APOSTILA DE ANLISE QUMICA

PRTICA /TERIA NDICE

Definio sobre Titulao......................................................................................................03 Mtodos analticos da volumetria .........................................................................................04 Objetivos Gerais.....................................................................................................................06 Clculos.................................................................................................................................07 Conceito de padronizao.....................................................................................................08 Relatrio de laboratrio..........................................................................................................09 Instrues para o Trabalho no Laboratrio ...........................................................................11 Regras de Segurana ................. .........................................................................................12 Fluxograma .... ..................................................................................................................... 14 Instrues para Entrega de Relatrios ..................................................................................17 1. Materiais de laboratrio .....................................................................................................18 2. Bico de Bunsen e Tcnicas de aquecimento.................................................................... 22 3. Medidas de Volumes ........................................................................................................ 28 4. Tcnicas bsicas ............................................................................................................. 35 5. Tcnicas de Filtrao ........................................................................................................37 6. Ponto de fuso do cido benzico ....................................................................................45 7. Fenmenos Fsicos e Qumicos.........................................................................................48 8. gua de cristalizao do BaCl2 .........................................................................................50 9. Tipos de Reaes Qumicas .............................................................................................51 10. Reaes de Oxi-reduo ................................................................................................52 11. Dissoluo Fracionada.....................................................................................................55 12. Lei de Proust....................................................................................................................56 13. Diluies e concentraes ..............................................................................................57 14. Preparao e Padronizao de solues Titulantes........................................................58

Bibliografia das Figuras ........................................................................................................59

A Anlise Qumica Experimental

I - INTRODUO
A Qumica uma cincia que nasceu da curiosidade, da observao e o censo da necessidade de melhorar a vida do homem, para entender a natureza. Apesar de s ser reconhecida como cincia a partir do sculo XVIII,ela tem uma marca que sempre a caracterizou e a identifica,desde seus primrdios ,at os dias de hoje: A EXPERIMENTAO.Ela tem uma linguagem simblica e um saber prprio que a distingue de todas as outras cincias. interessante lembramos que nem sempre a cincia e tecnologia caminharam juntas.At a metade do sculo passado, o homem dominava uma srie de tecnologias, como a fabricao de ligas metlicas e de vidro; os processos de fermentao para a fabricao de queijos e vinhos; as tcnicas de destilao para a fabricao de bebidas destiladas; a obteno de corantes para a indstria txtil; perfumes e diversos medicamentos;para citar alguns processos importantes.Mas, ele s foi se desenvolver, elucidar e entender os princpios, teorias e modelos tericos e cientficos que explicariam os fenmenos qumicos que estavam por trs desses processos, apenas recentemente. Voc pode estar pensando ,mas j se faz 100 anos que temos a teoria atmica moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, ligas metlicas,os perfumes,ver que algumas tecnologias precederam a cincia em muitos anos...... O que devemos avaliar que, a Qumica comeou pelo fazer, desenvolvendo e criando tcnicas prprias.Depois, pela observao dos fatos e fenmenos ocorridos, o homem se perguntava por que isso ocorreu? Como isso ocorre?Para a partir de ento ir busca de explicaes e da criao de teorias e modelos que justificassem os resultados obtidos. A partir do final do sculo XIX a cincia e tecnologia passam a caminhar juntas, tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias j existentes, como no criar novas tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econmicos, polticos e sociais. Segundo os cientistas, o estudo da cincia Qumica envolve dois aspectos fundamentais.Um relacionado atividade terica, ou seja, o pensar sobre os fatos observveis em termos de esquemas e modelos, e o outro relacionado atividade prtica que implica na manipulao da matria, no campo prtico macroscpico, e que se constitui no fazer da qumica.Assim, o conhecimento prtico to importante quanto o conhecimento terico, principalmente no que se refere preparao para o exerccio profissional. Por ser uma cincia basicamente experimental, todos os seus processos so caracterizados por tcnicas experimentais especficas.Portanto consideramos que a teoria e a prtica formam o equilbrio perfeito entre a mente e o corpo, entre a natureza e o homem na sua existncia.

TITULAO
Nesta anlise, determinamos a quantidade de uma substncia A presente numa amostra impura atravs do volume de uma soluo de concentrada conhecida de outra substncia, necessria para reagir com um determinado volume de uma soluo da amostra em questo.

Um volume V previamente determinado da amostra que contm a Substncia A

Um volume V previamente determinado da amostra que contm a Substncia B

Em linguagem de laboratrio, esta soluo recebe o nome de SOLUO-PROBLEMA

Reage com

Em linguagem de laboratrio, esta soluo recebe o nome de SOLUO-PROBLEMA

Para que a reao entre as substncias A e B seja completa, deve-se adicionar a soluo titulada gota a gota soluo-problema. Esta operao chama-se titulao. O trmino da reao entre A e B chamado de ponto de equivalncia e mostrado atravs de uma substncia denominada INDICADOR,que se adiciona soluo-problema. O indicador mostra o trmino da reao por meio de uma mudana de cor,formao de precipitados ou complexos . A aparelhagem essencial da volumetria constituda de balo volumtrico aferido, pipetas volumtricas, bureta e erlenmeyer.

Principio da volumetria
O princpio da volumetria: O volume e a concentrao normal (normalidade) das solues so inversamente proporcionais. SOLUO - PROBLEMA Volume (em litros) = V Concentrao normal ( eq.g/L) = N SOLUO - TITULANTE Volume (em litros) = V Concentrao normal (eq.g/L) = N
Equao da volumetria

N.V = N.V

NOTA: eq.g/L = equivalente grama por litro.

Conforme a natureza das substncias A e B, tem-se diferentes mtodos volumtricos ou titulomtricos.Os principais so; acidimetria, alcalimetria, permanganometria, iodometria e argentometria.

MTODOS ANALTICOS DA VOLUMETRIA

ACIDIMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo cida por meio de uma soluo bsica de concentrao conhecida. SOLUO - PROBLEMA SOLUO - TITULANTE

cida
Reao : HCl + NaOH

bsica
H2O + Na Cl

Ocorre uma reao de neutralizao

Sal padro de ftalato cido de potssio: C6H4(COOH)COOL)PM=204,33g/mol

ALCALIMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo bsica por meio de uma soluo cida de concentrao conhecida. SOLUO - PROBLEMA SOLUO - TITULANTE

bsica
Reao : NaOH + HCl

cida
H2O + Na Cl

Ocorre uma reao de neutralizao

Sal padro de carbonato de sdio: Na2CO3 PM=105g/mol

PERMANGANOMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo de uma substncia por meio de uma soluo Permanganato de Potssio (KMnO4)de concentrao conhecida. SOLUO - PROBLEMA
Substncia A que reduza o mangans do KmnO4 em meio cido: KmnO4 de +7 p/ Mn+2

SOLUO - TITULANTE

KMnO4
K2SO4+5Na2SO4+10CO2+8H2O+2MnSO4

Ocorre uma reao de OXI-REDUO

Reao: 5Na2C2O4+2KmnO4+8H2SO4 Sal padro de Oxalato de Sdio: PM = 134g/mol ( KmnO4 +7 e MnSO4 +2) /por 2

IODOMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo de IODO ou de uma soluo que liberte iodo por meio de uma soluo de Tiossulfato de sdio(Na2S2O3)de concentrao conhecida. SOLUO - PROBLEMA SOLUO - TITULANTE

I2
Reao : KIO3+5KI+6HCl

Na2S2O3

Ocorre uma reao de OXI-REDUO

6HCl+3I2+3H2O Sal padro de Iodato de Potssio: PM = 214g/mol ( KIO3 +5 e I2 0) /por 6

ARGENTOMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo de uma substncia por meio de uma soluo Nitrato de prata (AgNO3) de concentrao conhecida. SOLUO - PROBLEMA
Substncia A que reage com o AgNO3,originando um precipitado.

SOLUO - TITULANTE

AgNO3
NaNO3 + AgCl

Ocorre uma reao de PRECIPITAO

Reao: AgNO3 + NaCl
Sal padro de Cloreto de Sdio: PM = 58,44g/mol ( NaCl +1 )

TITULAO OBJETIVO GERAL: Dentro da qumica a concentrao do soluto de uma SOLUO tem fundamental importncia na aplicao da anlise volumtrica, pois neste conceito que se aplica todos os tipos de anlises conhecidas ;seja para se determinar o teor de uma espcie qumica ou substncia ;ou seja se utilizando-se de reagentes adequados para se determinar a concentrao ,pureza.teor ou a porcentagem um produto.

INTRODUO: O que a qumica analtica, como o prprio nome explica ou define a parte da qumica que estuda os mtodos de anlise das espcies qumicas ou das substncias ativas que queremos determinar ou quantificar e esta cincia subdividida em : 1- Qumica analtica qualitativa: trata das anlises de identificao de espcies qumicas e caracterizao dos materiais de uma amostra. 2- Qumica analtica quantitativa: trata das anlises de determinao das quantidades de espcies qumicas e dos materiais de uma amostra.

INDICADORES

So substncias orgnicas que se comportam como cidos fracos ou como bases fracas, e que dentro de uma faixa de pH mudam de colorao. No caso de uma titulao de cido forte com base forte usa-se a fenolftalena(soluo alcolica de 2%),que tem intervalo de pH aproximadamente entre 8 e 10 para a mudana de cor.Em meio cido incolor e em meio bsico vermelho. Assim para cada tipo de titulao existem indicadores apropriados.Os mais utilizados so:

Alaranjado de Metila

Fenolftalena
INCOLOR VERMELHO

Tornassol
RSEO AZUL

Meio cido Meio bsico

VERMELHO ALARANJADO

CLCULOS
Para o clculo da normalidade de uma substncia, o princpio : O nmero de equivalente-grama de uma base igual ao nmero de equivalente de um cido com o qual ele reage no PONTO DE EQUIVALNCIA, ou das substncias envolvidas neste conceito. Da frmula: ne

= V.N

Onde: ne = nmero de equivalente-grama V = volume da soluo em litros N = normalidade da soluo

Pode-se escrever: neA = ne B

N.V = N.V cido = Base

PADRONIZAO DE SOLUES
(FATORAO ,FATOR DE CORREO ou Padronizao)

Introduo

Todas as solues so preparadas com quantidades calculadas para se atingir a concentrao desejada, contudo nem sempre se atinge o valor exato desta preparao; sendo assim deve-se efetuar uma padronizao (fatorao ou fator de correo) desta soluo. Este fator de correo dever apresentar no mximo quatro dgitos aps a vrgula, para melhorar a exatido dos clculos. Esta fatorao deve ser repetida num prazo de quinze dias ou em um ms no mximo, conforme a periodicidade de uso da mesma, pois com o decorrer do tempo as solues tendem a sofrer aes do meio externo como: temperatura, umidade do ar, evaporaes, decomposies pela luz, poeiras e evidentemente a contaminao por manipulaes incorretas.

