NMX-AA-045-SCFI-2001

CDU: 543.3:535.65 CANCELA A LAS NMX-AA-045-1981

SECRETARA DE ECONOMA

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE COLOR PLATINO COBALTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-045-1981) WATER ANALISIS - DETERMINATION OF COLOR PLATINUMCOBALT IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD

INTRODUCCIN

El color en el agua puede deberse a la presencia del contenido natural de metales o iones metlicos en disolucin, humus o residuos orgnicos, plancton o desechos industriales. Por lo general se elimina el color para cualquier propsito de uso del agua. Es por ello, importante la determinacin de color en aguas naturales.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece el mtodo para la determinacin de color aparente y/o verdadero, en aguas naturales, residuales y residuales tratadas con tonos amarillos. NOTA.Los mtodos espectofotomtrico y de triple estmulo son aplicables para medir el color en aguas residuales.

PRINCIPIO DEL MTODO

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El principio de este mtodo se basa en la medicin del color verdadero y/o aparente en una muestra de agua natural, mediante su comparacin visual con una escala estandarizada de platino-cobalto. (La unidad platino-cobalto es la que se produce al disolver un mg de platino/L en forma de ion cloroplatinato). Este mtodo depende de la apreciacin visual del color de la muestra por el analista en comparacin con una escala estandarizada. La percepcin del color entre diferentes personas vara, por lo que se debe efectuar una seleccin del analista basada en su capacidad de apreciacin del tono e intensidad del color.

DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales

Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial. 3.2 Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. 3.3 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo. 3.4 Calibracin

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3.5 Color aparente

Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por slidos suspendidos, este parmetro es muy poco reproducible ya que el

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comportamiento de los slidos suspendidos es muy variable, se mide en la muestra agitada sin filtrar. 3.6 Color verdadero

Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta, se mide en la muestra filtrada o centrifugada. 3.7 Descarga

Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin. 4.8 Desviacin estndar experimental

Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la siguiente frmula:

s=

(x
i =1

x)

n 1

En donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n resultados considerados. 3.9 Disolucin madre

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo. 3.10 Material de referencia

Material o substancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales. 3.11 Medicin

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3.12 Muestra compuesta

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La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 3.13 Muestra simple

La que se toma en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente l o los procesos mas representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 3.14 Parmetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 3.15 Patrn de referencia

Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada, del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 3.16 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 3.17 Precisin

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre:

x = x t /2

s n

donde:

x
t /2 s n

es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes; es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; es la desviacin estndar de la muestra; es el nmero de rplicas, y

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x
3.18

es el resultado que incluye el intervalo de confianza. Trazabilidad

Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. 3.19 Verificacin de la calibracin

Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

EQUIPO Y MATERIALES

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente mtodo. 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 Equipo Potencimetro con electrodo para medicin de pH, con precisin de 0,01 Unidades de pH. Centrfuga con capacidad para centrifugar al menos 50 mL de muestra a 3 000 rpm. Comparador Manual para tubos Nessler de 50 mL con escala de vidrios coloridos estandarizados equivalentes desde 2,5 a 100 Unidades Pt-Co comparador electrnico de color. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg. Materiales

4.1.4 4.2

Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado. 4.2.1 4.2.2 Tubos Nessler Frascos de vidrio o polietileno de boca ancha de 250 mL con tapa de plstico.

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REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos que se indique otra pureza. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad: micromho/cm a 25C: 5,0 Mx.; c) pH: 5,0 a 8,0. 5.1 5.2 5.3 5.4 Hexacloroplatinato de potasio (K2PtCl6). Cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl26H2O). Acido clorhdrico concentrado (HCl). Disolucin madre de cloroplatinato (500 unidades de color). Pesar aproximadamente y con precisin 1,246 g de hexacloroplatinato de potasio (ver inciso 5.1), (equivalente a 0,500 g de platino metlico) y 1,000 g de cloruro de cobalto hexahidratado (ver inciso 5.2) (equivalente a 250 mg de cobalto metlico) y disolver en 500 mL de agua con 100 mL de cido clorhdrico concentrado (ver inciso 5.3). Aforar a 1 L con agua. Esta disolucin estndar es equivalente a 500 unidades de color. (Preparar mximo cada 3 meses)

6 6.1 6.2 6.3 6.4

RECOLECCIN, MUESTRAS

PRESERVACIN

ALMACENAMIENTO

DE

Tomar un mnimo de 100 mL de muestra. Pueden utilizarse muestras compuestas. No se requiere ningn tratamiento especial en campo. Preservar la muestra a 4C hasta su anlisis. Dado que la actividad biolgica puede cambiar las caractersticas de color de una muestra, el tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 48 h. CONTROL DE CALIDAD Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. El laboratorio debe mantener los siguientes registros:

7 7.1 7.2

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Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de control de calidad que verific los anlisis, y Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) Identificacin de la muestra; b) Fecha del anlisis; c) Procedimiento cronolgico utilizado; d) Cantidad de muestra utilizada; e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin; g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final. 7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la verificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativa del lote adquirido. CALIBRACIN

