furol (SSF). Para un lquido dado, el valor Saybolt Universal, ser ms o menos diez veces ms alto que el valor Saybolt Furol a la misma temperatura. No debe olvidarse, que toda medicin de viscosidad, debe estar acompaada de su respectiva temperatura de determinacin. 1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO Viscosmetro Saybolt 2 Copas Saybolt 2 Termmetros de Escala -10 a 110 C 2 Cronmetros 2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml 2 Beaker graduados en Plstico de 250 ml 3 Jeringas de 5 10 ml
1 Picnmetro de 25 ml 1 Soporte Plastico para Termmetro 1 Agitador en Vidrio 1.4. PROCEDIMIENTO 1.4.1. En cada uno de los beaker de vidrio tomar aproximadamente 150 ml de cada lquido a analizar SIN agitar la muestra. 1.4.2. Ubicar en cada orificio de salida de los recipientes (Copa Saybolt Universal y Furol) del Viscosmetro un tapn. 1.4.3. Ubicar el termmetro en el soporte plstico e introducirlo en el bao por el orificio en la tapa, frente al termostato. 1.4.4. Sin importar cual sea su primera temperatura de prueba (Ambiente 40 C), consulte con el Profesor, Coordinador Asistente de laboratorio, cual Fluido debe iniciar en la Celda Universal y/o en la Celda Furol. 1.4.5. Si la prueba es a temperatura ambiente, no hay necesidad de calentar la muestra, pero si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, la muestra debe entrar caliente como se describe desde el paso 1.4.10 1.4.6. Llene la Celda indicada por su Tutor, hasta que la muestra se rebose un poco en el espacio anular, que se puede apreciar en la vista de planta. Coloque el termmetro dentro de la muestra en la celda y verifique que la temperatura corresponde a la de la prueba. 1.4.7. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de la celda de contencin; interior) es necesario retirar el exceso con una jeringa. 1.4.8. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome un cronometr. 1.4.9. En el momento que retire el tapn del orifico de salida de la Celda, inicie el conteo hasta que el lquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo de la copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo el lquido que falte. 1.4.10. Reporte el nmero de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt hasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad Cinemtica y Absoluta. 1.4.11. Para pruebas superiores a la Temperatura ambiente, el equipo debe regularse y la muestra debe entrar igual de caliente a la temperatura de la prueba. 1.4.12. Con el termostato que se encuentra en la tapa del equipo, calibrar la temperatura del bao (C F) a la temperatura aproximada de la prueba; para esto, aflojar el tornillo localizado al lado del termostato, regular a la temperatura deseada y ajustar de nuevo y en forma suave el tornillo. 1.4.13. Encender la fuente de calentamiento del bao de aceite, por medio de los interruptores de calentamiento continuo y calentamiento intermitente, los pilotos respectivos deben encenderse.
1.4.14. Conectar el equipo, prender el equipo y el calentamiento mediante los interruptores correspondientes. 1.4.15. Si el piloto del calentamiento continuo no enciende, girar el botn de color vino tinto (localizado en el termostato al lado Derecho) en el sentido de las agujas del reloj para que el piloto encienda. Evitar mover el botn vino tinto del lado Izquierdo. 1.4.16. Ajustar la tasa de calentamiento con el botn del dial, escala 1 a 10, llevar hasta la temperatura deseada (el margen de error que puede tener es de 0.5 C por arriba o por debajo en el momento de la prueba). 1.4.17. Estabilizar la temperatura del bao, mximo 0.5C por encima de la temperatura de la prueba. 1.4.18. Precalentar la muestra; Llevar la muestra y calentarla en el calentador elctrico, agitando con el termmetro continua y constantemente, leyendo siempre la temperatura. El calentamiento debe ser suave, para evitar el sobrecalentamiento. 1.4.19. Dejar la muestra 2 C por encima de la temperatura de Prueba. 1.4.20. Tapar el orificio de salida de la celda y llenarla con la muestra precalentada, hasta que rebose la capacidad de la celda. 1.4.21. Introducir el termmetro en la muestra que se encuentra en la celda y agitar nuevamente hasta alcanzar exactamente la temperatura deseada de la prueba. 1.4.22. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de la celda de contencin; interior) es necesario retirar el exceso con una jeringa, con el fin de de tener siempre la misma cabeza de presin al iniciar la determinacin. 1.4.23. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome un cronometr 1.4.24. En el momento que retire el tapn del orifico de salida de la Celda, inicie el conteo hasta que el lquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo de la copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo el lquido que falte. 1.4.25. Reporte el nmero de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt hasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad Cinemtica y Absoluta. 1.4.26. Se harn determinaciones a Temperatura ambiente, 104F, 140F, 176F y 212F (solo lubricante a 212F) para comparar el comportamiento. 1.4.27. Al terminar las determinaciones, o al pasar de una muestra a otra completamente diferente en la misma Celda, lavar la celda o celdas nicamente con VARSOL, NO UTILIZAR POR NINGUN MOTIVO THINNER 1.4.28. Determinar la gravedad especfica de las muestras utilizadas por medio del mtodo del picnmetro y calcular la gravedad API. NOTA: En algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las cuales se harn las determinaciones.
2. BIBLIOGRAFA Norma ASTM D-88. Norma ASTM D-288. Norma ASTM D-2270. Norma ASTM D-2272. Norma ASTM D-2501. Petroleum Engineering Handbook Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos. 3. CLCULOS REQUERIDOS Y PARMETROS A REPORTAR. 3.1. Calcular la Gravedad Especifica de las muestras. 3.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 F. 3.3. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que se realizaron las pruebas. 3.4. Calcular la viscosidad cinemtica y absoluta para cada una de las muestras a las temperaturas de anlisis. 3.5. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, expresar la viscosidad en SSU, SSF, viscosidad cinemtica y viscosidad absoluta para cada una de las muestras, a las diferentes temperaturas de anlisis. 3.6. Realizar las Correspondientes grficas. 3.7. Calcular el ndice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.