PADRES PRIMRIOS
(SAIS COM ALTO GRAU DE PUREZA)

Os mtodos de fatorao utilizam metodologias baseadas em reaes que utilizam-se de padres primrios,ou seja,so reagentes que devem possuir caractersticas ideais para o seu especfico uso,como: alto grau de pureza,no devem absorver umidade , devem reagir com as solues em questo e possurem o menor grau de impurezas.

RELATRIO DE EXPERIMENTOS
Introduo
Toda atividade realizada em laboratrio, assim como as atividades realizadas nas empresas; precisam ser relatadas e detalhadas para um eventual levantamento de dados . Sendo assim esses dados serviram para avaliar a necessidade de investimentos ou mudanas de processo ou reviso de procedimentos; sejam eles de controle interno ou externo. Sendo assim em nossas atividades no laboratrio, deveremos confeccionar relatrios sobre todas as experincias, para termos dados suficientes para avaliarmos nossa assimilao.

RELATRIO
(Procedimentos)
Todos as etapas deveram ser enumeradas conforme o modelo abaixo: 1- Objetivo e Princpio analtico; 2- Material e aparelhagem utilizados; 3-Reagentes utilizados; 4-Procedimentos ou etapas realizadas; 4.1- Nesta etapa deve-se destacar como foi realizado a soluo e a padronizao; 5-Clculos utilizados e seus resultados; 6-Concluso. Procedimento modelo: 4.1- Preparao: 4.1.1-Em um Becker de.......ml ,pesar em balana semi analtica ou analtica,com precisam de 0,01g exatamente......g do sal de ..............p.a; 4.1.2-Dissolver o soluto ou a soluo em gua destilada ou similar; 4.1.3-Adicionar aproximadamente .......g do sal para estabilizar a soluo recm preparada; 4.1.4-Transferir para um balo volumtrico de ......mL ou litros e completar o volume com gua destilada ou similar; 4.1.5-Deixar a soluo em repouso por no mnimo..........horas ou dias; 4.1.6- Aps esse perodo de estabilizao realizar a fatorao ou padronizao.

RELATRIO DE EXPERIMENTOS

Procedimento modelo: 4.2- Padronizao: 4.2.1-Secar o sal padro em estufa regulada a 180C por duas horas; 4.2.2-Em um Becker de ....mL,pesar uma certa quantidade entre .....e......g do sal padro em balana semi-analtica ou analtica com preciso de 0,01g.Seja P a massa em gramas; 4.2.3-Transferir a massa para um erlenmeyer de ......mL e adicione ......mL de gua destilada ou similar; 4.2.4-Homogeneizar e dissolver o sal pesado; 4.2.5-Adicionar ao erlenmeyer contendo o sal dissolvido ......gotas do indicador de ......; 4.2.6-Encher a bureta de 50ml graduada com a soluo de .......N a ser fatorada; 4.2.7-Titular com a soluo contendo o sal padro ou padro primrio; 4.2.8-Iniciar a titulao at a viragem ou a presena de precipitados da cor .....para .....,neste ponto de equivalncia parar a titulao.Seja A o volume da soluo; 4.2.9-efetuar uma prova em branco afim de avaliar qualquer agente ou impurezas interferente nesta anlise ;

CLCULOS (FRMULAS) E RESULTADOS

FATOR DE CORREO = P (massa do padro) --------------- ----------------------------------( A - B ) * miliequivalente-grama do sal

N.V = N.V

C.V = C.V

D =m/V

Eq -g/L = PM / n H ou OH

Instrues para o Trabalho no Laboratrio

As aulas de Laboratrio de Qumica Geral do curso de Tcnico, curso bsico sero

ministradas semanalmente, com durao de seis aulas. Antes de vir ao laboratrio o aluno deve ler o roteiro referente experincia que ser realizada e fazer um fluxograma, ou seja, um esquema do procedimento das etapas experimentais. Para todos os reagentes que sero utilizados na aula de laboratrio, devero ser feitos diamantes de Hmmel. Veja a figura a seguir.

Para obter informaes sobre a periculosidade dos reagentes, voc pode consultar catlogos e o site www.jtbaker.com. obrigatrio o uso de avental e culos de segurana durante as aulas de Laboratrio. Siga as instrues fornecidas pelos professores. Anote todas as observaes experimentais e dados obtidos no experimento com clareza, e organize tabelas de dados.

Regras de segurana
O laboratrio qumico est montado obedecendo a normas de segurana para facilitar o trabalho e assegurar o mnimo de possibilidade de acidentes. Entretanto, todo trabalho feito no laboratrio apresenta riscos, seja pela ao dos produtos qumicos, pela ao da chama que pode eventualmente causar incndios e exploses, seja pela presena de materiais de vidro que podem causar ferimentos graves. Deve-se tomar o mximo de cuidado na manipulao de substncias qumicas, motivos de segurana para se evitar a contaminao. No aspecto de segurana, a manipulao de substncias txicas, inflamveis ou explosivas, deve ser feita com cuidados especiais, que dependem das caractersticas da substncia. O primeiro cuidado que se deve tomar obter o mximo de informaes possveis a respeito da substncia, atravs do rtulo do frasco. Em caso de dvida, consulte um "Handbook" e poder obter maiores informaes.

Apresentam-se, a seguir, algumas normas de conduta que devem ser seguidas dentro de um laboratrio de qumica: 1. Tenha sempre em mente que o laboratrio um lugar de trabalho srio. Atitudes de brincadeiras em relao aos seus colegas ou outras pessoas, muitas vezes, podem provocar graves acidentes. 2. Realize somente as experincias prescritas ou aprovadas pelo professor. As experincias no autorizadas so proibidas. 3. 4. No fume e no coma no laboratrio. Use avental apropriado. proibido o uso de sandlias ou sapatos abertos. Prenda os cabelos, quando longos. 5. 6. 7. 8. 9. obrigatrio o uso de culos de segurana. proibido o uso de aparelhos celulares e aparelhos sonoros com fones de ouvido. No coloque material de uso pessoal sobre a bancada de trabalho. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama. Substncias inflamveis no devem ser aquecidas diretamente na chama, devendo-se usar para isso outros processos, como banho-maria ou aquecimento eltrico. 10. Evite contato de qualquer substncia com a pele, por mais incuos que possam parecer. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substncias corrosivas, como cidos e bases concentrados. Se entornar um cido, ou qualquer outro produto corrosivo, lava-lo imediatamente com gua. 11. No toque os produtos qumicos com as mos, a no ser que isso seja expressamente indicado. 12. 13. No aspire a pipeta com a boca, use material apropriado para suco. Nunca prove um produto qumico ou uma soluo, a menos que isso seja expressamente indicado.

14.

Utilize sempre a cmara de exausto (capela) quando trabalhar com substncias ou com reaes que liberam gases venenosos ou irritantes.

15.

Ao sentir o odor de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contm. Desloque com a mo, para sua direo, os vapores que se desprendem do frasco.

16.

Sempre que proceder a diluio de um cido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitao em gua, e nunca o contrrio.

17.

Ao aquecer um tubo de ensaio, no direcione a boca do tudo para si e nem para outra pessoa prxima.

18.

Aps o aquecimento de um vidro, aguarde o seu resfriamento, para depois manuse-lo. Lembre-se de que o vidro quente tem o mesmo aspecto de um vidro frio.

19.

Tenha completo conhecimento da localizao de chuveiros de emergncia, lavadores de olhos, extintores e saiba como usa-los.

20.

Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedea-os convenientemente e enrole a pea de vidro numa toalha para proteger as mos.

21.

Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia.

22.

Verifique cuidadosamente o rtulo do frasco que contm determinado reagente, antes de tirar dele qualquer poro do seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar que tem o frasco correto.

23. 24.

Nunca deixe os frascos abertos, recoloque a tampa imediatamente aps o uso. No jogue nenhum material slido na pia ou nos ralos. E qualquer material a ser descartado, antes de jog-los, pergunte ao professor.

25.

As substncias que restaram aps os experimentos, mesmo que no tenham sido usadas, no devem ser retornadas ao frasco de origem. Nunca introduza qualquer objeto dentro do frasco de um reagente.

26.

No receba colegas no laboratrio. Atenda-os no corredor, caso no possa adiar a conversa.

27.

Informe o professor sobre qualquer acidente que ocorra, mesmo que seja um dano de pequena importncia.

28. 29.

Lave os materiais usados e limpe a bancada, deixando-os como estavam no incio da aula. Ao retirar-se do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixando-os limpos e lave as mos.

Fluxograma
Um fluxograma uma representao esquemtica do trabalho de laboratrio, associada a um determinado experimento. Alm de ser uma maneira conveniente de apresentar as instrues do experimento, ele til tambm para anotar a tcnica empregada, os dados obtidos e as eventuais observaes. A vantagem do esquema reside no fato de que a informao ser anotada no caderno de laboratrio com um mnimo de espao. Evidentemente isto poupar trabalho e a organizao ser tal que a informao escrita poder ser facilmente lida. As informaes seguintes apresentam alguns dos simbolismos que podem ser empregados para fazer uma representao esquemtica.

1.

O nome e as quantidades dos materiais de partida so includos em retngulos ou quadrados: 2,0 g zinco em p 1,0 g enxofre em p

2.

A adio de um reagente ao sistema indicada por uma flecha apontada do reagente linha vertical que representa o sistema sob investigao: Mistura de reao 1mL de HCl 0,1 mol/L

3.

Um tratamento do sistema que no envolve a separao de seus componentes indicado por duas linhas horizontais:

Agitar Vigorosamente

Mea a Temperatura

4.

Processos que requerem a separao dos componentes de uma mistura, tais como filtrao, destilao ou evaporao, so indicados por uma linha horizontal. O tipo de separao empregado colocado entre parnteses, abaixo da linha:

(filtrao) 5.

(evaporao)

Os produtos resultantes dos trs processos acima mencionados so encerrados em retngulos e ligados por linhas verticais s extremidades da linha horizontal:

(filtrao) filtrado resduo gs

(evaporao) resduo

6.

A retirada de uma alquota (certa poro ou amostra) do sistema indicada por uma flecha, que parte da linha vertical: Mistura de reao

Retire uma alquota de 1 mL 7. Os produtos finais de certa operao so encerrados em retngulos:

Gs

Precipitado

8.

Todas as observaes so escritas em retngulos desenhados com linhas onduladas, abaixo ou ao lado de qualquer manipulao, mas sem fazer parte do diagrama:

Precipitado

Observaes: 1. Slido amarelo claro 2. massa 0,8 g

Durante o ano escolar, outros simbolismos podero ser idealizados para situaes que iro surgindo. conveniente lembrar que os simbolismos sugeridos representam apenas um modelo e que existem outras formas que podero ser empregadas.

Ref.:CBA (Chemical Bond Approach Committee), Qumica Edit. Univ. Braslia, 1964, Parte I, p. 91.

