Aplicabilidad Analítica de Horno LECO

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS DIVISION DE ESTUDIOS SUPERIORES
APL1CABLIDAD ANAUTCA DEL HORNO DE INDUCCION EN LA DETERMINACION DE AZUFRE
EN OPCION AL GRADO ACADEMICO DE: MAESTRO EN CIENCIAS ESPECIALIDAD EN QUIMICA ANAUTICA
TM D181
.SI E4 c. 1
1080074582
J l A f c ^ T k ; , : < L I D A D EN EN
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QBNCAS A N A U
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QUIMICA
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R E S E N 'J
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ELIZONDO
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" ^ E Y ,
N.
L.
SEPTIEMBRE
DE
t m
APLICABILIDAD ANALITICA DEL HORN DE .
INDUCCION EH LA DETERMINACION DE AZUFRE
PERLA ELIZONDO DE COTA
FACULTAD
DE CIENCIAS QUIMICAS,
DIVISION DE ESTUDIOS SUPERIORES, U.A.N.L.
Monterrey,
N.L.
1987
E s t a t e s i s e s una r e c o p i l a c i n d e l
t r a b a j o de
investigacin
r e a l i z a d o p o r e l a u t o r , b a j o l a a s e s o r a de M.C. J u a n Manuel Cuevas M a r t n e z y D r a . L e t i c i a M. T o r r e s de M a r t n e z en l a F a c u l t a d de C i e n c i a s Q u m i c a s de l a U n i v e r s i d a d Autnoma de Nuevo Len p r e s e n t a d a p a r a su c o n s i d e r a c i n y o b t e n e r e l do de M a e s t r o en C i e n c i a s c o n e s p e c i a l i d a d en Q u m i c a tica. grji -
Anal-
R E C O N O C I M I E N T O S
Mi y a
ms la
grande Dra.
agradecimiento M. Torres
a M.C. de
Juan
Manuel por
Cuevas su ayuda in-
Leticia y la
Martnez, supieron de este
profesional durante el
motivacin del
que
transmitirme trabajo de
tiempo
desarrollo aqut.
vestigacin
reportado
Mi
agradecimiento por su
a mi
esposo, y
padres, que
hermanos siempre
mis
hijos
comprensin
empuje
me h a n
ofrecido.
por de
ultimo, Ciencias
agradezco Qumicas
muy por
especialmente su apoyo
a la
Facultad
manifestado.
DEDICACION
Con amor a mi esposo A r t u r o , y a que s i n s u apoyo no
h u b i e s e s i d o p o s i b l e r e a l i z a r e s t a meta
a nuestros h i j o s :
Arturo y
Raul.
Pg. No.
RESUMEN: i
CAPITULO I :
INTRODUCCION A z u f r e en l a n a t u r a l e z a y como c o n t a m i n a n t e . Mtodos volumtricos.
6 7
CAPITULO I I :
EXPERIMENTAL. Reactivos y materiales Introduccin Preparaciones

