INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUES DE TOULOUSE GNIE DES PROCDS ET ENVIRONNEMENT PROJET

EPURATION DE BIOGAZ PAR LAVAGE LEAU

Luis Ernesto RUIZ FUNES Pr. Gilles HBRARD Ing. David BENIZRI

Le 12 de Decembre 2013

SOMMAIRE

LISTE DE FIGURES ET TABLEAUX.................................................................. III LISTE DE SYMBOLES ........................................................................................ V GLOSSAIRE ...................................................................................................... VII OBJECTIFS DES PROCDS........................................................................... IX 1. RECHERCHE BIBLIOGRAPHIQUE ............................................................ 1 1.1. Biogaz .............................................................................................. 1 1.1.1. 1.1.2. Quest-ce que le biogaz ? ................................................... 1 Composition du biogaz ....................................................... 1 1.1.2.1. 1.1.2.2. 1.1.2.3. 1.1.2.4. 1.1.3. 1.2. 1.3. Le mthane ........................................................ 3 Lhydrogne sulfu ............................................ 4 Lammoniac ....................................................... 4 Les lments en trances.................................... 4

Lintrt nergtique du biogaz .......................................... 4

Biogaz la ferme ............................................................................. 7 Lepuration du biogaz ....................................................................... 8 1.3.1. Les technologies de dsulfurisation du biogaz brut ............ 9 1.3.1.1. 1.3.1.2. 1.3.1.3. 1.3.1.4. 1.3.2. 1.3.3. La dsulfurisation sur site .................................. 9 La dsulfurisation biologique ........................... 10 Lavage aux oxydants chimiques...................... 10 Adsorbtion sur oxides mtalliques ................... 11

Les technologies dlimination de leau du biogaz brut .... 12 Les technologies dlimination du CO2 du biogaz brut ..... 12 1.3.3.1. Adsorption module par pression (PSA) ........... 12 I

1.3.3.2. 1.3.3.3. 1.3.3.4. 1.3.3.5. 1.3.4. 2.

Lpuration membranaire ................................. 14 Labsorption par des solvants type MEA .......... 16 La cryognie ..................................................... 18 Labsorption sous pression ............................... 19

Sparation de composs traces : ammoniac, siloxanes ... 21

APPROCHE DU DIMENSIONNEMENT DUN LAVAGE LEAU SOUS PRESSION ................................................................................................. 23 2.1. 2.2. Mthode de calcul dune absorption sous pression avec de leau sur un garnissage .................................................................. 25 Mthode de calcul dune absorption sous pression avec de leau sur un pulvrisateur ............................................................... 35

BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................ 43

II

LISTE DE FIGURES ET TABLEAUX

FIGURES

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Potentiels de production de mthane en fonction des matires brutes ..... 2 Equivalence nergtique du mthane ....................................................... 5 Comparaison de la composition du biogaz et du potentiel nergtique de diffrents substrats..................................................................................... 6 Schma de prncipe dunit PSA ............................................................. 13 Schma de prncipe dune unit dpuration membranaire ..................... 14 Prncipe de sparation ............................................................................. 15 Schma de prncipe dune unit dabsorption par des solvants type MEA ......................................................................................................... 17 Schma de prncipe dune unit de cryognie ......................................... 19 Schma de prncipe dune unit dabsorption sous pression .................. 21

10. Schma dune colonne contre-courant et bilan de matire .................. 26 11. Schma dune colonne contre-courant ................................................. 36 12. Reprsentation graphique de lquilibre dans la colonne ........................ 37 13. Reprsentation graphique de la relation entre la droite opratoire et dquilibre................................................................................................. 37 14. Le mode du double film ....................................................................... 39 15. Determination graphique du dbit liquide minimal ................................... 39 16. Determination de la vitesse terminale de chute dune goutte liquide ....... 40 17. Mthode ditration pour la dtermination de la vitesse de chute dune goutte liquide............................................................................................ 41 III

TABLEAUX

1. 2. 3.

Aperu sur la composition moyenne du biogaz .......................................... 3 Les technologies dlimination de la vapeur de leau ............................... 12 Les hypothses pour la determination de la section de colonne .............. 41

IV

LISTE DE SYMBOLES

Symbole a* a0 dp F G GM GaL G1 G2 g HCO2 H2O kL kG L LM L1 L2 M P WeL

Signification Aire interfaciale volumique du garnissage sec (m2 m-3) Aire interfaciale volumique du garnissage mouill (m2 m-3) Diamtre dun lment de garnissage (m) Facteur de garnissage (m-1) Dbit massique du biogaz (kg h-1) Dbit massique de liquide par unit de surface de colonne (kg m-2 s-1) Le nombre de Galile Dbit massique du biogaz et le le CO2 lentre (kg h-1) Dbit massique du biogaz et le le CO2 la sortie (kg h-1) 9,81 m s-2 Constante de Henry (Pa) Coefficient de transfert ct liquide (m s-1) Coefficient de transfert ct gaz (m s-1) Dbit massique de leau (kg h-1) Dbit massique de gaz par unit de surface de colonne (kg m-2 s-1) Dbit massique de leau et le CO2 absorb la sortie (kg h-1) Dbit massique de leau et le CO2 absorb lentre (kg h-1) Masse molaire (kg mol-1) Pression (Pa) Le nombre de Weber V

X1 X2 x x1 x2 Y1 Y2 y y1 y2 !! ! ! !! !! !! !! !! !!

