Cmo recuperar un electrodo de ph: Reacondicionamiento

24 Febrero

Tenga presente que todos los electrodos de pH envejecen con el tiempo. El envejecimiento se caracteriza por dar lecturas recortadas (slope), y respuestas lentas. Si el equipo de pH (meter) tiene un control de slope manual o con microprocesador, entonces se pueden ajustar las lecturas para compensar los errores de span del electrodo (aunque esto no mejorar la velocidad de respuesta). El envejecimiento se detecta mejor por calibracin del electrodo en, por ejemplo, buffer pH 7, luego se reemplaza por el buffer 4. Por regla general, si en este punto el error es de 10% o ms (para este ejemplo una lectura de 4.3 o ms) el electrodo debe ser limpiado, luego evaluar su performance, o, si fuere el caso, reacondicionarlo. Si despus de aplicar estos procedimientos el electrodo no mejora su performance, entonces deber ser reemplazado. REACONDICIONAMIENTO DE ELECTRODO DE PH Cuando se requiera reacondicionar el electrodo por envejecimiento, se puede intentar los tratamientos qumicos siguientes. Tomar en cuenta que stos son presentados en orden de severidad de ataque al bulbo de vidrio de pH y puede que no haya mejoras en la performance del electrodo (y en algunos casos el electrodo puede presentar deterioro a futuro).
NOTA: Manipule con precaucin estos productos qumicos que son peligrosos. El bifluoruro de amonio y el cido fluorhdrico son muy peligrosos por lo que solo debern ser usados por personal calificado.

1. Sumerja la punta del electrodo en una solucin de cido clorhdrico 0.1N por 15 segundos, enjuague generosamente en agua y luego sumrjalo en una solucin de NaOH 0.1N por 15 segundos, enjuague en agua. Repita esta secuencia tres veces y luego pruebe la performance del electrodo. Si el funcionamiento no ha sido restablecido, contine con el paso 2. 2. Sumerja la punta del electrodo en una solucin al 20% de NH4F-HF (bifluoruro de amonio) por 2 3 minutos, enjuague generosamente en agua y vuelva a inspeccionar su funcionamiento. Si el funcionamiento no se ha restaurado, intente el paso 3. 3. Sumerja la punta del electrodo en una solucin al 5% de HF por 10 a 15 segundos, enjuague bien en agua, enjuague rpidamente en solucin de cido clorhdrico 5N, luego enjuague bien con agua. Vuelva a inspeccionar el funcionamiento. Si no ha sido restablecido el funcionamiento del electrodo, es hora de reeemplazarlo.

PREPARACIN, ALMACENAMIENTO Y LIMPIEZA DE ELECTRODOS PH

Preparacin del electrodo

Retire la tapa protectora del bulbo sensor del electrodo de pH y gurdela para almacenarlo. No se alarme si hay depsitos de sal, esto es normal y se limpia enjuagndolo con agua destilada. SI el electrodo es rellenable, destape el orificio de llenado y aada la solucin apropiada para el electrodo. El nivel de electrolito no debe bajar de 2 cm del orificio de llenado. Si se da el caso de estar por debajo del orificio, aada:

HI 7082 o HI 8082 Solucin Electrolito 3,5M KCl para electrodos de doble unin. HI 7071 o HI 8071 Solucin Electrolito 3,5M KCl+AgCl para electrodos de unin simple.

Para lograr una respuesta ms rpida, desenrosque el tornillo del orificio de llenado durante las mediciones. La profundidad de inmersin del electrodo debe de cubrir y superar el diafragma. Mnimo 3 cm. Con los electrodos de punta plana para medidas superficiales se facilita el contacto entre la membrana y la muestra si se aade una gota de agua destilada. Agite suavemente el electrodo hacia abajo (igual que a un termmetro clnico) para sacar las burbujas de aire que puedan estar atrapadas dentro del electrodo. Para lograr una respuesta ms rpida y evitar la contaminacin cruzada de las muestras, enjuague la punta del electrodo con unas gotas de la solucin a analizar, antes de medir. Sumerja el electrodo en la muestra y remueva aproximadamente durante 30 segundos.

Almacenamiento
La membrana del electrodo de pH debe estar siempre hidratada, ya que las membranas deshidratadas no presentan actividad de pH. Se debe almacenar en una solucin saturada de KCl para evitar que la solucin de relleno del electrodo de referencia pierda fuerza inica debido a la migracin osmtica de sus iones. Nunca almacenaremos en una solucin de agua destilada. Si se ha almacenado en seco el electrodo, puede que la monocapa se haya destruido y en algunos casos se podr regenerar rehidratndola en solucin inica adecuada a la membrana. La mejor temperatura de almacenamiento est entre 15-25C. A temperatura ms alta envejecen ms rpido los electrodos.

Envejecimiento y duracin
En condiciones normales de laboratorio, para soluciones acuosas, el electrodo de pH puede durar entre 12 y 24 meses. Esta vida til ideal ir disminuyendo dependiendo:

Condiciones de almacenamiento y mantenimiento. Muestras que contengan fluoruros. Muestras muy alcalinas. Muestras a altas temperaturas.

Temperatura 25 C 50 C 75 C 100 C

Duracin (meses) 12 -24 6 -12 3-6 <1

Regeneracin de la monocapa de la membrana

Necesidad de regeneracin del electrodo en caso de:

Disminucin de la pendiente del electrodo. Aumento del tiempo de respuesta. Incremento del potencial de asimetra. Cuando la membrana se seca puede reactivarse introduciendo el electrodo en una disoluci n de cido clohdrico HCl (c=0,1 mol/l) durante unas horas. Cuando no se recompone la monocapa con HCl, se tendr que regenerar limpiando el electrodo con HF (c=2 mol/l) durante un minuto. Posteriormente se enjuaga y se deja en agua destilada durante 24 horas para que se forme una nueva monocapa hidratada.

Limpieza del electrodo de pH

La limpieza del electrodo se hace necesaria cuando:

Existe un desfase de cero o una desviacin de la medida (sistema de referencia contaminado). Una prdida de la pendiente (membrana sucia o en mal estado). Una bajada significativa del tiempo de respuesta (ms de 30 segundos).

Las limpiezas del electrodo se realizarn con soluciones comerciales durante aproximadamente 30 minutos, o siguiendo estos procedimientos:

Depsitos fuertes de Sal: HCl 0.1M (5min) + NaOH 0.1M (5min) Depsitos de CaCO3, utilizar HCl diluido (por ejemplo, 0.1 M). Los depsitos leves de sal se limpian simplemente con agua. Depsito protenas: Con Pepsina. Es una disolucin de HCl 0,1 M enriquecida con pepsina cuyo pH es aproximadamente 1. Pelcula de grasa o aceite: Detergente+agua. Unin de referencia sucia: Disolucin de tiourea en HCl 0,1, pH 1. Es adecuada para eliminar el depsito negro en electrodos con referencia de alambre de Ag/AgCl. Estas sales se disuelven en tiourea. Nunca se debe raspar ni lijar la membrana del electrodo.

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