t
15 IB 18 19
Tcnicas y Metodologa
CAPITULO I I I :
DETERMINACION DE AZUFRE POR EL HORNO DE INDUCCION. Introduccin Discusin y resultados
25
26 27
Tabla I I I .
1 . - C l c u l o d e l f a c t o r de e s t n darizacin " f " u t i l i z a n d o e s t n d a r d de a z u f r e na) un
31
(parafi-
Tabla I I I .
2 . - R e s u l t a d o s de l a s d e t e r m i n a ciones c u a n t i t a t i v a s por e l H o m o de I n d u c c i n Leco. --
32
PSg, No.
Tabla I I I .
3 . * E s t a d s t i c a de l o s r e s u l t a dos d e l c o n t e n i d o porcentual -
41
de a z u f r e o b t e n i d o s p o r e l H o r n o de I n d u c c i n Leco.
Tabla I I I .
4 . - Grado de c o n v e r s i n de a z u f r e e n X a n t a t o s p o r e l H o r n o de Induccin Leco. -
44
Tabla I I I .
5 . - Determinaciones c u a n t i t a t i v a s de a z u f r e p o r e l H o r n o de d u c c i n Leco y l a I n -
45
adaptacin
de una t r a m p a de a n t i m o n i o .
Tabla I I I .
6 . - A n l i s i s de a z u f r e en a c e i t e s l u b r i c a n t e s p o r e l H o r n o de I r ^ d u c c i n Leco con l a t r a m p a antimonio. de-
49
CAPITULO I V .
ANALISIS DE AZUFRE, HALUROS, NITROGENO Y FASES CRISTALINAS PRESENTES EN DIVERSOS MATERIALES REALIZADOS POR VARIOS METODOS. Introduccin Discusin y resultados -
55
56
56
T a b l a I V . 1 . - Comparacin de l a s d e t e r m i n a c i o nes c u a n t i t a t i v a s de a z u f r e p o r -
gi
l o s mtodos: G r a v i m t r i c o y Horno de I n d u c c i n Leco.
Pg. No
T a b l a I V . 2 . - Comparacin de l a s d e t e r m i n a c i o n e s c u a n t i t a t i v a s de -
62
a z u f r e p o r l o s m t o d o s : Bomba P a r r y H o r n o de Lecb. Induccin
T a b l a I V . 3 . - A n l i s i s de n i t r g e n o p o r e l Mtodo K j e l d a h l Modificado.
53
T a b l a I V . 4 . - D a t o s de Rayos X p a r a NgSO^
64
T a b l a I V . 5 . - D a t o s de Rayos X p a r a ( N H ) 4 S 0 4 T a b l a I V . 6 . - D a t o s de Rayos X p a r a K 2 S 2 8 T a b l a I V . 7 . - D a t o s de Rayos X p a r a K 2 S 0 4 T a b l a I V . 8 . - Datos de Rayos X p a r a N a 2 S 0 3 T a b l a I V . 9 . - D a t o s de Rayos X p a r a NH 4 N0 3 T a b l a I V . 1 0 . D a t o s de Rayos X p a r a NaN0 2
65
6 6
67 68 69 70
CAPITULO V:
CONCLUSIONES.
7 1
APENDICE I :
DETERMINACION DE AZUFRE POR EL HORNO DE INDUCCION.
7 4
APENDICE I I :
ANALISIS DE AZUFRE POR LA BOMBA PARR.
90 96 97
LISTA DE ABREVIATURAS. BIBLIOGRAFIA
R E S U M E N
Se e m p l e a r o n v a r i o s mtodos p a r a d e t e r m i n a r e l a z u f r e p r e s e n t e en d i v e r s o s m a t e r i a l e s , reactivos, hules e hidrocarburos.
cuantitativamente como c o l o r a n t e s ,
E s t o s m a t e r i a l e s han s i d o
e s t u d i a d o s p o r G r a v i m e t r a y p o r C o m b u s t i n apoyndose p a r a e s t a u l t i m a e n e l Horno d e I n d u c c i n y p o r o t r o l a d o en l a Bomba C a l o r i m t r i c a (Bomba P a r r ) . A un Horno de I n d u c c i n
" L e c o " 5 3 2 - 0 0 se l e a d a p t un t i t u l a d o r a u t o m t i c o "LecoV pa^ ra real izar.los anlisis de a z u f r e . E s t e e q u i p o se e n c u e n t r a
en l a F a c u l t a d de C i e n c i a s Q u m i c a s d e l a U . A . N . L . S i n emba g o , e s t u v o s i n uso p o r mucho t i e m p o . Se p r o c e d i a p r o v e e r l a s p i e z a s f a l t a n t e s y r e a c t i v o s n e c e s a r i o s p a r a su -
funcin^ mis-
m i e n t o . Una v e z armado se c o n t i n u con l a a d a p t a c i n d e l
mo. P a r a e s t o f u e n e c e s a r i o c o n s e g u i r e s t n d a r e s de p o r c e n t a j e de . a z u f r e c o n o c i d o p a r a l a c a l i b r a c i n d e l i s t o poder c a l c u l a r el f a c t o r aparato y concual
" f " de e s t a n d a r i z a c i n e l
se I n c l u y e en l o s c l c u l o s p a r a l a d e t e r m i n a c i n v a d e . A z u f r e , En e l
cuantitatiapa
p r o c e s o de a j u s t e y buen m a n e j o d e l
r a t o s e d e t e r m i n a r o n l a s c o n d i c i o n e s adecuadas p a r a t e n e r una mayor e f i c i e n c i a y r e s u l t a d o s reproducibles.
Se o b t u v i e r o n a l g u n a s m u e s t r a s de c o l o r a n t e s y a c e i t e s de l o s c u a l e s se c o n o c a e l ellas. p o r c e n t a j e d e A z u f r e de cada una de Horno de I n d u c c i n con titulador
Se a n a l i z a r o n p o r e l
a u t o m t i c o y f u e p o s i b l e I n f e r i r que e l H o r n o e s t a b a
trabajan va-di-
do c o r r e c t a m e n t e y a q u e s e e n c o n t r c o n g r u e n c i a e n t r e l o s l o r e s de p o r c e n t a j e s de z u f r e r e p o r t a d o s y l o s o b t e n i d o s . Una v e z c o n f i r m a d o s t o se p r o c e d i a a n a l i z a r m a t e r i a l e s versos: Compuestos i n o r g n i c o s q u m i c a m e n t e p u r o s , etc.
Xantatos,-
grasas y a c e i t e s , v i d r i o s , m i n e r a l e s ,
Los r e s u l t a d o s de l o s a n l i s i s
cuantitativos
de a z u f r e
obtebastan^
n i d o s u t i l i z a n d o e l Horno d e I n d u c c i n " L e c o " han s i d o t e s a t i s f a c t o r i o s y a que en l a m a y o r a de l a s hechas, e l
determinaciones azuStan-
p o r c e n t a j e d e a z u f r e c o n v e r t i d o a d i x i d o de p o r l a An A m e r i c a n N a t i o n a l
f r e supero a l o s r e q u e r i d o s dard ASTM .
Se s e l e c c i o n a r o n d i v e r s o s m a t e r i a l e s a n a l i z a d o s de I n d u c c i n para e s t u d i a r l o s y Bomba C a l o r i m t r i c a por o t r o s mtodos,
por e l
Horno-
Gravimetria-
(Bomba P a r r ) mismos.
con Ta f i n a l i d a d de compa-
r a r l a e f i c i e n c i a de l o s
Se a n a l i z a r o n dos c o m p u e s t o s i n o r g n i c o s t i t a t i v a m e n t e el azufre por Gravimetra.
para d e t e r m i n a r Los p o r c e n t a j e s
cuan^ calI n -
c u l a d o s f u e r o n s i m i l a r e s a l o s o b t e n i d o s p o r e l H o r n o de d u c c i n c o n l a d e s v e n t a j a d e l t i e m p o que l l e v e l
anlisis
a p r o x i m a d a m e n t e l l e v a de 2 a 6 h o r a s m i e n t r a s que p o r e l do d e l Horno d e I n d u c c i n l l e v a de 7 a 10 m i n u t o s .
meto
Se e s t u d i a r o n c u a t r o l u b r i c a n t e s n a c i o n a l e s d e l t i p o M o b i l
Hea -
v y D u t y SAE40 y 3 0 , D i e s e l FF CC y L u b r i z o l p a r a d e t e r m i n a r e l c o n t e n i d o p o r c e n t u a l de A z u f r e m e d i a n t e una Bomba C a l o r i m t r i c a (Bomba P a r r ) y c o m p a r a r l o s c o n l o s a n t e r i o r m e n t e c a l c u l a d o s p o r e l Horno d e ^ I n d u c c i n . obtenidos por ste. i Los r e s u l t a d o s f u e r o n c o n g r u e n t e s c o n
los*
Una de l a s d e s v e n t a j a s d e l M t o d o d e l H o r n o de I n d u c c i n e s l a i n t e r f e r e n c i a de h a l u r o s (cloruros y b r o m u r o s ) cuando s t o s 1%, Se pudo
se
h a l l a n p r e s e n t e s e n p r o p o r c i o n e s mayores a l
comprobarel
l a i n t e r f e r e n c i a de l o s h a l u r o s en l a s m u e s t r a s a n a l i z a d a s p o r H o r n o de I n d u c c i n , a g r e g a n d o cloruros b r o m u r o s en r e a c t i v o s
q u m i c a m e n t e p u r o s q u e c o n t e n a n a z u f r e , N a 2 S 0 4 y KgSO^ y se e n c o j i t r o i n c o n g r u e n c i a en e l p o r c e n t a j e de a z u f r e d e t e r m i n a d o . Los hal
r o s p r e s e n t e s a c t a n como s i se e s t u v i e r a a g r e g a n d o KIO^ a l v a s o de titulacin.
Se r e a l i z una v a r i a c i n a d a p t una t r a m p a
a l M t o d o d e l H o r n o de I n d u c c i n . Se l e
de A n t i m o n i o a l a s a l i d a d e l h o r n o p a r a Con l o s a n l i s i s
atraparpossa-
a l o s h a l u r o s p r e s e n t e s en l a m u e s t r a .
hechos
t e r i o r e s a l a a d a p t a c i n de e s t a t r a m p a , se o b t u v i e r o n r e s u l t a d o s t i s f a c t o r i o s e n c u a n t o a l c o n t e n i d o de z u f r e .
La p r e s e n c i a de n i t r g e n o a r r i b a de 0.1% en l o s tienen azufre y si
m a t e r i a l e s que
coninob-
se a n a l i z a n p o r e l H o r n o de I n d u c c i n p r o d u c e n de a z u f r e . qumicamente ; ;Esto se pudo
t e r f e r e n c i a en l a s d e t e r m i n a c i o n e s servar, agregando a compuestos
p u r o s , que
contenan-
a z u f r e compuestos de n i t r g e n o d e l t i p o n i t r i t o s n i t r a t o s y
1n a m o n i o . Los V a l o r e s p o r c e n t u a l e s o b t e n i d o s de a z u f r e no s o n c o n g r u e n t e s cuando e s t u v i e r o n p r e s e n t e s n i t r i t o s y n i t r a t o s ; siendo el caso e n l a p r e s e n c i a de i o n e s a m o n i o . E s t o mismo s e no--
e s t u d i p a r a compuestos que c o n t e n f a n f o s f a t o s y v a n a d i o . En e l c a s o de l o s f o s f a t o s se e n c o n t r q u e n o i n t e r f e r a en l a s m i n a c i o n e s de a z u f r e s i n embargo e l v a n a d i o s i l a s deter
afecta.
Se u t i l i z a r o n o t r a s t c n i c a s p a r a d e t e r m i n a r t o d a s l a s r e n c i a s a n t e r i o r m e n t e mencionadas. A l o s l u b r i c a n t e s adems de d e t e r m i n a r l e s e l el
interfe-
estudiados -
c o n t e n i d o de a z u f r e se l e s a n a l i z vanadio.
c o n t e n i d o de c l o r u r o s , n i t r g e n o y
Para e l a n l i s i s
de c l o r u r o s se u t i l i z una t c n i c a v o l u m t r i c a ftohr) para e l anlisis de v a n a d i o s e
a r g e n t o m t r i c a ( M t o d o de
u t i l i z Absorcin Atmica y l o s a n l i s i s r o n en l a t c n i c a de K j e l d a h l Modificado.
de n i t r g e n o se a p o y a -
F i n a l m e n t e e s i m p o r t a n t e s e a l a r , que se e m p l e l a t c n i c a
de fa-
D i f r a c c i n de Rayos X e n p o l v o s p a r a l a d e t e r m i n a c i n de l a s ses p r e s e n t e s en l a m a y o r a de l o s compuestos i n o r g n i c o s
crista
l i n o s q u e se e s t u d i a r o n en l a s d e t e r m i n a c i o n e s c u a n t i t a t i v a s de ~ azufre.
C A P I T U L O
I:
INTRODUCCION,
AZUFRE EN LA NATURALEZA T COMO CONTAMINANTE:
E l a z u f r e e x i s t e e n l a c o r t e z a t e r r e s t r e e n f o r m a de s u l f u r o , f a t o s y en pequeo p o r c e n t a j e en e s t a d o l i b r e .
sul-
A l g u n o s de l o s nr (Ag2$) -
n e r a l e s que l o s c o n t i e n e n s o n : G a l e n a ( P b S ) , a r g e n t i t a pirita ( F e S 2 ) > b l e n d a de z i n c ( Z n S ) , b a r i t a ( 1> .
(BaS04), a n h i d r i t a ,
(CaS04h
E l a z u f r e puede e x i s t i r en f o r m a s l i d a , l i q u i d a g a s e o s a . En e l e s t a d o s l i d o adems de l a s f o r m a s c r i s t a l i n a s rmbicas y monocl
n i c a s e x i s t e n o t r a s f o r m a s m e t a e s t a b l e s y p o r l o menos dos f o r m a s amorfas ( a z u f r e p l s t i c o y a z u f r e amorfo).
E l a z u f r e t i e n e una g r a n c a p a c i d a d p a r a c o m b i n a r s e c o n o t r o s m e n t o s , i n c l u s i v e , e n e l e s t a d o s l i d o . Se combina f c i l m e n t e el h i d r o g e n o , a r d e con e l
elecon
o x g e n o p o r d e b a j o de 260C f o r m a n d o
so 2 .
Los n i c o s e l e m e n t o s que no s e combinan d i r e c t a m e n t e c o n e l f r e son e l y o d o , n i t r g e n o , t e l u r o , o r o , p l a t i n o e i r i d i o
azu{2 >.
De l o s c o n t a m i n a n t e s ms comunes en l a a t m s f e r a se e n c u e n t r a n de sus compuestos d e r i v a d o s d e l a z u f r e , { 3 , 4 } . D e sus xidos prin-
c i p a l m e n t e , se ha d e m o s t r a d o que a l r e d e d o r de 9 6 - 9 8 $ e s d i x i d o de a z u f r e y e l r e s t o es t r i x i d o de a z u f r e a e r o s o l e s de & c i d o
s u l f r i c o esas c a n t i d a d e s son i n i c i a l e s y v a r a n d e b i d o a o x i d a c i o n e s d e l d i x i d o de a z u f r e en p r e s e n c i a de a g e n t e s o x i d a n t e s mo e l o x g e n o e n p r e s e n c i a de f i e r r o (III), zinc ( I I ) , aire. co
manganeso-
( I I ) y.cobre ( I I )
que es comn e n c o n t r a r l o s en e l
Estos contaminantes ocasionan problemas t o x i c o l g i c o s en e l
(irritacin
s i s t e m a r e s p i r a t o r i o que p r o d u c e c o n g e s t i o n a m i e n t o ) , en d o c o n c l u y e n que e l n d i c e de m o r t a l i d a d -
de e s t u d i o s r e a l i z a d o s 1 5 }
e n p e r s o n a s con p a d e c i m i e n t o s p u l m o n a r e s aumenta en p r e s e n c i a d e estos contaminantes. O t r o p r o b l e m a es q u e e l c i d o s u l f r i c o at-
m o s f r i c o a t a c a a l o s c a r b o n a t o s i n s o l u b l e s de l a s causando f u e r t e s d e t e r i o r o s ; tambin e l
construcciones -
usar aceites y a d i t i v o s
en l o s a u t o m v i l e s con un f u e r t e c o n t e n i d o de a z u f r e , p o r q u e
du-
r a n t e l a c o m b u s t i n p r o d u c i r S0 2 que se o x i d a r con e l o x g e n o a t m o s f r i c o a H 2 S0^ e l c u a l a t a c a r l a s p a r t e s m e t l i c a s d e l tor.
mo-
Es p o r eso que s e ha v i s t o l a n e c e s i d a d de l l e v a r a cabo un e s t u d i o s o b r e e l c o n t e n i d o de a z u f r e que c o n t i e n e n l o s a c e i t e s que u t i l i z a m o s d i a r i a m e n t e en n u e s t r o s a u t o m v i l e s , o p t i m i z a r una t c n i c a de a n l i s i s W i p i d a y s e n c i l l a que pueda s e r u t i l i z a d a en con trol de c a l i d a d , d e t e r m i n a c i n de l a p u r e z a de c o m p u e s t o s , etc.
E l a z u f r e en sus d i f e r e n t e s f o r m a s puede s e r a n a l i z a d o p o r una g r a n c a n t i d a d d e mtodos v o l u m t r i c o s , gravimtricos y otros con<
resultados satisfactorios
n l a m a y o r a de l o s c a s o s , p e r o
alguhombre
nos s e l l e v a n mucho t i e m p o que e"sto se t r a d u c e en ms h o r a s
p a r a l l e v a r l o s a c a b o , es pues uno de l o s o b j e t i v o s que se p r e s e n t a n en e s t e e s c r i t o e l d e m o s t r a r l a u t i l i d a d de r e a l i z a r un a n l i _ autootro
s i s de a z u f r e u t i l i z a n d o un Horno de I n d u c c i n con t i t u l a d o r m t i c o , { 6 } e n donde l a e x a c t i t u d e s comparable con c u a l q u i e r m t o d o que se emplee a c t u a l m e n t e a n i v e l una d e t e r m i n a c i n en e l
i n d u s t r i a l , s i n embargo fe la
Horno de I n d u c c i n se l l e v a a p a r t i r de final
pesada d e l a m u e s t r a h a s t a e l
d e l a n l i s i s e n t r e 7 y 10 minu, el-
t o s , m i e n t r a s que p o r a l g u n o s m t o d o s se l l e v a de 1 a 2 h o r a s y h a s t a 7 a 10 h o r a s en o t r o s , es pues i m p o r t a n t e h a c e r r e s a l t a r t i e m p o que se a h o r r a r e a l i z a n d o e l a n l i s i s p o r e l Horno de
Induc-
c i n . Tambin es c o n v e n i e n t e m e n c i o n a r que no es n e c e s a r i o prepara^ c i n de l a m u e s t r a p a r a e l a n l i s i s y l o s r e a c t i v o s u t i l i z a d o s pocos y f c i l e s de m a n e j a r , a s i que pueden s e r a n a l i z a d a s t a l e s ftitfre Azufre Azufre Azufre ftzdfre Azufre de p i e d r a en a c e i t e en tierras caliza son -
como l a v e r s a t i l i d a d de m u e s t r a s como:
en m i n e r a l e s de a l u m i n i o en arcilla
en v i d r i o en fluorita
Azufre t o t a l
A z u f r e en l e a A z u f r e en n a f t a l e n o y e s t i r e n o y s u l f u r o en p r o d u c t o s d e l Azufre en compuestos orgnicos petrleo
A z u f r e ; , en compuestos o r g n i c o s c o n t e n i e n d o c l o r u r o , n i t r g e n o y un a l t o c o n t e n i d o de A z u f r e A z u f r e , , de cemento A z u f r e ' en l o d o s d e l Azufre Azufre petrleo
a b a j o de 0.10% en m e t a l e s en s u l f o n a t o s
Adems, e x i s t e n o t r o s mtodos p a r a d e t e r m i n a c i o n e s de a z u f r e como: E l Mtodo de l a Bomba P a r r , G r a v i m t r i c o , E v o l u c i n , t r i c o , e t c . Los p r i m e r o s dos f u e r o n u t i l i z a d o s sente trabajo.
tales
Volumpre-
t a m b i n en e l
E l Mtodo G r a v i m t r i c o :
{7}
. Se d i s u e l v e l a m u e s t r a e n HNOj y todo
e l s u l f u r o a l a f o r m a de s u l f a t o s e p r e c i p i t a con b a r i o como s u l f a t o de b a r i o , l a d e s v e n t a j a d e l mtodo es e l t i e m p o y a que p a r a t e n e r un tamao de p a r t c u l a g r a n d e hay que d i g e r i r y l u e g o n a r , l o c u a l puede t a r d a r h a s t a 5 h o r a s . ob-
calci
E l Mtodo de E v o l u c i n : { 8 , 9
} . Tambin depende de l a d i s o l u c i n de absorbido titula^ usos.
l a m u e s t r a , e l s u l f u r o es c o n v e r t i d o a H^S gas e l c u a l es
en una s o l u c i n a l c a l i n a desde donde es l i b e r a d o ms t a r d e y d o . Las l i m i t a c i o n e s d e l mtodo son b i e n c o n o c i d a s p a r a e s t o s
Por e j e m p l o cabe m e n c i o n a r : Que l a d i s o l u c i n de a c e r o s en c i d o s es muy l e n t a . A l g u n o s compuestos son i n s o l u b l e s como l o s de tfolibdeno.
E l d e s a r r o l l o f o r m a c i n d e l H^S es i m p e d i d o p o r l a p r e s e n c i a de c a r b u r o en f i e r r o , en l a s f u n d i c i o n e s y debe s e r p r i m e r o fundido;-* de
un a l t o c o n t e n i d o d e c a r b o n o como es e l c a s o de l a s f u n d i c i o n e s
h i e r r o , a l g u n o d e l o s s u l f u r o s f o r m a n compuestos o r g n i c o s de A z u f r e m e j o r que e l H 2 $ . E l promedio d e l a n l i s i s v a r i a de 15 a 45 mi. utos.
Debido a l a s d i f i c u l t a d e s p r e s e n t a d a s d e l o s mtodos a n t e r i o r e s e l Mtodo de Combustin (Horno de I n d u c c i n con t i t u l a d o r c o ) es e l ms u s a d o .
automati_ de-
La m u e s t r a es quemada b a j o una c o r r i e n t e
e
o x g e n o y e l a . z u f r e pasa p r i n c i p a l m e n t e a S0 2 y una s o l u c i n de 10 . Las r e a c c i o n e s i n v o l u c r a d a s 3
s t i t u l a d o con son:
KI03 +
5KI +
6HC1
31 ^ + 5KC1 + 3H 2 0
S0 2
I2
+ 2H 2 0
H2S04 + 2KI
E l Horno d e I n d u c c i n f u n c i o n a a p l i c a n d o un v o l t a j e de c o r r i e n t e a l t e r n a que se t r a n s f o r m a en c o r r i e n t e d i r e c t a , e l a p a r a t o t i e n e un b u l b o que t r a n s f o r m a esa c o r r i e n t e d i r e c t a en a l t e r n a p e r o de mayor p o t e n c i a a n t e s d e p a s a r a l a b o b i n a d e l
h o r n o . Ah se genera ferromagn de ar^ dete
un campo m a g n t i c o que es r e c i b i d o p o r l o s m a t e r i a l e s ticos
( F e y Sn) que se l e agregan a l a m u e s t r a en e l c r i s o l
c i l l a como a c e l e r a d o r e s de l a c o m b u s t i n , donde se hacen l a s m i n a c i o n e s . E l campo m a g n t i c o s e t r a n s f o r m a en v o l t a j e
generando-
c a l o r y c a l e n t a n d o t o d o l o que e s t a d e n t r o d e l c r i s o l y a s se l o g r a l a c o m b u s t i n de l a m u e s t r a {10}.
C o n s i s t e en l a d e t e r m i n a c i n d e s u l f a t o p o r t i t u l a c i n
con
K^CrO^ en donde e l s u l f a t o e s p r e c i p i t a d o en un e x c e s o de
P b ( N 0 3 ) 2 * E l a z u f r e de una s o l u c i n se p r e c i p i t a en f o r m a de s u l f a t o en un e x c e s o medido de P b ( N 0 3 ) 2 y e l r e m a n e n t e de mo es v a l o r a d o c o n I ^ C r O ^ , u t i l i z a n d o Es una v a l o r a c i n fotomtrica. como i n d i c a d o r
plo-
siloxano.
b ) O t r o m t o d o es p r e c i p i t a r
a l s u l f a t o c o n B a C l 2 e s t n d a r en e x {12}.
c e s o y e l r e m a n e n t e v a l o r a r l o c o n Na^PgOy
+ 2 B a
SO*'
BaS0 4
{ s )
2Ba+2
P2074-
Ba2P20;(s)
se u t i l i z a
f e n o l f t a l e i n a como i n d i c a d o r . .
+ 4Tambin se puede u s a r en l u g a r de Na y PgO , N a ^ P O ^ que es lino.
alca-
Ba+2
HPO 2 '
BaHP0 4
( s J
se u t i l i z a
r o j o de m e t i l o como
indicador.
La m u e s t r a a n a l i z a d a es n e u t r a l i z a d a y v a l o r a d a d i r e c t a m e n t e con c i n e s t a n d a r d e B a C l 2 h a s t a a p a r i c i n de un compuesto r o j o de l a
i
sol sal
d e b a r i o de l a
tetrahidroxiquinona.
La m u e s t r a q u e c o n t i e n e s u l f a t o es n e u t r a l i z a d a h a s t a e l v i r e
de
l a f e n o l f t a l e n a con H C l s s e a g r e g a a l c o h o l e t l i c o y una m e z c l a d e NaCl y t e t r a h i d r o x i q u i n o n a y se v a l o r a c o n s o l u c i n de B a C l g estndar hasta aparicin del compuesto rojo.
Mtodo de l a a l i z a r i n a r d S La m u e s t r a en a l c o h o l al
{13}.
30 40% e s t i t u l a d a c o n B a C l ^ alizapunto-
B a ( C 1 0 4 ) 2 usando como i n d i c a d o r de a d s o r c i n ( c i d o - b a s e ) r i n a r e d S , s e o b s e r v a un c a m b i o d e a m a r i l l o a r o s a en e l
2+
final. E l Ba se a c o m p l e j a c o n l a a l i z a r i n a rojo. red S observndose
un p r e c i p i t a d o d e c o l o r
CAPITULO
I I :
EXPERIMENTAL.
CAPITULO
II.
EXPERIMENTAL.
REACTIVOS Y MATERIALES:
Los r e a c t i v o s y m a t e r i a l e s u s a d o s MgO Mg(C104)2 Fe Sn HC1 KIO^ KI

