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ANALISIS DE JABONES
OBJETIVOS 1. Conocer la importancia de los productos de limpieza y modo de accin. 2. Mediante los diferentes mtodos analticos, tanto clsicos como instrumentales, tener las herramientas suficientes para poder determinar las caractersticas de calidad del jabn analizado. MATERIAL 2 vidrio de reloj 2 erienmeyer de 250 mL 1 esptula 1 termmetro 1 bao mara 3 vasos de 100 mL 1 probeta de 100 mL 1 equipo de filtracin 1 agitador magntico y plancha 1 pHmetro 1 electrodo mixto 2 vaso de 250 mL 1 gotero 1 bureta 1 pinza para bureta 1 soporte universal 1 pipeta graduada de 10 mL 2 balones de 100 mL 6 balones de 25 mL 1 jeringa pipetas volumtricas de 0,5, 1, 3, 4, 5 mL SOLUCIONES HCI 0,1 M (estandarizar) NaOH 0,2 M (estandarizar) KOH 0,2 M (estandarizar) NaOH 1 M (estandarizar) Ca(N03)2 al 20 % p/v K2Cr04 al 5 % p/v AgNOs 0,1 M (estandarizar)

DETERMINACION DE HUMEDAD Pesar 1,0 g 0,1 mg de la muestra en papel aluminio previamente pesado, llevar al horno a 110 C por espacio de 2 horas o hasta peso constante, sin olvidar colocar la muestra en el desecador para que sta se enfre antes de cada pesada. Hacerlo por duplicado. Expresar la humedad como porcentaje.

DETERMINACION DE pH Pesar 0,30 g de muestra y pasar a un erienmeyer de 250 mL, agregar 100 mL de agua destilada en ebullicin, la cual se ha hervido vigorosamente durante 15 minutos antes de usarla. El erienmeyer se tapa con un tapn limpio y seco

provisto de un termmetro, el bulbo del termmetro debe quedar completamente sumergido en el lquido. Agitar el erienmeyer con su contenido hasta aparente disolucin de la muestra, luego enfriar rpidamente bajo un chorro de agua hasta unos 43 C. Verter suficiente solucin a un vaso de 100 mL, introducir el electrodo de vidrio y medir el pH en el equipo previamente calibrado.

DETERMINACION DE MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL En un vaso de 250 mL pesar 1,5000 g de muestra y disolveria en 100 mL de alcohol etlico al 96%. Calentar a 80 C en un bao de mara con agitacin durante 10 minutos y filtrar en caliente con un papel filtro previamente pesado. Secar al calor de la estufa sobre un vidrio de reloj (preferiblemente en una esquina de ella, para evitar incineracin). Levar a un desecador y pesar asegurndose de peso constante. Reportar el resultado como porcentaje de materia insoluble en alcohol.

DETERMINACION DE MATERIA INSOLUOLE EN AGUA En un vaso de 250 mL pesar 1,5000 g de muestra y disolver en 100 mL de agua destilada y proceder de igual forma que el mtodo anterior.

DETERMINACION DE ALCALI O ACIDO LIBRE Pesar 2,0000 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250 mL, adicionar 100 mL de alcohol etlico neutro y tapar el vaso con un vidrio de reloj. Calentar en un bao mara agitando frecuentemente hasta disolucin de la muestra. Filtrar a 60 "C con ayuda de succin en un crisol tipo Gooch, Lavar tres veces usando en cada operacin 50 mL de alcohol etlico neutro. Recoger todo el filtrado en un erienmeyer de 250 mL y calentar en un bao mara hasta ebullicin, luego agregar 0,5 mL de fenoiftalena. Titular inmediatamente la solucin con HCl 0,1 M estandarizada, si es bsica, o con NaOH 0,1 M patrn si la solucin es acida. Expresar el resultado como porcentaje en masa de NaOH en el jabn o porcentaje en masa de cidos libres (como cido oieco).