PRCTICA N 4 DETERMINACIN DE VISCOSIDAD CINEMTICA

4. VISCOSIDAD CINEMATICA; CANNON-FENSKE 4.1. OBJETIVOS 4.1.1. Determinar la viscosidad cinemtica de diferentes lquidos por medio de los Viscosmetros Cannon-Fenske. 4.1.2. Determinar la Viscosidad Absoluta a los lquidos que les fue realizada la prueba. 4.1.3. Determinar las diferentes propiedades de los lquidos analizados a las correspondientes temperaturas de la prueba, mediante diferentes tcnicas de prediccin. 4.1.4. Comprender el principio Bsico de los Viscosmetros Cannon-Fenske; Cuando realizar la prueba en un viscosmetro y como escoger el tamao de capilar apropiado para la determinacin. 4.1.5. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de los lquidos con respecto a la temperatura. 4.1.6. Determinar el ndice de Viscosidad de un Lubricante y comprender su importancia. 4.2. FUNDAMENTO TERICO El viscosmetro cinemtico Cannon-Fenske ejerce las mismas funciones que el viscosmetro Saybolt, aunque su construccin es bastante diferente. La viscosidad cinemtica en el laboratorio de petrleos, se mide por el viscosmetro CannonFenske que es una especie de tubo en U con cierto nmero de bulbos y estrangulamientos que le han sido incorporados. Cada tubo est calibrado con rangos especficos, por lo cual existen varias clases de tubos, para diferentes rangos de viscosidad y caractersticas de la muestra El laboratorio cuenta con viscosmetros para lquidos Opacos (Anexo A) y para lquidos Transparentes (Anexo B). Estos viscosmetros utilizados para la determinacin de viscosidad cinemtica (para lquidos claros y opacos) miden el tiempo requerido por una cantidad especfica de lquido, a una temperatura dada, para fluir por accin de la gravedad a travs de un capilar de dimensiones. El valor de viscosidad cinemtica es el producto del tiempo de flujo medido (Segundos) y la constante de calibracin del viscosmetro. El valor obtenido es reportado en centistokes acompaado por la temperatura a la cual se realiz la determinacin.
No debe olvidarse, que toda medicin de viscosidad, debe estar acompaada de su respectiva temperatura de determinacin. 4.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO Viscosmetros CANNON-FENSKE (Para lquidos Claros y Opacos) 1 Termmetro de Escala -10 a 110 C 2 Cronmetros 2 Beaker graduados en Plstico de 100 ml 1 Beaker graduados en Plstico de 250 ml 1 Recipiente Plstico 4 Jeringas de 5 10 ml 2 Tapones de Caucho 1 Picnmetro de 25 ml 1 Soporte Plstico para Termmetro 1 Bao de Aceite para los viscosmetros 2 Soportes Universales 2 Pinzas Metlicas para buretas
NOTA: Al realizar las pruebas a temperaturas superiores a la temperatura ambiente en el bao de aceite, se debe tener cuidado de no dejar desperdigar crudo o lubricante en dicho bao, ya que estos fluidos ensucian el aceite mineral, lo cual causar una gran dificultad en el momento de tomar las mediciones en el bao por poca apreciacin de observacin en los aforos, y ser necesario realizar el cambio del aceite mineral. Para evitar esto, es preferible no llenar hasta el aforo los viscosmetros para lquidos opacos, ya que debemos tener en cuenta que los lquidos a mayor temperatura sufren una expansin trmica la cual incrementa su volumen, causando que una parte del lquido salga y se disperse en el bao de aceite, por lo cual debemos estar pendientes si el fluido sale del viscosmetro, para limpiarlo INMEDIATAMENTE.
4.4. PROCEDIMIENTO 4.4.1. Instrucciones de uso del viscosmetro para lquidos opacos Cannon Fenske. (Tambin ver Carta de Uso Original Anexa.) 4.4.1.1. Limpiar el viscosmetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien. 4.4.1.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales slidos en la muestra lquida, se debe filtrar dicha muestra a travs de una malla adecuada. 4.4.1.3. Para cargar la muestra dentro del viscosmetro, invertir el instrumento e introducir el capilar de menor dimetro (Capilar E) en la muestra. 4.4.1.4. Aplicar succin por el Capilar F, llevando el fluido hasta que quede una pequea cmara de aire en el Bulbo A.
4.4.1.5. Extraer el Viscosmetro de la muestra, ubicarlo en su posicin vertical normal y limpiar el Capilar E. 4.4.1.6. Ubicar el viscosmetro en posicin vertical en el soporte Universal por medio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea a temperatura ambiente. 4.4.1.7. Permitir que la muestra fluya a travs del capilar H, hasta la mitad de llenado del bulbo B. Mantener este nivel hasta el momento de la determinacin, colocando un tapn en el Capilar F. 4.4.1.8. Tome un cronometro y ubquelo en el modo LAP, debido a que tiene que tomar dos (2) tiempos, tiempo C y D. 4.4.1.9. Retire el tapn del Capilar F e inicie el conteo cuando el lquido pase por el aforo K. El primer tiempo que debe tomar (Tiempo C) se encuentra entre el aforo K y el aforo J. El segundo tiempo (Tiempo D) se encuentra entre el aforo J y el aforo I. 4.4.1.10. Cuando el lquido alcance el aforo J, detenga el tiempo con el botn de LAP (Botn Azul del Cronometro; Lado Izquierdo), el conteo se detendr y automticamente iniciara un nuevo conteo. 4.4.1.11. Una vez haya tomado el tiempo de la primera medicin (Tiempo C), oprima nuevamente el botn LAP y tendr el tiempo desde cero que lleva del aforo J hacia el aforo I (Tiempo D). 4.4.1.12. Tan pronto el fluido llegue al aforo I, detenga el tiempo del cronometro y tmelo como su tiempo D. 4.4.1.13. Calcule la viscosidad cinemtica de la muestra multiplicando el tiempo de flujo en segundos de cada bulbo (Tiempo C y D) por las respectivas constantes de Calibracin. 4.4.1.14. Reportar la medida de las dos determinaciones como la viscosidad cinemtica en Centi Stokes (Cstk) 4.4.1.15. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar el viscosmetro en uno de los sujetadores que tiene el bao de aceite e introducir el viscosmetro. 4.4.1.16. Permita que la muestra se mantenga en el bao al menos 15 minutos en temperaturas hasta 60C, y de 10 a 15 minutos en temperaturas mayores de 60C, para que se obtenga la temperatura de medicin deseada. 4.4.1.17. Se debe estar seguro de que el menisco en el bulbo B permanezca en el mismo nivel. Para lo cual debe introducir muy bien el tapn en el Capilar F. 4.4.1.18. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor, retire el tapn del Capilar F e inicie el conteo cuando el lquido pase por el aforo K. 4.4.1.19. Tome sus tiempos de flujo, como se describi desde el paso 1.4.1.9. 4.4.1.20. Se harn determinaciones a Temperatura ambiente, 104F, 140F, 176F y 212F (solo lubricante a 212F) para comparar el comportamiento.