NH
fueron: Prod. Qumicos LECO) LECO) LECO) P r o d . Qumicos Prod. Qumicos Monterrey) Monterrey) Monterrey)
(grado a n a l t i c o , (grado a n a l t i c o , (grado a n a l t i c o , (grado a n a l t i c o , (grado a n a l t i c o , (grado a n a l t i c o , (analtico,
Prod. Qumicos P r o d . Qumicos
Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey)
4S28
(analtico,
Na2S203.5H20 KS0 4 Na2S04 KC1 Na2so3 (NH4)2Fe(S04)2'6H20 NHgCS Sb BaCl2 NaCl H3BO3
( a n a l t i c o , P r o d . Qumicos (analtico, (analtico, (analtico, (analtico, (analtico, (analtico, (analtico, (analtico, (analtico, (analtico, Prod. Qumicos P r o d . Qumicos P r o d . Qumicos P r o d . Qumicos P r o d . Qumicos Prod. Qumicos
P r o d . Qumicos P r o d . Qumicos P r o d . Qumicos P r o d . Qumicos
2S04
(98% a n a l t i c o , P r o d . Q u m i c o s (analitico, P r o d . Quirn cos Quirn cos
Monterrey)
NaOH
Monterrey) Monterrey) Monterrey) Monterrey)
HOOC ( C 6 H 4 ) COOK
Na 2 S HgO CuS0 4 AgN0 3 NaN0 2 NaSr
( a n a l i t i c o , Prod. (analitico,
p r o d . Quirn cos
( a n a l i t i c o , P r o d . Quirn cos
( a n a l t i c o , Prod Quirn cos M o n t e r r e y ) ( a n a l t i c o , P r o d . Quirn c o s M o n t e r r e y ) ( a n a l t i c o , Prod. Quirn cos M o n t e r r e y )
( a n a l t i c o , P r o d . Quirn cos M o n t e r r e y ) (analitico, (analtico, (analtico, P r o d . Quirn cos M o n t e r r e y ) P r o d . Quirn cos M o n t e r r e y ) P r o d . Quirn cos M o n t e r r e y ) Quirn cos M o n t e r r e y )
NH4C2H3O2 NH 4 NO 3
Na3P04 (NH4)2S04.2H20 NaSCN As c a r i t a Almidn
( a n a l t i c o , Prod. (analtico, (analtico,
P r o d . Quirn cos M o n t e r r e y ) Prod. Quirn c o s M o n t e r r e y )
DIFERENTES TIPOS DE ACEITES: Esso S u p e r R a c i n g O i l Esso M o t o r O i l Movil Special Esso Super Racing O i l Quaker S t a t e Esso M o t o r O i l M o b i l Heavy D u t y Diesel FFCC 40 SAE 40 SAE 30 20W-40 SAE-30 SAE-40 SAE-40 SAE-30
Lubrizol A c e i t e P a r a f i n a LECO
DIVERSOS MATERIALES: Hules Colorantes Vidrios Xantatos
INTRODUCCION:
Se h i c i e r o n d e t e r m i n a c i o n e s de c o n t e n i d o de a z u f r e en una g r a n v a r i e d a d d e m u e s t r a s t a l e s como: R e a c t i v o s ( g r a d o a n a l t i c o ) , c o l o r a n t e s , h u l e s e h i d r o c a r b u r o s . Para l l e v a r se u t i l i z a r o n v a r i a s t c n i c a s : de I n d u c c i n con T i t u l a d o r a cabo e s t o s a n l i s i s -
De C o m b u s t i n , usndose u n H o m o
A u t o m t i c o LECO 5 3 2 - 0 0 0 ; Bomba P a r r y
G r a v i m e t r a . Tambin s e u t i l i z D i f r a c c i n d e Rayos X en p o l v o s , como t c n i c a de a p o y o .
Adems s e a n a l i z a r o n a l g u n a s de l a s m u e s t r a s a n t e r i o r m e n t e
mencio-
nadas p a r a d e t e r m i n a r l a p r e s e n c i a de h a l u r o s , n i t r g e n o y v a n a d i o . E s t a p a r t e de l a i n v e s t i g a c i n se a u x i l i con t c n i c a s t a l e s como: (Mto-
Absorcin Atmica (para v a n a d i o ) , V o l u m e t r a a r g e n t o m t r i c a do d e Mohr p a r a c l o r u r o s ) y K j e l d a h l Modificado (para
nitrgeno).
El t r a t a m i e n t o dado a l a s m u e s t r a s p a r a cada a n l i s i s , f u e e l p o n d i e n t e de a c u e r d o a l a t c n i c a empleada.
corres
PREPARACIONES: Los m a t e r i a l e s e s t u d i a d o s p o r e l M t o d o de C o m b u s t i n , u s a n d o e l sin
H o r n o d e I n d u c c i n LECO no s e l e s d i o t r a t a m i e n t o p r e v i o tar
impotr -
e l e s t a d o f s i c o en que s e h a l l a b a n l o s m i s m o s . Se u t i l i z a r o n
a p r o x i m a d a m e n t e 6 0 mg de m u e s t r a q u e s e c o l o c a b a n e n c r i s o l e s cilla. Las s o l u c i o n e s u t i l i z a d a s (0.44 g/L para l a t i t u l a c i n
de ar^ -
f u e r o n yodato
de p o t a s i o 3% P / V ) .
) , HC1 ( 1 . 5 % P / V ) , A l m i d n [1% P/V e n K I
al-
Las m u e s t r a s a n a l i z a d a s p o r e l Mtodo de l a "Bomba P a r r " t a m p o c o f u e r o n t r a t a d a s p r e v i a m e n t e . Se c o l o c a b a en una c p s u l a de m e t a l
un p e s o e x a c t o c o n o c i d o de l a m u e s t r a de a p r o x i m a d a m e n t e un g r a m o .
Los compuestos e s t u d i a d o s p o r G r a v i m e t r a s e d i s o l v a n en agua y se a c i d i f i c a b a n c o n c i d o c l o r h d r i c o trado. (4%) y c i d o n t r i c o
concen-
En l o s m t o d o s de K j e l d a h l M o d i f i c a d o y de Mohr p a r a d e t e r m i n a r trgeno y cloruros respectivamente, los lubricantes fueron a c e n i z a s y d i s u e l t o s e n agua r e g i a .
n i -
llevados
El H2S04 u t i l i z a d o para l a s
t i t u l a c i o n e s e n e l Mtodo de K j e l d a h l se p r e p a r en
concentraciones
0 . 1 N y 0 . 0 1 N , p r e v i a m e n t e e s t a n d a r i z a d a s c o n una s o l u c i n de NaOH0 . 0 1 N u s a n d o f e n o f t a l e n a como i n d i c a d o r . E l NaOH f u previamen-
t e e s t a n d a r i z a d o c o n un e s t n d a r p r i m a r i o , b i f t a l a t o de p o t a s i o . Se p r e p a r Na 2 S a una c o n c e n t r a c i n de 4 0 g / 1 para p r e c i p i t a r e l mercu^
r i o r e s i d u a l en e l m a t r a z K j e l d a h l . E l HgBO^ u t i l i z a d o s e p r e p a r en una c o n c e n t r a c i n de 40 g / 1 La s o l u c i n e s t a n d a r de AgN0 u s a d o -
e n e l Mtodo de Mohr s e p r e p a r e n una c o n c e n t r a c i n de 0 . 1 F .
TECNICAS Y METODOLOGIA:
La t o t a l i d a d de l a s m u e s t r a s e s t u d i a d a s en e s t a i n v e s t i g a c i n a n a l i z a d a s u t i l i z a n d o un H o r n o de I n d u c c i n c o n T i t u l a d o r LECO 5 3 2 - 0 0 0 {14}. fueron
Automticoanli-
E l uso de e s t a t c n i c a p e r m i t e h a c e r l o s
s i s de l a s m u e s t r a s s i n t r a t a m i e n t o p r e v i o .
Las m u e s t r a s a n a l i z a d a s
p o r e s t e m t o d o ( A p n d i c e 1) s o n l a s s i g u i e n t e s :
T i o s u l f a t o de 5 sulfito
d i o p e n t a h i d r a t a d o , s u l f a t o de p o t a s i o , S u l f a t o de S o d i o , de s o d i o , s u l f a t o de h i e r r o I I y
amonio h e x a h i d r a t a d o , t i o u r e a ,
S u l f a t o de a m o n i o d i h i d r a t a d o , t i o c i a n a t o de o d i o , c i d o licilico dihidratado, hules, hidrocarburos, lubricantes
sulfosa_
nacionales
y o t r a s d i v e r s a s m u e s t r a s como c o l o r a n t e s , v i d r i o y
xantatos.
Para e l
a n l i s i s d e cada una de e s t a s m u e s t r a s se c o l o c o en un c r i _ d e MgO, se a g r e g l a m u e s t r a y -
s o l de a r c i l l a aproximadamente 1 g
se p e s o , e n s e g u i d a se c o l o c a r o n a p r o x i m a d a m e n t e 0 . 5 g de MgO, 1 g de Fe ( l i b r e de a z u f r e ) y 1 g d e S n . E l c r i s o l
c u b i e r t o con una t j i comcon-
pa p o r o s a , s e c o l o c o en e l H o r n o de I n d u c c i n r e a l i z n d o s e l a b u s t i n en unos c u a n t o s m i n u t o s . E l S 0 2 d e s p r e n d i d o r e a c c i o n a el I
2
p r e s e n t e en e l v a s o de t i t u l a c i n y a u t o m t i c a m e n t e hasta aparicin del
descienI
2
de e l K I 0 3 d e l a b u r e t a d e l t i t u l a d o r
nuevain_
m e n t e . En ese momento se toma l a l e c t u r a d e l dicador usado en l a t i t u l a c i n fu e l
KI03 consumido. El
almidn.
A l g u n a s d e l a s m u e s t r a s a n a l i z a d a s p r e v i a m e n t e en e l H o r n o de duccin, fueron seleccionadas para a n a l i z a r l a s por g r a v i m e t r a . con HC1 a l al
I n Las un -
m u e s t r a s s e d i s o l v i e r o n en a g u a , s e a c i d i f i c a r o n
4% y
p o c o d e HN0 3 - A s t a s se l e s a g r e g B a C l ^ p r e c i p i t a n d o como BaSO^- Despus de l l e v a r dos h o r a s a p r o x i m a d a m e n t e , f l a e n un c r i s o l
azufre
a cabo una d i g e s t i n p o r e s p a c i o de
l a s m u e s t r a s f u e r o n c a l c i n a d a s e n l a muSe d e t e r m i n e l c o n t e n i d o de -
previamente t a r a d o .
a z u f r e como BaSO^ y p o s t e r i o r m e n t e s e c a l c u l e l p o r c e n t a j e de a z u f r e de l a muestra.
E l mtodo de l a Bomba P a r r
{15} y (Apndice I I ) anlisis
es o t r a de l a s de a z u f r e e n
tec
n i c a s u t i l i z a d a en e s t e e s t u d i o p a r a e l sas m u e s t r a s d e l u b r i c a n t e s .
diver
Se c o l o c a r o n l a s m u e s t r a s en una capsu. oxige-
l a d e m e t a l y s e p e s a r o n . Se l e s h i z o p a s a r una c o r r i e n t e de no h a s t a s u c o m b u s t i n d e n t r o d e l a bomba. Todo e l azufre
contenido oxida-
en l a m u e s t r a es c o n v e r t i d o a s en H 2 S 0 4 y / o H 2 S 0 3 - P a r a l a c i n d e l HgSOj a H^SO^ se a g r e g a agua de b r o m o , p a r a precipitar el
posteriormente digire-
i n s u l f a t o como BaSO^ u t i l i z a n d o B a C l 2 , s e
se f i l t r a y s e pasa a un c r i s o l una m u f l a y a s s e d e t e r m i n a e l el
p r e v i a m e n t e t a r a d o , s e c a l c i n a en
a z u f r e como i o n e s SO^. Y u t i l i z a n d o se o b t i e n e e l porcentaje de-
factor gravimtrico correspondiente
azufre.
Para cada r e a c t i v o , un p a t r n d e Rayos X en p o l v o s f u o b t e n i d o do una cmara E x p e c t r a n AB, Hagg G u i n i e r DC 7 0 0 , con r a d i a c i n
usa CuK .
Las m u e s t r a s f u e r o n m o l i d a s en un m o r t e r o de Agata y s e e x p u s i e r o n a Rayos X p o r m e d i a h o r a . Los p a t r o n e s de Rayos X o b t e n i d o s
f u e r o n mo de
l i d o s u t i l i z a n d o un m e d i d o r de d i s t a n c i a s
"STOE". Las i n t e n s i d a d e s
l a s r e f l e x i o n e s o b s e r v a d a s s o l o f u e r o n e s t i m a d a s en f u n c i n d e l de e n e g r e c i m i e n t o de e s t a s p e l c u l a s 16> . Los v a l o r e s d e l a s
grado dis-
t a n c i a s i n t e r e s p a c i a l e s o b t e n i d a s f u e r o n comparados c o n l o s
reporta
dos p o r e l JCPDS ( J o i n t C o m m i t t e e on Powder D i f f r a c t i o n S t a n d a r d s ) a s como l a s i n t e n s i d a d e s e s t i m a d a s v i s u a l m e n t e . A s se p u d o mar l a p u r e z a de l a s m u e s t r a s estudiadas.
confir-
P o r o t r o l a d o , una a d a p t a c i n s e h i z o a l Horno de I n d u c c i n LECO, c o l o cando una t r a m p a d e A n t i m o n i o c o n e l f i n d e e l i m i n a r l a de h a l u r o s ( c l o r u r o y bromuro) interferencia-
cuando e l l o s e s t u v i e r a n p r e s e n t e s en
m a t e r i a l e s que se a n a l i z a r o n por e s t e mtodo, para l a d e t e r m i n a c i n d e l c o n t e n i d o de a z u f r e . L a t r a m p a f u c o l o c a d a a . l a s a l i d a de l o s La m e t o d o l o g a p a r a e l a n l i s i s