Quotient molaire du CO2 dans leau la sortie Quotient molaire du CO2 dans leau lentre Fraction molaire du CO2 dans la phase liquide Fraction molaire du CO2 dans leau la sortie Fraction molaire du CO2 dans leau lentre Quotient molaire du CO2 dans le biogaz lentre Quotient molaire du CO2 dans le biogaz la sortie Fraction molaire du CO2 dans la phase gazeuse Fraction molaire du CO2 dans le biogaz lentre Fraction molaire du CO2 dans le biogaz la sortie Viscosit dynamique de leau (Pa s) Masse volumique du liquide (kg m-3) Masse volumique du gaz (kg m-3) Masse volumique du biogaz (kg m-3) Masse volumique de leau (kg m-3) La tension superficielle du matriau du garnissage (N m-1) La tension superficielle du liquide (N m-1)

VI

GLOSSAIRE

Le biogaz brut

Se compose des lments suivants : le mthane (CH4, 50 75%), le dioxyde de carbone (CO2, 25 45%), leau (H2O), loxygne (O2), lhydrogne sulfur (H2S), lammoniaque (NH3), et des lments traces (organo-halogns, siloxanes, mtaux lourds...).

Le biomthane

Ainsi obtenu constitue du biogaz pur et enrichi dot dun pouvoir calorifique quivalent celui du gaz naturel.

Lpuration

Consiste liminer du biogaz brut les substances indsirables et les traces de polluants (ammoniaque, lments soufrs, minraux!) et augmenter sa teneur en mthane (par retrait du CO2 et autres composs gazeux) pour produite un gaz comparable au gaz naturel.

VII

VIII

OBJECTIFS DES PROCDS

Gnral Determination des calculs thoriques de dimensionnement pour lepuration de biogaz la ferme pour deux mthodes diffrentes. Spcifiques 1. Enquter sur les diffrentes technologies de lpuration du biogaz 2. Dimensionnement d'une colonne garnissage pour lavage leau sous pression. 3. Dimensionnement d'une colonne pulvrisation pour lavage leau sous pression

IX

1.

RECHERCHE BIBLIOGRAPHIQUE

1.1. Biogaz 1.1.1. Quest-ce que le biogaz ? Le biogaz est produit lors de la dgradation de matire organique en labsence doxygne (fermentation anarobie). Ce phnomne naturel peut tre observ dans les marais ou les dcharges dordures mnagres. Constitu principalement de mthane et de gaz carbonique, le biogaz est un puissant gaz effet de serre et, potentiellement, une source dnergie renouvelable. 1.1.2. Composition du biogaz En fonction des substrats utiliss, les rendements en mthane et la composition du biogaz peuvent varier. Par exemple: Les djections animales (lisiers, fumiers) ayant le potentiel le plus faible : en effet ces matires sont dj issues dune digestion biologique partielle dans lintestin de lanimal (ruminants principalement) (INERIS, 2009) Pour le cas de la production de biogaz la ferme peut-tre soit une raison des rendements obtenus. En revanche les djections animales sont intressantes pour la mthanisation (processus naturel biologique de dgradation de la matire organique en absence doxygne) cause de leur flore bactrienne, trs riche, et de la stabilit quelles apportent au processus de mthanisation. 1

Figure 1.

Potentiels de production de mthane en fonction des matires brutes (INERIS, 2009)

Les principaux composs des biogaz sont fortement lis aux substrats dont ils sont issus. Dans le domaine de lagriculture, les composs les plus prsents au sein du biogaz sont gnralement le mthane (50 75% du volume du biogaz) et le gaz carbonique (25 45% du volume du biogaz). (INERIS, 2009) Les autres composs majeurs cits dans le biogaz agricole sont : la vapeur deau, lhydrogne sulfur H2S (concentration < 1 % du Vol. ou comprise entre 200 et 5000 ppm selon les sources), lammoniac NH3 (< 500 ppm) (Tableau 1) et dans quelques cas les siloxanes. (INERIS, 2009)

Quelques tudes citent aussi parfois la prsence dair, dans la proportion denviron un pourcent volumique. Lair est inject dans le racteur laide dune petite pompe en vue de rduire la concentration en H2S qui, lorsquelle est trop leve, peut provoquer la corrosion du mthaniseur, favoriser lmission de SO2 dans lenvironnement, gnrer des risques dexplosion (cration datmosphres explosives) et des risques sanitaires. Tableau 1. Aperu sur la composition moyenne du biogaz

Composs

Concentrations dans un biogaz gnrique

Concentrations dans un biogaz a la ferme

CH4 CO2 H2 O H2 S N2 O2 H2

50 75 % v/v 25 45 % v/v 2 7 % v/v 20 20000 ppm < 2 % v/v < 2 % v/v " 1 % v/v

CH4 CO2 H2 O H2 S N2 O2 H2

50 75 % v/v 25 45 % v/v 2 7 % v/v 200 5000 ppm < 2 % v/v < 500 ppm < 1 % v/v

Source: INERIS, 2009

1.1.2.1.

Le mthane

Le mthane est un gaz qui est produit principalement de manire biologique. La principale source de ce gaz est agricole, et provient principalement de la fermentation entrique et de la gestion des djections dans les levages. Ce gaz est galement le premier composant du gaz naturel. Diffrentes tudes allemandes rapportent la concentration de mthane contenue dans le biogaz, qui est gnralement comprise entre 50 et 75%, et est plus leve dans le cas de co-fermentation (utilisation de co-substrats). 3

1.1.2.2.

