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MAIO 1997

NBR 13856

Aguardente de cana - Determinao de acidez titulvel total, voltil total e fixa

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas
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Mtodo de ensaio Origem: Projeto 13:015.01-001/1995 CB-13 - Comit Brasileiro de Bebidas CE-13:015.01 - Comisso de Estudo de Aguardente de Cana NBR 13856 - Sugar cane spirit - Determination of total titratable, total volatile and fixed acidity - Method of test Descriptor: Sugar cane spirit Vlida a partir de 30.06.1997 Palavra-chave: Aguardente de cana 4 pginas

Copyright 1997, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os mtodos para a determinao de acidez titulvel total, voltil total e fixa, em aguardente de cana.

3 Aparelhagem
A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte: a) aparelho para destilao por arraste de vapor (ver Figura); b) aparelho para banho-maria com temperatura regulvel em torno de 100C; c) balana analtica com resoluo de 0,1 mg; d) bales volumtricos de 100 mL e de 1000 mL; e) bureta de 10 mL com subdivises de 0,05 mL; f) cpsula de porcelana com capacidade aproximada de 75 mL; g) estufa de secagem com termostato regulvel em 100C - 120C; h) frasco de Erlenmeyer de 250 mL; i) macrodestilador Kjeldahl 1); j) peagmetro com resoluo igual ou superior a 0,1 unidade de pH e compensao de temperatura; l) pipetas volumtricas aferidas de 10 mL, 20 mL, 25 mL e 50 mL; m) provetas de 50 mL e de 500 mL.

2 Definies
Para os efeitos desta Norma so adotadas as definies de 2.1 a 2.4. 2.1 Aguardente de cana (ou caninha) Bebida com graduao alcolica de 38GL a 54GL, a 20C, obtida pela destilao do mosto fermentado proveniente do caldo de cana-de-acar. A referida bebida apresenta ainda em sua composio qumica, principalmente, as seguintes classes de compostos: aldedos, cidos orgnicos, steres e lcoois superiores. 2.2 Acidez titulvel total cidos titulveis totais presentes na amostra (volteis e fixos). 2.3 Acidez voltil total cidos arrastveis pelo vapor de gua, nas condies do procedimento descrito nesta Norma. 2.4 Acidez fixa cidos no arrastveis pelo vapor de gua e no volteis em temperatura de cerca de 100C.
1)

O aparelho para destilao por arraste de vapor pode ser conectado a um macrodestilador Kjeldahl, dotado de manta de aquecimento com controle de temperatura e de condensador, ou a um condensador reto, com uma junta esmerilhada e comprimento til de 40,0 cm. Neste ltimo caso, utilizar uma manta de aquecimento com controle de temperatura.

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4 Execuo do ensaio 2),3)

4.1 Reagentes Os reagentes necessrios execuo do ensaio so os seguintes: a) cido tartrico cristalizado ou sua soluo a 50% (m/v);

b) gua recm-destilada ou com acidez mxima de 3 x 10-4 g de cido actico por 100 mL; c) soluo indicadora de fenolftalena a 1% (m/v); d) soluo de ftalato cido de potssio 0,025 N; e) soluo de hidrxido de sdio 0,025 N.

(1) (1)

(2) (2)

(3) (3) 2 cm 2 cm

(4) (4)

25mm mm 25 12 cm cm 12 mm 55 mm
(5) (5) 5 mm mm 5 15 15mm mm

(1) junta esmerilhada 24/40 (2) vlvula (3) junta esmerilhada 34/45 (4) gerador de vapor (5) borbulhador

Figura - Aparelho para destilao por arraste de vapor 4.2 Preparo das solues
4.2.1 Soluo de ftalato cido de potssio 0,025 N (padro primrio)

Transferir para um balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume.

4.2.2 Soluo de fenolftalena a 1% (m/v)

Pesar exatamente 5,108 g de ftalato cido de potssio seco a 110C - 120C, por 30 min. Dissolver em gua destilada quente (50C - 70C) previamente fervida.

Dissolver 1,0 g de fenolftalena em 60 mL de etanol; transferir para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada.

2) 3)

Todas as medies em volume so feitas a 20C. Todos os reagentes devem ter grau de pureza para anlise (p.a.).

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4.2.3 Soluo de hidrxido de sdio 0,025 N

Pesar cerca de 1,0 g de hidrxido de sdio em lentilhas. Dissolver lentamente com gua recm-destilada e transferir para balo volumtrico de 1000 mL. Completar o volume a 20C e padronizar.
4.2.3.1 Padronizao da soluo de hidrxido de sdio 0,025 N

Transferir 20 mL da soluo de ftalato cido de potssio 0,025 N para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL, utilizando pipeta volumtrica. Adicionar trs a quatro gotas de soluo de fenolftalena a 1% (m/v) e titular com soluo de hidrxido de sdio 0,025 N, at obter colorao levemente rsea. O fator de correo (fc) da soluo de hidrxido de sdio 0,025 N dado pela seguinte equao: fc = Onde: V = volume gasto da soluo de hidrxido de sdio 0,025 N na titulao, em mL
4.2.4 Soluo de cido tartrico a 50% (m/v)