>
-ga
ses en e l H o r n o d e I n d u c c i n .
de a z u -
f r e es s i m i l a r a l a a n t e r i o r m e n t e m e n c i o n a d a e n e s a
tcnica.
Se emple e l
M t o d o de K j e l d a h l M o d i f i c a d o 17> p a r a d e t e r m i n a r e l La t c n i c a c o n s i s t e en
n i t r g e n o p r e s e n t e en l o s - l u b r i c a n t e s .
digerir cataliza-
1 g de m u e s t r a en una m e z c l a de 2 0 m i de HgSO^ c o n c e n t r a d o y dores ( O x i d o de M e r c u r i o I I , ' en un m a t r a z K j e l d a h l .
S u l f a t o de S o d i o y S u l f a t o de Cobre I I ) c o n t e n i d o d e l m a t r a z y se
Se c a l e n t e l
digiblanco). co-
r i p o r e s p a c i o de dos h o r a s ,
( d e b e s i m u l t n e a m e n t e c o r r e r s e en
P o s t e r i o r m e n t e se d e j e n f r i a r . l o c a r o n 25 m i de H 3 B 0 3 ( 4 0 g / 1 .
En un m a t r a z r e c e p t o r de 300 m i se ) y 5 g o t a s de i n d i c a d o r m e t i l
purpu-
r a . Se m i d i e r o n a p r o x i m a d a m e n t e 275 mi de H 2 0 V s e a a d i una p o r c i n a i matraz K j e l d a h l el h a s t a que l a s a l a g l u t i n a d a s e d i s o l v i , aadiendoste, (util1_ -
r e s t o d e l H 2 0 y e n f r i a n d o c o m p l e t a m e n t e e l m a t r a z . Una v e z f r o
se aaden c o n a g i t a c i n 25 mi de Na 2 S p a r a p r e c i p i t a r e l m e r c u r i o zado como c a t a l i z a d o r ) . El matraz Kjeldahl
se c o l o c a en una s u s p e n c i n
de h i e l o y a g u a e n f r i n d o l o a 4 . 5 C , s e a a d i e r o n 75 mi de una de tyaOH ( 1 0 0 0 g / 1 ) p o r e l
solucinpa-
c u e l l o i n c l i n a d o del matraz s i n a g i t a c i n formar de de
r a f o r m a r dos c a p a s . Se r e m o v i e l m a t r a z s i n a g i t a c i n p a r a dos c a p a s . Se r e m o v i e l m a t r a z d e l h i e l o e v i t a n d o e l m e z c l a d o dos c a p a s , lacin colocando e l matraz K j e l d a h l inmediatamente del Kjeldahl ste con
%
las desti-
sobre e l al
soporte de
y conectando el
sistema
destilacin
mezclando
contenido
agitacin.
Inmediatamente
se
calent
hasta
antes
de e b u l l i r
mantenindolo
asf
por hasta
cinco que
minutos, incrementando e l
c a l o r a una r p i d a e b u l l i c i n
el
volumen en e l m a t r a z r e c e p t o r a l c a n z 1 3 0 mi a p r o x i m a d a m e n t e . c o n H^SO^ 0 . 1 N
El
c o n t e n i d o d e l m a t r a z r e c e p t o r se t i t u l
h a s t a desa delvol(blanco
p a r i c i n d e l c o l o r g r i s de l a s o l u c i n y s o l o qued e l indicador. menes en e l
purpura
Una vez t e r m i n a d a e s t a t i t u l a c i n se m i d i e r o n l o s de HgSO^ y sus c o n c e n t r a c i o n e s consumidas en e l l a
y m u e s t r a ) y se c a l c u l a e l p o r c e n t a j e de n i t r g e n o en p e s o .
En a l g u n o s l u b r i c a n t e s se l e s t r a t d e d e t e r m i n a r c l o r u r o s do una t i t u l a c i n a r g e n t o m t r i c a p o r e l M t o d o de Mohr e l q u i e r e de s o l u c i n sio.
utiliza^ cual re-
e s t a n d a r de N i t r a t o de P l a t a y Cromato de P o t a org-
Las m u e s t r a s t r a t a d a s p o r e s t a r c o n s t i t u i d a s de m a t e r i a
n i c a f u e n e c e s a r i o l l e v a r l a s a c e n i z a s en una c p s u l a de
porcelanablan-
p r i m e r o a c e n i z a s o b s c u r a s en un m e c h e r o y despus a c e n i z a s cas en u n a m u f l a de 9 0 0 C .
Las c e n i z a s s e d i s o l v i e r o n en l a m e n o r c a n t i d a d de agua r e g i a y 1 i z a n d o d i l u c i o n e s de e s t a d i s o l u c i n se p r o c e d e a l a n l i s i s de
utn clo-
r u r o s p o r e l m t o d o m e n c i o n a d o . E l M t o d o de Mohr c o n s i s t e en c a r l a m u e s t r a en una m a t r a z a l c u a l
colo-
s e l e aade 1 g de B i c a r b o n a t o
de S o d i o y 1 m i de s o l u c i n de C r o m a t o de P o t a s i o t e l PH debe s e r entre 6.5 y 10.00). E s t a se t i t u l c o n s o l u c i n e s t a n d a r de
Nitrablaii
t o de P l a t a , a l a g r e g a r e s t a s o l u c i n a p a r e c i un co que se debe a l presentes. En e l C l o r u r o de P l a t a f o r m a d o s i caso p a r t i c u l a r
precipitado
hay i o n e s c l o r u r o s apareci
de l o s l u b r i c a n t e s no el
ese p r e c i p i t a d o s i n o que a p a r e c i indicadora) ra ambiente. de c o l o r r o j i z o .
de Cromato de P l a t a
(reaccin
La t i t u l a c i n
se e f e c t u a temperatu^
Otra tcnica u t i l i z a d a
f u e l a de A b s o r c i n Atmica p a r a e l Las m u e s t r a s
anlitantrn
s i s de V a n a d i o d e a l g u n o s de l o s l u b r i c a n t e s . deben s e r l l e v a d a s a c e n i z a s c a n t i d a d de agua r e g i a .
1 9 > y s e d i s o l v i e r o n en l a m n i m a -
P o s t e r i o r m e n t e s e d i l u y e r o n a 50 100 m i
y s e a n a l i z a r o n p o r A b s o r c i n A t m i c a I L 500 u t i l i z a n d o una l m p a r a de V a n a d i o .
C A P I T U L O
I I I :
DETERMINACIONES DE AZUFRE POR EL HORNO
DE INDUCCION.
CAPITULO
III:
DETERMINACION DE AZUFRE POR EL HORNO DE INDUCCION.
INTRODUCCION:
El o b j e t i v o i n i c i a l
de e s t e p r o y e c t o f u e l
de h a c e r f u n c i o n a r
un
e q u i p o q u e no e s t a b a e n u s o , e l H o r n o de I n d u c c i n " L e c o " con t l t u l a d o r
526-000
a u t o m t i c o , una v e z l o g r a d o s t o s e o r i e n t o a o p t i obtenindose resul
m i z a r l a t c n i c a de d e t e r m i n a c i n de a z u f r e tados bastante s a t i s f a c t o r i o s . Inicialmente
s e t r a b a j en l a
a d a p t a c i n d e l a s p i e z a s d e l H o m o de I n d u c c i n p a r a l u e g o zar mltiples miento del anlisis p r u e b a s de e n s a y o h a s t a c o n f i r m a r e l buen
reali-
funcin^ los -
e q u i p o . Una v e z l o g r a d o l o a n t e r i o r s e i n i c i a r o n a) Reactivos
de a z u f r e en muy d i v e r s a s m u e s t r a s : (NH^CS,
qumica
m e n t e p u r o s , como s o n N a 2 $ 0 3 ,
(NH^Ôg,
N a ^ O ^ H ^ ,
(NH4)2Fe(S04)2.6H20, KÔg, (NH4)2S04,
K ^ ,
NaHS0 3 , ( N H ^ S O ^
C ^ S ^ O , del t i p o
Esso -
NaSCN, N a ^ ,
b) L u b r i c a n t e s
S u p e r R a c i n g O i l S A E - 4 0 , Esso M o t o r O i l S A E - 3 0 , M o b i l
Special
20W-40, Esso S u p e r R a c i n g O i l S A E - 3 0 , M o b i l Heavy D u t y S A E - 4 0 , Esso M o t o r O i l SAE-40, Mobil Heavy D u t y S A E - 3 0 , c) Hules rojos, d)
como Colo
d e l t i p o de manguera r o j a y n e g r a y b o r r a d o r e s
Na03S amarillo a l i m e n t o s Nm. 5. 0 .
C-N | y otros C=N C00 Na
DISCUSION Y RESULTADOS
Para l a
determinacin del
p o r c e n t a j e d e a z u f r e en c a d a u n a d e
las
m u e s t r a s m e n c i o n a d a s a n t e r i o r m e n t e s e c a l c u l u n f a c t o r de e s t a n d a rizacin "f" u t i l i z a n d o u n e s t a n d a r de p a r a f i n a "Leco" (proporci con
nado p o r l a empresa L u b r i s o l , S . A .
d e l a C i u d a d de M o n t e r r e y )
un c o n t e n i d o de a z u f r e e x a c t a m e n t e c o n o c i d o d e 2 . 0 5 % . E l del f a c t o r c a l c u l a d o es de 1 . 2 4 . Los c l c u l o s realizados III.1
valorpara la-
o b t e n c i n de e s t e f a c t o r
se e n c u e n t r a n en l a T a b l a
A n t e s de a n a l i z a r del
las muestras, se l l e v
a cabo l a c a l i b r a c i n El blanco
H o r n o d e I n d u c c i n , u t i l i z a n d o un b l a n c o .
contiene cali(qje
x i d o d e manganeso y l o s a c e l e r a d o r e s
f i e r r o y estao. Esta
b r a c i n es n e c e s a r i o r e a l i z a r l a d e b i d o a q u e l o s a c e l e r a d o r e s a y u d a n a l a c o m b u s t i n de l a m u e s t r a , A p n d i c e I J pueden azufre r e s i d u a l y s e deben h a c e r a j u s t e s en l o s blanco a las lecturas del clculos,
contener restndolas-
l e l a proporcin del muestras.
e s t a n d a r y de
La d e t e r m i n a c i n d e l p o r c e n t a j e d e a z u f r e r e s i d u a l p r e s e n t e en l o s a c e l e r a d o r e s ) que c o n t i e n e e l
(posiblemente
de
b l a n c o se r e a l i z a
manera s e m e j a n t e q u e p a r a l a s d e t e r m i n a c i o n e s fre del estandar y las muestras.
d e l p o r c e n t a j e de azu b l a n c o se lleva-
La c o m b u s t i n d e l
a cabo e n un c r i s o l
de a r c i l l a en p r e s e n c i a d e una c o r r i e n t e de o x ^ De e s t a m a n e r a , e l azufre cual prees
g e n o , d e n t r o d e l Horno de I n d u c c i n .
s e n t e s e t r a n s f o r m a p r i n c i p a l m e n t e en d i x i d o de a z u f r e e l b u r b u j e a d o en un v a s o de t i t u l a c i n (del titulador
automtico
a d a p t a d o a l H o r n o d e I n d u c c i n ! q u e c o n t i e n e una s o l u c i n de c l o r h d r i c o a l 1 , 5 2 y a l m i d n como i n d i c a d o r . E l d i x i d o de
cido azufre )-
e s t i t u l a d o a u t o m t i c a m e n t e c o n una s o l u c i n de K I O ^ ( 0 . 4 4 4 g / 1 p r e s e n t e en l a b u r e t a d e l t i t u l a d o r a u t o m t i c o . La l e c t u r a de l a
b u r e t a r e p r e s e n t a una p r o p o r c i n d i r e c t a d e l p o r c e n t a j e de p r e s e n t e en e l b l a n c o . nes r e a l i z a d a s , cono p a r a e l lizadas. E s t a l e c t u r a d e b e r r e s t a r s e de l a s
azufre-
medici2
-
t a n t o p a r a c a l c u l a r e l f a c t o r de e s t a n d a r i z a c i n p o r c e n t a j e de a z u f r e de l a s m u e s t r a s
c l c u l o del
ana-
Las m e d i c i o n e s de a z u f r e e n e l hechas p a r a e l
b l a n c o y m u e s t r a s , a s como a q u e l l a s --
c l c u l o d e l f a c t o r de e s t a n d a r i z a c i n s e h i c i e r o n
r e p e t i d a s veces p a r a una misma m u e s t r a e n c o n t r n d o s e d a d en l a s l e c t u r a s .
reproducibilicon-
Las l e c t u r a s h e c h a s , p e s o s y c l c u l o s d e l
t e n i d o de a z u f r e de c a d a una de l a s m u e s t r a s s e e n c u e n t r a n das e n l a T a b l a III.2
reporta-
Para e l
c l c u l o del
c o n t e n i d o de a z u f r e e n l a s m u e s t r a s b l a n c o y en dos m e d i c i o n e s s i l a p r i m e r a es reprodjj
e l e s t a n d a r son s u f i c i e n t e cible.
S i n embargo se r e a l i z a r o n 5 6 m e d i c i o n e s con l a f i n a l i d a d de dar^ l e s un t r a t a m i e n t o e s t a d s t i c o . La e s t a d s t i c a de l o s d a t o s se re-
l i z u t i l i z a n d o e l p r o g r a m a D a i s y , l l e v a d o a cabo en una c o m p u t a d o r a Apple. Los r e s u l t a d o s s e pueden o b s e r v a r en l a T a b l a III.3
La t c n i c a d e l H o r n o de I n d u c c i n con T i t u l a d o r A u t o m t i c o p a r a
el-
a n l i s i s de a z u f r e o f r e c e a l g u n a s v e n t a j a s . da a n l i s i s es r e l a t i v a m e n t e
E l t i e m p o que l l e v a
ca
c o r t o , d e 7 a 10 m i n u t o s .
La m u e s t r a -
no n e c e s i t a p r e p a r a c i n p r e v i a .
Adems e s i m p o r t a n t e h a c e r n o t a r
q u e f u e r o n o b t e n i d o s r e s u l t a d o s muy s a t i s f a c t o r i o s y a q u e e l c e n t a j e de a z u f r e c o n v e r t i d o r f a de l o s casos a l o s dard ASTM a D i x i d o de A z u f r e s u p e r o en l a p o r l a An A m e r i c a n N a t i o n a l
pormay Stan^
requeridos
.{ 6 } . E l r e q u e r i m i e n t o d e l a ASTM p a r a e l
g r a d o de
c o n v e r s i n d e a z u f r e e s d e 97% y s e o b t u v i e r o n p o r c e n t a j e s de 98% en a l g u n o s c a s o s . E s t o s e p u d o o b s e r v a r en a l g u n o s tos s i n t e t i z a d o s del
mayores compues-
t i p o x a n t a t o s que s e l e s d e t e r m i n s u g r a d o de a z u f r e . Los
de p u r e z a e n b a s e a l c o n t e n i d o p o r c e n t u a l dos l o s m u e s t r a l a T a b l a III.4
resultadel
se i n c l u y e en e l l a
los resultados { 20 > .
g r a d o de p u r e z a o b t e n i d o s
por el
Mtodo l o d i n e t r i c o
Una v a r i a c i n d e l mtodo d e l H o r n o de I n d u c c i n s e puede
realizarel
cuando l o s m a t e r i a l e s que se van a n a l i z a r p a r a d e t e r m i n a r l e s c o n t e n i d o d e a z u f r e , c o n t i e n e n adems h a l u r o s l o s c u a l e s s o n una i n t e r f e r e n c i a 1% { 1 4 * . en e l
( c l o r u r o s bromuros) -
cuando e s t n p r e s e n t e s en ms de
La v a r i a c i n c o n s i s t e en a d a p t a r una t r a m p a de A n t i m o n i o a
Horno de I n d u c c i n a l a s a l i d a de l o s gases p a r a a t r a p a r interferencia.
l o s h a l u r o s y e v i t a r su
Se s e l e c c i o n a r o n dos c o m p u e s t o s , Na 2 S0 4 y l< 2 S0 4 y s e l e s a g r e g p r i m e r o NaCl a cada uno de e l l o s y p o s t e r i o r m e n t e a o t r a s de l a s mismas NaBr en c a n t i d a d e s s u p e r i o r e s a l 1%. porciones realiz
Eso se
p a r a comprobar e l
;
buen f u n c i o n a m i e n t o de l a t r a m p a de a n t i m o n i o .
que *
En l o s r e s u l t a d o s m o s t r a d o s en l a T a b l a I U . 5 s e puede o b s e r v a r c u a n d o se c o l o c a l a t r a m p a de a n t i m o n i o , se o b t i e n e n r e s u l t a d o s c o n g r u e n t e s en c u a n t o a l p o r c e n t a j e de a z u f r e p r e s e n t e , de l o s
p u e s t o (fie bro-
l a trampa e l i m i n a l a s i n t e r f e r e n c i a s m u r o s . E s t o s a c t a n como s i
iones c l o r u r o s y
s e e s t u v i e r a a g r e g a n d o KIO3 a l
v a s o de cl-
t i t u l a c i n c u a n d o no s o n a t r a p a d o s , p r o d u c i e n d o e r r o r e s en e l culo del azufre presente.
Una v e z comprobado e l n i o para e l i m i n a r
buen f u n c i o n a m i e n t o d e l a t r a m p a de
antimoprore else -
l a i n t e r f e r e n c i a de c l o r u r o s y b r o m u r o s s e lubricantes
dio a estudiar diversos
previamente estudiados por Esto
Horno de I n d u c c i n T a b l a I I I . 2
S i n l a t r a m p a de a n t i m o n i o .
h i z o p a r a c o n f i r m a r l a a u s e n c i a de e s t o s h a l u r o s . s e m u e s t r a n en l a T a b l a III.6.
Los r e s u l t a d o s
Csi
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C O C M C O ro O C M o M C M C
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1 C M O N IO Csi C M
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C O r-. LO C M
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C A P I T U L O
IV:
ANALISIS DE AZUFRE, HALUROS, NITROGENO Y FASES CRISTALINAS PRESENTES EN DIVERSOS MATERIALES, REALIZADOS POR VARIOS METODOS
ANALISIS DE AZUFRE, HALUROS, NITROGENO Y FASES CRISTALINAS PRESENTES EN DIVERSOS MATERIALES REALIZADOS POR VARIOS METODOS.
INTRODUCCION:
Con e l o b j e t o de comparar l a e f i c i e n c i a de l a t c n i c a d e l H o r n o de I n d u c c i n con T i t u l a d o r A u t o m t i c o L e c o , en l a s d e t e r m i n a c i o n e s t i t a t i v a s de a z u f r e se probaron o t r a s t c n i c a s a n a l t i c a s . cuati
Las t c n i _ l a Bom-
cas u t i l i z a d a s f u e r o n G r a v i m e t r a y una Bomba C a l o r i m t r i c a , ba P a r r .
Cuando l o s m a t e r i a l e s a n a l i z a d o s p o r e l Horno de I n d u c c i n Leco c o n t i e n e n ademas de z u f r e , c l o r u r o s , v a n a d i o y / o n i t r g e n o , l o s resul--
tados de l o s a n l i s i s de a z u f r e no son c o n f i a b l e s p u e s t o que e s t o s e l e m e n t o s q u m i c o s i n t e r f i e r e n en l o s a n l i s i s . Se u t i l i z o l a
tcnideAbutili_
ca v o l u m t r i c a a r g e n t o m t r i c a (Mtodo de M o h r ) , p a r a e l c l e r u r o s , para e l
anlisis
a n l i s i s de v a n a d i o s e apoy en l a t c n i c a de
s o r c i n A t m i c a y p a r a d e t e r m i n a r l a p r e s e n c i a de n i t r g e n o se z l a t c n i c a de K j e l d a h l Modificado.
Para l a c o n f i r m a c i n de l a s f a s e s c r i s t a l i n a s p r e s e n t e s en l o s vos y m a t e r i a l e s c r i s t a l i n o s utilizados en l a m a y o r a de l o s
reacti_
anlisis
se o b t u v i e r o n l o s p a t r o n e s d e d i f r a c c i n de Rayos X en p o l v o s .
DICUSION Y RESULTADOS: Los compuestos q u m i c a m e n t e p u r o s NagSO^ y KgSO^ f u e r o n a n a l i z a d o s por
Gravimetra para determinar c u a n t i t a t i v a m e n t e
e l c o n t e n i d o de A z u f r e , , los se-
Se c o l o c o una c a n t i d a d e x a c t a m e n t e p e s a d a , 0 . 5 g , d e cada uno de c o m p u e s t o s , en f o r m a s e p a r a d a s e d i s o l v i e r o n en agua d e s t i l a d a y l e s a g r e g u n a c a n t i d a d en e x c e s o d e c l o r u r o d e b a r i o a l Carbonatos, con e s t o se l o g r p r e c i p i t a r
1% l i b r e de
c u a n t i t a t i v a m e n t e a l o s sul_
f a t o s como s u l f a t o de b a r i o con un tamao de p a r t c u l a pequeo. Para l o g r a r un p r e c i p i t a d o d e tamao de p a r t c u l a mayor se r e a l i z a una di_ g e s t i n en c a l i e n t e p o r e s p a c i o de dos h o r a s . Una v e z hecho e s t o , f i l t r a y se l a v a e l p r e c i p i t a d o de s u l f a t o de b a r i o p a r a p o s t e r i o r se ~
mente c o l o c a r l o s en c r i s o l e s de p o r c e l a n a p r e v i a m e n t e t a r a d o s , s e l l e v a cenizas e l papel f i l t r o
con un mechero y s e c a l c i n a en una porcentaje
m u f l a a 500C p o r q u i n c e m i n u t o s , se pesa y s e c a l c u l a e l d e l a z u f r e como s u l f a t o y a l adecuado se o b t i e n e e l r e l a c i o n a r l o con e l factor
gravimtrico resul-
p o r c e n t a j e de a z u f r e como s u l f u r o , . L o s
t a d o s o b t e n i d o s p o r e s t e m t o d o s e e n c u e n t r a n en l a T a b l a I V . 1 . En e l l a t a m b i n s e i n c l u y e n l o s r e s u l t a d o s o b t e n i d o s p a r a e s t o s compuestos p o r e l mtodo d e l Horno de I n d u c c i n L e c o . Como s e puede o b s e r v a r hay una g r a n c o n g r u e n c i a en l o s p o r c e n t a j e s de a z u f r e
determinados,-
s i n embargo m e d i a n t e e l Mtodo G r a v i m t r i c o l l e v a b a s t a n t e t i e m p o ,
aproximadamente d e 2 a 6 horas y n e c e s i t a n l o s m a t e r i a l e s a a n a l i z a r un t r a t a m i e n t o p r e v i o m i e n t r a s que p o r e l Horno de I n d u c c i n s o l o l l e v a de 7 a 10 m i n u t o s y no n e c e s i t a l a m u e s t r a n i n g n previo. -
tratamiento-
Se u t i l i z
una bomba c a l o r i m t r i c a ,
Bomba P a r r t a m b i n p a r a e l
anali_ -
s i s c u a n t i t a t i v o d e a z u f r e en v a r i o s l u b r i c a n t e s , M o b i l Heavy Duty S A E - 4 0 , M o b i l Heavy D u t y S A E - 3 0 , D i e s e l FF CC y L u b r i z o l 40.
Se c o l o c o una c a n t i d a d e x a c t a m e n t e pesada 1 g , de cada t i p o de c a n t e en una c p s u l a d e m e t a l . En e l l a se l l e v a a c a b o l a
lubri
combustinpre de-
d e l a m u e s t r a en p r e s e n c i a de o x g e n o e l c u a l es i n y e c t a d o a a l t a s i n , en l a c p s u l a s e e n c u e n t r a n i n s e r t a d o s un p a r de e l e c t r o d o s cobre u t i l i z a d o s para i n i c i a r
l a c o m b u s t i n . La bomba e s s u m e r g i d a en calor-
una c u b e t a que c o n t i e n e agua y que se u t i l i z a p a r a a b s o r b e r e l e m i t i d o p o r l a c o m b u s t i n de l a m u e s t r a . Una v e z l i s t o e l
sistema de -
l a bomba se p r e o c e d i o a l a c o m b u s t i n de cada una de l a s m u e s t r a s aplicando corriente e l c t r i c a .
E l a z u f r e c o n t e n i d o en l a m u e s t r a es cido sulfuroso
convertido a cido s u l f r i c o y / o cido sulfuroso; el
s e o x i d a a s u l f r i c o a g r e g n d o l e agua de bromo. Los i o n e s s u l f a t o s e n t e s en e l
pre
c i d o s u l f r i c o s o n p r e c i p i t a d o s con c l o r u r o de b a r i o a determi_ rela-
s u l f a t o de b a r i o , se c a l c i n a r o n en una m u f l a a 500C y se l e s n e l c o n t e n i d o de a z u f r e como s u l f a t o s , p o s t e r i o r m e n t e s e l e s
c i o n a con e l f a c t o r g r a v i m t r i c o adecuado p a r a o b t e n e r e l d e a z u f r e como s u l f u r o . Los r e s u l t a d o s o b t e n i d o s p o r
porcentaje-
e s t e mtodo s e meto
e n c u e n t r a n en l a T a b l a i y . 2 y se comparan con l o s o b t e n i d o s p o r e l d o d e l Horno de I n d u c c i n . De nuevo se puede o b s e r v a r una g r a n
c o n -
g r u e n c i a e n t r e e l l o s . S i n e m b a r g o , de nuevo e l
f a c t o r t i e m p o , es l a
g r a n d i f e r e n c i a e n t r e l o s dos m t o d o s . P o r e l Mtodo d e l a Bomba P a r r toma e n t r e 3 y 6 h o r a s y p o r e l Horno de I n d u c c i n como a n t e r i o r m e n t e s e m e n c i o n a de 7 a 10 m i n u t o s . ? La p r e s e n c i a de c l o r o , n i t r g e n o y v a n a d i o son i n t e r f e r e n c i a en d e t e r m i n a c i o n e s de a z u f r e . Se e s t u d i a r o n a l g u n o s l u b r i c a n t e s , zol 40, Diesel co e l FF CC y Quaker S t a t e SAE-40, a l o s que se l e s las-
Lubri cuanti con -
c o n t e n i d o de a z u f r e p o r e l mtodo d e l Horno de I n d u c c i n ;
f i n a l i d a d de d e t e r m i n a r c u a l l y y vanadio. a cenizas Para d e t e r m i n a r las
cuantitativamente
doro,
nitrgeno llev
I m p u r e z a s de c l o r o y v a n a d i o s e
l a s muestras y posteriormente
se l e s c a l c i n en una m u f l a E l v a n a d i o se -
a 9 0 0 C . E s t a s c e n i z a s s e d i s o l v i e r o n e n agua r e g i a .