4.4.2. Instrucciones de uso del viscosmetro para lquidos Transparentes Cannon Fenske. (Tambin ver Carta de Uso Original Anexa.) 4.4.2.1. Limpiar el viscosmetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien. 4.4.2.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales slidos en la muestra lquida, se debe filtrar dicha muestra a travs de una malla adecuada. 4.4.2.3. Para cargar la muestra dentro del viscosmetro, Llenar el bulbo H hasta la mitad de su capacidad, Hacerlo directamente por el Capilar G, introduciendo el lquido con una jeringa. 4.4.2.4. Ubicar el viscosmetro en posicin vertical en el soporte Universal por medio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea a temperatura ambiente. 4.4.2.5. Aplicar succin al viscosmetro por el capilar A, hasta que el lquido hacienda a un cuarto () del bulbo B. 4.4.2.6. Tome un cronometro. 4.4.2.7. Permitir que la muestra fluya y tomar el tiempo que se demore el fluido en pasar desde el aforo C hasta el aforo E. 4.4.2.8. Calcule la viscosidad cinemtica de la muestra multiplicando el tiempo de flujo en segundos por la respectiva constante de Calibracin. 4.4.2.9. Reportar la medida de la determinacin como la viscosidad cinemtica en Centi Stokes (cStk) 4.4.2.10. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar el viscosmetro en uno de los sujetadores que tiene el bao de aceite e introducir el viscosmetro. 4.4.2.11. Permita que la muestra se mantenga en el bao al menos 15 minutos en temperaturas hasta 60C, y de 10 a 15 minutos en temperaturas mayores de 60C, para que se obtenga la temperatura de medicin deseada. 4.4.2.12. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor, Succione por el Capilar A e inicie el conteo cuando el lquido pase por el aforo C. 4.4.2.13. Tome sus tiempos de flujo, como se describi desde el paso 1.4.2.7. 4.4.2.14. Se harn determinaciones a Temperatura ambiente, 104F, 140F, 176F y 212F (solo lubricante a 212F) para comparar el comportamiento. 4.4.3. Determinar la gravedad especfica de las muestras utilizadas por medio del mtodo del picnmetro y calcular la gravedad API.
Observacin: Cada viscosmetro viene con dos constantes, una para temperatura de 40 C y otra para 100 C. Calcular la viscosidad cinemtica en centistokes (cStk), multiplicando el tiempo por la constante respectiva. Para las mediciones a temperatura ambiente, 60C y 80C, deben calcularse por extrapolacin interpolacin (segn el caso) los valores de las constantes correspondientes. Esto debe cumplirse antes de realizar la prctica, para lograr aprovechar el tiempo de trabajo en laboratorio. Para algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las cuales se realizaran las determinaciones.
Viscosimetro Cannon-Fenske de Lquidos Opacos
Viscosimetro Cannon-Fenske de Lquidos Claros
TABLA 1: Rangos recomendados de viscosidad para los viscosmetros Cannon-Fenske
5. BIBLIOGRAFA Norma ASTM D-288. Norma ASTM D-445. Norma ASTM D-446. Norma ASTM D-2170. Norma ASTM D-2501. Norma ASTM D-2270. Norma ASTM D-2272. Petroleum Engineering Handbook. Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos. 6. CLCULOS REQUERIDOS Y PARMETROS A REPORTAR. 6.1. Calcular la Gravedad Especifica de las muestras. 6.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 F. 6.3. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que realizo las pruebas. 6.4. Calcular la viscosidad cinemtica y absoluta para cada una de las muestras a las temperaturas de anlisis. 6.5. Determine los SSU y SSF. 6.6. Realizar las Correspondientes grficas. 6.7. Calcular el ndice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.
PRCTICA N 5 PUNTO DE INFLAMACIN (FLASH POINT) Y PUNTO DE IGNICIN (FIRE POINT)

1. PUNTO DE INFLAMACION Y PUNTO DE IGNICION 1.1. OBJETIVOS 1.1.1. Determinar los puntos de Inflamacin e Ignicin a una muestra de Lubricante, un Derivado y una Mezcla, empelando las Copas Pensky Martens y Cleveland. 1.1.2. Comprender y establecer la importancia de los puntos de Inflamacin e Ignicin en las operaciones de Perforacin, Produccin y Explotacin. 1.1.3. Analizar el comportamiento de los puntos de Inflamacin e Ignicin con respecto a la presin que se encuentre el fluido analizado. 1.1.4. Realizar la correccin de la temperatura a la cual fue realizada la prueba, por el efecto de la presin a la que se encontraba sometida. 1.1.5. Comprender por que una muestra analizada en ambas copas tendra puntos de Inflamacin e Ignicin Diferentes. 1.2. FUNDAMENTO TERICO Punto de Inflamacin Punto de Chispa (Flash Point) : En productos de petrleo. Se define como la mnima temperatura corregida a presin baromtrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicacin de una fuente de ignicin causa que los vapores de la muestra generen un fogonazo instantneo. Punto de Ignicin o Punto de Encendido (Fire Point) : En productos de petrleo. Se define como la mnima temperatura corregida a presin baromtrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en presencia de una fuente de ignicin, se encienden y queman continuamente por al menos tres segundos. Esta temperatura siempre es superior al Flash Point. Todos los productos de petrleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vapores se encienden con una violenta explosin. Sin embargo, para que esto ocurra, la cantidad de vapor en el aire debe estar comprendida entre ciertos lmites. Cuando un producto lquido de petrleo es expuesto al aire, algunos de sus vapores causan ciertas concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del lquido se eleva, ms y ms vapores son producidos, aumentando la relacin vapor-aire. Eventualmente se llega a una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puede mantener momentneamente una combustin, si una fuente de ignicin est presente.