Instrues para Entrega de Relatrio

Dever ser entregue um relatrio, referente a cada experincia (aula), por cada grupo de trabalho. O relatrio dever ser entregue na aula de laboratrio seguinte quela destinada a sua elaborao. Relatrio entregue fora deste prazo no ser aceito. O relatrio dever ser apresentado em folhas do tipo almao ou formato A4, de forma manuscrita ou digitada e dever conter, obrigatoriamente, na sua capa o cabealho, contendo: Nome da faculdade e do curso. Ttulo do Experimento. Nome dos integrantes do grupo, com os respectivos nmeros de matrcula. Data do experimento. No mesmo modelo da capa, elabore em folha a parte um cabealho para protocolo, para ser assinado pelo professor, comprovando que o relatrio foi entregue na data. Alunos que no comparecerem aula de laboratrio no tero a nota referente ao experimento, ou seja, no ser aceito relatrio de aluno ausente. Em geral, no corpo de um relatrio composto das seguintes partes: Ttulo; Objetivos; Introduo terica; Procedimento experimental (com esquema de aparelhagem); Resultados; Obs.: Indique com clareza as operaes de clculo. No sobrecarregue os clculos com detalhes aritmticos desnecessrios. Indique sempre as unidades usadas nas medidas. Concluso; Questionrio; Obs.: Os questionrios devero apresentar os enunciados das questes e as respostas, com frases concisas, diretamente abaixo dos respectivos enunciados. Questionrios confusos, fora deste formato tero desconsiderao na nota. Referncias bibliogrficas. Obs.: Mencione sempre a bibliografia usada na introduo terica e/ou questionrio de forma clara e completa, segundo a recomendao da Associao Brasileira de Normas Tcnicas ABNT:

MATERIAIS DE USO EM LABORATRIO

Objetivo: Identificar os principais materiais de uso em laboratrio

2 BICO DE BUNSEN E TCNICAS DE AQUECIMENTO

1. OBJETIVOS: Aprender a utilizar o bico de Bunsen. Aprender tcnicas de aquecimento em laboratrio. 2. INTRODUO TERICA:

Uma grande parte dos aquecimentos feitos em laboratrio so efetuados; utilizando-se queimadores de gases combustveis, sendo mais comumente usado o bico de BUNSEN, esquematizado na (Figura 1a).

O gs combustvel geralmente, o gs de rua ou o G.L.P. (gs liquefeito de petrleo). O comburente, via de regra, o ar atmosfrico. Como se v na Figura 1a, com anel de ar primrio parcialmente fechado, distingimos trs zonas de chama: a) Zona Externa: Violeta plida, quase invisvel, onde os gases francamente expostos ao ar sofrem combusto completa, resultando CO 2 e H2O. Esta zona chamada de zona oxidante. b) Zona Intermediria: Luminosa, caracterizada por combusto incompleta, por deficincia do suprimento de O 2. O carbono forma CO (monxido de carbono) o qual decompe-se pelo calor, resultando diminutas partculas de C (carbono) que, incandescentes do luminosidade chama. Esta zona chamada de zona redutora.

c)

Zona Interna: Limitada por uma "casca" azulada, contendo os gases que ainda no sofreram combusto mistura carburante.

Dependendo do ponto da chama, a temperatura varia; podendo atingir 1560 C. Abrindo-se o registro de ar, d-se entrada de suficiente quantidade de O 2 (do ar) dando-se na regio intermediria combusto mais acentuada dos gases, formando, alm do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisvel. As reaes qumicas bsicas da combusto, uma vez que as substncias so compostas de C e H, so: 2 H2 (g) + O2 (9) (ar) 2 C + O2 (g) (ar) 2 CO (g) + O2 (g) (ar) H2O(g) 2 CO (g) 2 CO2 (g)

O bico de Bunsen usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratrio, desde os de misturas ou solues de alguns graus acima da temperatura ambiente, at calcinaes que exigem temperaturas de 600 C dentro de cadinhos. H um tipo,aperfeioado (na regulagem do ar), denominado bico TIRRIL, que produz temperaturas dentro de cadinhos de porcelana com tampa, na ordem de 700C (Figura 1b).

Procedimentos mais avanados de laboratrio podem requerer mantas com aquecimento eltrico, chapas eltricas, banhos aquecidos eletricamente, maaricos oxiacetilnicos, fornos eltricos e outros. Calcinaes com MECKER atingem 750 a 850 C dentro de cadinhos de porcelana (Figura 1c).

Para aquecerem-se copos de Becker, Erlenmeyer, bales etc., no devemos usar diretamente o bico de Bunsen. Estes aquecimentos so feitos atravs da tela de amianto, cuja funo deixar passar o calor uniformemente e no permitir que passe a chama. Os tubos de ensaio com lquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de Bunsen. A chama deve ser mdia e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao aquecer-se. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direo em que no se encontre ningum, pois comum, aos operadores sem prtica, deixar que repentinamente o lquido quente salte fora do tubo, o que pode ocasionar queimaduras. O tubo seguro prximo de sua boca, pela pina de madeira e agitando-se brandamente, para evitar superaquecimento do lquido. 3. MATERIAL E REAGENTES Bico de Bunsen Bico Tirril (opcional) Bico Mecker (opcional) Trip de ferro Tela de amianto Suporte universal Anel de ferro Mufa Pina metlica Casteloy Becker de 300 mL Sulfato de cobre pentaidratado - CuSO4 . 5 H2O Cadinho de porcelana com tampa Termmetro

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Uso do Bico de Bunsen

a) Abrir a torneira de gs e acender o bico. Observar a combusto incompleta do gs (chama amarelada). b) Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificaes correspondentes sofridas pela chama. c) Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gs. d) Colocar a ponta de um palito de fsforo na zona oxidante e observar a sua rpida inflamao. e) Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fsforo, de maneira que este atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente queimada a parte do palito que esteve na zona oxidante. f) Fechar a entrada de ar primrio. 1.8. Fechar a torneira de gs.

2. Aquecimento de lquidos no copo de Becker

a) b)

Colocar cerca de 100 mL de gua no copo de Becker. Colocar o Becker na tela de amianto, suportada pelo anel de ferro ou trip de ferro (Figura1d).

c)

Aquecer o Becker com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gs totalmente aberta). Observar a ebulio da gua.

d) e)

Anotar a temperatura de ebulio da gua. t = ................ C. Apagar o bico de Bunsen.

3. Aquecimento de lquidos no tubo de ensaio

a) b) c)

Colocar cerca de 4mL de gua em tubo de ensaio. Segurar o tubo, prximo boca, com pina de madeira. Aquecer a gua, na chama mdia do bico de Bunsen (torneira de gs aberta pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinao de cerca de 45 e com pequena agitao, at a ebulio da gua. (Figura 1e).

d)

Retirar o tubo do fogo.

4. Calcinao

a)

Colocar uma pequena poro de sulfato de cobre(II) pentaidratado (pulverizado) num cadinho de porcelana, adaptado num tringulo de porcelana.(Vide Figura 1f)

b) c)

Aquecer com a chama forte o bico Tirril ou Mecker. Observar depois de alguns minutos o xido de cobre formado.

Qual a cor do sulfato de cobre(II) pentaidratado? Qual a cor do xido de cobre formado?

5. QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL

1. 2. petrleo). 3. 4.

Por que apenas a parte do palito que esteve na zona oxidante queimou? Pesquisar a respeito da composio do gs de rua e do G.L.P. (gs liquefeito de

Qual a funo da tela de amianto? Por que o aquecimento dos lquidos, em tubos de ensaio, deve ser feito na superfcie dos lquido.

3 MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS

1. OBJETIVOS Conhecer equipamentos e tcnicas de medidas de volume em laboratrio. 2. INTRODUO TERICA Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas na quase totalidade dos casos com provetas graduadas, clices graduados e de modo muito grosseiro, com Beckers com escala e, as medidas volumtricas chamadas precisas, com aparelhos volumtricos (Figura 3a).

APARELHOS VOLUMTRICOS: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido. Na primeira classe esto contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, esto includos os bales volumtricos. A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma srie de erros devidos s seguintes causas: a) Ao da tenso superficial sobre superfcies lquidas. b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura. c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos. d) Erros de paralaxe. A leitura de volumes de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de lquidos escuros pela parte superior (Figura 3b).

1.

Bales Volumtricos: Os bales volumtricos so bales de fundo chato e gargalo comprido calibrados para conter determinados volumes lquidos (Fig. 3c). Os bales volumtricos so providos de rolhas esmerilhadas. O trao de referncia marcando o volume pelo qual o balo volumtrico foi calibrado gravado sobre a meia-altura do gargalo. A distncia entre o trao de referncia e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fcil agitao do lquido, quando, depois de completado o volume at a marca, se tem de homogeneizar uma soluo. Assim, o ajustamento do menisco ao trao de referncia poder ser feito com maior preciso. O trao de referncia gravado sob a forma de uma linha circular, de sorte que, por ocasio da observao, o plano tangente superfcie inferior do menisco tem que coincidir com o plano do crculo de referncia.

Os bales volumtricos so construdos para conter volumes diversos; os mais usados so os de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000 mL. Os bales volumtricos so especialmente usados na preparao de solues de concentrao conhecida.

2. Pipetas: Existem duas espcies de pipetas;

a) Pipetas Volumtricas ou de Transferncia , construdas para dar escoamento a um determinado volume lquido. b) Pipetas Graduadas ou Cilndricas, que servem para livrar volumes variveis de lquidos.

As pipetas volumtricas so constitudas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior afilada e o orifcio deve ser ajustado de modo que o escoamento no se processe rpido demais, o que faria com que pequenas diferenas de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciveis. As pipetas volumtricas so construdas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50 mL. As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e, geralmente graduadas em 0,1 mL. So usadas para medir pequenos volumes lquidos. No so indicadas para medir volumes lquidos com elevada preciso. Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no lquido e faz-se suco com a pra de borracha ou vcuo. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo do nvel da soluo ou lquido. Caso contrrio, com a entrada de ar, o lquido alcana a pra de borracha. A suco deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao de referncia. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente mido) e deixa-se escoar o lquido lentamente at o trao de referncia (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o lquido; levanta-se o dedo indicador at que o lquido escoe totalmente. Esperase 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida ponta da pipeta. No se deve soprar uma pipeta.

3. Buretas: As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So constitudas de tubo de vidro uniformemente calibrados, graduados em mL e 0,1 mL. So providas de dispositivos permitindo o fcil controle de escoamento. O dispositivo consiste de uma torneira de vidro entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta ou de uma pina apertando o tubo de borracha ligado, de um lado, ao tubo graduado e, de outro, a um tubo de vidro afilado que funciona como ponta de bureta (Figura 3h).