a n a l i z p o r A b s o r c i n A t m i c a p e r o no s e d e t e c t s u p r e s e n c i a . s i b i l i dad d e l
L a ser^ -
a p a r a t o e s d e 0 , 0 3 ppm p o r l o que s e c o n c l u y que s i
e s t p r e s e n t e e s en menos d e e s a c a n t i d a d l o c u a l no e s una rencia. Por o t r o lado, las cenizas disueltas
interfeanali-
en a g u a r e g i a s e c o n t e n i d o de
zaron por el
Mtodo d e Mohr p a r a d e t e r m i n a r e l
iones
c l o r u r o , Se v a l o r c o n una s o l u c i n e s t n d a r d e n i t r a t o de p l a t a , u s a n d o c r o m a t o de p o t a s i o p a r a l a r e a c c i n i n d i c a d o r a y de s o d i o p a r a t e n e r e l resultados positivos pH a d e c u a d o , e n t r e 6 y 1 0 . No se cloruros.
bicarbonatoobtuvieron
d e l a p r e s e n c i a de
E l Mtodo d e K j e l d a h l
Modificado
{ 1 2 } s e emplea p a r a d e t e r m i n a r
el-
n i t r o g e n o p r e s e n t e en l u b r i c a n t e s ,
e n t r e 0 . 0 3 a 0.10% e n p e s o y e n
a c e i t e s c o m e s t i b l e s e n t r e 0 . 0 1 5 y 2 . O e n p e s o . E s t e m t o d o Se u t i l i _ z p a r a a n a l i z a r nitrgeno en v a r i o s lubricantes, Lubrizol 40, Diesel
FF CC y Quaker S t a t e S A E - 4 0 . de Scido s u l f r i c o ,
Las m u e s t r a s
se d i g i r i e r o n en una m e z c l a x i d o de m e r c u r i o ( I I ) y
s u l f a t o de p o t a s i o ,
s u l f a t o de c o b r e rio como s u l f u r o ,
(I).
Despus d e l a d i g e s t i n y e l i m i n a d o e l
mercual --
se a l c a l i n i z
l a s o l u c i n e n h i d r x i d o de s o d i o de l a s o l u c i n p r o d u c i n d o s e
25%. Se l l e v a cabo una d e s t i l a c i n
amoniaco e l y el
c u a l e s r e c o g i d o en una s o l u c i n d e c i d o b r i c o ( 4 0 g / L con un e s t n d a r d e c i d o
n amonio p r o d u c i d o e s t i t u l a d o
sulf-
r i c o 0 . 1 N usando m e t i l
p r p u r a como i n d i c a d o r . Se e n c o n t r q u e e l
c o n t e n i d o de n i t r g e n o f u e menor de 0.1% como l o m u e s t r a l a T a b l a I V . 3
F i n a l m e n t e m e n c i o n a r que a l a - m a y o r a de l o s compuestos a l o s que se l e s d e t e r m i n e l reactivos (cristalinos)
cristalinos tra-
c o n t e n i d o de a z u f r e , a s como a l o s durante e l d e s a r r o l l o de e s t e
utilizados
b a j o s e l e s c o r r i un p a t r n de Rayos X en p o l v o s p a r a o b s e r v a r l a s f a s e s c r i s t a l i n a s p r e s e n t e s y d e t e r m i n a r s i s o l o c o n t e n t a n en l a se s l i d a l a f a s e que se requera.
f a -
Para c o r r e r
l o s p a t r o n e s de p o l v o s , s e u t i l i z una cmara Hagg G u i interespaciales de
n i e r con r a d i a c i n CuK. P a r a m e d i r l a s d i s t a n c i a s
l a s r e f l e x i o n e s o b s e r v a d a s se a u x i l i con un m e d i d o r d e d i s t a n c i a s cristalogrficas S t o e . Las i n t e n s i d a d e s s o l o son e s t i m a c i o n e s
visuaAl_
l e s r e l a c i o n a d a s con e l g r a d o de e n e g r e c i m i e n t o de l a s p e l c u l a s .
g u n o s p a t r o n e s de e s t o s compuestos son r e p o r t a d o s en l a s T a b l a s I V 4 a IV 10. En e l l a s se puede o b s e r v a r t a m b i n l o s v a l o r e s de l a s . d i s t a
c i a s r e p o r t a d a s en e l JCPDS ( J o i n t C o n m i t t e e on Powder D i f f r a c t i o n
S t a n d a r d s ) ' { 2 1 } p a r a l a c o m p a r a c i n c o r r e s p o n d i e n t e . Se c o n c l u y a p a r t i r de l a c o n g r u e n c i a e n t r e l o s v a l o r e s " d " e i n t e n s i d a d e s , compuestos decir,
c r i s t a l i n o s y r e a c t i v o s u t i l i z a d o s en e s t e e s t u d i o e r a n p u r o s , es no se o b s e r v n i n g u n a o t r a f a s e en e l e s t a d o s l i d o .
Cabe m e n c i o n a r que -
s o l o se p r e s e n t a n a l g u n o s de l o s p a t r o n e s , s i n embargo s e o b t u v i e r o n en l a m a y o r a de l o s compuestos u s a d o s ; y t o d o s l o s r e s u l t a d o s f u e r o n s i m i l a r e s , es d e c i r e r a n f a s e s puras.
c v j
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J c to 0) p (O p
N
<u (/) 0)
i.
<D
X) 3
S-
TABLA I V .
4:
v obs
*obs
rep,
*rep
4.629 3.852 3.191 3.092 2.294 2.656 2.352 2.665 1.925 1.901 1.872 1.849 1.808 1.687 1.669 1.611 1.560 1.502 1.434 1.327 1.299 1.285
media f u e r t e dbil media media muy f u e r t e media muy d b i l dbil muy d b i l muy d b i l fuerte dbil dbil dbil dbil dbil media media muy d b i l muy d b i l dbil dbil
4.66 3.84 3.178 3.025 2.783 2.646
73 18 51 42 100 48
1.914 1.864 1.841
4 31 6 \ 12 8 5 10 2 5 3 6 5
1.682 1.662 1.605 1.553 1.512 1.429 1.324 1.297 1.279
obs
. obs
rep
rep
5.354 5.263 4.428 4.366 3.919 3.166 3.147 3.074 3.021 2.733 2.682 2.626 2.539 2.338 2.212 2.185 2.110 1.987 1.952 1.791
media med a - f u e r t e fuerte muy f u e r t e fuerte media media fuerte media muy d b i l dbil muy d f b i l dbil media dbil dbil muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l
5.341 5.22 4.39 4,33 3.90 3.14 3.12 3.06 2.998 '
16 30 65 100 35 30 25 55 25
Z.611 2.521 3.322
8 10 19
2.196
10
1.973 1.945
6 6
. obs
. obs
d rep
I rep
4.156 3.769 3.016 2.917 2.901 2.432 2.386 2.242 2.218 2.091 1.674
media dbil fuerte muy f u e r t e media-fuerte dbil muy d b i l muy d b i l muy d b i l dbil muy d b i l
4.160 3.743 3.001 2.903 2.886 2.422 2.386
23 18 77 100 53 25 13
2.089 1.679
25 5
obs
obs
rep
rep
4.915 4.854 3.716 3.455 3.277 3.243 3.044 2.747 2.643 2.559 2.477 2.429 2.107 1.982 1.930 1.884 1.806 1.620
dbil media fuerte fuerte fuerte muy f u e r t e dbil dbil muy d b i l muy d b i l dbil muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l .
5.09
18
3.74 2.43 3.25 3.22 3.02 2.746 2.644 2.559 2.477 2.428 2.102 1.980
25 35 30 100 6 6 4 4 10 4 1 4
1.885 1.807 1.618
4
4 4
u obs
u obs
rep
rep
4.758 3.769 3.092 3.742 2.511 2.376 2.248 1.884 1.795 1.581 1.553 1.471 1.370 1.297 1.288 2.213
muy d b i l fuerte media fuerte dbil muy d b i l dbil media-fuerte muy d b i l dbil media dbil media muy d b i l muy d b i l dbil
4.73 3.75 3.078 2.728
5 60 55 78
2.364
1.876 1.788 1.576 1.546 1.465 1.365 1.291 1.283 1.207
34 3 12 16 15 6 8 2 11
. obs
obs
rep
rep 15
4.946 3.890 3.093 2.880 2.733 2.488 2.393 2.267 2.251 2.397 1.98 1.791 1.736 . 1.638 1.585 1.575 1.516 1.497 1.470 1.371 1.342 1.326
media media fuerte dbil media dbil dbil media inedia muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l dbil muy d b i l muy d b i l
4.95
3.08 2.879 2.722 2.485 2.38 2.26
100 10 75 10 8 45
1.978 1.786 1.73 1.631 1.578
4 4 4 6 6
1.913 1.492 1.464 1.38
2 2 2 2
. obs
. obs
rep
rep 30
3.004 2.976 2.740 2.695 2.033 2.008 1.938 1.787 1.758 1.711 1.652 1.506 1.409 1.394 1.351 1.316 1.296 1.266 1.241 1.237 1.216
media muy f u e r t e fuerte dbil fuerte fuerte media dbil muy d b i l dbil muy d b i l dbil dbil dbil muy d b i 1 muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l muy d b i l
3.006 2.976 2.789 2.695 2.035 2.007 1.938 1.784 1.757 1.710 1.650 1.504 1.406 1.391 1.348 1.313 1.292 1.263 1.238 1.236 1.213
100 55 6 35 30 14 14 4 8 4 8 6 6 2 6 2 6 4 2
CAPITULO
CONCLUSIONES:
Es una s a t i s f a c c i n p a r a e l a u t o r de e s t a t s i s h a b e r t r a b a j a d o en e s t e p r o y e c t o y a que de un a p a r a t o que s e e n c o n t r a b a abandonado ha-
un Horno., d I n d u c c i n Leco con T i t u l a d o r A u t o m t i c o 5 3 2 - 0 0 0 , y b e r l o comparado con o t r a s t c n i c a s y / o mtodos de a n l i s i s
cuanti_ -
t a t i v o d e a z u f r e s e puede f i n a l m e n t e c o n c l u i r que e s t e H o m o de I n d u c c i n con T i t u l a d o r A u t o m t i c o r e s u l t s e r l a m e j o r
tcnica,-
e n t r e l a s e s t u d i a d a s , p a r a l a s d e t e r m i n a c i o n e s c u a n t i t a t i v a s de a z u f r e , aun cuando en t o d a s l a s t c n i c a s s e o b t u v i e r o n
resultados de La
p r e c i s o s y r e p r o d u c i b l e s . A c o n t i n u a c i n mencionaremos a l g u n a s l a s v e n t a j a s en u s a r e s t e Horno p a r a e l a n l i s i s de a z u f r e : m u e s t r a no n e c e s i t a t r a t a m i e n t o p r e v i o a l anlisis, a)
s o l o se pesade
d i r e c t a m e n t e con o x i d o de m a g n e s i o y se a g r e g a n a c e l e r a d o r e s l a c o m b u s t i n Fe y Sn y se p r o c e d e a l a n l i s i s ,
b ) Es p o s i b l e
a n a l i z a r u n a c a n t i d a d muy d i v e r s a d e compuestos y m a t e r i a l e s por ejemplo: Lubricantes, grasas, c o l o r a n t e s , v i d r i o , l e a , cemento, p l s t i c o s , e t c . de a l g u n o s compuestos en b a s e a l
como
minerales,-
c j Se puede c o m p r o b a r l a p u r e z a c o n t e n i d o de a z u f r e d ) Los re-
s u l t a d o s o b t e n i d o s cumplen con l o s r e q u i s i t o s en a l g u n o s c a s o s h a s t a l o s s u p e r a , y o r peso es que e l
de l a ASTM "
e ) Una de l a s v e n t a j a s de ma_ r e a l i z a r un a n l i s i s -
t i e m p o que se l l e v a e l
c u a n t i t a t i v o de a z u f r e es b a s t a n t e c o r t o , d e 7 a 10 m i n u t o s
com-
p a r a d o c o n l a s o t r a s t c n i c a s e s t u d i a d a s G r a v i m e t r a y Bomba P a r r a l a s c u a l e s l e s toma ms d e 4 h o r a s cada a n l i s i s d) E l mante-
nimiento del el
e q u i p o ha r e s u l t a d o no s e r c o s t o s o a s como t a m b i n bajo.
g a s t o en l o s r e a c t i v o s u t i l i z a d o s ha s i d o
y P o r o t r o l a d o e l Horno de I n d u c c i n Leco t a m b i n t i e n e c i e r t a s t a n t e s que t a m b i n m e n c i o n a r e m o s : limi_
a ) Cuando l a m u e s t r a a a n a l i z a r IX repre-
c o n t i e n e c l o r u r o s b r o m u r o s en un p o r c e n t a j e s u p e r i o r a l s e n t a una i n t e r f e r e n c i a en l a s m e d i c i o n e s p u e s t o que e l l o s de l a misma f o r m a q u e e l
actuan
K I 0 3 q u e s e a g r e g a en e l v a s o de t i t u l a
c i n . S i n e m b a r g o , se e n c o n t r en e l p r e s e n t e t r a b a j o que e r a posi_ b l e a t r a p a r l o s en una t r a m p a de a n t i m o n i o que se c o l o c en l a da de l o s gases en e l H o r n o d e I n d u c c i n , trgeno, del t i p o n i t r a t o y n i t r i t o b i n son i n t e r f e r e n c i a , de I X . Para e l nicas: asi sali_
b ) Los compuestos de ni_ tam-
p r e s e n t e s a r r i b a d e 0.13S
como l o s compuestos de v a n a d i o
arribat re-
a n l i s i s de e s t o s e l e m e n t o s s e u t i l i z a r o n o t r a s vanadio), Kjeldahl Modificado
Absorcin Atmica (para e l nitrgeno).
(para el
E l n i t r g e n o cuando e s t p r e s e n t e como i n P o r o t r o l a d o , en l a l i t e r a t u r a se
amonio no e s i n t e r f e r e n c i a .
p o r t a que es p o s i b l e a t r a p a r l o s compuestos de n i t r g e n o con una t r a m p a de c o b r e { 1 4 } . t a trampa en n u e s t r a
No se i n t e n t e s t o pues no se c u e n t a con es^ Institucin.
Se e s t u d i adems l a p o s i b l e i n t e r f e r e n c i a contenan f s f o r o , siendo e l resultado
de l o s compuestos que
negativo.
F i n a l m e n t e es i m p o r t a n t e s e a l a r que g r a c i a s a e l do p a r a e s t a t s i s ,
trabajo
realizaQumicas Horno-
a c t u a l m e n t e en l a F a c u l t a d de C i e n c i a s P r o f e s i o n a l e s se u t i l i z a e l
en e l d e p a r t a m e n t o de S e r v i c i o s
de I n d u c c i n con T i t u l a d o r A u t o m t i c o Leco p a r a r e a l i z a r a n l i s i s a z u f r e en h i d r o c a r b u r o s y c i e r t o s m i n e r a l e s . do no s e t e n i a f u n c i o n a n d o e l
de
En t i e m p o s p a s a d o s , cuajrt se -
Horno de I n d u c c i n , e s t o s a n l i s i s
e n v i a b a n f u e r a de l a I n s t i t u c i n y se l l e v a b a n a cabo p o r con l a Bomba P a r r p o r mtodos t r a d i c i o n a l e s .
combustinanteva-
Como se m e n c i o n
r i o r m e n t e , e s t o s mtodos t i e n e n l a g r a n d e s v e n t a j a de que l l e v a n r i a s horas e l a n l i s i s de cada m u e s t r a .
M i e n t r a s que p o r e l H o r n o de ahorrndose v a r i a s
I n d u c c i n toma s o l o unos m i n u t o s cada a n l i s i s , h o r a s - h o m b r e en ellos.
APENDICE
I:
DETERMINACION DE AZUFRE POR EL HORNO DE INDUCCION LECO.
<
DETERMINACION DE AZUFRE POR EL HORNO DE INDUCCION LECO.
En e l H o m o de I n d u c c i n pueden s e r a n a l i z a d o s c a r b o n o y a z u f r e que e s t n p r e s e n t e s e n : P r o d u c t o s de p e t r l e o i n c l u y e n d o a c e i t e s cantes y a d i t i v o s etc. concentrados, v i d r i o , lubri
h u l e s , gomas, p i g m e n t o s ,
E l mtodo es a p l i c a b l e
a m u e s t r a s con p u n t o de e b u l l i c i n
arri_
ba de 350F ( I 7 7 C ) y que c o n t e n g a una c a n t i d a d de a z u f r e . n o m e n o r a i 0.02%. E s t e mtodo se basa en l a c o m b u s t i n de l a m u e s t r a y se d e t e r m i n a e l c o n t e n i d o de a z u f r e en b a s e a l mtodo v o l u m t r i c o r un t i t u l a d o r a u t o m t i c o . con-
Los p r i n c i p a l e s las Figuras 1-3.
componentes d e l H o r n o Leco se pueden a p r e c i a r e n -
MONTAJE DEL HORNO "LECO" 5 2 1 CON TITULADOR AUTOMATICO
Los t i t u l a d o r e s ,
Figura l ( c )
n o r m a l m e n t e y a v i e n e n armados p e r o
los
f r a s c o s de l a s s o l u c i o n e s deben e n s a m b l a r s e como t a m b i n l a que va a l d r e n a j e y t o d a l a u n i d a d c o n e c t a r s e a l Horno de
tubera
Induccin* colo
F i g u r a 2 y a l a toma de l a c o r r i e n t e e l c t r i c a r P r i m e r o d e b e r c a r s e e l t i t u l a d o r en e l usarse siempre.
l a b o r a t o r i o en una p o s i c i n que d e b e r
Se c o l o c a una s o l u c i n de y o d a t o de p o t a s i o ( 0 . 4 4 g / L
) y cido
al-
c l o r h d r i c o en f r a s c o s s e p a r a d o s . Se e n s a m b l a un f r a s c o p a r a e l midn Figura 3 (bj.
E l a l m i d n es p r e p a r a d o p r e v i a m e n t e a l 1% P/V
e n K I a l 3%. Los f r a s c o s de l a s s o l u c i o n e s de K I 0 3 + HC1 s o n c o n e t a d a s p o r medio de t u b e r a de p l s t i c o a l t i t u l a d o r a d a p t a una manguera de p l s t i c o automtico. Se
a l v a s o d e t i t u l a c i n p a r a un d r e usa-
n a j e a d e c u a d o . Para l a s c o n e x i o n e s d e l Horno de I n d u c c i n s e t u b e r a d e v i d i o y se e n g r a s a t o d a s l a s u n i o n e s l i b r e s c o n e x i o n e s c o n t u b e r a de p l s t i c o , Figura 1.
hacindolas
Las s o l u c i o n e s de HC1 y KIO^ s o n a g r e g a d a s de sus r e s p e c t i v o s
reci_
p i e n t e s p o r un b o t n de mando de o p e r a c i n m l t i p l e y p o r u n a peri_ l i a de h u l e de a s p i r a c i n y bombeo. E l b o t n de mando t i e n e d o s p s i c i o n e s , una h a c i a a r r i b a y o t r a h a c i a a b a j o o p r i m i e n d o e l l a de a r r i b a es p a r a i n t r o d u c i r botn, titu^ bure-
l a s o l u c i n de HC1 a l v a s o de KIOg a l a
l a c i n y l a de p r e s i n h a c i a a b a j o p a r a a g r e g a r e l t a h a s t a e l c e r o en ambos c a s o s u t i l i z a n d o la
perilla.
La s o l u c i n de a l m i d n se a g r e g a p o r s e p a r a d o a l f r a s c o de
titula-
c i n , cada vez se a g r e g a una c a n t i d a d i g u a l y m e d i d a en e l r e c i p t e p . t e de v i d r i o graduado que t r a e a d a p t a d o e l f r a s c o de p o l i e t i l e n o -
que c o n t i e n e l a s o l u c i n de a l m i d n . E s t o se h a r cada v e z que s e vaya a titular.
En e l Horno de I n d u c c i n " L e c o " , f c i l m e n t e s e a l c a n z a n r a s d e 3000F con una adecuada c o m b i n a c i n de f a c t o r e s . el control
temperatuEntre ellos
de l a c a n t i d a d de m u e s t r a , t i p o y c a n t i d a d e s de a c e l e r a ^ crisoles.
d o r e s y una buena s e l e c c i n de l o s
P a r a l a c o m b u s t i n se u t i l i z a
un t u b o de c u a r z o , F i g u r a 4 , que v a --
u n i d o a un c o d o , en l a p a r t e s u p e r i o r , F i g u r a 2 . Es c o n v e n i e n t e
c o l o c a r un t a p n de f i b r a d e v i d r i o en l a u n i n d e l codo como tro.
fil-
La c o n e c c i n de a q u a l v a s o de t i t u l a c i n d e b e r s e r de t u b c u b i e r t a con t u b e r a de h u l e .
r a de v i d r i o ,
Todos l o s c r i s o l e s Leco deben e s t a r l i b r e s de c a r b n y a z u f r e y pueden s e r usados en t o d o t i p o de c o m b u s t i o n e s e x c e p t o en circunstancias especiales o c r t i c a s .
ciertas con-
Los c r i s o l e s de a r c i l l a
t a p a s p o r o s a s s o n l o s ms recomendadas. La s e l e c c i n d e l tamao del c r i s o l deber ser a e l e c c i n del qumico. Los c r i s o l e s s o l o se Si se que -
u s a n una vez y s t o s a r r i b a de l o s 3000F pueden a g r i e t a r s e .
usan ms de una v e z puede f u n d i r s e l a e s c o r i a l o s r e s t o s que dan en o c a s i o n e s a n t e r i o r e s y f l u i r
h a c i a e l t u b o de c o m b u s t i n .
Para t i e m p o s p r o l o n g a d o s d e c o m b u s t i n s e u t i l i z a n o t r o t i p o de crisoles.
La c o n c e n t r a c i n d e ICIO^ es 0 . 4 4 g / L . E l c o n t e n i d o de
s t e en
la
b u r e t a se l e e d i r e c t a m e n t e p a r a m u e s t r a s de a p r o x i m a d a m e n t e un gra^ mo y c o n t e n i e n d o a l r e d e d o r de 0.200% de a z u f r e . Para m u e s t r a s con-
mayor c o n t e n i d o de a z u f r e se r e d u c e l a c a n t i d a d de m u e s t r a a a n a l i _ zar. Para m e d i r e l f l u j o de o x g e n o t 1 l i t r o p o r m i n u t o ) se cual e l i m i n a utiCX^" pre-
l i z a un r o t m e t r o 'con p u r i f i c a d o r , lcalis,
Figura 5, el
c i d o s , m a t e r i a o r g n i c a y humedad que p u d i e r a e s t a r de o x g e n o .
s e n t e en e l f l u j o
? Para a y u d a r a l a c o m b u s t i n de l a m u e s t r a se l e a g r e g a n r e s u t i l i z a n d o una c u c h a r i l l a e s p e c i a l 0.3 mi). p a r a su m e d i c i n acelerado(capacidad azufrecantidad
Los c o r r e s p o n d i e n t e s p a r a l a s d e t e r m i n a c i o n e s de
son Fe y S n , e l a c e l e r a d o r de f i e r r o c o n t i e n e una pequea
de a z u f r e que debe s e r d e d u c i d a en l o s f i l c u l o s c o r r i e n d o un b l a n c o .
w
S i hay s a l p i c a d u r a s a l o c u r r i r l a f u s i n se d e b e n _ u t i H z a r a n i l l o s a c e l e r a d o r e s de c o b r e . Se u t i l i z a un I g n i t o r p a r a e v i t a r que l o s ses se e n f r i e n y haya p r d i d a s a n t e s de l l e g a r a l v a s o de y l a c o n v e r s i n de a z u f r e a S 0 2 no sea cuantitativa.
- --
ga-
titulacin
PROCEDIMIENTO DE OPERACION DEL HORNO DE INDUCCION LECO 5 3 2 - 0 0 0 ? Se e n c i e n d e e l h o r n o y e l t o s . Con e l de a l m i d n . trol c o n t r o l d e l i g n i t o r p o r e s p a c i o de 10 m i n u se a g r e g a l a solucincon-
f l u j o de o x i g e n o a 1 l i t r o / m i n u t o ,
( S i e m p r e s e l l e n a r a l a misma a l t u r a ) .
Se g i r a e l
de s e n s i b i l i d a d a l a i z q u i e r d a y no d e b e r m o v e r s e d u r a n t e e l control de doble
t r a n s c u r s o de l o s a n l i s i s a l h a c e r e s t o , e l r o d e b e r e s t a r en p o s i c i n c e n t r a l ; p o s i c i n de p u n t o f i n a l
dispa-
p a r a p o s t e r i o r m e n t e c o l o c a r l o en
en donde a l h a c e r s t o e l K I O ^ de l a b u r e t a ba^ -
j a r a l g u n a s u n i d a d e s h a s t a que a p a r e z c a de c o l o r a z u l c o n s t a n t e l a s o l u c i n d e l v a s o de t i t u l a c i n , en e s t e momento l a f o t o c e l d a (del t i t u l a d o r automtico) que se m a n i f i e s t a con un f o c o r o j o
interna detecta de la-
l a i n t e n s i d a d d e l c o l o r a z u l , p a r a i g u a l a r l o en e l p u n t o f i n a l reaccin. En e l momento que e l f o c o r o j o y a no p a r p a d e a se r e g r e s a e l
control
de d o b l e d i s p a r o a l a p o s i c i n o r i g i n a l
c e n t r a l y se v u e l v e a l l e n a r
l a b u r e t a h a s t a c e r o . A l r e d e d o r de 3 u n i d a d e s es l o que h a b r b a j a d o d e l KIO^ s i cuada.
es que l a s o l u c i n de a l m i d n e s t p r e p a r a d a de manera a d
E n s e g u i d a s e da un p r e c a l e n t a m i e n t o de a l r e d e d o r de 45 s e g u n d o s ,
( p r e v i a m e n t e se t a r e l
c r i s o l , s e peso l a m u e s t r a , s e a a d i e r o n crisol
los
a c e l e r a d o r e s y s e t a p ) y e n s e g u i d a se c o l o c a e l
con t a p a e n oxige_ C
e l p e d e s t a l y s e c i e r r a e l c i r c u i t o s i n d e j a r de b u r b u j e a r e l no. El c r i s o l
q u e d a r d e n t r o d e l t u b o de c o m b u s t i n a l q u e s e l e
l o c p r e v i a m e n t e e l i g n i t o r . Todo e l t u b o d e c o m b u s t i n q u e d a r d e t r o de l a r e s i s t e n c i a ( b o b i n a de i n d u c c i n ) . Se e n c i e n d e e l para c o n t r o l a r e l control tiempo
de v o l t a j e que s e puede a d a p t a r a un r e l o j de l a reaccin.
Se c o l o c a e l
c o n t r o l de doble d i s p a r o d e l t i t u l a d o r
automtico
en
p o s i c i n d e t i t u l a c i n y l a c o m b u s t i n c o m i e n z a en e l momento e n que e l a z u f r e s e c o n v i e r t e en S0 2 e l c u a l p a s a r e l v a s o de c i n y r e a c c i o n a r con e l I