Esta temperatura es el punto de chispa del producto. Para los combustibles y los solventes, el punto de chispa es usualmente determinado por el mtodo de recipiente cerrado (NORMA ASTM D-93), para lo cual se calienta la muestra en una cpsula cubierta denomina-da Pensky-Martens. El mantener la copa cerrada, hace que las condiciones de prueba sean lo ms parecidas posibles a los del producto en servicio. Para los productos de petrleo con puntos de chispa mayores a 79 C (excepto combustibles) se aplica el mtodo de recipiente abierto (NORMA ASTM D-92), para lo cual se calienta la muestra en una cpsula abierta denominada Cleveland. Tanto el punto de chispa como el de encendido de un lquido de petrleo son bsicamente medidas de inflamabilidad. El punto de chispa es la temperatura mnima a la cual el lquido est suficientemente evaporado para crear una mezcla de aire y combustible, para arder si es encendida. Como su nombre lo indica, la combustin a esta temperatura slo se mantiene por un instante. Por el contrario, el punto de encendido significa algo ms; ste es la temperatura a la cual el vapor es generado a una velocidad lo suficientemente constante, para mantener la combustin. En ambos casos, la combustin es solamente posible cuando la velocidad de vapor de combustible y de aire, se encuentra dentro de ciertos lmites. Una mezcla que sea muy pobre o muy rica, no quemar. El punto de chispa es reportado como la temperatura en grados Fahrenheit a la cual ocurre una llama instantnea, el punto de encendido es reportado como la temperatura a la cual la llama permanece por lo menos tres segundos. Para un combustible o solvente de petrleo, voltil, el punto de chispa es importante como una indicacin de los peligros de fuego y explosin, relacionados con su utilizacin. 1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 calentadores elctrico de 700 Watios (para copa abierta). 1 Mechero de Gas. 1 Cronmetro 1 Termmetro de Escala -10 a 110 C 1 Termmetro de Escala -10 a 360 C 2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml 1 Picnmetro de 25 ml Equipo Copa Pensy Martens Equipo Copa Cleveland Paleta de Madera
1.4. PROCEDIMIENTO 1.4.1. Mtodo Copa Cerrada Pensky-Martens (ASTM D-93). 1.4.1.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien. 1.4.1.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de vidrio y llene la copa hasta el aforo. 1.4.1.3. Ubique el termmetro en la tapa de la copa. Cuidar que el bulbo del termmetro no toque las aspas del agitador. 1.4.1.4. Tapar la copa y ajustarla suavemente por medio de los dos tornillos de soportes. 1.4.1.5. Cerrar la ventanilla de prueba, ajustar el soplete de prueba ubicndolo encima de la ventanilla y encenderlo. Ajustar la llama a 3 milmetros de dimetro aproximadamente. 1.4.1.6. Para realizar la prueba se debe suspender la agitacin y abrir la ventanilla por un periodo de un (1) segundo y cerrar nuevamente. 1.4.1.7. Poner en funcionamiento el agitador durante unos 30 segundos, suspender la agitacin y realizar la primera prueba, la cual es a temperatura ambiente. Si se aprecia el encendido momentneo, reportar el punto de chispa a la temperatura ambiente. Si no hay encendido, continuar con el paso siguiente. 1.4.1.8. Se debe recordar que el calentamiento debe hacerse suavemente, con un incremento de temperatura de 1C por minuto en lo posible. Este incremento debe mantenerse en toda la determinacin. Mientras no se est haciendo prueba con el soplete el agitador debe estar funcionando y la ventanilla permanecer cerrada. 1.4.1.9. Con el agitador en funcionamiento, iniciar el calentamiento. Realizar la prueba cada grado Celsius de incremento. 1.4.1.10. Continuar con el calentamiento, agitacin y prueba, hasta que se observe un encendido momentneo en la superficie del lquido. Reportar la temperatura registrada con el termmetro como el punto de Chispa. 1.4.1.11. Para la determinacin del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1C por minuto), hasta que la muestra presente un encendido permanente que se mantenga por lo menos durante tres (3) segundos. Reportar la temperatura que registra el termmetro como punto de encendido.
NOTA: Cuando determine el punto de Ignicin en la copa Cleveland, para extinguir el fuego, debe ahogar la llama con la paleta de madera ubicndola sobre la copa. Esta operacin debe realizarse con mucho cuidado.
1.4.2. Mtodo Copa Abierta Cleveland (ASTM D-92). 1.4.2.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien. 1.4.2.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de vidrio y llene la copa hasta el aforo. 1.4.2.3. Ubique la copa en el calentador.
1.4.2.4. Ubique el termmetro en el soporte e introducirlo en la muestra a ms o menos medio centmetro del fondo de la misma. 1.4.2.5. Aplicar calor de tal manera que la tasa de incremento sea de 10 C por minuto, hasta unos 100 C. Tan pronto se alcance esta temperatura, bajar la tasa de calentamiento a 1C por minuto. 1.4.2.6. Encender el soplete y ajustar la llama a 3 milmetros de dimetro aproximadamente. 1.4.2.7. Iniciar la determinacin pasando rpidamente el soplete por encima de la muestra. El paso de la llama sobre la muestra debe hacerse por la mitad y no debe durar ms de un (1) segundo en ida y regreso. 1.4.2.8. Continuar calentamiento a la misma tasa, 1 C por minuto y aplicar la llama de prueba cada grado de incremento, hasta que la superficie del lquido se encienda momentneamente. 1.4.2.9. Reportar la temperatura registrada con el termmetro en el momento del fogonazo como el punto de Chispa. 1.4.2.10. Para la determinacin del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1C por minuto), hasta que la muestra presente un encendido permanente que se mantenga por lo menos durante tres (3) segundos. Reportar la temperatura que registra el termmetro como punto de encendido. 1.4.3. Determinar la gravedad especfica de las muestras utilizadas por medio del mtodo del picnmetro y calcular la gravedad API.
2. BIBLIOGRAFA Norma ASTM D-56. Norma ASTM D-92. Norma ASTM D-93. Norma ASTM D-288. Petroleum Engineering Handbook. Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos. 3. CLCULOS REQUERIDOS Y PARMETROS A REPORTAR. 3.1. Gravedad Especfica y Gravedad API de las muestras Utilizadas a 60 F. 3.2. Corregir los puntos de Inflamacin e Ignicin por el efecto de Presesin.
PRCTICA N 6 CARACTERIZACION DE AGUAS DE FORMACION DETERMINACION DE PROPIEDADES Y ANALISIS FISICOQUIMICOS

1. ANALISIS FISICOQUIMICOS 1.1. OBJETIVOS 1.1.1. Realizar una determinacin de fisicoqumicos a un agua de formacin. 1.1.2. Comprender y establecer la importancia del contenido inico en un agua de formacin. 1.1.3. Establecer que tan critico puede ser un agua de formacin, en las operaciones de Perforacin, Produccin y Explotacin. 1.1.4. Aplicar y Comprender los mtodos para determinar la cantidad de Aniones y Cationes de un agua de formacin. 1.1.5. Determinar la tendencia Incrustante y/o Corrosiva de un agua de formacin por medio de los ndices de Langelier, Riznar y Puckorius. 1.2. FUNDAMENTO TERICO Por debajo de cierta profundidad, todas las rocas porosas estn llenas de algn fluido que generalmente es agua. Al agua que ocupa los espacios entre los sedimentos que quedaron sobre los fondos de ocanos y lagos antiguos, se le denomina agua connata, agua congnita o salmuera de campos petrolferos. Tal agua encerrada llamada comnmente agua de formacin, se encuentra generalmente con el petrleo en muchos yacimientos productivos. Esta agua difiere en composicin del agua actual del mar, pues durante los largos perodos del tiempo geolgico que ha estado en las rocas, ha disuelto materias minerales adicionales, ha dejado algunas en las rocas, o ha sido diluida. Las caractersticas de esta agua, dependen de la naturaleza qumica de las formaciones geolgicas por las que ha atravesado. Contienen principalmente sales minerales, combinaciones orgnicas, gases disueltos, etc. El alto contenido de sales y la disminucin de temperatura y presin al subir desde grandes profundidades ocasionan problemas difciles de incrustacin y de control de corrosin. Los constituyentes en el agua connata se han dividido para su estudio en componentes mayores y componentes menores.