Lhydrogne sulfur

Lhydrogne sulfur (H2S) est le produit final de la rduction des sulfates (SO4-2) et des composs organiques contenant du soufre lors du phnomne de digestion en conditions anarobies (micro-organismes sulfato-rducteurs).

1.1.2.3.

Lammoniac

Lammoniac est principalement mis par le secteur de lagriculture et provient principalement des rejets organiques de llevage. On estime quune vache laitire met environ 24,6 kilos dammoniac par an. Les concentrations en ammoniac dans le biogaz sont variables selon les tudes.

1.1.2.4.

Les lments en trances

Les concentrations en lments en traces sont extrmement faibles comparativement dautres biogaz (dcharges, boues dpuration). La concentration des COV est infrieure 1 % v/v dans le biogaz de mthanisation. Selon lorigine des matires entrantes, les familles de composs seront diffrentes.

1.1.3. Lintrt nergtique du biogaz Lintrt nergtique de ce biogaz rside dans la teneur plus ou moins importante en mthane qui lui confre un pouvoir calorifique.

Figure 2.

Equivalence nergtique du mthane (BAUER, 2013)

Ainsi selon la source de matire organique utilise la production de biogaz va varier tant en volume de biogaz produit quen teneur en mthane. Ces deux paramtres vont donc influencer le PCI final du biogaz. Il existe un test appel potentiel mthanogne qui permet de dterminer lintrt dun produit organique tre mthanis et produire du biogaz. Le graphe suivant classe selon la nature de la matire organique diffrents produits selon leur potentiel mthanogne.

Figure 3.

Comparaison de la composition du biogaz et du potentiel nergtique de diffrents substrats (BAUER, 2013)

1.2. Biogaz la ferme Lexploitation agricole est par dfinition une usine de production de biomasse. De nombreux produits peuvent tre utiliss en mthanisation pour produire de lnergie. Au niveau agricole lintrt de la mthanisation rside principalement deux niveaux : La production dnergie issue de biomasse avec comme perspective plus ou moins court terme de dvelopper de nouveaux dbouchs pour lagriculture et de transformer lagriculteur en producteur dnergie renouvelable. Lutilisation du digestat comme fertilisant organique dans la mesure o les surfacesagricoles disponibles sont importantes et o la mthanisation permet dobtenir au produit stabilis et caractris du point de vue de lintrt agronomique.

1.3. Lepuration du biogaz Le biogaz peut tre utilis en l'tat, brut, sans aucun traitement, dans certaines conditions. Mais en gnral, il est conseill de traiter le biogaz pour limiter la corrosion des appareils. Celle-ci est due l'hydrogne sulfur, mais aussi la prsence d'eau et de gaz carbonique (qui forme un acide faible lorsqu'il est dissous dans l'eau), et parfois la prsence de composs chlors (gaz de dcharge). Enfin certains usages ncessitent un traitement pouss, non seulement pour supprimer le risque de corrosion, mais aussi pour augmenter le . C'est le cas pour l'utilisation comme carburant pour vhicule, et pour l'injection du biogaz sur le rseau (Le Biogaz). Ce c'est le cas de lpuration. L'puration consiste liminer non seulement les lments traces comme la vapeur d'eau, l'hydrogne sulfur, les composs halogns, mais aussi le gaz carbonique, afin d'enrichir la concentration en mthane. L'puration est ncessaire uniquement pour produire un gaz similaire au gaz naturel distribu en rseau, rpondant aux normes : le gaz ''H'', distribu sur la majeure partie du territoire franais, doit possder un PCS suprieur 10,7 kWh/m3, ce qui implique d'purer le biogaz pour obtenir au moins 96,5 % de mthane. Divers modes de traitement sont possibles. Les plus courants associent en gnral absorption (lavage l'eau ou aux amines) et/ou adsorption (tamis molculaire), et/ou une technique membranaire.

1.3.1. Les technologies de dsulfurisation du biogaz brut Mme si le CO2 est le plus grand polluant du biogaz brut lors de la production de biomthane, il a t montr que labattement de lhydrogne sulfur peut tre dune importance capitale pour la ralisation technique et conomique de lensemble du procd dpuration. Cela dpend bien entendu du contenu en sulfure des intrants ainsi que de la continuit de la digestion. Le sulfure dhydrogne est un gaz corrosif et dangereux qui doit tre extrait en priorit avant toute autre valorisation du gaz, sagissant de linjection dans le rseau de gaz naturel ou de la production de carburant. De nombreuses techniques permettent daccomplir cette tche. En fonction du lieu dimplantation, du process de digestion, de lunit de production de biomthane, une ou la combinaison de plusieurs techniques de dsulfurisation du biogaz seront employes pour obtenir un rsultat stable et comptitif. Le paragraphe suivant prsente les mthodes les plus courantes ; elles sont applicables dans le cadre dunit de production de biomthane. 1.3.1.1. La dsulfurisation sur site : la prcipitation du souffre La prcipitation du soufre est une mthode de dsulfurisation assez bon march sans investissement requis. Les units de mthanisation existantes peuvent bnficier de cette technologie facilement et la maintenance et le monitoring ne sont pas compliqus. Cependant, le degr de dsulfurisation est difficilement contrlable et des mesures pro-actives ne sont pas envisageables. *Cette technique est habituellement utilise dans des digesteurs avec une grande concentration en H2S, comme une premire solution associe dautres tapes de dsulfurisation ou lorsquun taux lev de H2S est tolr.