2
titula-
y l a t i t u l a c i n empezar
automticamen^ intensidades
t e h a s t a que se a g o t e e l S0 2 y l a f o t o c e l d a i g u a l e l a s de c o l o r a z u l en e l v a s o de t i t u l a c i n .
Cuando y a no h a y a ms K1O3pasaretomar-
que b a j e de l a b u r e t a se d a r p o r t e r m i n a d a l a t i t u l a c i n y mos e l c o n t r o l de d o b l e d i s p a r o a l a p o s i c i n c e n t r a l y se bureta.
l a l e c t u r a de l a
Una d e t e r m i n a c i n de a z u f r e n o r m a l m e n t e s e l l e v a de 5 a 7 m i n u t o s se s u g i e r e que s e r e a l i c e r e p e t i d a s v e c e s h a s t a o b t e n e r reproducibles.
resultados-
ANALISIS Y CALCULOS DEL CONTENIDO DE AZUFRE EN LA MUESTRA. Segn l o s r e q u e r i m i e n t o s de l a A . S . T . M . dard {6}

t
An A m e r i c a n N a t i o n a l
Stan-
en u n h o r n o de c o m b u s t i n , a l r e d e d o r d e l 93% de
azufre-
que s e ha l l e v a d o a c o m b u s t i n debe s e r c o n v e r t i d o a S 0 2 tas " L e c o " e s t n a j u s t a d a s de t a l
Las b u r e
manera q u e se l e a d i r e c t a m e n t e
l a c a n t i d a d d e KIO^ g a s t a d o y p a r a c a l c u l a r e l % d e S es a p l i c a r un f a c t o r de c o r r e c c i n , tndar
necesarioes-
que es c a l c u l a d o e n b a s e a un conocida).
de S ( d e c o n c e n t r a c i n e x a c t a m e n t e
La t e m p e r a t u r a que a l c a n z a e l
Horno de I n d u c c i n en un t i e m p o de o p e requeri-
r a c i n c o n s t a n t e es de 3 0 0 0 F ( 1 5 0 0 C ) c u m p l i e n d o con l o s m i e n t o s de l a A.S.T.M.
Un f l u j o d e o x g e n o de 1 l i t r o / m i n u t o es l o u s u a l y s e u t i l i z a un r o t m e t r o c o n p u r i f i c a d o r p a r a m e d i r l o , adems e l i m i n a C0 2
cidos, del
l c a l i s , m a t e r i a o r g n i c a y humedad q u e p u d i e r a h a b e r a t r a v s flujo de o x g e n o Figura 5.
El a n l i s i s
se l l e v a
a c a b o en b a s e a l a s s i g u i e n t e s
ecuaciones:
K I 0 3 + 5 K I + 6HC1 S02 + I
2
J: .J
6KC1 + 3 I 2 + H 2 S 0 4 + 2HI
3^0
+ 2H 2 0
La c o m b u s t i n de l a m u e s t r a puede p r o d u c i r S t ^ y / o S0 3 segn l a s con^ d i c i o n e s en que sea l l e v a d a a c a b o , p e r o s o l o e l S0 2 es t i t u l a d o e l mtodo i o d o m t r i c o . El S0 2 f o r m a d o es t r a n s p o r t a d o a l I