Componentes Mayores: Constituidos por iones de sales que conforman la mayora de los slidos disueltos en el agua y que contribuyen grandemente a la qumica de la misma, stos son: Cloruro, Bicarbonato, Calcio, Magnesio, Sodio, Sulfato y Carbonato. Componentes Menores: Son los iones encontrados en bajas concentraciones, entre los cuales se cuentan el Hierro, Manganeso, Bario, Cromo, Slice y Gases disueltos como oxgeno, bixido de carbono y sulfuro de hidrgeno. 1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Probeta de vidrio de 100 ml. 1 Probeta plstica de 250 ml. 2 Probetas de vidrio de 25 ml. 1 Erlenmeyer graduado de vidrio de 250 ml. 1 Pipeta volumtrica de 10 ml (exclusivamente para medir la solucin de yodo). 1 Pipeta volumtrica de 2 ml (determinacin de oxgeno). 2 Pipetas volumtricas de 1 ml (nicamente para medir los reactivos en la determinacin de oxgeno). 1 Pipeta graduada de 5 ml (para medir pequeas cantidades de muestra). 1 Picnmetro de 25 ml (Precisin). 1 Cpsula de porcelana. 1 Agitador de vidrio. 3 Jeringas hipodrmicas de 10, 5 y 3 ml. 1 frasco lavador con agua destilada. 1 Medidor de pH con electrodo combinado y protector de bulbo. 1 Medidor de conductividad con su respectiva celda. Kit para determinacin de hierro total (Merck). 6 Buretas graduadas de 10 ml. Muestra de Anlisis General. Muestra de CO2. Muestra de Oxigeno Disuelto. Muestra de H2S. NOTA: Para realizar las determinaciones debemos tener presente que todas las pruebas se deben practicar a la muestra de Anlisis General a excepcin de las pruebas de Oxigeno Disuelto, Bixido de Carbono (CO2) y Sulfuro de Hidrgeno (H2S), ya que para dichas pruebas existe su propia muestra.
1.4. DETERMINACIONES. 1.4.1. MEDICION DE Ph. Es la medida de la relativa acidez o alcalinidad de un agua. Es un factor muy importante en muchos procesos y tiene mucha influencia en la tendencia incrustante o corrosiva de un agua. Mtodo electromtrico. El medidor de pH permanecer calibrado, la estandarizacin la har el Asistente antes de la prctica. 1.4.1.1. Reactivos y Equipos. 1.4.1.1.1. Agua Destilada. 1.4.1.1.2. Solucin Buffer, pH 7.0. 1.4.1.1.3. Medidor de pH. 1.4.1.2. Procedimiento. 1.4.1.2.1. Limpiar el electrodo. 1.4.1.2.2. Asegurarse que el medidor se encuentre Calibrado, sumergindolo en la solucin Buffer. 1.4.1.2.3. Lavar el electrodo con Agua destilada. 1.4.1.2.4. Sumergir el electrodo en la muestra de anlisis General. 1.4.1.2.5. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor). 1.4.1.2.6. Lavar el electrodo con Agua destilada. 1.4.1.2.7. Sumergir el electrodo en la muestra de Dixido de Carbono (CO2). 1.4.1.2.8. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor). 1.4.2. ALCALINIDAD. La alcalinidad total es la medida de los constituyentes bsicos del agua. La alcalinidad puede ser causada por diferentes iones, pero usualmente se atribuye a los iones bicarbonato, carbonato e hidrxido. La prueba se basa en la determinacin del contenido alcalino de una muestra por titulacin con una solucin estndar de cido. Los puntos finales de la titulacin se toman por el cambio de color de los indicadores. 1.4.2.1. Reactivos y Equipos. 1.4.2.1.1. Acido Sulfrico, solucin 0.02 N. 1.4.2.1.2. Fenolftalena, Indicador. 1.4.2.1.3. Metil Naranja, Indicador. 1.4.2.1.4. Capsula de Porcelana. 1.4.2.1.5. Bureta de Acido Sulfrico.
1.4.2.2. Procedimiento. 1.4.2.2.1. En la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra (Analisis General) y depositarlos en la cpsula de porcelana. 1.4.2.2.2. Agregar tres o cuatro gotas de Fenolftalena. Si se desarrolla coloracin rosada o roja, continuar con el paso 3. Si no hay coloracin, continuar con el paso 4 y reportar CERO la alcalinidad a la fenolftalena. 1.4.2.2.3. Titular con la solucin cida hasta que la coloracin desaparezca. (suspender la adicin de cido tan pronto esto suceda). Reportar los mililitros de cido gastados y su normalidad. 1.4.2.2.4. Agregar dos gotas de Metil Naranja, si la muestra toma coloracin amarilla, continuar con el paso 5. Si la coloracin es roja, dar por terminada la prueba y reportar CERO en la columna de alcalinidad al metil naranja. 1.4.2.2.5. Titular con la solucin cida (Acido Sulfrico) hasta que el color amarillo cambie a rosado salmn claro. 1.4.2.2.6. Reportar los ml de cido gastados y su normalidad. 1.4.3. DUREZA. Tericamente es la suma de todos los cationes metlicos que no sean Sodio y Potasio, presentes en el agua en forma de: Carbonato, Bicarbonato, Sulfato y Cloruro, expresados como Carbonato de Calcio. Debido a que los mayores componentes son los cationes Calcio y Magnesio, generalmente toda la dureza se considera debida a estos dos iones. DUREZA TOTAL: La prueba est basada en la determinacin del contenido de Calcio y Magnesio en una muestra de agua por titulacin con un agente secuestrante, en presencia de un agente orgnico sensible a los iones de Calcio y Magnesio. DUREZA DE CALCIO: La prueba est basada en la determinacin del contenido de calcio por la titulacin de la muestra con un agente secuestrante en presencia de un agente orgnico sensible a los iones de calcio e insensible a los de magnesio. 1.4.3.1. Reactivos y Equipos. 1.4.3.1.1. Solucin tituladora de dureza EDTA. 1.4.3.1.2. Solucin estabilizadora de Dureza Total. 1.4.3.1.3. Polvo indicador de dureza total. 1.4.3.1.4. Solucin Estabilizadora de Dureza de Calcio. 1.4.3.1.5. Polvo indicador de Dureza de calcio. 1.4.3.1.6. Capsula de Porcelana. 1.4.3.1.7. Bureta de EDTA.