A bureta com torneira lateral mais adequada para titulaes a quente; o deslocamento da torneira para o lado impede que o calor da soluo quente sob titulao se transmita soluo contida na bureta e afete o volume. As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas. As buretas de uso mais constante so as de 50 mL, graduadas em dcimos de mL. Tambm so muito usadas as de 25 mL. Nos trabalhos de escala semimicro, so freqentemente usadas buretas de 5 e 10 mL graduadas em 0,01 ou 0,02 mL. As buretas com torneira de vidro, sempre que no exista nenhuma indicao em contrrio, so preferidas s de pina. Estas ltimas no podem ser usadas no caso de solues capazes de atacar a borracha, como as solues de permanganato de potssio e iodo. Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas buretas de vidro castanho. As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais so encontradas no comrcio. A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair aproximadamente 50 cm3 em aproximadamente 60 segundos, estando a torneira totalmente aberta. As buretas so usadas na anlise volumtrica, de acordo com as seguintes recomendaes: a) A bureta limpa e vazia fixada a um suporte na posio vertical vide (Figura 3j). b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contm, pois no raro haver na parte superior do mesmo, gotas de gua condensada. c) A bureta lavada duas vezes com pores de 5 mL do reagente em questo, que so adicionadas por meio de um funil; cada poro deixada escoar completamente antes da adio da seguinte. d) Enche-se ento, a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. e) Abre-se a torneira ou afrouxa-se a pina para encher a ponta e expulsar todo o ar e, deixase escoar o lquido, at que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a diviso zero. Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.

3. MATERIAL Becker de 250 mL com escala. Erlenmeyer de 250 mL com escala. Proveta de 100 mL com escala. Pipeta volumtrica de 25 mL. Pipetas graduadas. Bureta de 50 mL. Cronmetro. Funil comum 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Medir 50 mL de gua em um Becker transferir para o Erlenmeyer. Verificar o erro na escala. Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a preciso.

2. Medir 50 mL de gua na proveta graduada e transferir para Becker. Verificar o erro na escala. Transferir para o Erlenmeyer. Verificar a preciso. Colocar esses trs aparelhos em ordem crescente de preciso. 3. Pipetar 25 mL de gua usando a pipeta volumtrica. Transferir para a proveta. Comparar a preciso das escalas. 4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio), 1 mL; 2 mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de gua. Esta prtica tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variveis numa pipeta graduada. 5. Encher uma bureta com gua (acertando o menisco e verificando se no h ar em parte alguma perto da torneira). Transferir o volume para o Erlenmeyer. Comparar a preciso das escalas. 6. Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o Erlenmeyer, gota gota, marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL. Aguardar 30 segundos e ler novamente na bureta o volume escoado. Continuar o escoamento da gua para o Erlenmeyer, gota gota at completar 50 mL e ler novamente na bureta o volume escoado. 5. QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL

1. Faa um esquema de cada tipo de aparelho de medio volumtrica observado. 2. Quando deve ser usada uma pipeta volumtrica? E uma graduada?

4 TCNICAS BSICAS
1. OBJETIVOS: Aprender as tcnicas de medidas de massa e volume; determinar densidade de slidos e lquidos e estudar tcnicas de determinao de ponto de fuso. 2. PROCEDIMENTO: Uso da densidade para identificao de um metal: 1. Escolher dois metais e pesa-los em balana de escala trplice. Anotar as massas com as respectivas incertezas. 2. Medir, em uma proveta de 25 ou 50mL, cerca de 15 ou 30mL de gua destilada. Anotar o volume correto com a respectiva incerteza. 3. 4. Com um termmetro medir a temperatura da gua. Introduzir, cuidadosamente o slido metlico e anotar o novo volume obtido com a respectiva incerteza. 5. Repetir o procedimento para o slido metlico 2.

Uso da densidade para especificao de um lquido: 1. 2. 3. 4. 5. Medir 250mL de uma amostra de lcool etlico, em uma proveta. Introduzir o densmetro e anotar a densidade indicada. Pesar um picnmetro limpo e seco. Ench-lo, at a borda, com gua destilada. Fechar o picnmetro e completar, se necessrio, o capilar da tampa com gua destilada, secando-o externamente. 6. 7. Pesar o picnmetro fechado e com gua. Medir a temperatura da gua e, com a densidade da gua nessa temperatura, determinar o volume real do picnmetro. 8. Esvaziar o picnmetro e ench-lo com a amostra de lcool etlico, da mesma maneira que foi feito com a gua. 9. Tampar o picnmetro e completar, se necessrio, cuidadosamente, o volume do capilar, enxugando-o externamente. 10. 11. Pesar o picnmetro contendo lcool, devidamente fechado. Calcular a densidade do lcool etlico atravs da massa e volume determinados experimentalmente.

12. 1.

Comparar as duas densidades.

Uso do ponto de fuso como critrio de pureza: Introduzir cido benzico em p em um tubo capilar, fechado em uma das extremidades, at a altura de, aproximadamente, 3 cm. Prender o capilar a um termmetro com o auxlio de um anel de borracha. Adaptar o termmetro a uma rolha e colocar esse conjunto em um tubo de ensaio.

2.

Mergulhar o tubo de ensaio contendo o termmetro com o capilar em um bquer com glicerina e aquecer lentamente o banho, sob agitao constante.

3.

Observar e anotar as temperaturas, com as respectivas incertezas, do incio e do final da fuso da amostra de cido benzico.

3. QUESTIONRIO: 1. Por que se utilizou gua destilada na determinao do volume dos slidos metlicos? 2. Identificar os metais estudados comparando os valores das densidades calculadas com os valores da literatura, para os metais: AI, Mg, Pb, Zn, Cu e Fe. 3. Discutir os mtodos utilizados na determinao de densidade de lquidos. 4. Discutir as vantagens e limitaes do mtodo (densidade) de identificao de materiais. 5. O que se mede no laboratrio, um ponto ou um intervalo de fuso? 6. Quais as caractersticas que uma substncia deve apresentar para que se possa determinar, nas condies usuais de laboratrio, seu ponto de fuso? 7. Comparar o valor do intervalo de fuso por voc encontrado com o da literatura e discutir as vantagens e limitaes desse mtodo para verificao de pureza.

5 TCNICAS DE FILTRAO
1. OBJETIVOS:

Aprender tcnicas de filtrao e suas aplicaes. 2. INTRODUO TERICA

Filtrao a operao de separao de um slido de um lquido ou fluido no qual est suspenso, pela passagem do lquido ou fluido atravs de um meio poroso capaz de reter as partculas slidas. Numa filtrao qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poder ser uma camada de algodo, tecido, polpa de fibras quaisquer, que no contaminem os materiais, mas o caso mais freqente papel de filtro qualitativo. Para as filtraes quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro sinterizado porcelana sinterizada. Em qualquer dos casos indicados h uma grande gama de porosidades e esta porosidade dever ser selecionada dependendo da aplicao em questo. 1. Filtraes Comuns de Laboratrio: So efetuadas na aparelhagem indicada na Figura 4a, onde os elementos fundamentais so: papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum.

2. Filtrao Analtica: usada na anlise quantitativa. O funil o funil analtico, munido de um tubo de sada longo, que, cheio de lquido "sifona", acelerando a operao de filtrao. Os papis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem quase livres de cinzas (na calcinao), visto que, durante a preparao, so lavados com cido clordrico e fluordrico, que dissolvem as substncias minerais da pasta de celulose. O teor de cinza de um papel filtro qualitativo de 11 cm de dimetro menor que 0,0001 g. Eles existem no mercado na forma de discos ( = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com vrias porosidades.

Os da firma Schleider e Schull so especificados pelo nmero 589 e tem vrias texturas: a) N 589 - faixa preta (mole) - textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados grossos e solues gelatinosas. b) 589 - faixa branca (mdio) - Usos: precipitados mdios tipo BaSO 4 e similares. c) 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados finos como o do BaSO 4 formado frio. d) 589 - faixa vermelha (extra-denso) - Usos: para materiais que tendem a passar para a soluo ou suspenses coloidais. e) 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa vermelha. f) 589-14 (fino) - Usos: filtrao de hidrxidos do tipo hidrxido de alumnio e ferro. A Figura 4b mostra a disposio do papel de filtro dentro do funil comum. H ainda outros tipos para fins especiais.

Os papis filtro devem ser dobrados e adaptados ao funil analtico conforme mostra a Figura 4c; percebe-se um corte, que efetuado para que haja uma melhor aderncia do papel ao funil.

A filtrao (de precipitados) feita conforme a Figura 4d.

O precipitado que fica retido no Becker, removido conforme a Figura 4e.

3. Filtrao Com Funil de Buchner: efetuada com suco com auxlio de uma trompa de vcuo e Kitassato (Figura 4f). No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada adaptado o disco de papel filtro molhado, aderido devido suco.

A suco acelera a filtrao, especialmente para precipitados gelatinosos. Quando o precipitado francamente gelatinoso, esta operao pode ser melhorada substituindo-se o papel por polpa de papel de filtro, que pode ser misturada ao precipitado. Um esquema da trompa de vcuo mostrado na Figura 4g.

4. Filtrao Com Cadinho de Gooch: Substituindo-se o funil de Buchner (Figura 4h) por um cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtrao com cadinho de Gooch. portanto, efetuada com suco e o meio filtrante polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto. O conjunto similar ao da Figura 4g.

Para a confeco do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com gua (ou polpa de papel filtro com gua). Bate-se levemente com a bagueta deixa-se escorrer toda a gua atravs de suco. O meio filtrante no deve ser muito espesso. 5. Filtrao em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana: Neste caso, o cadinho j possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofrem via de regia, ataque das solues alcalinas. Por isso so utilizados em aplicaes diversas, evitando-se apenas solues francamente alcalinas (Figura 4g). 6. Filtrao Quente: Quando a solubilidade permitir, a filtragem quente prefervel, por reduzir a viscosidade do lquido. Nas filtraes quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que resfriam o conjunto filtrante. Por isso, aps feito o cone do papel, suas paredes so dobradas em pregas e aquece-se previamente o conjunto com gua quente. H tambm filtros com camisa de vapor e neste caso o papel filtro adaptado como nos casos comuns. A Figura 4i mostra como feita a dobra de um papel filtro para filtraes quente.