Lapplication de cette technique la production de biomthane est avantageuse dans les conditions suivantes (Du biogaz au biomethane) : Quantit importante dhydrogne sulfur dans le biogaz brut Bonne matrise des substrats utiliss pour la production du biogaz, avec un potentiel en sulfure dhydrogne connu. Aucot supplmentaire souhait

1.3.1.2. La dsulfurisation biologique : lpuration biologique Lhydrogne sulfur peut tre enlev par oxydation via des

microorganismes tels que chemoautotrophic avec des espces telles que Thiobacillus or Sulfolobus. Cette oxydation requiert une certaine dose doxygne qui est apporte par un petit volume dair (ou de loxygne pur si le niveau dazote doit tre rduit) la dsulfurisation. Cette oxydation peut avoir lieu dans le digesteur en immobilisant les micro-organismes dj disponibles dans le digestat. (Du biogaz au biomethane)

1.3.1.3. Lavage aux oxydants chimiques Labsorption dhydrogne sulfur dans des solutions de soude caustique est une des plus anciennes mthodes. De nos jours la soude (hydroxide de sodium) est utilise comme caustique et le pH est soigneusement contrl afin dajuster la slectivit de la sparation. Lobjectif est de crer et de maintenir une unit avec un maximum dhydrogne sulfur absorb et un minimum de dioxyde de carbone absorb, dans lobjet de rduire les consommables (le CO2 peut tre enlev avec une technologie plus efficace). La slectivit sur 10

lhydrogne sulfur versus CO2 peut tre renforce par lapplication dun oxydateur pour oxyder le H2S en soufre lmentaire ou sulfate, ce qui augmente le taux H2S enlev. (Du biogaz au biomethane)

1.3.1.4. Adsorbtion sur oxides mtalliques ou charbon actifs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

11

1.3.2. Les technologies dlimination de leau du biogaz brut Tableau 2. Les technologies dlimination de la vapeur de leau Mthodes dlimination Mcanique Rfrigration Adsorbtion Absorbtion Conception adapte du trac des conduites (pentes) + pots de condensation + purges automatiques Condensation grce un changeur (point de rose de 0,5 1C pression atmosphrique). Pour des points de rose infrieurs, le gaz est comprim. Par divers composs comme les gels de silice, l'oxyde d'aluminium ou de magnsium Dans du glycol ou des sels hygroscopiques

1.3.3. Les technologies dlimination du dioxyde de carbone du biogaz brut Plusieurs technologies du traitement du biogaz sont disponibles sur le march. La principale tape concerne le schage du biogaz brut et la sparation du CO2. Ces technologies sont prsentes dans les paragraphes suivants.

1.3.3.1. Adsorption module par pression (PSA) La sparation des gaz par adsorption est base sur les diffrences de comportements dadsorption des composs du gaz sur une surface solide sous haute pression. Habituellement, diffrents types de charbon actifs ou de tamis molculaires (zolithes) son utiliss comme matriel dadsorption. Ces matriaux adsorbent slectivement le CO2 du biogaz brut, tout en enrichissant son contenu en mthane. Aprs ladsorption sous haute pression, le matriau 12

adsorbant charg est rgnr par une diminution progressive de la pression avec du biogaz brut ou du biomthane. Au cours de cette tape, le gaz pauvre (offgaz) est libr du matriau adsorbant. Suite cela, la pression est nouveau augmente avec le biogaz brut ou le biomthane, et le matriau adsorbant est prt pour la prochaine sance dadsorption. A chelle industrielle, lunit dpuration comprend 4, 6 ou 9 absorbeurs en parallle, des positions diffrentes durant la squence, afin davoir une opration continue, mais aussi pour diminuer la demande en nergie. Pendant la phase de dcompression de la rgnration, la composition du gaz pauvre (offgaz) volue. Le mthane adsorb a t spar avant ( haute pression) et le volume de CO2 est prfrentiellement dsorb basse pression. De fait le gaz pauvre (offgaz) de cette premire tape de dcompression est renvoy en tte avec le biogaz brut afin de rduire la perte en mthane. Le gaz pauvre (offgaz) issu de la dernire tape de rgnration peut tre envoy vers une seconde tape dabsorption, vers lunit de traitement de loffgaz ou bien vacu dans latmosphre. Leau et le H2S doivent tre spars avant la colonne dabsorption car ils saturent de manire irrversible le matriel dadsorption. (Du biogaz au biomethane)

Figure 4.

Schma de prncipe dunit PSA

13

1.3.3.2. Lpuration membranaire Le principe de la sparation par membranes est bas sur le fait que certains composs du biogaz avant traitement sont retenus par une membrane fine (< 100 m) alors que d'autres ne le sont pas. Cependant, en pratique un certain pourcentage de tous les composs ne sera pas retenu. Le transport de chaque molcule est contrl par la diffrence de pression partielle travers la membrane et dpend de sa permabilit vis--vis des composantes de la membrane. Afin d'obtenir un biogaz riche en mthane, la membrane doit tre trs slective, donc la diffrence de permabilit entre le CO2 et le CH4 doit tre leve. Ces membranes peuvent tre constitues de modules de fibres vides (grande surface par volume) ou de polymres comme l'actate de cellulose. Le CO2 a une permabilit dans l'actate de cellulose 20 fois plus leve que le CH4, et le H2S 60 fois plus leve que le CH4. Ainsi le CO2 et lH2S passeront travers la membrane alors que le CH4 va tre retenu. Le biogaz contenant une teneur rduite en CO2 est retenu dans la membrane, est rcupr pression leve (25-40 bars) et peut tre directement inject dans le rseau de distribution.