1.4.3.2. Procedimiento Dureza Total. 1.4.3.2.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cpsula de porcelana. 1.4.3.2.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solucin estabilizadora y Agitar. 1.4.3.2.3. Aadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el indicador. 1.4.3.2.4. Titular con la solucin EDTA hasta que el color morado cambie a azul. 1.4.3.2.5. Reportar el volumen de EDTA gastado. 1.4.3.3. Procedimiento Dureza de Calcio. 1.4.3.3.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cpsula de porcelana (como en el procedimiento anterior). 1.4.3.3.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solucin estabilizadora y Agitar. 1.4.3.3.3. Aadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el indicador. 1.4.3.3.4. Titular con la solucin EDTA hasta que el color rojizo o rojo cambie a violeta. 1.4.3.3.5. Reportar el volumen de EDTA gastado. DUREZA DE MAGNESIO = DUREZA TOTAL DUREZA DE CALCIO 1.4.4. CLORUROS. Se encuentran presentes prcticamente en casi todas las aguas de campos petrolferos. Su presencia en el agua procede de la disolucin de suelos y rocas que los contienen y que estn en contacto con el agua. La prueba est basada en la titulacin de un agua, que contiene Ion cloruro, con una solucin estndar de Nitrato de Plata, utilizando Cromato de Potasio como indicador. El Ion cloruro es precipitado por el Nitrato de Plata (grumos blancos). Tan pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, posterior adicin de Nitrato de Plata, producir coloracin roja debido a la reaccin del Ion Plata con el Ion Cromato. El punto final se toma cuando se obtiene una coloracin rosada suave. No esperar la coloracin roja. 1.4.4.1. Reactivos y Equipos. 1.4.4.1.1. Nitrato de Plata, solucin 0.0282 N. 1.4.4.1.2. Cromato de Potasio (Indicador). 1.4.4.1.3. Capsula de Porcelana. 1.4.4.1.4. Bureta de Nitrato de Plata.
1.4.4.2. Procedimiento Mtodo de MOHR. 1.4.4.2.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cpsula de porcelana. 1.4.4.2.2. Adicionar un poco de agua destilada (permite apreciar mejor el punto final de la titulacin). 1.4.4.2.3. Agregar dos gotas de indicador y Agitar. 1.4.4.2.4. Titular con la solucin de Nitrato de Plata hasta que el color amarillo cambie a rosado muy tenue. 1.4.4.2.5. Reportar el volumen de Nitrato de Plata Gastado. 1.4.5. SULFATOS. Las aguas lo adquieren por: a. Oxidacin de los sulfuros. b. Dilucin del yeso y de la anhidrita. Cuando existen altas concentraciones de Sulfato y de Calcio simultneamente en un agua, pueden formarse incrustaciones de Sulfato de Calcio, difciles de disolver. El mtodo est basado en la precipitacin del Sulfato por Cloruro de Bario en presencia de una solucin alcohlica. Tan pronto como el sulfato ha sido completamente precipitado, posterior adicin de Cloruro de Bario, reaccionar con el indicador THQ producindose un cambio de coloracin de amarillo a rosado rojizo. 1.4.5.1. Reactivos y Equipos. 1.4.5.1.1. Cloruro de Bario, Solucin 0.025 N. 1.4.5.1.2. Alcohol isoproplico o Etlico, 99%. 1.4.5.1.3. Tetrahidrxiquinona (THQ), Indicador. 1.4.5.1.4. Nitrato de Plata, Solucin 2%. 1.4.5.1.5. Capsula de Porcelana. 1.4.5.1.6. Bureta de Cloruro de Bario. 1.4.5.2. Procedimiento Mtodo de MOHR. 1.4.5.2.1. Con la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra y depositarla en la cpsula de porcelana. 1.4.5.2.2. Con la otra probeta de 25 ml, Medir 25 ml de Alcohol y depositarlo en la cpsula y Agitar. 1.4.5.2.3. Agregar UNA medida (aproximadamente 0.2 gr) de THQ. Agitar hasta que todo el indicador se disuelva. 1.4.5.2.4. Tan pronto se haya disuelto el indicador, iniciar la titulacin con el Cloruro de Bario, hasta que el color amarillo cambie a rosado rojizo. 1.4.5.2.5. Para apreciar mejor el cambio de coloracin, mientras se adiciona el Cloruro de Bario, adicionar unas cinco o seis gotas de la Solucin de Nitrato de Plata 2%.
1.4.5.2.6. Si al adicionar la primera gota de Cloruro de Bario se observa el cambio de coloracin, reportar CERO el contenido de Sulfato. 1.4.5.2.7. Reportar la cantidad de Cloruro de Bario Gastado. 1.4.6. HIERRO TOTAL. Bastante comn en aguas de pozos profundos y por consiguiente, en aguas de campos petrolferos. En el agua puede encontrarse en tres formas: Insoluble, Soluble y Solucin Coloidal, la ms comn es la forma soluble en sus dos estados: Ferroso y Frrico. En el agua connata comnmente se encuentra presente como bicarbonato ferroso soluble e incoloro. 1.4.6.1. Reactivos y Equipos. 1.4.6.1.1. Kit Merck. 1.4.6.2. Procedimiento Mtodo Colorimetrico MERK. 1.4.6.2.1. Seguir las instrucciones que aparecen en el kit de MERCK. 1.4.6.2.2. Tome 10 ml de muestra (Anlisis General) e introdzcala en la celda colorimetrica. 1.4.6.2.3. Adicione 6 gotas de Indicador 1. Agitar 1.4.6.2.4. Adicione 6 gotas de Indicador 2. Agitar 1.4.6.2.5. Adicione 6 gotas de Indicador 3. 1.4.6.2.6. Tape y Agite. 1.4.6.2.7. Destape y deje en reposo por un periodo mnimo de 10 minutos para observar el cambio de coloracin. 1.4.6.2.8. Observe el cambio de coloracin con respecto a los colores que tienen a los lados de la celda. 1.4.6.2.9. Reporte la cantidad de mg/l, segn su coloracin.
Nota: El tiempo para el desarrollo de la coloracin puede ser mayor de los diez minutos recomendados, pero nunca menor.
