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ABR 1997

NBR 13800

gua - Determinao de magnsio Mtodos gravimtrico e por clculo

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas
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Origem: Projeto 01:602.03-026:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13800 - Magnesium Determination - Water gravimetric method - Calculation method Descriptors: Water. Magnesium Esta Norma cancela e substitui a NBR 10467:1988 Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Magnsio 3 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores - Procedimento NBR 12621:1992 - gua - Determinao da dureza total - Mtodo titulomtrico do EDTA-NA - Mtodo de ensaio NBR 13799:1997 - gua - Determinao de clcio Mtodos titulomtricos do EDTA e do permanganato de potssio

1 Objetivo
1.1 Esta Norma especifica os mtodos de determinao de magnsio em amostras de gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais. 1.2 Nesta Norma aplicam-se os seguintes mtodos:

3 Definies
a) mtodo gravimtrico - aplica-se determinao de magnsio em concentrao superior a 10 mgMg2+/L, aps a remoo dos sais de clcio (ver NBR 13799); b) mtodo por clculo - aplica-se determinao estimada de magnsio pela diferena entre a dureza e o clcio como carbonato de clcio. Para os efeitos desta Norma, aplica-se a seguinte definio. 3.1 magnsio (Mg): Elemento qumico de nmero atmico 12 e massa atmica 24,31 g/mol. Sexto metal mais abundante, metal alcalino-terroso no encontrado livre na natureza, porque fortemente eletropositivo e redutor.

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4 Mtodos de ensaio
4.1 Princpio
4.1.1 Mtodo gravimtrico

c) balana analtica com preciso de 0,1 mg; d) chapa de aquecimento com regulagem at 200C; e) provetas de vidro graduadas de 50 mL; f) papel de filtro faixa azul ou equivalente; g) forno mufla; h) cpsula de porcelana de 125 mL; i) agitador magntico; j) barra magntica; l) estufa regulvel at 200C; m) dessecador completo. 4.5 Preservao das amostras As amostras devem ser coletadas e preservadas conforme a NBR 9898. 4.6 Procedimento

O magnsio precipitado quantitativamente como fosfato de amnio e magnsio, com uma soluo de fosfato de amnio. O precipitado levado ignio e pesado como pirofosfato. O mtodo fornece duas alternativas. Uma prev a destruio dos sais de amnia e oxalatos, seguida de precipitao simples do magnsio como fosfato de amnio e magnsio, e a outra prev uma dupla precipitao sem pr-tratamento.
4.1.2 Mtodo por clculo

O teor de magnsio obtido por clculo, usando-se a diferena entre o teor de dureza e clcio da amostra. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada. 4.2.2 cido ntrico concentrado p.a. (HNO3).

4.6.1 Mtodo gravimtrico 4.2.3 cido clordrico concentrado p.a. (HCl). 4.6.1.1 Pela remoo de sais de oxalato de amnio: 4.2.4 cido clordrico, 1+1 - adicionar 500 mL de cido clor-

drico concentrado p.a. a 500 mL de gua destilada, com agitao constante e resfriamento.
4.2.5 Soluo de cido clordrico 10% - adicionar 100 mL de

a) determinar o clcio da amostra, conforme a NBR 13799; b) juntar em bquer o filtrado de clcio e todas as guas de lavagem do precipitado. O volume final no deve conter mais de 60 mg de Mg; c) adicionar 50 mL de cido ntrico concentrado e evaporar cuidadosamente at a secura em chapa de aquecimento; d) misturar ao resduo 2 mL a 3 mL de cido clordrico concentrado e 20 mL de gua destilada morna; e) filtrar e lavar os resduos com gua destilada; f) adicionar ao filtrado 3 mL de cido clordrico concentrado, 2 a 3 gotas de soluo de vermelho-de-metila e 10 mL de soluo de fosfato de amnio; g) esfriar e adicionar hidrxido de amnio concentrado, gota a gota, agitando constantemente, at viragem do indicador para cor amarela; h) agitar por mais 5 min, adicionar 5 mL de hidrxido de amnio concentrado e agitar vigorosamente por mais 10 min; i) deixar sedimentar durante no mnimo 12 h;

cido clordrico concentrado p.a. a 900 mL de gua destilada.

4.2.6 Soluo de cido clordrico 1% - adicionar 10 mL de cido clordrico concentrado p.a. a 990 mL de gua destilada. 4.2.7 Soluo indicadora de vermelho-de-metila - dissolver 100 mg de sal sdico de vermelho-de-metila em gua destilada e aferir o volume a 100 mL. 4.2.8 Soluo de fosfato de amnio - em gua destilada,

dissolver 30 g de fosfato cido de amnio ((NH4)2HPO4) e aferir o volume a 100 mL.

4.2.9 Hidrxido de amnio concentrado p.a. (NH4OH). 4.2.10 Soluo de hidrxido de amnio 5% - adicionar 50 mL

de hidrxido de amnio concentrado p.a. a 950 mL de gua destilada. 4.3 Interferentes

4.3.1 Mtodo gravimtrico

A amostra deve ser preferencialmente livre de alumnio, clcio, ferro, mangans, slica, estrncio e material em suspenso. A amostra no deve conter mais de 3,5 g de cloreto de amnio. 4.4 Aparelhagem a) bqueres de 600 mL e 800 mL; b) pipetas graduadas de diversos volumes;

j) filtrar em papel de filtro faixa azul ou equivalente; l) lavar o precipitado com soluo de hidrxido de amnio 5%; m) transferir o papel com o precipitado para uma cpsula pr-tarada e deixar em estufa a 105C por no mnimo 1 h; n) levar ao forno mufla a 500C at que o resduo fique branco;

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o) levar ignio a 1100C durante 30 min, esfriar em dessecador e pesar a cpsula at peso constante; p) pesar a cpsula com o resduo, descontando o peso da cpsula.
4.6.1.2 Por precipitao dupla:

4.6.2 Mtodo por clculo 4.6.2.1 Analisar a dureza da amostra de gua ou efluente

conforme a NBR 12621.

4.6.2.2 Analisar o teor de clcio da amostra conforme a

NBR 13799. 4.7 Expresso dos resultados

4.7.1 Mtodo gravimtrico:

a) proceder conforme 4.6.1.1-a) e b); b) adicionar 2 a 3 gotas de vermelho-de-metila; c) aferir o volume a 150 mL com agua destilada e acidificar com soluo de cido clordrico 1+1; d) adicionar 10 mL de soluo de fosfato de amnio; e) proceder como 4.6.1.1-g) a l); f) descartar o filtrado e as guas de lavagem; g) dissolver o precipitado com 50 mL de soluo morna de cido clordrico 10% e lavar o papel com soluo de cido clordrico quente 1%; h) adicionar 3 gotas de soluo de vermelho-de-metila e aferir o volume a 150 mL com gua destilada; i) adicionar 1 mL a 2 mL de soluo de fosfato de amnio e precipitar conforme 4.4.6.1-g) e h); j) deixar em repouso em local frio, por no mnimo 4 h; l) proceder conforme 4.6.1.1-j) a p).

mgMg 2 + / L =

P x 218,4 A

onde: P a massa do precipitado de pirofosfato de magnsio (Mg2P2O7), em miligramas; A o volume inicial da amostra, em mililitros.
4.7.2 Mtodo por clculo:

mgMg/L = (D - C) x 0,243 onde: D o teor de dureza na amostra, em mg CaCo -3 /L; C o teor de clcio na amostra, em mg CaCO3/L.