Figure 5.

Schma de prncipe dune unit dpuration membranaire

14

Figure 6.

Prncipe de sparation (Du biogaz au biomethane)

15

1.3.3.3. Labsorption par des solvants type MEA Labsorption chimique est caractrise par une absorption physique des composs du biogaz dans un liquide de lavage, suivie par une raction chimique entre les composants du liquide de lavage et les composants gazeux absorbs dans la phase liquide. De ce fait, la liaison des composs de gaz indsirables dans le liquide de lavage est significativement plus forte et la capacit dabsorption du liquide de lavage est plusieurs fois suprieure. La raction chimique est fortement slective et la quantit de mthane absorb dans le liquide est trs basse, ce qui entraine un rendement de mthane trs important avec donc une trs faible perte de mthane. Laffinit forte du CO2 avec ce type de solvant (solutions aqueuse de Monoethanolamine MEA, Diethanolamine DEA et Methyldiethanolamine MDEA), permet davoir une pression du process infrieure celui du lavage leau capacit de traitement identique. Typiquement, le lavage aux amines est un process qui sopre une certaine pression, celle du biogaz brut et dans ce cas aucune phase de compression nest requise. Si la haute capacit et la forte slectivit de la solution aux amines se rvlent tre un avantage lors de la phase dabsorption, elles savrent au contraire tre un inconvnient lors de la phase de rgnration de la solution de lavage. La phase de rgnration des liquides de lavage ncessite en effet un important apport dnergie sous forme de chaleur. La solution sature est chauffe 160C, temprature laquelle le CO2 est relch et quitte la colonne de rgnration sous forme dun flux de gaz pauvre (offgaz). Puisquune partie du liquide de lavage est perdue par vaporation lors de la production de biomthane, celui-ci doit tre approvisionn rgulirement. Lhydrogne sulfur pourrait galement tre spar du biogaz brut par absorption chimique, mais des tempratures plus leves seraient ncessaires 16

lors de la phase de rgnration. Cest pourquoi il est recommand de sparer ce compos avant le lavage aux amines.

Figure 7.

Schma de prncipe dune unit dabsorption par des solvants type MEA

Cette technologie est avantageuse si : On dsire un rendement de production de mthane trs lev et par consquent pas de traitement des gaz pauvres (offgaz) pour rduire les missions de mthane, Une forte concentration en mthane est souhaite dans le biomthane produit, 17

La taille de linstallation est importante ou moyenne, Le biomthane peut tre utilis pression atmosphrique et aucune compression complmentaire nest ncessaire,

1.3.3.4. La cryognie Le dioxyde de carbone peut tre spar du mthane par cryognisation pression leve et limin sous forme de CO2 liquide. Cette mthode a t tudie comme un projet de recherche (Lund Institute of Technology) et n'a pas t applique pour un usage commercial. Le biogaz avant traitement est compress progressivement jusqu' 80 bars en refroidissant entre les tapes. Le gaz compress est sch afin d'viter sa conglation durant l'tape de refroidissement suivante -45 C. Le CO2 condens est limin du sparateur et achemin pour le recyclage du mthane. Le biogaz obtenu est re-refroidi jusqu' -55 C et mis en expansion (Pression = 8-10 bar, Temprature = -110 C) o un quilibre gaz-solide s'tablit, le solide tant le gaz carbonique et la phase gazeuse est le biogaz. Le biogaz ainsi valoris contient plus de 97 % de mthane et peut tre inject.

18

Figure 8.

Schma de prncipe dune unit de cryognie (CleanWast)

1.3.3.5. Labsorption sous pression, avec garnissage ou buse de pulvrisation Les gaz absorbs sont physiquement lis au liquide de lavage qui est leau pour cette technologie. Le CO2 a une plus forte solubilit dans leau que le mthane et va dans ce cas tre efficacement dissous particulirement avec de basses tempratures et de fortes pressions. De mme que le CO2, lhydrogne sulfur et lammoniac peuvent tre dissous dans les sites utilisant leau comme solution de lavage. Le courant deau quittant la colonne est satur de CO2 et est transfr vers une tour de dgazage o la pression est brutalement rduite, ce qui provoque la libration de la majeure partie du gaz dissous. Ce gaz libr contient principalement du CO2, mais galement une certaine quantit de mthane (lui aussi soluble dans leau mais dans une moindre mesure) qui va tre reconduit vers le biogaz brut en entre. Avant dtre renvoye dans la 19

colonne dabsorption, leau doit dabord tre rgnre et pour cela elle passe dans une colonne de dsorption dans laquelle elle est mlange un courant dair dcapant dans lequel le CO2 restant est spar. Leau ainsi rgnre est ensuite envoye labsorbeur comme nouveau liquide de lavage. Linconvnient de cette mthode est que loxygne et lazote, composants principaux de lair, sont dissous dans leau pendant la rgnration et passent dans le flux de biomthane pur. Cest pourquoi le biomthane produit par cette technique contient de loxygne et de lazote. Par ailleurs le flux de biomthane produit tant satur en eau, ltape finale dpuration sera le schage du gaz, en appliquant par exemple un lavage au glycol. Lapplication de cette technologie est intressante pour produire du biomthane si : La prsence doxygne et dazote dans le biomthane est acceptable Lunit projete est moyenne ou grande Le flux de biomthane peut tre directement utilis la pression de consigne et quaucune phase de compression nest requise. La demande en chaleur de lunit de mthanisation (chauffage du digesteur) peut tre partiellement couverte par le traitement des gaz pauvres (offgaz)

20

Figure 9.

