PREPARACIN DE DISOLUCIONES Disolucin concentrada de violeta En el laboratorio ya se tiene una disolucin concentrada de violeta de cristal que ha sido preparada

pesando 0.2 g de violeta y disolvindolo hasta 250 g con agua osmotizada. Por tanto la concentracin de violeta es:

Puesto que la disolucin de violeta de cristal se degrada con la luz esta guardada en una botella opaca, tomando precaucin de cerrarla inmediatamente despus de cada uso. Disolucin de NaOH para la reaccin Se pretende preparar 30 kg de disolucin de hidrxido de sodio de concentracin 0.02 mol/kg para utilizarla posteriormente en el experimento de reaccin. Por tanto:

Por tanto para la preparacin se cogieron 48 g NaOH de una disolucin al 50% y se aadieron aproximadamente 30 L de agua osmotizada al bidn donde se prepar la disolucin. Disolucin de hidrogenoftalato de potasio Para saber exactamente la concentracin de NaOH preparada, se prepara una disolucin de hidrogenoftalato para factorizar la sosa preparada. Se decide por tanto que por cada 3 g de disolucin de NaOH se gasten 3 g de hidrogenoftalato. Se preparan 50 g de disolucin. [ [ ] ]

Finalmente se pesaron 0.208 g de hidrogenoftalato y se aadi agua hasta 50.693 g totales. Obteniendo una disolucin: [ ]

Disolucin de violeta para reaccin Se pretende preparar 30 kg de disolucin de violeta de cristal de concentracin 6 ppm. Sin embargo, al tener en el bidn ya unos 10 litros, se prepararon solamente 20 kg.

Por tanto se pesaron 121.2 mg de violeta de cristal y se aadieron aproximadamente 20 kg de agua osmotizada al bidn. Por tanto, cada da se meda la absorbancia de la disolucin para obtener la concentracin de violeta con la que se trabaja. FACTORIZACIN DEL HIDRXIDO DE SDIO Como se coment anteriormente, se debe factorizar la disolucin de NaOH para conocer su concentracin, por tanto se realizan las distintas valoraciones del NaOH y se obtiene su concentracin como: [ ] [ ]

En la siguiente tabla se muestran las valoraciones:

g NaOH (ac) 2.269 2.407 Da 2 3.101 0.02 mol/kg 2.853 2.285 Da 3 2.382

VALORACIN DE NaOH g KHCHO CNaOH (mol/kg) CNaOH (mol/kg) 1.849 1.637E-02 1.955 1.632E-02 0.0163 2.513 1.628E-02 2.262 1.593E-02 1.802 1.584E-02 0.0160 1.907 1.609E-02

CALIBRADO DEL ESPECTROFOTMETRO El calibrado es necesario para conocer la concentracin de violeta de cristal presente en cada una de las muestras que se van obteniendo a lo largo del experimento. Para el calibrado del espectrofotmetro se procede a medir la absorbancia de unos patrones preparados por los tcnicos del laboratorio de 0,2,4,6,8 ppm cada uno, a una longitud de onda de 590 nm y, como muestra de referencia, agua de la misma calidad que la empleada en el sistema. Tras tomar las medidas se procede a representar la concentracin de los patrones frente a la absorbancia y a ajustar los datos a una recta. Dado que la medida dada por el espectrofotmetro puede verse afectada por la temperatura, la intensidad de corriente de la lmpara, etc., y los patrones pueden variar ligeramente su concentracin (al contacto con la luz) se repite el calibrado cada uno de los das en los que se vaya a usar el espectofotmetro. Los diferentes calibrados que se realizaron a lo largo del experimento, as como la serie de patrones con los que se han realizado, se muestran a continuacin:

DIFERENTES CALIBRADOS REALIZADOS Concentracin Calibrado 1 Calibrado 2 Calibrado 3 Patrn (ppm) Absorbancia Absorbancia Absorbancia 1 0 0 0 0

2 3 4 5

2 4 6 8

0.289 0.612 0.976 1.271

0.25 0.591 0.958 1.247

0.231 0.571 0.945 1.219

Seguidamente se representan las grficas de cada calibrado:

Calibrado 1
9 8 7 6 C (ppm) 5 4 3 2 1 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Absorbancia 1 1.2 1.4 y = 6.2953x R = 0.9981

Calibrado 2
9 8 7 6

C (ppm)

5 4 3 2 1 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Absorbancia 1 1.2 1.4 y = 6.4440x R = 0.9945

Calibrado 3
9 8 7 6 C (ppm) 5 4 3 2 1 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Absorbancia 1 1.2 1.4 y = 6.5865x R = 0.9916