Se debe contar con la calibracin de los equipos y materiales siguientes: 8.1 8.2 8.2.1 Balanza analtica. La escala de vidrios coloridos permanente, se debe verificar cada 6 meses como mnimo. Preparar la disolucin madre de cloroplatinato como se indica en el inciso 5.4 y las disoluciones intermedias y de trabajo segn se especifica en el inciso 9.1. Comparar la escala de color contra la escala de vidrios coloridos. Los valores deben ser similares en todo el intervalo de trabajo. PROCEDIMIENTO Preparar disoluciones intermedias en incrementos desde 2,5 a 100 unidades (ver inciso 9.2). Estos estndares servirn para poder verificar el valor de la escala de vidrios coloridos. Proteger estos estndares contra la evaporacin y contaminacin utilizando un tapn limpio e inerte.

8.2.2 8.2.3 9 9.1

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9.2

Preparacin de la escala de color mL de disolucin estndar diluida a 50 mL con agua 0,0 0,25 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 Color en unidades Pt-Co. 0 2,5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100

9.3

Color aparente. Medir previamente el pH de la muestra usando un potencimetro debidamente calibrado, determinar el color de la muestra llenando un tubo Nessler o similar hasta la marca de 50 mL y comparar con las disoluciones intermedias. Si el color excede de 70 unidades, diluir la muestra con agua destilada en proporciones conocidas hasta que el color sea menor de 70 y mayor de 20 Unidades Pt-Co. Color verdadero. Remover la turbiedad por centrifugacin o filtracin de las muestras hasta que la muestra est totalmente clara. El tipo de filtro a utilizar o la velocidad y tiempo de centrifugacin dependern de la naturaleza de la muestra. Comparar la muestra filtrada o centrifugada con agua para asegurar que la turbiedad ha sido removida. Si la muestra es clara, entonces siga el procedimiento enunciado en el inciso 9.3.

9.4

10 10.1

CLCULOS Calcular las unidades de color por medio de la siguiente ecuacin: Unidades de color Pt-Co= A x FD

donde

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A = Color estimado de la muestra FD = Factor de dilucin de la muestra. 10.2 Reportar los resultados como se indica: Unidades de Color Pt-Co 1 - 50 51 - 100 101 - 250 251 - 500 10.3 Redondear con una resolucin de 1 5 10 20

El valor de pH de la muestra debe reportarse junto con el valor del color verdadero o aparente.

11

INTERFERENCIAS

El color verdadero y el aparente son dependientes del pH por lo que es necesario especificar el valor de pH de la muestra junto al reporte del color verdadero y aparente.

12 12.1

SEGURIDAD El hexacloroplatinato de potasio puede ser nocivo si se inhala, ingiere o absorbe a travs de la piel. Este material puede causar alergias respiratorias o en la piel cuando se inhala o ingiere. El cloruro de cobalto puede ser nocivo si se inhala, ingiere o absorbe a travs de la piel. Este puede causar irritacin en las mucosas y en las vas respiratorias altas. Una exposicin prolongada o repetida puede causar reacciones alrgicas en individuos sensibles. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una campana de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin de estos. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la

12.2

12.3

12.4

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salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estn a su disposicin. 12.5 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y lentes de seguridad.

13 13.1

MANEJO DE RESIDUOS Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinacin.

13.2

14

BIBLIOGRAFA Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997. Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993. Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980. Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de

NOM-001-ECOL-1996

NOM-008-SCFI-1993

NMX-AA-003-1980

NMX-AA-014-1980

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vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980. NMX-AA-089/1-1986 Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15 de julio de 1986. Anlisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 17 de abril de 2001. Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin de mtodos alternos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 17 de abril de 2001.

NMX-AA-115-SCFI-2001

NMX-AA-116-SCFI-2001

Enviromental Protection Agency, Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1983, 5-7 pp. American Public Health Association, Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp. 2-2, 2-3. Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la Federacin el 13 de diciembre de 1989.

15

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin.

MXICO D.F., A DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

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MIGUEL AGUILAR ROMO

JADS/AFO/DLR/MRG

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PREFACIO En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: CASA ROCAS, S.A. DE C.V. CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES CENTRO NACIONAL DE METROLOGA COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD COMISIN NACIONAL DEL AGUA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL AMBIENTE CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica; Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico. INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V. MERCK- MXICO, S.A. DE C.V. NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Qumico. PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V. PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.

PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V. PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

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PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V. SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua. SECRETARA DE SALUD SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V. SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Facultad de Qumica; Instituto de Geofsica; Instituto de Ingeniera. VARIAN, S.A. DE C.V.

NDICE DEL CONTENIDO

Nmero del captulo

Pgina

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0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Introduccin Objetivo y campo de aplicacin Principio del mtodo Definiciones Equipo y materiales Reactivos y patrones Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras Control de calidad Calibracin Procedimiento Clculos Interferencias Seguridad Manejo de residuos Bibliografa Concordancia con normas internacionales

1 1 2 2 5 6 6 7 7 8 9 9 10 10 11 12