Schma de prncipe dune unit dabsorption sous pression

1.3.4. Sparation de composs traces : ammoniac, siloxanes, particules Lammoniac est habituellement spar quand le biogaz est sch par refroidissement, sa solubilit dans leau liquide tant forte. De plus, la plupart des technologies pour la sparation du CO2 sont aussi utilisables pour lammoniac. Une tape de sparation supplmentaire nest dans ce cas pas ncessaire Les siloxanes proviennent de produits tels que les shampoings dodorants et sont donc prsents dans les biogaz de station dpuration et de dcharges. Ces substances peuvent causer de srieux problmes lorsquils sont brls dans des moteurs ou des appareils de combustions (dpt de silice). Les 21

siloxanes peuvent tre spars par refroidissement du gaz, par adsorption sur charbons actifs, aluminium activ, gel de silice ou par absorption dans un bain dhydrocarbures. Des particules ou des gouttelettes peuvent tre prsents dans du biogaz de dcharges et peuvent causer des casses mcaniques dans les moteurs, turbines et canalisations. Ces particules peuvent tre spares grce une filtre (0,01m 1m).

22

2.

APPROCHE DU DIMENSIONNEMENT DUN LAVAGE LEAU SOUS PRESSION

Dimensionner un changeur de matire destin une opration dpuration donne peut se rsumer de la faon suivante. Sont en gnral donnes : La nature du gas traiter, sa composition et son dbit ; La pression et la temprature de fonctionnement ; La composition du gaz souhaite la sortie.

Sont chercher : Les proprits physiques du gaz ; La nature du solvant utiliser et ses proprits physiques ; Les donnes dquilibre entre le solut et le solvant la temprature et la pression de fonctionnement.

Sont calculer : Le dbit de solvant utiliser (dtermination du taux de solvant minimum Le et multiplication de lappareil de ce dernier par des un coefficient limites de doptimisation) ; diamtre (dtermination fonctionnement) ; La hauteur de lappareil (calcul de HUT et NUT), ou bien le temps de sjour du liquede.

23

Le dimensionnement dun changeur de matire passe par : Une tude hydrodynamique qui permet : ! La caractrisation des coulements (coulement piston, parfaitement agit, piston avec dispersin axiale, prsence de zones mortes ou de court-circuit) ; ! La dtermination de la rtention liquide qui est directement lie au volumen ractionnel ; ! La dtermination des pertes de charge permettant lvaluation des dpenses nergtiques ; ! Et la dtermination des conditions dengorgement permettant de connatre les limites de fonctionnement et le calcul de la section de lchangeur. Une tude de transfert de matire ou defficacit qui permet lestimation de la hauteur de lchangeur ou la surface dchange ou le temps de sjour du liquide.

24

2.1.

Mthode de calcul dune absorption sous pression avec de leau sur un garnissage Les garnissages dans la colonne permettent laugmentation de la surgace

dchange par une rpartition de la phase liquide sous forme de film et de gouttelettes. Le liquide scoule au travers dune haureur de garnissage, de faon gravitaire, sous forme de film liquide mouillant les lments costituant le garnissage. Le dimensionnement dune colonne dabsorption physique implique la connaissance de deux types de donnes : Les donnes hydrodynamiques, qui permettent de dterminer en particulier le diamtre de la colonne DC et les pertes de charge #P dues lcoulement travers le garnissage ; Les caractristiques du transfert de matire, qui donnent accs la hauteur de garnissage. Les conditions de dimensionnement sont les suivantes : Les concentrations dans les deux phases sont faibles (solutions dilues) ; Les dbits des phases liquide et gazeuse varient peu le long de lchangeur de matire.

25

Figure 10.

Schma dune colonne contre-courant et bilan de matire

Bilan de matire pour la colonne dabsorption contre courant, figure 10. O : L G L1 L2 G1 G2 x1 x2 y1 y2 X1 = = = = = = = = = = = Dbit massique de leau (kg h-1) Dbit massique du biogaz (kg h-1) Dbit massique de leau et le CO2 absorb la sortie (kg h-1) Dbit massique de leau et le CO2 absorb lentre (kg h-1) Dbit massique du biogaz et le le CO2 lentre (kg h-1) Dbit massique du biogaz et le le CO2 la sortie (kg h-1) fraction molaire du CO2 dans leau la sortie fraction molaire du CO2 dans leau lentre fraction molaire du CO2 dans le biogaz lentre fraction molaire du CO2 dans le biogaz la sortie Quotient molaire du CO2 dans leau la sortie 26

X2 Y1 Y2 tant :

= = =

Quotient molaire du CO2 dans leau lentre Quotient molaire du CO2 dans le biogaz lentre Quotient molaire du CO2 dans le biogaz la sortie

!! !

!! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!! ! ! !! !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!! ! ! !!

!! !

Relation du la phase gazeuse : !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!! ! ! !!

! ! !! !! ! !! ! !

Relation du la phase liquide : !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!! ! ! !!

! ! !! !! ! !! ! !