2
por ti ha-
v a s o de
t u l a c i n donde r e a c c i o n a con e l KIO3 p o r l a b u r e t a p a r a l l e g a r ya reaccin e l
libre
(automticamente b a j a e l y mientras
a l v a s o de t i t u l a c i n )
c o l o r s e r menos i n t e n s o . A l a g o t a r s e e l S 0 2 I
2
liberado
de l a combustin, e l
f o r m a d o no r e a c c i o n a r ms y s e r
adsorbido-
p o r e l a l m i d n y en e s e momento l a i n t e n s i d a d d e l c o l o r a z u l s e r igual al original
( e s t o es m o s t r a d o p o r l a f o t o c e l d a ) y se d a r p o r -
terminada l a t i t u l a c i n .
La c a n t i d a d de KIO^ que s e u t i l i z s e l e e en l a b u r e t a
directamente.
A n t e s de c a l c u l a r e l p o r c e n t a j e de a z u f r e e l a m u e s t r a , calcular el estndar porcentaje del blanco y el Para c o r r e r e l factor
sellebe"^ -
* F " u t i l i z a n d o un
de a z u f r e .
b l a n c o se c o l o c a n todos l o s b l a n c o se l e bureta.
r e a c t i v o s p e r o no l a m u e s t r a . La l e c t u r a dada p o r e l r e s t a a l a l e c t u r a dada p o r l a m u e s t r a 6 e s t a n d a r
en l a
FACTOR " F " (% S d e l S t d ) ( P e s o d e l S t d ) % S como l e c t u r a en l a b u r e t a - % S d e l (F)
blanco
* c * b muestra
(% S como l e c t u r a en l a b u r e t a - % b l a n c o )
p e s 0 m u e s t r a e n g r a m o s
LIMITACIONES DEL METODO:
E l m t o d o de t i t u l a c i n y o d o m t r i c o t i e n e c i e r t a s la muestra:
limitaciones
cuando
a ) C o n t i e n e c l o r u r o 1% b ) C o n t i e n e n i t r g e n o 0.1% c ) y / o un a l t o c o n t e n i d o de a z u f r e
En e l efecto
caso
de l a p r e s e n c i a
de c l o r u r o y n i t r g e n o
hacen e l
mismo
que e l y o d a t o
p o r l o que e l p o c e n t a j e de a z u f r e Si e l contenido del
calculado
es menor que e l
valor real.
c l o r o es mayor a l l % ca-
se l e a d a p t a una t r a m p a de a n t i m o n i o a l a s a l i d a d e l H o r n o . En e l s o de que e l de c o b r e
c o n t e n i d o de n i t r p g e n o sea mayor a 0 . 1 % , l a t r a m p a s e r En e l c a s o de un a l t o c o n t e n i d o de a z u f r e , a l combus-
<14)
t l o n a r l a m u e s t r a l a mayor de a z u f r e se c o n v i e r t e a SO p e r o una p e quefa c a n t i d a d a S O y p o r l o que e n t r e ms a z u f r e y c a n t i d a d de m u e s t r a h a y a p r e s e n t e e s a c a n t i d a d de S 0 3 e s m a y o r . En e s t e c a s o s e debe utilizar una c a n t i d a d menor de m u e s t r a . -
<=o=
o
LLI
O O
O
o z
8 o o: iLLI s e ro
O o < o r liH H O s
o .
LLI
i i
X
O O
UJ
o o
Figura 2
PARTES DEL HORNO DE INDUCCION LECO
Figura
2:
1.2.3.4.5.6.-> 7.8.9.10..11.12.13.14.15.-' 16.17.18.19.-
A n i l l o de s i l i c i n Pieza vaciada Coraza protectora
(adaptador
superior)
A j u s t e de c o r r i e n t e de r e j i l l a A m p e r m e t r o de c o r r i e n t e de P i l o t o de a l t o Fusible I n t e r r u p t o r de a l t o E n t r a d a de gas a l voltaje voltaje
por
etapas
rejilla
horno
I n t e r r u p t o r de e n c e n d i d o Trampa d e a s i e n t o Coraza protectora
A m p e r m e t r o de c o r r i e n t e de p l a c a Receptculo para c o n t r o l v a r i a b l e Luz p i l o t o de c o r r i e n t e de Interruptor de temperatura
filamento
de c o r r i e n t e d e f t i a m e n t o
I n t e r r u p t o r de p o d e r I n t e r r u p t o r t r m i c o de s o b r e Mecanismo manual de cerradura carga
b) Figura 3: aj Reloj automtico, b) Frasco para e l almidn
Wi.tor.'
si stenda
Cubierta
porosa
Crisol
de
arcilla
Tube de c u a r z o
edestai
de c e r a m i c a
l o s de
silicon
Anhidrna
F i g u r a 5 . ROTAMETRO COM PURIFICADOR "LECO"
APENDICE
II:
ANALISIS DE AZUFRE POR LA BOMBA PARR." .
La bomba P a r r t F i g u r a 2 . 1 es u n e q u i p o u t i l i z a d o p a r a d e t e r m i n a r e l c o n t e n i d o de a z u f r e ^ y o t r o s e l e m e n t o s ( F e , una m u e s t r a . ta, Al, etc) presentes
en-
O t r o de sus usos es d e t e r m i n a r l a c a p a c i d a d
calorficaesencU
de l q u i d o s y s l i d o s . les:
La bomba P a r r c o n s i s t e de t r e s p a r t e s
a ) La bomba es un vaso de m e t a l en e l l i z a r y el conbustible,
c u a l s e c a r g a l a m u e s t r a a ana^ E l vaso posee una g r u e s a fcil-
Figura 2.2 ( d ) .
p a r e d c o n una c u b i e r t a s e l l a d a m e c n i c a m e n t e l a c u a l puede mente l a v a r s e y c o l o c a r s e l a m u e s t r a .
La m u e s t r a se c o l o c a en una presin 2.2 del-
c p s u l a de m e t a l , F i g u r a 2 . 2 ( b ) i n y e c t a n d o o x g e n o a a l t a
F i g u r a 2 . 3 y adems se i n s e r t a n un p a r de e l e c t r o d o s de c o b r e () para i n i c i a r l a combustin. La r e s i s t e n c i a de l a bomba y
mecanismo son t a l e s que pueden t r a b a j a r c o n p r e s i o n e s e n t r e 100 y 200 a t m s f e r a s . Los m a t e r i a l e s de l a s p a r e d e s d e l v a s o s o n nquel-cromo). resis-
tentes a la corrosin (aleacin
b) Cubeta, F i g u r a 2 . 2 ( c )
en donde s e c o l o c a una c a n t i d a d de agua pa Fig
r a s u m e r g i r l a bomba, t e r m m e t r o , F i g u r a 2 . 2 ( g ) y a g i t a d o r , ra 2.2 (h).
La c u b e t a debe de s e r a l t a m e n t e p u l i d a p a r a e v i t a r caliente.
a b s o r c i n e m i s i n de e n e r g a r a d i a n t e
c)
La C h a q u e t a , F i g u r a 2 . 2 ( f )
que p r o t e g e a l a bomba y c u b e t a de ambiente.
l o s e f e c t o s de v a r i a c i n de t e m p e r a t u r a
E s t e m t o d o d e a n l i s i s de a z u f r e se b a s a en l a c o m b u s t i n de l a m e z c l a d e n t r o de l a bomba en p r e s e n c i a de o x g e n o , e l a z u f r e es
c o n v e r t i d o en H^SO^ y / o H 2 S 0 3 , "se l e a g r e g a agua d e bromo p a r a todo e l H2S03 a H2S04 p o s t e r i o r m e n t e se p r e c i p i t a t o d o e l
oxidar
i o n SO^ -
como BaS0 4 u t i l i z a n d o B a C I ^ ; s e d i g i e r e , crisol
se f i l t r a y s e p a s a a un
p r e v i a m e n t e t a r a d o , s e c a l c i n a en una m u f l a ,
determinndose gravimetri-
p o s t e r i o r m e n t e e l a z u f r e como S 0 | y u t i l i z a n d o e l f a c t o r co c o r r e s p o n d i e n t e se o b t i e n e e l % de azufre.
Figura 2 . i :
BOMBA PRR
Figura 2.2:
COMPONENTES DE LA BOMBA PARR: a) c) e) g) Electrodos Vaso Tapa Termmetro b) Cpsula
d ) Bomba fj hj Chaqueta Agitador
F i g u r a 2 . 3 : BOMBA PARR CONECTADA AL TANQUE DE OXIGENO.
g % P/V V mi Q.P. g/1 % V % F A.S.T.M. mg Sb % s S
gramos Porciento Volumen Mililitros Qumicamente Gramos p o r Porciento Porciento Grados Farenheit Materials puro Peso-Volumen
litro volumen
American S o c i e t y For T e s t i n q Miligramo Antimonio P o r c e n t a j e de A z u f r e Desviacin estandard promedio
2
S E d ^ d rep T . obs I reP Std Bco Estandar Blanco Intensidad Intensidad observada reportada Varianza Error Distancia interespacial Distancia interespacial
observada reportada
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A m e r i c a n S o c i e t y f o r T e s t i n g M a t e r i a l s D 3228-79 F l a s h k a H . A . B e r n a r d . A . J . S t u r r o c k , P . E . Q u m i c a Ana^ ltica Cuantitativa. CECSA, 1 9 7 6 . D 3683-78
19.-
American S o c i e t y f o r T e s t i n g M a t e r i a l s
20.-
Kolthoft. 3 N y,
I . M . and B e k h e r . R . V o l u m e t r i c A n a l y s i s , 440.
Vol
1957 P g .
21.-
Powder D i f f r a c t i o n F i l e P u b l i s h e d by t h e J o i n t on Powder D i f f r a c t i o n S t a n d a r d s , 1601 L a n e , P e n n s y l v a n i a 19081 U.S.A.
Conmittee
Swarthmore,
WCUADORNACIONES
...
IA
" G A M A " r a
con