3. Argola para funil Funil comum Funil analtico

MATERIAL E REAGENTES

Suporte universal

Beckers de 300 mL Bagueta com ponteira de borracha Pisseta Kitassato Funil de Buchner (com rolha) Trompa de vcuo Cadinho de Gooch Alonga de borracha Cadinho de vidro com placa sinterizada Papel de filtro qualitativo Papel de filtro quantitativo (vrios tipos) Polpa de amianto Bico de Bunsen Tela de amianto Precipitado de BaSO4 em suspenso contendo CuSO4 Soluo de hidrxido de sdio 0,5 mol/L NaOH

Soluo de cloreto de ferro(III) 1 % - FeCl3

Soluo de hidrxido de amnio 1:1 NH4OH Soluo de sulfato de alumnio 3 % - Al2(SO4)3 4. 1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Proceder a uma filtrao comum. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspenso com CuSO4. 2. Proceder a uma filtrao analtica. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspenso com CuSO4. 3. Proceder a uma filtrao a vcuo, usando o funil de Buchner, Kitassato e trompa de vcuo. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO 4 em suspenso com CuSO4. 4. Proceder a uma filtrao a vcuo, usando o cadinho de Gooch. Substituir o funil de Buchner por um cadinho de Gooch. Fazer o meio filtrante com polpa de amianto e filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspenso com CuSO4.

5.

Proceder a uma filtrao vcuo com cadinho de vidro com placa sinterizada. Colocar num Becker, 10 mL de soluo de Al 2(SO4)3. Adicionar 20 mL de soluo de NH4OH. Forma-se um precipitado gelatinoso de hidrxido de alumnio. Al2 (SO4)3 + 6NH4OH 2 Al(OH)3 + 3 (NH4)2SO4

Filtrar vcuo no cadinho de vidro com placa sinterizada, usando a aparelhagem do item anterior, substituindo o cadinho de Gooch pelo cadinho de vidro. 6. Proceder a uma filtrao quente. Colocar num Becker, 10 mL de soluo de FeCl3. Adicionar 20 mL de soluo de NaOH. Forma-se Fe(OH)3 que um precipitado que deve ser filtrado quente. FeCl3 + 3 NaOH Fe(OH)3 + 3 NaCl

Dobrar o papel de filtro em pregas e adapt-lo num funil analtico. Aquecer a mistura, quem contm o precipitado de Fe(OH) 3 , para diminuir a sua viscosidade. Aquecer o sistema (papel filtro + funil) antes da filtrao, com gua destilada em ebulio. 5. QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL

1. filtros comuns. 2.

Citar cinco exemplos de filtraes que podem ser efetuadas com

Se quisermos separar areia de, um precipitado bastante solvel, que tcnicas ou seqncias de operaes devemos usar?

3.

Como devemos planejar uma filtragem (selecionado o papel filtro) numa anlise quantitativa onde os materiais presentes so conhecidos qualitativamente?

6 PONTO DE FUSO DO CIDO BENZICO

1. OBJETIVOS: Verificar a diferena entre o ponto de fuso de uma substncia pura e a mesma substncia contendo impurezas. 2. INTRODUO TERICA: As substncias puras fundem-se em temperaturas constantes, denominadas "ponto de fuso". As substncias que contm impurezas tm um intervalo de fuso que ser tanto maior quanto mais impurezas contiver. No ponto de fuso (PF) a vibrao das partculas to enrgica que qualquer quantidade de calor adicionada usada para romper as foras de ligao entre as partculas vizinhas. Conseqentemente, haver um intervalo de tempo (t 1 - t2) em que o calor adicionado no usado para aumentar a energia cintica mdia, mas sim para aumentar a energia potencial das partculas. H um aumento de energia potencial porque executado um trabalho contra as foras de atrao. Durante este perodo no h alterao da energia cintica mdia e, portanto, a temperatura permanece constante. No intervalo (t 1 - t2) a quantidade de slido diminui gradativamente e a quantidade de lquido aumenta. Podemos definir ponto de fuso de uma substncia como sendo a temperatura na qual o slido e o lquido coexistem. 3. MATERIAL E REAGENTES: Bico de Bunsen Trip de ferro ou anel para suporte Tela de amianto Tubo de ensaio Rolha de cortia Termmetro - 0 - 150C Tubos capilares Suporte universal Garra metlica Becker de 250 mL Agitador metlico Vara de vidro (1,20 m) Glicerina - C3H5(OH)3 cido benzico p.a. - C6H5COOH cido benzico comercial

4. 1.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Soldar um capilar em uma das extremidades. O capilar deve ter 1-2 mm de dimetro e 7-8 cm de comprimento. 2. A substncia cujo ponto de fuso ser determinado dever ser triturada em um almofariz at que fique finamente dividida. 3. Com o auxlio de uma esptula, acumular uma pequena poro da substncia, formando um pequeno monte, para que a substncia penetre no mesmo. 4. Colocar o capilar na posio vertical com a extremidade aberta voltada para cima e bater delicadamente sobre uma superfcie, para que o slido se acumule no fundo. 5. capilar. Observao: Esta operao pode ser mais rpida procedendo-se da seguinte maneira: a) Colocar a extremidade aberta do capilar no pequeno monte da substncia. b) Fazer deslizar o capilar por uma vara de vidro longa, na posio vertical. c) c) Repetir a operao at que a substncia ocupe 2 cm do capilar. 6. O capilar deve ser conectado paralelamente a um termmetro, de modo que sua extremidade inferior atinja aproximadamente metade do bulbo. Prender o capilar ao termmetro com um pequeno elo elstico (Figura 6a). Repetir a operao at que a substncia ocupe aproximadamente 2 cm do

7.

Iniciar o aquecimento do banho de glicerina, de forma moderada, anotando as temperaturas de minuto em minuto (a elevao de temperatura no deve ser superior a 3C por minuto).

8.

Anotar a temperatura de fuso.

Observao: As operaes devem ser feitas para o cido benzico p.a. e comercial. Se houver falta de tempo, conectar dois capilares simultaneamente ao termmetro. Havendo sobra de tempo, deixar resfriar o sistema e anotar a temperatura de solidificao. Agitar o banho de glicerina para que haja uma distribuio mais uniforme de calor.

5. 1. 2. 3.

QUESTIONRIO: Por que usamos a glicerina no banho de fuso? Dar a definio de ponto de fuso e congelamento. Se tivermos uma substncia polar e outra apolar, qual das duas ter ponto de fuso mais elevado? Por qu?

4. 5. 6.

O que calor de fuso? Quando que uma substncia se sublima? Quando temos uma substncia pura e a mesma substncia contendo impurezas, qual das duas substncias tem o ponto de fuso mais baixo?

7. 8.

Escrever a frmula estrutural plana do cido benzico. Representar os dados obtidos experimentalmente em um grfico demonstrativo da variao da temperatura em funo do tempo.

7 FENMENOS FSICOS E QUMICOS

1. OBJETIVO:

Distinguir os fenmenos fsicos e qumicos 2. Procedimento

a) Aquecimento seco 1. Aquecer cuidadosamente pequena poro de estanho em tubo de ensaio seco. Observar a fuso. Anotar. Deixar esfriar. Observar a solidificao. Anotar. 2. Aquecer pequenos cristais de iodo em bquer seco coberto por vidro de relgio. Observar a sublimao do iodo e sua recristalizao nas paredes do bquer. Anotar. 3. Aquecer pequena poro de dicromato de amnio em uma chapa metlica. Observar a decomposio e anotar. (demonstrativa) 4. Aquecer pequena quantidade de bicarbonato de amnio em um tubo de ensaio. Observar e anotar.

b) Dissoluo 1. Colocar pequena poro de cloreto de sdio em tubo de ensaio. Juntar quantidade de gua suficiente para dissoluo do sal. Anotar. Concentrar a soluo obtida, aquecendo o tubo de ensaio, at a cristalizao do sal dissolvido. Observar o aspecto do sal. Anotar. 2. Colocar pequena poro de cloreto de sdio em um tubo de ensaio. Juntar 2mL de etanol. Agitar e observar. Comparar com o experimento 1 e anotar. 3. Colocar pequeno pedao de zinco em tubo de ensaio. Juntar 3 mL de cido clordrico diludo. Observar. Anotar. Esperar at que todo zinco tenha sido dissolvido, se necessrio junte mais cido clordrico. Aquecer cuidadosamente para evaporar o cido clordrico, at a formao de um precipitado. Observar e anotar. Verificar as diferenas entre o precipitado e o zinco inicial. Anotar.

c) Precipitao 1. Colocar 1mL de soluo de sulfato de sdio em tubo de ensaio. Juntar 1 mL de soluo de cloreto de brio. Agitar. Observar e anotar. Colocar o tubo de ensaio na estante e deixar decantar o precipitado. Anotar.

d) Mudana de Colorao 1. Colocar 1mL de soluo de cloreto de ferro III em tubo de ensaio. Juntar 1 mL de soluo de tiocianato de amnio. Agitar. Observar e anotar. 2. Adicionar 3mL de etanol em um tubo de ensaio contendo alguns cristais de iodo. Agitar. Observar e anotar.

e) Combusto 1. Segurar pequeno pedao de magnsio com a pina metlica. Introduzir a ponta do metal na chama do bico de Bunsen. Observar com cuidado a combusto e o xido formado. Cuidado, a luz produzida muito forte e pode ser prejudicial vista. Anotar. 3. QUESTIONRIO: 1. O que diferencia um fenmeno fsico de um fenmeno qumico? 2. Obedecendo a ordem da seqncia experimental, quais foram os fenmenos fsicos e os fenmenos qumicos? Justifique. 3. possvel, baseando-se apenas na mudana de colorao, classificar um fenmeno em fsico ou em qumico? Justifique sua resposta, baseando-se em evidncias experimentais. 4. Escreva as equaes das reaes para os fenmenos qumicos observados

experimentalmente.

8 DETERMINAO DO GRAU DE HIDRATAO DO BaCl2 . X H2O

1. OBJETIVO: Determinar a relao de mol de gua e mol de cloreto de brio no sal hidratado. 2. PROCEDIMENTO:

1. Pese um cadinho de porcelana vazio. 2. Adicione no cadinho cerca de 2 a 3g de sal hidratado. 3. Coloque o cadinho sobre o tringulo de porcelana que dever estar apoiado em uma argola de ferro presa a um suporte universal. 4. Aquea, brandamente, o cadinho semi-aberto por cerca de 5 minutos. 5. Desa a argola de ferro com o cadinho para mais perto da chama e aumente o aquecimento por mais 5 minutos. 6. Aumente mais a intensidade da chama e aquea o cadinho, sem tampa, por mais 10 minutos. 7. Deixe esfriar o cadinho, sem tampa, em um dessecador, por 10 minutos. 8. Pese o cadinho com o sal desidratado. 9. Aquea, novamente, o cadinho por 5 minutos, esfrie-o e pese-o, at obter massa constante, caso haja tempo. 10. Calcule o grau de hidratao do sal (n de mol de molculas de gua por frmula grama de cloreto de brio). 3. Questionrio:

1. Apresente os clculos efetuados. Interprete-os atravs da estequiometria do composto. 2. Justifique os possveis erros experimentais. 3. Por que necessrio que o aquecimento da substncia seja feito at massa constante? 4. Qual a funo do dessecador? 5. Qual a substncia secante usada no dessecador? Que outras substncias poderiam ser usadas? 6. Faa o esquema de um dessecador e indique o procedimento correto de abr-lo e fech-Io. 7. Determine as frmulas empricas dos minerais que apresentam as seguintes composies: a) 56,14% de ZnSO4 e 43,86% de H2O; b) 79,5% de Na2SO4 e 20,5% de H2O.