Du fait du biogaz et l'eau (les inertes) ne changent pas leurs debits dans la colonne, on peut exprimer le bilan matires fond sur ces !!!! ! !! ! ! !!!! ! !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! Si i reprsente la tte de la colonne, qui correspond au point 2 de la figure 10, !!!! ! !! ! ! !!!! ! !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

27

! !! ! !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!!!! ! ! ! ! !! Selon le cas d'une solution dilue, l'quilibre suit la loi de Henry, o ! ! ! ! !!!! !!! ! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!!! !!! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!!!! !

!!

! ! ! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! O : y P HCO2 H2O x = = = = Fraction molaire du CO2 dans la phase gazeuse Pression (Pa) Constante de Henry (Pa) Fraction molaire du CO2 dans la phase liquide

Selon lequation 5.2 : ! !! ! !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!!!! ! ! ! ! !!

Les valeurs de L et X2 sont inconnues. Gnralement dans le traitement des CO2, leau de lavage est pure (X1 = 0) et la concentration gazeuse en sortie est extrmement faible (Y2 ~ 0). Graphiquement avec la droite opratoire (equation 5.2) et la courbe dquilibre, peut tre dtermine le dbit liquide minimal Lmini. Soit, X1 = 0 et Y2 ~ 0.

28

!!"#" !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!!!! ! !! !! ! !! !! ! !!!!!!!"# !!"#" !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!!!! ! !!!!!!!"# !! ! ! ! !!!!!!!"# !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"#" ! ! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! Le dbit liquide de la colonne doit tre suprieur cette valeur minimale, ce qui revient dire que le facteur dabsorption dfini par, ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!!!! !!!

!!

Les limites doivent tre pris en compte car trop de gaz ou de liquide peuvent crer plus de chute de pression ou d'inondation. Pour LM et GM comme les flux de masse (kg s-1). Le gaz doit avoir une vitesse de passage leve tout en vitant lengorgement de la colonne.

!!

!! !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!! !! !!

Dans cette expression : !! !! = = Masse volumique du biogaz (kg m-3) Masse volumique de leau (kg m-3)

29

Lordonne Y peut tre lue ce point dintersection dans le diagramme de Sherwood revu par Lobo (Roustan 2003), cest le plus utilis pour les garnissages de type vrac, ou calcule par une corrlation : Si sutilise le diagramme de Sherwood revu par Lobo, daprs lire lordonne : ! !! ! ! !! ! ! !! Dans cette expression : ! g !! = = = Facteur de garnissage (m-1) 9,81 m s-2 Viscosit dynamique du liquide (Pa s) Viscosit dynamique de leau (Pa s)
! !! ! !! ! ! !!"#$ !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

!! !! ! ! !! !!! !

!!! ! =

Si sutilise les corrlations : !!!

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La vitesse relle du gaz UGrel peut ensuite tre dtermine en prenant 60 % ou 80 % de la valeur lengorgement.

30

Le calcul du diamtre de la colonne, DC (m), se dduit de la formule suivante :

!! !

! ! !! !! ! !!!" ! !!!!" !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! ! ! !!"#$% !!"#

La dtermination de la hauteur Z de garnissage ncessaire au transfert du compos gazeuse dans la phase liquide est le produit des deux grandeurs : Le nombre dunits de transfert multipli par la hauteur dune unit de transfert : ! ! !"# ! !"#!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"! Premierement, sera ncessaire calculer la surface mouille de garnissage en vrac utilisant la corrlation de Onda : !! !! ! ! ! !"#!!!!!!" ! ! ! !! O : a* a0 !! !! GaL WeL = = = = = = Aire interfaciale volumique du garnissage sec (m2 m-3) Aire interfaciale volumique du garnissage mouill (m2 m-3) La tension superficielle du matriau du garnissage (N m-1) La tension superficielle du liquide (N m-1) Le nombre de Galile Le nombre de Weber
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31

!"! !

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Pour le calcul de la hauteur de garnissage sutilisera les coefficients globaux de transfert de matire : ! ! !"!!" ! !"!!" !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"! Pour le traitement de labsorption de gaz, les coefficients globaux cot gaz sont utiliss la plupart du temps. ! ! ! ! ! ! ! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! !! !! !! O, ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! !

!! ! ! !

Dans cette expression : ! = Masse molaire (kg mol-1)

32

Les relations pour la dtermination des coefficients de transfert locaux pour les garnissages en vrac sont calcule grce les corrlations de Onda :
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O : !"! ! !!!" ! ! ! !! !" !

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!"! ! !"! !

O : kL kG !! !! !! a* a0 dp LM = = = = = = = = Coefficient de transfert ct liquide (m s-1) Coefficient de transfert ct gaz (m s-1) Masse volumique du liquide (kg m-3) Masse volumique du liquide (kg m-3) Masse volumique du gaz (kg m-3) Aire interfaciale volumique du garnissage sec (m2 m-3) Aire interfaciale volumique du garnissage mouill (m2 m-3) Diamtre dun lment de garnissage (m) Dbit massique de gaz par unit de surface de colonne (kg m-2 s-1) 33

GM

Dbit massique de liquide par unit de surface de colonne (kg m-2 s-1)

Connaissant le dbit gazeux G en kmol s-1, laire de garnissage mouille a0 en m2 m-3 et la surface de la colonne garnie ! en m2, la dtermination de la hauteur dune unit de transfert HUTOG, ! !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! ! ! ! ! ! ! ! ! !! ! !

!"#!" !

!! !

NUTOG dpend de lefficacit (EG) et du taux dabsorption A (equation 5,7). !!! ! !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! !!

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!"#!" !