DETERMINACIN DE ACIDOS GRASOS LIBRES Pesar 5.0000 g de jabn en un erienmeyer de 250 mL y disolver en 50 mL de alcohol neutro (preguntar al profesor), si es preciso se debe calentar en bao mara para que solubilice completamente. Transferir la solucin a un embudo de separacin de 250 mL con tapa. Enjuagar el erienmeyer con 50 mL de agua caliente y transferida al embudo de separacin, se deja enfriar a temperatura ambiente y se le agrega 50 mL de ter de petrleo. Luego agitar el embudo vigorosamente por espacio de un minuto y dejar en reposo hasta que las capas se separen. Recuerde que el ter de petrleo queda en la fase superior. Se desaloja el ter de petrleo a otro embudo de separacin de 500 mL y se repite la extraccin tres veces en fonna similar usando 50 mL de ter de petrleo en cada

extraccin. Lavar los extractos combinados cuatro veces con 25 mL de alcohol etlico neutro al 10% agitando vigorosamente cada vez. Transferir el ter lavado a un erienmeyer de 500 mL limpio y seco,. Filtrar si es necesario y evaporar el ter hasta un volumen aproximado de 50 mL en campana de extraccin. Adicionar 50 mL de alcohol etlico neutro caliente, aadir cuatro gotas de solucin de fenoiftalena al 1 % y titular con KOH 0,2 M estandarizada hasta un color rosado pennanente. Reportar el resultado como porcentaje de cidos grasos libres expresado como cido oleco.

DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS LIBRES COMBINADO Y JABON ANHIDRO (Jabn real)

TOTALES.

ALCALI

Pesar 2,0000 g de jabn en un vaso de precipitado de 250 mL, adicionar 150 mL de agua destilada caliente, colocar el vaso en un bao de mara hasta que la muestra se disuelva. Transferir cuantitativamente a un embudo de separacin de 500 mL y agregar unas gotas de indicador naranja de metilo, adicionar H2SO4 1:3 (cido:agua) a la solucin hasta que se obtenga un pH cido (color rosado) y los cidos grasos sean totalmente liberados, enfriar el contenido del embudo. Dejar que los cidos grasos se separen en una capa clara y adicionar 50 mL de ter etlico, tapar e invertir el embudo varias veces y luego agitarlo en fonna vertical. Precaucin: durante la operacin de agitacin liberar la presin dentro del embudo a intervalos frecuentes como medida de seguridad. Transferir la capa inferior acuosa a otro embudo de separacin. Hacerie otras tres extracciones ms a la capa acuosa en forma similar, utilizando porciones de ter de 30 mL, y reunir todas las porciones etreas en el primer embudo. Lavar el extracto etreo con varias porciones de 10 mL de solucin de NaCI al 10%, en el embudo de separacin, hasta que los lavados sean neutros al naranja de metilo. Si se encuentra algn material insoluble en el extracto, se debe filtrar y lavar el papel con ter para remover toda la materia grasa adherida. Se transfiere el extracto etreo a un erienmeyer de 250 mL previamente pesado. En un bao mara a 60 "C y en campana de extraccin evaporar el ter*, luego de remover algn residuo de ter en el bao mara, introducir el erienmeyer al horno a una temperatura de 80 X hasta peso constante, anotar este dato. Con el peso obtenido, calcular el porcentaje de cidos grasos totales (AGT) en la muestra de jabn utilizada, guardar el recipiente. Para la detenninacin del lcali combinado y jabn anhidro, adicionar 50 mL de alcohol neutro al erienmeyer que contiene los AGT y calentar en un bao mara hasta disolucin completa. Luego adicionar unas tres gotas de indicador fenoiftalena y titular con solucin de NaOH 1,0 M estandarizada hasta aparicin de un color rosa tenue pennanente. Calcular el lcali combinado como porcentaje de NaaO de la siguiente manera:
% Na20=

mL de NaOH x M x 0.031** x100/ Peso muestra de jabn

Calcular el jabn anhidro de la siguiente forma: % de jabn sdico anhidro= % AGT + mL de NaOH x M x 0.022*** x 100 peso muestra de jabn