9 TIPOS DE REAES QUMICAS

1. OBJETIVO: Estudar os diferentes tipos de reaes qumicas 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Colocar em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de nitrato cprico. Aquecer o tubo lentamente na chama do bico de Bunsen. Observar. 2. Em um tubo de ensaio, adicionar a uma pequena quantidade de xido de clcio, cerca de 5 mL de gua destilada. Mergulhe uma tira de papel de tornassol azul e rosa no tubo de ensaio, observar. Adicionar algumas gotas de fenolftalena, observar. 3. Em um tubo ensaio, colocar um prego pequeno, devidamente polido, adicionar 5 mL soluo de sulfato de cobre(II). Observar. 4. Em um tubo de ensaio, colocar uma tira de cobre metlico, adicionar 5 mL soluo de nitrato de prata. Observar. 5. Em um tubo de ensaio adicionar 3mL de soluo de nitrato de chumbo(II). Com uma pipeta, adicionar no mesmo tubo, gota a gota, 3mL de soluo de iodeto de potssio. Observar. 6. Em um tubo de ensaio, contendo 3mL de soluo de dicromato de potssio, adicionar lentamente 3 mL de soluo de nitrato de prata. Observar. 7. Em uma cuba de vidro, contendo gua destilada, colocar com cuidado sdio metlico. (Realizada pelo Professor). Observar. Terminada a reao, transferir para trs tubos de ensaio cerca de 3 mL da soluo da cuba. Testar a soluo do primeiro tubo com papel de tornassol azul e rosa. No segundo tubo adicionar 3 gotas de indicador fenolftalena. No terceiro tubo adicionar 3 gotas de indicador alaranjado de metila. Observar e anotar. 8. Em um tubo de ensaio, contendo 3 mL de soluo de sulfato de cobre, adicionar uma pequena quantidade de zinco em p. Agitar e filtrar a soluo. Lavar o resduo com um pouco de gua destilada. Observar. 3. 1. 2. 3. 4. QUESTIONRIO: Escreva as equaes das reaes efetuadas, devidamente balanceadas. Classifique as reaes efetuadas. Na reao do item 1, quais so os gases produzidos e como poderamos identific-los? O xido de clcio tem carter bsico. Explicar como o experimento evidenciou essa caracterstica? 5. Por que os metais alcalinos so extremamente reativos? Explicar baseando-se na experincia realizada. 6. Quais foram as reaes em que houve transferncia de eltrons? Como podem ser classificadas? 7. Faa uma pesquisa e monte uma tabela com as cores dos seguintes indicadores em meio cido e bsico, fenolftalena, papel de tornassol azul e rosa e alaranjado de metila.

10 REAES DE OXI-REDUO
1. OBJETIVO:

Verificar experimentalmente a tendncia que algumas substncias apresentam de sofrerem oxidao e/ou reduo. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Reao entre cido clordrico e dixido de mangans:

b)

Colocar pequena quantidade de dixido de mangans em tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de cido clordrico concentrado. Observar.

c)

Colocar na boca do tubo de ensaio uma tira de papel de filtro embebida em soluo de iodeto de potssio. Observar. 2. Reao entre permanganato de potssio e perxido de hidrognio em meio cido:

a)

Colocar 1 mL de soluo de permanganato de potssio em tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de cido sulfrico diludo. Agitar. Adicionar 1 mL de perxido de hidrognio. Agitar e observar.

3. Reao entre dicromato de potssio e lcool etlico em meio cido:

a)

Colocar 4mL de soluo de dicromato de potssio e 2 mL de cido sulfrico diludo num bquer. Adicionar 4mL de lcool etlico. Aquecer cuidadosamente. Observar. Aspirar com cuidado os vapores que se desprendem. 4. Reao entre sulfato de ferro(II) e perxido de hidrognio em meio cido:

a)

Colocar 1 mL de soluo de sulfato de ferro(II) num tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de cido sulfrico diludo. Adicionar 1 mL de perxido de hidrognio. Agitar. Adicionar 1 mL de soluo de tiocianato de amnio.Agitar. Observar. 5. Reao entre iodeto de potssio e perxido de hidrognio em meio cido:

a)

Colocar 1 mL de soluo de iodeto de potssio num tubo de ensaio. Adicionar 1 mL de cido sulfrico diludo. Agitar. Adicionar 1 mL de perxido de hidrognio. Agitar. Observar. Adicionar 2 mL de clorofrmio. Agitar. Observar.

6. Reao entre cloreto de ferro(III) e Hidrognio:

a)

Colocar 1 mL de soluo de cloreto de ferro (III) num tubo de ensaio. Adicionar pequeno pedao de zinco. Adicionar 1 mL de cido clordrico 1:1. Esperar at descorar a soluo amarela e adicionar 4 gotas de soluo de tiocianato de amnio. Agitar. Observar.

b)

Colocar 1 mL de H2O em um tubo de ensaio. Adicionar uma gota de soluo de cloreto de ferro(III), adicionar 4 gotas de soluo de tiocianato de amnio. Observar e compare o resultado com o item a. 7. Reao entre sulfato de cobre e magnsio metlico:

a)

Colocar 2 mL de soluo de sulfato de cobre num tubo de ensaio. Adicionar uma pequena tira de magnsio metlico soluo. Observar durante 15 minutos. 8. Distino entre cido clordrico e cido ntrico:

Dois frascos A e B contm, no respectivamente, cido clordrico e ntrico. a) Colocar 2mL de soluo, contida no fraco A, num tubo de ensaio. Adicionar pequeno pedao de cobre. Observar. b) Repetir o mesmo procedimento com a soluo do frasco B. 9. Distino entre gua e gua oxigenada:

Dois frascos C e D contm. no respectivamente, gua e gua oxigenada. a) Colocar 1 ml de lquido do frasco em um tubo de ensaio. Juntar 1 ml de cido sulfrico diludo e 1 ml de soluo de iodeto de potssio. Agitar e observar. b) Repetir o mesmo procedimento com a soluo do frasco D.

3. QUESTIONRIO:

1.

Escrever as equaes de todas as reaes efetuadas no experimento, devidamente balanceadas, indicando as espcies oxidadas e reduzidas e os agentes oxidantes e redutores.

2.

Calcular o potencial padro das reaes 1, 2, 6 e 7 utilizando os potenciais padro de semi-clula.

3. 4. para verde? 5.

Por que se descora a soluo violeta no experimento 2? Por que a cor da mistura da reao no experimento 3 passa de alaranjado

Qual o odor dos vapores desprendidos da reao no experimento 3? Que substncia formada apresenta esse odor?

6.

Podem o dicromato de potssio ou o permanganato de potssio atuarem como redutores? Por qu?

7. 4. 8. 9. 10. 11. 4. 12. 13.

Explicar o aparecimento de colorao ao final das reaes do experimento

Qual a cor formada na fase orgnica no experimento 5? Justifique. Qual a funo da adio do clorofrmio ao final da reao do item 5? Por que no ocorreu formao de colorao no final do experimento 6? Explicar o comportamento do perxido de hidrognio nos experimentos 2 e

Explicar as transformaes ocorridas na superfcie da fita de magnsio. Explicar como se pode diferenciar o cido ntrico do cido clordrico, indicando as equaes de reao.

14. foi evidenciado? 15. 16.

Quais os estados de oxidao nos produtos dos itens 6a e 6b e como isso

Como se pode distinguir os itens 8a e 8b e como isso foi evidenciado? Como se pode distinguir os itens 9a e 9b e como isso foi evidenciado?

11 DISSOLUO FRACIONADA
1. OBJETIVO:

Estudar mtodos de separao de misturas. 2. 1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Pese, em um vidro de relgio, cerca de 10g de uma mistura de limalha de ferro, areia, cloreto de sdio e uria. 2. limalha de ferro. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Transfira a mistura restante para um Becker pequeno. Adicione cerca de 30mL de lcool etlico e agite. Aquea, em banho de areia, at a dissoluo total da uria, sob agitao constante. Filtre rapidamente, recolhendo o filtrado em uma cpsula de porcelana seca. Coloque a cpsula em banho de areia para a evaporao total do solvente. Retire o resduo (item 6) do papel de filtro, transferindo-o para um Becker limpo e seco. Adicione 50mL de gua destilada e agite bem por cerca de 2 minutos. Passe, cuidadosamente um m sobre a mistura at retirar toda

10. Filtre. 11. Transfira o filtrado para um balo de destilao, conecte-o a um condensador e aquea-o. (no esquea de abrir a torneira para a circulao da gua dentro do condensador). 12. Recolha o destilado em uma proveta e observe o resduo dentro do balo de destilao.

3.

QUESTIONRIO:

1. mtodo? 2. 3. 4. na 1 filtrao? 5. 6. 7. 8. 9. 10.

Qual componente da mistura foi retirado com o m? Qual o nome desse

Por que a mistura no se dissolve inicialmente em gua? Qual a substncia que se solubilizou em lcool? Qual(is) a(s) substncia(s) que ficou ou ficaram retida(s) no papel de filtro

Qual a substncia que se solubilizou em gua? Qual a substncia que ficou retida na 2 filtrao? Por que se deve aquecer a mistura alcolica em banho de areia? Qual a frmula estrutural da uria? Que substncia ficou na forma de destilado e qual o resduo da destilao? Como feita a circulao de gua no condensador? Explique em funo da entrada e sada da gua no condensador.

11.

Suponhamos que se tenha uma mistura de limalha de ferro, enxofre e areia. Poderamos utilizar o mesmo processo? Esquematize as etapas de separao.

12 LEI DE PROUST
1. OBJETIVO:

Comprovar experimentalmente a Lei de Proust. 2. 1. 2. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Pese um tubo de ensaio limpo, seco e numerado. Adicione uma massa de clorato de potssio (~ 1,0 g). Aquea o tubo de ensaio na chama do bico de Bunsen, primeiramente, na chama menos quente, a parte central do tubo, onde no tem slido e colocando e tirando da chama. Aos poucos aumente o aquecimento continuamente, girando o tubo de ensaio. Devido aos estalidos, aquea lateralmente o tubo. Continue aquecendo, observe a fuso total do clorato de potssio (lquido incolor) e o desprendimento de um gs esbranquiado. 4. Coloque a brasa de um palito de madeira na boca do tubo, bem inclinado. Observe e anote. 5. Continue o aquecimento at no mais desprender o gs

esbranquiado, isto , at no mais ser mantida a brasa da madeira (for apagada). 6. 7. 8. 9. 10. m KCl. Compare-as. Deixe o tubo esfriar at temperatura ambiente. Pese o tubo com o sal produto da decomposio. Coloque os dados de seu experimento na lousa. Anote os dados dos experimentos de seus colegas. Determine a relao mol/L KClO3 / mol/L KCl e a relao m KClO3 /

3.