Aquecer at o incio de ebulio da gua, com a torneira aberta, para eliminar o ar do aparelho e o gs carbnico da gua destilada. Nesta fase, cuidar para que no ocorra repasse da amostra para o gerador de vapor, controlando, quando necessrio, a abertura da vlvula. Em seguida, fechar a torneira para que o vapor de gua arraste os cidos volteis da amostra. Recolher 100 mL de destilado em frasco de Erlenmeyer resfriado em banho de gelo. Titular a acidez voltil do destilado, utilizando soluo de hidrxido de sdio 0,025 N, em bureta de 10 mL, na presena de soluo de fenolftalena a 1% (m/v).
Notas: a) Determinar previamente a acidez total. Caso seja inferior a 0,020 g de cido actico por 100 mL de lcool anidro, tomar alquota de 20 mL da amostra; se igual ou superior ao referido teor, tomar alquota de 10 mL para anlise da acidez voltil total. b)A adio de cido tartrico permite detectar a neutralizao prvia da amostra, sendo, portanto, imprescindvel para fins de fiscalizao. 4.4.3 Acidez fixa 4.4.3.1 Mtodo indireto

20 V

Calcular pela diferena entre a acidez titulvel total e a acidez voltil total.
Nota: Resultado negativo indicativo de adulterao da amostra. 4.4.3.2 Mtodo direto

Pesar 50 g de cido tartrico. Dissolver em gua destilada e transferir para um balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume e homogeneizar. 4.3 Princpio do mtodo O mtodo de determinao da acidez titulvel total, acidez voltil total e acidez fixa consiste na neutralizao dos cidos presentes na amostra, conforme referido em 2.2, 2.3 e 2.4, pelo hidrxido de sdio, na presena de fenolftalena como indicador. A acidificao da amostra pela adio do cido tartrico, na determinao da acidez voltil total, reverte os sais presentes forma cida correspondente. 4.4 Procedimento
4.4.1 Acidez titulvel total

Evaporar 25 mL da amostra at a secura em cpsula de porcelana imersa em banho-maria fervente. Secar em estufa a 100C, por 30 min. Dissolver e transferir o resduo, quantitativamente, para o frasco de Erlenmeyer de 250 mL, com pequenas pores de soluo hidroalcolica neutralizada, de grau alcolico semelhante ao da amostra, em um total de 50 mL. Titular com soluo de hidrxido de sdio 0,025 N, em presena de soluo de fenolftalena a 1% (m/v), utilizando bureta de 10 mL, ou em peagmetro at pH 8,2.

5 Resultados
5.1 Clculo da acidez titulvel total, fixa e voltil total por 100 mL da amostra Utilizar a seguinte equao:
A= Vt . fc . N. Eq 0,15 . Vt . fc = 10 . Va Va

Transferir 10 mL da amostra para o frasco de Erlenmeyer de 250 mL, utilizando pipeta volumtrica. Adicionar 40 mL de gua recm-destilada ou com acidez mxima de 3 x10-4 g de cido actico por 100 mL. Adicionar trs a quatro gotas de soluo de fenolftalena a 1% (m/v) e titular com soluo de hidrxido de sdio 0,025 N, utilizando bureta de 10 mL, at obter colorao rsea, ou em peagmetro at pH 8,24). Caso o consumo da soluo de hidrxido de sdio 0,025 N seja inferior a 0,5 mL, repetir a anlise, pipetando 50 mL da amostra; no adicionar gua.
4.4.2 Acidez voltil total

Onde: A = acidez expressa em g de cido actico, por 100 mL de amostra Vt = volume gasto de soluo de hidrxido de sdio 0,025 N, para cada determinao especfica, em mL fc = fator de correo da soluo de hidrxido de sdio 0,025 N N = normalidade da soluo de hidrxido de sdio (0,025 N)

Transferir 10 mL ou 20 mL da amostra (ver Nota a)), para o borbulhador do aparelho de destilao por arraste de vapor, utilizando pipeta volumtrica. Adicionar 0,5 g de cido tartrico cristalizado ou 1 mL de soluo deste cido a 50% (m/v) (ver Nota b)). Colocar cerca de 350 mL de gua recm-destilada no gerador de vapor do aparelho. O nvel da gua no deve ser inferior ao da amostra.
4)

Recomenda-se a titulao potenciomtrica at pH 8,2 na anlise de amostras coloridas. Para utilizar peagmetro, a amostra deve ser transferida para bquer de 100 mL e colocada sobre agitador magntico.

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Eq = equivalente-grama do cido actico (60,0 g) Va = volume da alquota, em mL

Nota: A acidez titulvel total e a fixa so normalmente expressas em gramas de cido actico por 100 mL da amostra. A acidez voltil total normalmente expressa em gramas de cido actico por 100 mL de lcool anidro. 5.1.1 Clculo da acidez por 100 mL de lcool anidro

= valor da acidez, conforme indicado em 5.1

GR = teor alcolico real da amostra, em oGL, a 20oC

Nota: O teor alcolico real determinado conforme norma especfica.

5.2 Preciso A preciso dos resultados das anlises de acidez titulvel total, acidez voltil total e acidez fixa, obtidos por um mesmo operador, de 0,001 g de cido actico por 100 mL de lcool anidro, avaliada at o nvel mximo de 0,150 g/100 mL de lcool anidro.

Utilizar a seguinte equao: A = Onde: A = acidez expressa em g de cido actico por 100 mL de lcool anidro
A . 100 GR