* El ter etlico lo puede recuperar utilizando un sistema de tubo Soxhiet. ** Peso equivalente segn la reaccin 2RCOONa (RC0)20 + NaaO ***Factor para jabn sdico anhidro que corresponde a las gramos de sodio . menos los gramos de (a los AGT se les debe sustraer el H y adicionar Na): (23 - 1 = 22) Si desea expresar el jabn anhidro en forma potsica, debe usar el factor 0.038 en lugar del factor 0.022 de la expresin

DETERMINACION DE CLORUROS Disolver 3,0000 g de muestra en un vaso de 250 mL con agua caliente, aadir 20 mL de solucin al 25% de Ca(N03)2, agitar, enfriar y filtrar. El filtrado se recoge en otro vaso de 250 mL y residuo se lava con pequeas porciones de agua caliente (de 10 mL) hasta que este libre de cloruros. Todos los lavados se renen con el filtrado. Completar la solucin hasta unos 100 mL aproximadamente, adicionar unas gotas de naranja de metilo y neutralizar con una solucin de cido ntrico diluido (pH de 6 a 7). Posteriomnente titular la solucin con una disolucin de AgN03 0,1 M, estandarizada, usando solucin ai 5% de K2Cr04 (1 mL) como indicador. Reportar el resultado como porcentaje en masa de NaCl en el jabn.

DETERMINACION DE AGENTE BACTERICIDA Pesar 0,2500 g de jabn con triclorocarbanilida (TCC) y transferir a un matraz volumtrico de 50 mL, adicionar unos 20 mL de alcohol etlico 96GL y calentar en un bao de mara con agitacin hasta disolucin completa. Enfriar la solucin a temperatura ambiente y enrasar con alcohol etlico. Si en la solucin quedan partculas slidas se procede a filtrar con papel filtro cuantitativo. De la solucin filtrada, tomar una alcuota de 10 mL y transferirla a un baln de 50 mL enrasando con alcohol etlico. Para la curva de calibracin, pesar 0,01 g de TCC patrn en un vaso de 50 mL, adicionar unos 25 mL de alcohol etlico ai 96% y agitar con un magneto hasta disolucin COMPLETA del TCC, despus transferir cuantitativamente a un matraz de 100 mL, enrasando con alcohol etlico. De la solucin preparada de 100 ppm de TCC tomar una alcuota de 25 mL y transferir a un matraz de 100 mL, enrasando con alcohol, con el fin de obtener una solucin de 25 ppm. A partir de la solucin de 25 ppm de TCC preparar la cun^a de calibracin de 1, 2, 3, 4 y 5 ppm en matraces de 25 mL, usando pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 4 y 5 mL para tomar las alcuotas respectivas, todas las soluciones se enrasan con alcohol etlico. Medir la absorbancia de todas las soluciones estndar y de la muestra problema (la diluida) a la longitud de onda de mxima absorbancia, determinada previamente mediante la toma de un espectro a una de las soluciones estndar. Usar como blanco EL MISMO alcohol etlico utilizado, tanto en la preparacin de la muestra como en la de los estndares, para obtener las medidas de absorbancia en el equipo. Expresar el resultado como % m/m de TCC en el jabn.

BIBLIOGRAFIA instituto Colombiano de Normas Tcnicas, Normas Tcnicas Colombianas NTC 514, 546, 609, 760, 823, 875, 876, y 1004. Bogot: ICONTEC. M. Geoffrey, Tlie modern Soap and detergent industry, 2^ ed. Inglaterra: The Techical Press Ltda, 1951. http:y/tecnoch.pquim.unam.mx/academico/90/soap/jabon.htm