QUESTIONRIO:

1. 2.

Escreva a equao da reao de decomposio do KCIO3. O que aconteceu com a brasa da madeira quando em contato com o gs desprendido do tubo? Justifique o ocorrido.

3. 4.

Aplicando a Lei de Lavoisier, determine a massa de oxignio liberado. Discuta os valores obtidos experimentalmente e tabelados em lousa, observando a massa de KCl em relao a de KClO 3. E, do mesmo modo, para o oxignio.

5.

A partir da concluso acima, enuncie a Lei de Proust ou das propores constantes.

6.

Construa um grfico (papel milimetrado e/ou computador) m KClO 3 x m KCl com os dados tabelados.

13 DILUIES E CONCENTRAES
1. OBJETIVO: Preparar uma soluo de um produto slido e proceder algumas diluies da mesma, calculando as respectivas concentraes e, atravs da colorao, prever a quantidade sal em uma soluo problema. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Pese, em um Becker, a massa necessria de nitrato de cobre(II) para preparar uma soluo 1,0 moI/L. 2. Dissolva o sal pesado em cerca de 10mL de gua destilada. 3. Transfira para um balo de 50mL e complete o volume com gua destilada. 4. Feche o balo e agite-o para total homogeneizao (soluo 1). 5. Transfira 25 mL da soluo prepara para um Becker e adicione mais 25 mL de gua. Agite (soluo 2). 6. Transfira 25 mL da soluo 2 para um Becker e adicione 10 mL de gua. Agite (soluo 3). 7. Transfira 25 mL da soluo 3 para um Becker e adicione 10 mL de gua. Agite (soluo 4). 8. Pegue uma amostra de 5mL da soluo de nitrato de cobre(II) de concentrao desconhecida e, atravs da colorao, preveja sua concentrao. 9. Pegue 5 mL de soluo de sulfato de cobre(II) 1 moI/L e compare com a soluo de mesma concentrao de nitrato de cobre(II) e, atravs da colorao, preveja qual tem maior quantidade de Cu+2. 3. QUESTIONRIO: 1. Qual a concentrao em g.L-1 da soluo de partida de nitrato de cobre(II)? 2. Calcule, para cada soluo preparada de nitrato de cobre (II): (a) massa de soluto; (b) concentrao g/L; (c) concentrao mol/L; (d) tabele os resultados dos itens a,b e c. 3. Qual foi sua previso para o item 8 do procedimento? Justifique. 4. E para o item 9? Justifique. Sua previso condiz com a, teoricamente, verdadeira? 5. Uma soluo de glicose 0,05 moI/L perde gua por evaporao at restar um volume de 100mL, passando a concentrao para 0,5 mol/L. Calcule o volume de gua evaporada. 6. Calcule o volume de uma soluo de NaOH 4 g/L, necessrio para preparar 500mL de soluo 0,01 moI/L. 7. O que so substncias padres primrios? Quais as caractersticas que essas substncias devem apresentar? O nitrato de cobre(II) se classifica como padro primrio? Por qu?

8. Defina: (a) diluio; (b) dissoluo; (c) soluo. 9. O benzeno C6H6, substncia cancergena, pode estar presente no ar em at 25 cm 3/m3, ou 25 ppm. Quando em 2,0 L de ar for encontrado 73 L de benzeno, a contaminao desse ar estar dentro da faixa tolervel?

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : HCl p.a

cido Clordrico PM=36, 5g/mol Densidade: 1,19g/cm3 Ttulo: 36-37% Material ou aparelhagem: Bureta de 50ml graduada; Suporte universal; Guarras para bureta; Becker de .......mL; Erlenmeyer de ......mL; Provetas de ........mL; Balo Volumtrico de ........mL; Pipetas graduadas e volumtricas de ......mL.

Reagentes utilizados: cido clordrico p.a Soluo de indicador de alaranjado de metila ou metil orange; Soluo de carbonato de sdio 5,3g/litro.

Clculos para pesagem e preparao das solues: A - C g/l = d*Ttulo*1000 - C g/l = 1,19*0,365*1000 - C g/l = 434,4 g de HCl para 1 litro de soluo (C=N*E) - N = m /E*V(l) N*V = N.V N = 434,4 / 36,5 *1 = 11,9 N 11,5 N * V = 1 * 1 portanto V=0,084ml de HCL 1000 mL ------- 1 litro x mL ------- 0,084 litro portanto X = 84ml de HCl a 36,5% pureza B - N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E - Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K : n de eltrons ou H+ ou OHC

Porm no temos HCl a 100% mas sim HCl a 36,5%,sendo assim precisamos calcular da seguinte forma: 100g de HCl a 36,5% ---------- est para 36,5g de HCl. X g de HCl a 36,5% -----------est para 36,5g de HCl Portanto X = 100g de HCl. D = g/cm3 = m / V(l) calculando temos que V=1,19g/cm3 / 100g de HCL - V(l)=84ml

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de :

HCl p.a cido Clordrico PM=36, 5g/mol Densidade: 1,19g/cm3 Ttulo: 36-37%

PADRONIZAO da soluo de HCl 1,0N

Anlise Volumtrica / Mtodo: Acidimetria Ocorre uma reao de neutralizao Sal padro de carbonato de sdio p.a PM=106g/mol Indicador de metilorange (0,1% em gua destilada)

Reao qumica: 2HCl + Na2CO3 ----- 2 NaCl + CO2 +H2O Ocorre uma reao de neutralizao
1 equivalente-grama de HCl reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de Na2CO3 1 mL HCl ....reage....1ml de Na2CO3 = 0,053g que equivale a 1N Xml HCl...... reage....1ml de Na2CO3 = m g de Na2CO3 a ser pesado

N = m / E * v(l) Eq-g Na2CO3=106 / 2 que = 53g 1*1*53=m Na2CO3 portanto 53g Na2CO3 53g .......1 litro (1000ml) xg 0,010 litro (10ml)

Na titulao:

V HCl gasto * NrHCl * = Xg Na2CO3 / 53g = Nr HCl 1N

Eq-g = 106 / 2 = 53/1000 * 1N HCl = 0,053 miliequivalente-grama de Na2CO3 = 1 mL Fator de correo * Nterica = Nreal m Na2CO3 FATOR DE CORREO = --------------- ----------------------------------(A - B) * 0,053 Aplicao: Determinar o grau de pureza (ensaio,concentrao ou ttulo)das seguintes substncias - NaOH PM=40g/mol m=2g Eq-g=40 - KOH PM=56g/mol m=2g Eq-g=56 - Na2SO3 PM=123g/mol m=10g Eq-g=123 Clculo: VHCl*FHCl*NHCl*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia= .......%p

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de :

NaOH p.a
Hidrxido de Sdio PM=40,0g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........% Material ou aparelhagem: Bureta de 50ml graduada; Suporte universal; Guarras para bureta; Becker de .......mL; Erlenmeyer de ......mL; Provetas de ........mL; Balo Volumtrico de ........mL; Pipetas graduadas e volumtricas de ......mL. Esptula Termmetro Baguetas

Reagentes utilizados: Hidrxido de sdio p.a Soluo de indicador de alaranjado de metila ou metil orange 0,1% em H2O;

Clculos para pesagem e preparao das solues: - Partindo de reagente slido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E - Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K : n de eltrons ou H+ ou OH-

N = m /E*V(l) 1 = m / 40,0 *1 = portanto a massa = 40g/mol de NaOH

Partindo de reagente em soluo de NaOH a 6N: N*V = N.V N*V = N.V 6* V = 1*1 portanto o volume = 166 mL de NaOH para soluo a 1N

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : NaOH p.a

Hidrxido de Sdio PM=40,0g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de NaOH 1,ON

Anlise Volumtrica / Mtodo: Alcalimetria Ocorre uma reao de neutralizao Sal padrode Biftalato cido de potssio p.a PM=204g/mol Indicador de fenolftalena (0,1% em etanol)

Reao qumica: NaOH + C6H6.C2O2OHK ----- C6H6.C2O2OHK + H2O Ocorre uma reao de neutralizao
1 equivalente-grama de NaOH reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de
C6H6.C2O2OHK

1 mL NaOH ....reage....1ml de C6H6.C2O2OHK = 0,204g que equivale a 1N Xml NaOH......reage....1ml de C6H6.C2O2OHK = m g de C6H6.C2O2OHK a ser pesado

N = m / E * v(l) - Eq-g C6H6.C2O2OHK =204 / 1 que = 204g 1*1*204=m C6H6.C2O2OHK portanto 204g C6H6.C2O2OHK 204g .......1 litro (1000ml) xg 0,010 litro (10ml) Na titulao: V NaOH gasto * Nr NaOH * = Xg C6H6.C2O2OHK / 204g = Nr NaOH 1N Eq-g = 204 / 1 = 204/1000 *1N NaOH = 0,204 miliequivalente-grama C6H6.C2O2OHK = 1 mL Fator de correo * Nterica = Nreal m C6H6.C2O2OHK FATOR DE CORREO = --------------- ----------------------------------(A - B) * 0,204 Aplicao: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentrao ou ttulo) das seguintes substncias. - HNO3 PM=63g/mol m=2g Eq-g=63 - H2SO4 PM=98g/mol m=2g Eq-g=49 - H3C COOH PM=60g/mol m=1g Eq-g=60 Clculo: VNaOH*FNaOH*NNaOH*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : KmnO4 p.a

Permanganato de Potssio PM=158,0g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........% Material ou aparelhagem: Bureta de 50ml graduada; Suporte universal; Guarras para bureta; Becker de .......mL; Erlenmeyer de ......mL; Provetas de ........mL; Balo Volumtrico de ........mL; Pipetas graduadas e volumtricas de ......mL. Pissetas Esptula Termmetro Baguetas

Reagentes utilizados: Permanganato de potssio p.a Oxalato de sdio p.a ; cido sulfrico p.a (36N) soluo acidificante 2N = 55,5 mL p/ litro

Clculos para pesagem e preparao das solues: - Partindo de reagente slido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E - Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K : n de eltrons ou H+ ou OHQuando K=5 - Eq.g KmnO4 = 158 / 5 portanto = 31,6g de KmnO4

N = m /E*V(l) 0, 1 = m / 31,6 *1 = portanto a massa = 31,6g/mol de KmnO4

Partindo de reagente em soluo de KmnO4 a 6N: N*V = N.V N*V = N.V - 6* V = 1*1 portanto o volume = 16 ml mL de KmnO4 para soluo a 1N

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : KmnO4 p.a

Permanganato de Potssio PM=158,0g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de KmnO4 0,1N

