Nombres: o Altamirano Snchez Amanda. o vila Gutirrez Isabel o Vargas Mercado os !

rancisco

"ractica No. # $%ristalizaci&n Sim'le.(

)b*etivos. Conocer las caractersticas que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalizacin. Saber cundo se debe utilizar un adsorbente como el carbn activado. Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opcin para una cristalizacin. Realizar la purificacin de un slido mediante una cristalizacin simple.

Introducci&n. La cristalizacin es una t cnica de purificacin de un compuesto slido! que contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina! por ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza depender muc"o de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. #n cualquier caso! se deben de recordar al$unas etapas% &. 'dentificar el disolvente ideal (que slo disuelva al slido en caliente). *. #l mismo disolvente no lo debe disolver en fro. #ste es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco de e+perimentacin. ,or ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para ele$ir un disolvente ideal. La cristalizacin simple es un caso sencillo y fcil de realizar! se usa cuando se tiene un compuesto en mayor proporcin y solo con una peque-a cantidad de impurezas! estas impurezas pueden ser solubles o insolubles en el disolvente seleccionado. Si la muestra est muy sucia! esto podra "acer ms complicado el proceso! pero no imposible de purificar. ,or ello la necesidad de realizar o utilizar otro tipo de t cnica para su purificacin.

#n lneas $enerales la operacin consiste en disolver en caliente la sustancia! la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas! y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. #n el caso ideal! toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas deben quedarse disueltas en la a$uas madres! finalmente los cristales se separan por filtracin y se deja secar! cuando se desconoce una sustancia y se teme pueda descomponerse a alta temperatura se deja al vaco.

+, -isolvente ideal: .esultados. .abla '. Solubilidad en disolventes or$nicos. /isolventes Solubles en frio. Solubles en caliente. 4ormacin de cristales. 5 de Rendimiento. /atos% 6 6 6 6 2asa inicial del 7cido 8enzoico% 9.:; $ 2asa del papel filtro% 9. <= $ 2asa del papel > 2asa final de cristales del 7cido benzoico% 9.?* $ 2asa final de cristales de 7cido 8enzoico% 9.?*69.<=@ 9.*: $ 0e+ano 3o Si 3o 1cetato de #tilo Si 3o 1cetona Si 3o #tanol Si 3o 2etanol Si 3o 1$ua 3o Si Si

2asa inicial del 7cido 8enzoico (9.:; $) &995 2asa final de cristales de 7cido 8enzoico (9.*: $) 5 Rendimiento 5 Rendimiento @ 9.*: $ + &99 5 A 9.:; $

/ .endimiento 0 11. 23 / ,unto de fusin. 2edida con el aparato de 4is"er. B&&9.*C C D &&9.<CCE -iscusi&n. ,odemos deducir que las condiciones que debe cumplir un disolvente realizar una buena cristalizacin es% 6 Fue a temperatura elevada disuelva rpidamente el soluto. 6 Fue al bajar la temperatura el soluto sea muy poco soluble en l. 6 Fue no reaccione el soluto. 6 Fue sea lo suficiente voltil! para ser fcilmente eliminado de los cristales. 6 Fue al enfriarse debe suministrar rpidamente cristales bien formados del compuesto que se purifica. 6Fue en el fro! las impurezas sean ms solubles que el soluto. ,or lo que de acuerdo a la .abla ' nuestro disolvente ideal para la cristalizacin de nuestra muestra (cido benzoico) es el 1$ua! lo cual resulta bastante razonable ya que por su distribucin irre$ular de la densidad electrnica es la mol cula mas polar de todos los disolventes proporcionados en el laboratorio. #l porciento de rendimiento tiene cierta incertidumbre causada por la p rdida de los cristales de cido benzoico al e+traer el papel filtro del embudo 8uc"ner! adems de que al pesar el papel filtro! su masa se vio afectada! ya que el papel filtro aGn no estaba seco por completoH por estas razones y entre al$unas otras! el resultado del porciento de rendimiento se vio modificado. #l punto de fusin del cido benzoico es de &**CC y el e+perimental fue de &&9.<CC! por lo tanto% 5 error @ (&**CC D &&9.<CC)A &**CC I &99 / error 0 3.45/ #l punto de fusin puede ser usado como criterio de pureza pues un compuesto puro funde usualmente en un ran$o estrec"o y tiene un punto de fusin mayor que para

el terico. /e acuerdo con esto! nuestra muestra aun presentaba cierto $rado de impureza esto debido probablemente a un error en el procedimiento o incluso a la calibracin del aparato de 4is"er. %uestionario. +. 6%undo un disolvente es ideal 'ara e7ectuar una cristalizaci&n8 Cuando el disolvente disuelva en caliente pero no disuelva en frio! adems que ten$a una polaridad mayor y que sea capaz de destruir la a$re$acin de las mol culas de un cuerpo soluble. #. %on los resultados obtenidos9 6cul es el grado de 'olaridad de su muestra 'roblema8 #l principal motivo por el cual el cido benzoico se disuelve solo li$eramente en a$ua fra es que! a pesar de que el $rupo de cido carbo+lico es polar. #s el $rupo carbo+lico el Gnico que lle$a a ser polar. ,or lo tanto su $rado de polaridad es alto. 5. 6:u cualidades debe cum'lir un disolvente ideal 'ara ser utilizado en una cristalizaci&n8 /ebe cumplir que a temperatura elevada disuelva rpidamente el soluto! que a baja temperatura el soluto sea poco soluble en l. Fue no reaccione con el soluto! que no sea lo suficientemente voltil! que al enfriarse debe suministrar cristales bien formados y que en el frio! las impurezas sean ms solubles que el soluto. 4. 6"ara ;u se adicionan los cuer'os de ebullici&n8 Sirven para controlar la ebullicin! porque cuando un lquido "ierve como el a$ua (disolvente ideal) este tiende a saltar por la cantidad de ener$a que se est proporcionando al mismo! y los cuerpos evitan que las burbujas de aire que se forman en el fondo del recipiente sal$a completas a la superficie. <. 6"or ;u raz&n deben de calentarse el embudo de vidrio = el matraz donde se recibe el 7iltrado8

,orque el 7cido 8enzoico al solubilizarse con a$ua fra tiende a formarse cristales! entonces es necesario calentar el embudo y el matraz para evitar que se formen cristales y perdamos material! ya que si se "ace en frio puede que formen cristales y estos se queden en el papel filtro. 1. 6:u 7unci&n cum'le el carb&n activado en una cristalizaci&n8 Sirve para eliminar las impurezas y mantener el volumen del disolvente sin que se pierda material a la "ora de filtrarlo. %onclusiones. La cristalizacin simple sirve para la purificacin de compuestos! para realizar ste es importante tener un disolvente ideal! el cual debe cumplir ciertas caractersticas ejemplo el ser lo suficientemente voltil! ya que esto sirve para ser eliminado fcilmente de los cristales por ebullicin. La solubilidad de un compuesto es de $ran importancia para este proceso pues nos ayuda a ele$ir el mejor disolvente para llevar a cabo la cristalizacin. #l punto de fusin sirve como criterio para determinar si un compuesto es puro o impuro! en $eneral es puro si tiene intervalos estrec"os y si es mayor al punto de fusin terico.