1.4.7. GRAVEDAD ESPECFICA. Relacin entre la densidad de un fluido y el fluido Universal segn sea la fase a analizar. Razn entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de igual volumen de otra sustancia tomada como estndar. La gravedad especfica se utilizar para convertir los mg/lt a ppm. La gravedad se determina utilizando el picnmetro 1.4.8. CONDUCTIVIDAD. La mayora de las sustancias inorgnicas se ionizan cuando se encuentran disueltas en agua. Estas soluciones por lo tanto, conducen una corriente elctrica, razn por la cual se les denomina Electrolitos. Cuando compuestos inorgnicos como el Cloruro de Sodio y el Sulfato de Sodio estn en solucin, se disocian en iones positivos y negativos, estos iones conducirn la electricidad en proporcin a
la cantidad de ellos presentes en el agua. La conductividad especfica se usa comnmente para indicar la concentracin total de los constituyentes ionizados de un agua natural 1.4.8.1. Reactivos y Equipos. 1.4.8.1.1. Probeta de 250 ml. 1.4.8.1.2. Conductivimetro JENWAY 1.4.8.2. Procedimiento CONDUCTIVMETRO JENWAY. 1.4.8.2.1. Conectar la celda de conductividad a la toma de 7 pines. 1.4.8.2.2. Pulsar ON para encender el instrumento. 1.4.8.2.3. Pulsar MODE hasta que aparezca en la pantalla 1.0 SET K. Este valor debe permanecer constante en el instrumento si la constante de la CELDA es 1 o mayor. 1.4.8.2.4. Pulsar de nuevo MODE y aparecer T C. En esta posicin se tomara temperatura. 1.4.8.2.5. En la probeta plstica de 250 ml, tomar aproximadamente 110 ml de la muestra ANALISIS GENERAL e introducir la celda en la muestra y cerciorarse que el nivel de agua se ubique sobre el orificio en donde se generara la transmisin elctrica. 1.4.8.2.6. Pulsar nuevamente MODE, aparecer una lectura mS (milisiemens). Pulsar una vez ms MODE y entonces aparecer una nueva lectura en S (microsiemens). 1.4.8.2.7. Reportar esta lectura y la temperatura correspondiente. 1.4.9. GRAVEDAD ESPECFICA. Relacin entre la densidad de un fluido y el fluido Universal segn sea la fase a analizar. Razn entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de igual volumen de otra sustancia tomada como estndar. La gravedad especfica se utilizar para convertir los mg/lt a ppm. La gravedad se determina utilizando el picnmetro 1.4.10. TEMPERATURA IMPORTANCIA. La temperatura es un factor que tiene mucha importancia en el pH, pH de saturacin, en el carcter corrosivo e incrustante, as como tambin en la disolucin de las sales y los gases en el agua, en los petrleos y derivados lquidos de los mismos, en la gravedad, viscosidad, inflamabilidad, transporte, etc., de los mismos. La determinacin se har con un termmetro en la muestra de anlisis general o la del ambiente, en el termmetro que se encuentra en la parte superior de la mesa de anlisis de aguas.
1.4.11. OXGENO DISUELTO. El trmino Oxgeno Disuelto representa la cantidad de gas disuelto en el agua y no tiene ninguna relacin con el oxgeno combinado presente en la molcula de agua H2O. La determinacin est basada en la absorcin de Oxgeno por un precipitado floculento de Hidrxido Manganoso, formado por la reaccin entre el sulfato manganoso y el yoduro de potasio alcalino. El oxgeno reacciona con el hidrxido manganoso para formar hidrxido manganeso. La adicin de cido sulfrico libera una cierta cantidad de Yodo, en proporcin directa a la cantidad de oxgeno adsorbida. El yodo libre se titula con una solucin de Tiosulfato de Sodio en presencia de almidn como indicador. La desaparicin de la coloracin azul (Reaccin del Yodo con el Almidn) se toma como Punto Final de la titulacin. 1.4.11.1. Reactivos y Equipos. 1.4.11.1.1. Tiosulfato de sdio, Solucin 0.01 N. 1.4.11.1.2. Sulfato Manganoso. 1.4.11.1.3. Yoduro Alcalino. 1.4.11.1.4. Almidn solucin, Indicador. 1.4.11.1.5. Acido Sulfrico, Solucin al 50%. 1.4.11.1.6. 2 Pipeta de 1 ml. 1.4.11.1.7. 1 Pipeta de 2 ml. 1.4.11.1.8. Erlenmeyer de 250 ml. 1.4.11.1.9. Probeta de 250 ml. 1.4.11.1.10. Bureta de Tiosulfato de Sdio. 1.4.11.2. Procedimiento Mtodo WINKLER. 1.4.11.2.1. Directamente al frasco que contiene TODA la muestra, (con la pipeta volumtrica de 1 ml), agregar un mililitro de la solucin de Sulfato Manganoso, llevando la pipeta cercana al fondo del frasco. 1.4.11.2.2. Con la otra pipeta volumtrica de 1 ml, agregar 1 ml de yoduro alcalino, en igual forma que la adicin anterior. 1.4.11.2.3. Tapar el frasco y agitar invirtindolo unas cuatro o cinco veces. Dejar reposar durante 3 (tres) minutos. La agitacin debe ser suave. 1.4.11.2.4. Con la pipeta volumtrica de 2 ml, agregar 2 ml de solucin de Acido Sulfrico. No es necesario introducir la pipeta en la muestra. 1.4.11.2.5. Tapar el frasco y agitar al igual que en el punto 3 hasta dilucin de los flculos. DENTRO DE LOS CINCO MINUTOS SIGUIENTES A LA ADICIN DE CIDO (NO A LOS CINCO, NI DESPUS) realizar la determinacin. 1.4.11.2.6. Con la probeta plstica de 250 ml, medir 200 ml de la muestra y depositarlos en el erlenmeyer, agregar un goterado del indicador. Si se desarrolla coloracin azul el oxgeno est presente. Si permanece incolora, no hay oxgeno. 1.4.11.2.7. Si la coloracin azul aparece, titular con Sodio Tiosulfato hasta que la coloracin desaparezca. Suspender la adicin tan pronto desaparezca el color.