Anlise Volumtrica / Mtodo: Permanganometria Ocorre uma reao de oxidorreduo Sal padro de Oxalato de sdio p.a PM=134g/mol Indicador de (A prpria soluo de KmnO4 atua como auto indicador)
Reao qumica: 2 KmnO4+ 5Na2C2O3 + 8H2SO4 ----- 5Na2SO4+K2SO4+10CO2+2MnSO4+8H2O

Ocorre uma reao de OXIDO-REDUO

1 equivalente-grama de KmnO4 reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de Na2C2O3

1 mL KmnO4 0,1N...reage....1ml de Na2C2O3= 0,0067g que equivale a 0,1N Xml KmnO4.....reage....1ml de Na2C2O3= m g de Na2C2O3 a ser pesado

N = m / E * v(l) - Eq-g Na2C2O3=134 / 2 que = 67g 0,1*1*67=m Na2C2O3portanto 6,7g Na2C2O3 6,7g .......1 litro (1000ml) xg 0,010 litro (10ml) Na titulao: V KmnO4 gasto * Nr KmnO4* = Xg Na2C2O3/ 67g = Nr KmnO4 0,1N Eq-g = 134 / 2 = 67/1000 *0,1N KmnO4 = 0,0067 miliequivalente-grama Na2C2O3= 1 mL Fator de correo * Nterica = Nreal
m Na2C2O3 FATOR DE CORREO = ----------------------------------(A - B) * 0,0067

Aplicao: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentrao ou ttulo) das seguintes substncias. - H2O2 PM=34g/mol Eq.g=17 - Fe2O3 PM=159g/mol Eq.g=26,6 massa=1g Clculo: VKMnO4*F KMnO4*N KMnO4*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p % de H2O2 = 27 35 50 60 70 Massa a ser pesada = 0,75 0,70 0,50 0,30 0,30

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : Na2S2O3.5H2O p.a

Tiossulfato de sdio PM=248,0g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........%
Material ou aparelhagem: Bureta de 50ml graduada; Suporte universal; Guarras para bureta; Becker de .......mL; Erlenmeyer de ......mL; Provetas de ........mL; Balo Volumtrico de ........mL; Pipetas graduadas e volumtricas de ......mL. Pissetas Esptula Termmetro Baguetas

Reagentes utilizados: Tiossulfato de sdio p.a Iodato de Potssio p.a; cido Clordrico p.a (11,9N) (soluo a 1N = 84mL p/ litro); Iodeto de potssio grau tcnico (soluo 1:1); cido actico catalisado com ons de ferro(1g de FeCl3.6H2O p/1litro de H3C-COOH); 5 mL da soluo FeCl3.6H2O em H3C COOH e adicione para mais 1 litro de H3C-COOH; 5 mL de KI a 1:1; Pesar 0,11g de H2O2 e deixar em repouso por 10 minutos no escuro e titular contra a soluo de Na2S2O3 0,1N; 30ml da soluo de cido actico catalisado com ons de ferro.

Clculos para pesagem e preparao das solues: - Partindo de reagente slido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E - Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K : n de eltrons ou H+ ou OHQuando K=1 - Eq.g Na2S2O3 = 248 / 1 portanto = 24,8g de Na2S2O3

N = m /E*V(l) 0, 1 = m / 248 *1 = portanto a massa = 24,8g/mol de Na2S2O3

N*V = N.V

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : Na2S2O3.5H2O p.a

Tiossulfato de sdio PM=248,0g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de Na2S2O3.5H2O 0,1N

Anlise Volumtrica / Mtodo: iodometria Ocorre uma reao de oxidorreduo Sal padro de Iodato de potssio p.a PM=214g/mol Indicador de (A prpria soluo de Iodo liberado atua como auto indicador)
Reao qumica: A -KIO3 + 5KI+ 6HCl ----- 6KCl+3 I2 +3H2O Reao qumica: B -I2 + 2Na2S2O3 ----- 2NaI + Na2S4O6

Ocorre uma reao de OXIDO-REDUO

1 equivalente-grama de Na2S2O3 reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de KIO3 1 mL Na2S2O3 0,1N...reage....1ml de KIO3= 0,00357g que equivale a 0,1N Xml Na2S2O3.....reage....1ml de KIO3= m g de KIO3a ser pesado

N = m / E * v(l) -

K=6 - Eq-g KIO3=214/ 6 que = 35,7g 0,1*1*35,7=m KIO3 portanto 3,57g KIO3 6,7g .......1 litro (1000ml) xg 0,010 litro (10ml)

Na titulao: V Na2S2O3 gasto * Nr Na2S2O3* = Xg KIO3 = 0,0357/35,7g = Nr Na2S2O3 0,1N Eq-g = 214 / 6 = 35,7/1000 *0,1N KIO3 = 0,00357 miliequivalente-grama KIO3= 1 mL Fator de correo * Nterica = Nreal
m KIO3 FATOR DE CORREO = ----------------------------------(A - B) * 0,00357

Aplicao: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentrao ou ttulo) das seguintes substncias. - H2O2 PM=34g/mol Eq.g=17 Clculo: VNa2S2O3*F Na2S2O3*N Na2S2O3*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p
% de H2O2 = 27 35 50 60 70 Massa a ser pesada = 0,75 0,70 0,50 0,30 0,30

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : AgNO3 0,01N p.a

Nitrato de prata p.a PM=170,0g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........%
Material ou aparelhagem: Bureta de 50ml graduada; Suporte universal; Guarras para bureta; Becker de .......mL; Erlenmeyer de ......mL; Provetas de ........mL; Balo Volumtrico de ........mL; Pipetas graduadas e volumtricas de ......mL. Pissetas Esptula Termmetro Baguetas

Reagentes utilizados: Nitrato de prata p.a; Cloreto de sdio padro primrio; Soluo indicadora de cromato de sdio a 1% em meio aquoso; cido Clordrico p.a (11,9N) (soluo a 1N = 84mL p/ litro); 5 mL da soluo cido ntrico p.a;

Clculos para pesagem e preparao das solues: - Partindo de reagente slido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E - Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K : n de eltrons ou H+ ou OHQuando K=1 - Eq.g AgNO3 = 1,70 / 1 portanto = 1,70g de AgNO3

N = m /E*V(l) 0, 01 = m / 1,70 *1 = portanto a massa = 1,70g/mol de AgNO3

N*V = N.V

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : AgNO3 p.a

Nitrato de prata p.a PM=170,0 (169,87)g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de AgNO3 0,01N

Anlise Volumtrica / Mtodo: argentometria Ocorre uma reao de precipitao Sal padro de Cloreto de sdio p.a PM=58,4g/mol Indicador de Cromato de sdio 1% em meio aquoso
Reao qumica: A AgNO3 + NaCl ----- AgCl ppt + NaNO3

Ocorre uma reao de Precipitao (ppt)

1 equivalente-grama de AgNO3 reage efetivamente em igualdade com 1 equivalente-grama de NaCl
1 mL AgNO3 0,01N...reage....1ml de NaCl = 0,0005844g que equivale a 0,01N Xml AgNO3.....reage....1ml de NaCl = m g de NaCl a ser pesado

N = m / E * v(l) K=1 AgNO3 - Eq-g =58,4 que = g 0,01*1*=m 58,4NaCl portanto0,585 g NaCl

0,584g .......1 litro (1000ml) xg 0,010 litro (10ml)portanto em 1 mL NaCl temos em massa 0,00584g Na titulao: V AgNO3 gasto * Nr AgNO3* = Xg NaCl = = Nr AgNO3 0,01N Eq-g = 58,4 / 1 = 58,4/1000 *0,01N NaCl = 0,000584 miliequivalente-grama NaCl = 1 mL Fator de correo * Nterica = Nreal
m NaCl FATOR DE CORREO = ----------------------------------(A - B) * 0,000585

Aplicao: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentrao ou ttulo) das seguintes substncias. Clculo: V AgNO3*F AgNO3*N AgNO3*Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : EDTA p.a

HOOCH2C....N...CH2....CH2.....N......CH2COOH*2H2O Na OOCH2C CH2COONa Etileno di-nitrilo tetra actico di-sdio hidratado PM=372,24g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........%
Material ou aparelhagem: Bureta de 50ml graduada; Suporte universal; Guarras para bureta; Becker de .......mL; Erlenmeyer de ......mL; Provetas de ........mL; Balo Volumtrico de ........mL; Pipetas graduadas e volumtricas de ......mL. Pissetas Esptula Termmetro Baguetas

Reagentes utilizados:

EDTA (o di-nitrilo tetra actico di-sdio hidratado) p.a ZnSO4.7H2O p.a (PM=287,37) Soluo indicadora de negro de Eriocromo (0,4%em etanol)

Clculos para pesagem e preparao das solues: - Partindo de reagente slido: N = Ne / V (litros) onde Ne = m /E - Eq-g = Mol ou PM (peso molecular) / K - onde K : n de eltrons ou H+ ou OHQuando K=1 - Eq.g EDTA = 372,24 / 1 portanto = 372,24g de EDTA

N = m /E*V(l) 1,0N* m / 372,24 *1 = portanto a massa = 372,24g/mol de EDTA

N*V = N.V

Contedo : Preparao,Padronizao e Aplicao prtica de uma soluo de : EDTA p.a

Etileno di-nitrilo tetra actico di-sdio hidratado PM=372,24g/mol Densidade: ........g/cm3 Ttulo: .........%

PADRONIZAO da soluo de EDTA 0,1N

Anlise Volumtrica / Mtodo: complexiometria Ocorre uma reao de complexo Sal padro de sulfato de zinco heptahidratado p.a PM=287,37g/mol Soluo indicadora de negro de eriocromo a 0,4% em etanol
Reao qumica: EDTA + ZnSO4 ----- ZnEDTA +
1 equivalente-grama de EDTA reage efetivamente em igualdade com 1equivalente-grama de ZnSO4 1 mL EDTA 0,1N...reage....1ml de ZnSO4= 0,028737g que equivale a 0,1N Xml EDTA.....reage....1ml de ZnSO4= m g de ZnSO4a ser pesado

N = m / E * v(l) K=1 - Eq-g ZnSO4=287,37/ 1 que = 287,37g 0,1*1*287,37g = 28,737m ZnSO4 portanto g ZnSO4 28,737g .......1 litro (1000ml) xg 0,010 litro (10ml)

Na titulao: V EDTA gasto * Nr EDTA * = Xg KIO3 = 0,0357/35,7g = Nr EDTA 0,1N Eq-g = 287,37 / 1 = 287,37/1000 *0,1N EDTA = 00,028737 miliequivalente-grama ZnSO4= 1 mL Fator de correo * Nterica = Nreal
m ZnSO4 FATOR DE CORREO = ----------------------------------(A - B) * 0,000,028737

Aplicao: Determinar o grau de pureza (ensaio, concentrao ou ttulo) das seguintes substncias. - Clcio e Magnsio em guas Clculo: V EDTA *F EDTA *N EDTA *Eq.g da substncia *100 /1000* massa da substncia=.......%p