! ! ! !! ! !" !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! !!! ! ! ! !!

La dtermination de la hauteur, ! ! !"!!" ! !"!!" !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"!

Je dois decrire aussi les calculs de la dsorption

34

2.2.

Mthode de calcul dune absorption sous pression avec de leau sur un pulvrisateur Les colonnes pulvrisation, fonctionnent en gnral contre-courant de

liquide et de gaz. Le liquide est rparti en haut de colonne par un ou des pulvrisateurs de type buse ; le liquide scoule de faon gravitaire sous forme de gouttelettes. Le gaz est inject directement dans la colonne. Pour la prdiction du diamtre des gouttes, on utilise habituellement la corrlation de MURTY (1982) : !" ! ! ! ! !"! ! !"! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"! ! O : kd n m
! ! !! !!! !! ! ! !!! !

= = =

57 -0,48 -0,18

!" !

[29] [30]

!" !

Absorption contre-courant : ! ! ! ! !! ! !! ! ! ! ! ! !! ! !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"!

35

Dbits varient peu : ! ! ! ! !! ! !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"! !

!!

Dbits varient beaucoup : !! ! ! ! !! ! !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !! !!! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! ! ! ! ! !! ! !!

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Figure 11.

Schma dune colonne contre-courant

36

Figure 12.

Reprsentation graphique de l'quilibre dans la colonne

! ! ! ! ! !! ! !! ! ! ! ! ! ! ! !!!" ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !!"!" ! ! ! !!!!!!!!!!!!!"!

Figure 13.

Reprsentation graphique de la relation entre la droite opratoire et dquilibre

37

!!!"
! !! ! ! ! !! ! !! ! ! ! !!

! ! !! ! !! ! !! ! !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! ! ! ! !! !" ! ! !! ! !!

[37] [38]

La dtermination de la hauteur dune unit de transfert HUTOG est calcule comme la colonne garnissage (voir la section 2.1), ! !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! ! ! ! ! ! ! ! ! !! ! !

!"#!" !

!! !

NUTOG dpend de lefficacit (EG) et du taux dabsorption A (equation 5,7). !!! ! !! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! !!

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! ! ! !! ! !" !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! !!! ! ! ! !!

La dtermination de la hauteur, ! ! !"!!" ! !"!!" !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"!

38

La transfert de matire dans ce systme est effectu en utilisant le modle du double film :

Figure 14.

Le modle du double film

Le dbit liquide minimal Lmini est calcule graphiquement avec la droite opratoire et la courbe dquilibre (voir la section 2.1, lequation 5),

Figure 15.

Determination graphique du dbit liquide minimal

39

Figure 16.

Determination de la vitesse terminale de chute dune goutte liquide

Lquilibre des forces pour une goutte liquide est : ! ! !! ! ! ! ! ! ! ! ! !!"# ! !! ! ! ! !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"! ! !

! ! !!"# ! !!"#

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Le calcul du nombre de buse : ! !!"#$

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Le calcul du diamtre de colonne : !!"# ! !!! ! !! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"! 40

Tableau 3. Hypothse 1

Les hypothses pour la determination de la section de colonne Hypothse 2 introduire les buses ncessaires la pulvrisation du liquide. !!"# !!!!!!!!!!!!!!!!!! !!"! !!"# ! !!"#$

viter dentrainer les gouttes dans Pouvoir leffluent gazeux.

!!"#"$$% !

!!"#"$$% !

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Figure 17.

Mthode ditration pour la dtermination de la vitesse de chute dune goutte liquide

41

Le calcul de laire interfaciale dchange : !"#$%&'!! ! !!!!"#$!!"! !!"#$$% ! !!"#$$% !!! ! ! !!!!! !!"! !"#$%&!!!!"#$%& !!!!"#$%& !!"#$$% ! ! ! !!

! !! ! ! ! !! !

Corrlations pour le calcul du coefficient de transfert kg :

!!!" !!!! !!! ! ! ! !!!" ! !"! ! !"! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"!

!!! ! ! !!! ! ! !!! !

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[47] [48] [49]

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Corrlations pour le calcul du coefficient de transfert kl :

!!!" !!! ! !!! ! !"!!!!" ! !"! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"!

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!! !! ! !!"!! !!
! !!!"!!

[51] [52] [53]

!!! ! ! !!! !

! ! !! ! !!! !!

U* est la vitesse de frottement interfaciale.

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BIBLIOGRAPHIE
Ouvrages 1. Michel Roustan, Transfert Gaz-Liquide dans les procds de traitement des eaux et des effluents gazeux ed. Tec&Doc 2003 Publications, thses, rapports 2. Isabelle Zdanevitch. RAPPORT DTUDE tude de la composition du biogaz de mthanisation agricole et des missions en sortie de moteur de valorisation INERIS, 2009 3. Fredric Bauer et al. Biogas upgrading Review of comercial technologies SGC, 2013 Web-Sites internet 4. Le biogaz [en ligne] http://www.lebiogaz.info/site/034.html (consult le 20/11/2013) 5. Du biogaz au biomethane revue technique [en ligne] http://www.aile.asso.fr/wp-content/uploads/2012/11/revue-technologie-enfrancais.pdf (consult le 21/11/2013) 6. CleanWast, Evaluation des technologies propres et durables de gestions des dchets [en ligne] http://cleanwast.brgm.fr/Documents/ Deliverables/CleanWasT_Delivrable_1-2.pdf (consult le 20/11/2013)

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