1.4.11.2.8. Reportar el volumen de Tiosulfato de Sodio Gastado. 1.4.12. SULFURO DE HIDRGENO. El sulfato presente en el agua puede ser reducido a sulfuros (S-2) y a sulfuro de hidrgeno (H2S) por las bacterias en condiciones anaerbicas, de acuerdo con las siguientes ecuaciones: SO4-2 + Matria Orgnica S + 2H
Bacteria
S-2 + H2O + CO2 H2S
El H2S se formar con el H producido por la superficie del metal corrodo. La prueba est basada en la adicin de una solucin estndar de Yodo a una muestra que contiene Sulfuro de Hidrgeno. El Yodo es reducido en proporcin a la cantidad de H2S presente en la muestra y el Yodo residual se titula con una solucin estndar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de almidn como indicador. El punto final de titulacin se toma al igual que en la prueba de Oxgeno Disuelto. 1.4.12.1. Reactivos y Equipos. 1.4.12.1.1. Sodio Tiosulfato, Solucin 0.01N. 1.4.12.1.2. Yoduro de Potasio, Cristales. 1.4.12.1.3. Yodo, Solucin 0.01 N. 1.4.12.1.4. Almidn en solucin, Indicador. 1.4.12.1.5. 1 Pipeta de 10 ml. 1.4.12.1.6. Probeta de 100 ml. 1.4.12.1.7. Erlenmeyer de 250 ml. 1.4.12.1.8. Bureta de Tiosulfato de Sdio. 1.4.12.2. Procedimiento Mtodo YODIMETRICO. 1.4.12.2.1. Con la pipeta volumtrica de 10 ml, medir 10 ml de la solucin de yodo y depositarlos en el erlenmeyer de 250 ml. 1.4.12.2.2. Agregar una medida (aproximadamente 1 gr) de yoduro de potasio. Agitar hasta disolver el yoduro. 1.4.12.2.3. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la probeta con el fin de evitar en lo posible la entrada de aire. 1.4.12.2.4. Pasar los 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones del punto anterior. Agitar suavemente. 1.4.12.2.5. Adicionar un goterado (aproximadamente 1 ml de Solucin de Almidn). 1.4.12.2.6. Titular con la solucin de Sodio Tiosulfato hasta que desaparezca la coloracin AZUL. Suspender la adicin tan pronto se elimine la coloracin. Reportar el volumen gastado en la titulacin.
1.4.12.2.7. Para el clculo de los mg/lt las ppm de Sulfuro de Hidrgeno, se requiere de un valor que debe determinarse cuando no se conoce. En la frmula es el valor que corresponde a la letra W, que significa los mililitros de Sodio Tiosulfato gastados en la titulacin de un agua que no contiene H2S. La determinacin se realiza con agua destilada. 1.4.12.2.8. Reportar el volumen de tiosulfato de Sodio Gastados. Observacin: Si al agregar los 100 ml de muestra, el yodo se descoloriza, tomar una menor cantidad de muestra y completar a 100 ml con agua destilada.
Ejemplo: 50 ml de muestra y 50 de agua destilada. 25 ml de muestra y 75 de agua destilada.
1.4.13. DIOXIDO DE CARBONO LIBRE. El anhdrido de carbono al disolverse en el agua acta en dos formas: una parte en combinacin con el agua (CO2 combinado) para producir una nueva sustancia (cido Carbnico). El CO2 combinado, se halla bajo las formas de iones de Bicarbonato y de Carbonato. La otra parte se disuelve, en el sentido fsico, como anhdrido de carbono libre. La prueba que se presenta a continuacin, est basada en la titulacin de una muestra de agua con una solucin estndar de Carbonato de Sodio en presencia de fenolftalena como indicador. El CO2 libre, reacciona con el Na2CO3 para formar HCO3- , el cual es incoloro a la fenolftalena. Cualquier exceso de Na2CO3 desarrollar coloracin rosada tenue, la cual se toma como punto final de la titulacin. 1.4.13.1. Reactivos y Equipos. 1.4.13.1.1. Carbonato de Sodio, Solucin 0.0454 N. 1.4.13.1.2. Fenolftalena, Indicador. 1.4.13.1.3. Probeta de 100 ml. 1.4.13.1.4. Erlenmeyer de 250 ml. 1.4.13.1.5. Bureta de Carbonato de Sodio. 1.4.13.2. Procedimiento. 1.4.13.2.1. Con la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la probeta para evitar la entrada de aire. 1.4.13.2.2. Pasar 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones. Agregar 2 3 gotas de Fenolftalena. Agitar suavemente. 1.4.13.2.3. Si al agregar el indicador la muestra permanece incolora, titular con la solucin de Carbonato de Sodio hasta que aparezca una coloracin rosada tenue, que permanezca por lo menos durante quince segundos. 1.4.13.2.4. Reportar el volumen de Carbonato de Sodio gastados.
1.4.14. SLIDOS DISUELTOS. Los slidos disueltos aumentan o disminuyen en el agua segn sean las reacciones qumicas, en su mayora complicadas. Todas las reacciones qumicas que se originan dan lugar a la incorporacin en el agua de sustancias solubles. As tendremos aguas con un alto o bajo contenido de sales en disolucin con aniones como Bicarbonato, Sulfato, Cloruro, etc., y cationes como Calcio, Magnesio, Sodio, Potasio, etc. Para su determinacin se calcula con los datos de los iones determinados en los otros anlisis y se reportan en mg/lt y en ppm. 2. BIBLIOGRAFA Norma API RP 45. Petroleum Engineering Handbook. Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos. MANUALES NALCO. Especialmente Tomo N 3 3. CLCULOS REQUERIDOS Y PARMETROS A REPORTAR. En el informe respectivo, se debe realizar los clculos necesarios y reportar los parmetros siguientes: 3.1. Valores de pH de las muestras: anlisis general y CO2 libre. 3.2. Temperatura en C. 3.3. Alcalinidad a la fenolftalena y al metil naranja, expresada en mg/lt y en ppm de Ca2CO3. 3.4. Alcalinidad debida a los Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de Ca2CO3. 3.5. Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de CO3-2 y HCO3 respectivamente. 3.6. Cloruros expresados en mg/lt y en ppm de Cl- y de NaCl. 3.7. Dureza: Total, Calcio y Magnesio, expresadas en mg/lt y ppm de Ca2CO3. 3.8. Dureza de carbonatos y de no carbonatos, expresada en mg/lt y ppm de Ca2CO3. 3.9. Calcio y Magnesio, expresados en mg/lt y ppm de Ca++ y Mg++. 3.10. Hierro, expresado en mg/lt y en ppm de Fe+++ y de Fe2CO3. 3.11. Sulfatos, expresados en mg/lt y en ppm de SO4-2. 3.12. Determinar de acuerdo con la salinidad expresada en ppm de NaCl, la Resistividad y la Conductividad de la muestra de anlisis general. 3.13. Slidos disueltos totales por clculo, expresados en mg/lt y ppm.
3.14. 3.15. 3.16. 3.17. 3.18. 3.19. 3.20. 3.21. 3.22. 3.23.
Gravedad especfica a temperatura ambiente. Oxgeno disuelto en mg/lt y en ppm de OD. Bixido de carbono libre en mg/lt y en ppm de CO2 libre. Sulfuro de hidrgeno en mg/lt y en ppm de H2S. pH de saturacin. ndice de Langelier. ndice de Riznar. ndice de Puckorius. Indice de Stiff & Davis Con los iones anteriores elaborar el diagrama de Stiff
BIBLIOGRAFIA
Germn Zarate, Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, 2004. Manuales NALCO. Normas API. Normas ASTM. Petroleum Engineering Handbook. SPE e-Library.

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