Aplicabilidad Analítica de Horno LECO

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FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS DIVISION DE ESTUDIOS SUPERIORES

APL1CABLIDAD ANAUTCA DEL HORNO DE INDUCCION EN LA DETERMINACION DE AZUFRE

EN OPCION AL GRADO ACADEMICO DE: MAESTRO EN CIENCIAS ESPECIALIDAD EN QUIMICA ANAUTICA

APLICABILIDAD ANALITICA DEL HORN DE .

INDUCCION EH LA DETERMINACION DE AZUFRE

PERLA ELIZONDO DE COTA

DIVISION DE ESTUDIOS SUPERIORES, U.A.N.L.

Cuevas su ayuda in-

Martnez, supieron de este

Con amor a mi esposo A r t u r o , y a que s i n s u apoyo no

INTRODUCCION A z u f r e en l a n a t u r a l e z a y como c o n t a m i n a n t e . Mtodos volumtricos.

EXPERIMENTAL. Reactivos y materiales Introduccin Preparaciones

DETERMINACION DE AZUFRE POR EL HORNO DE INDUCCION. Introduccin Discusin y resultados

1 . - C l c u l o d e l f a c t o r de e s t n darizacin " f " u t i l i z a n d o e s t n d a r d de a z u f r e na) un

2 . - R e s u l t a d o s de l a s d e t e r m i n a ciones c u a n t i t a t i v a s por e l H o m o de I n d u c c i n Leco. --

4 . - Grado de c o n v e r s i n de a z u f r e e n X a n t a t o s p o r e l H o r n o de Induccin Leco. -

6 . - A n l i s i s de a z u f r e en a c e i t e s l u b r i c a n t e s p o r e l H o r n o de I r ^ d u c c i n Leco con l a t r a m p a antimonio. de-

l o s mtodos: G r a v i m t r i c o y Horno de I n d u c c i n Leco.

a z u f r e p o r l o s m t o d o s : Bomba P a r r y H o r n o de Lecb. Induccin

DETERMINACION DE AZUFRE POR EL HORNO DE INDUCCION.

ANALISIS DE AZUFRE POR LA BOMBA PARR.

LISTA DE ABREVIATURAS. BIBLIOGRAFIA

Se e m p l e a r o n v a r i o s mtodos p a r a d e t e r m i n a r e l a z u f r e p r e s e n t e en d i v e r s o s m a t e r i a l e s , reactivos, hules e hidrocarburos.

e s t u d i a d o s p o r G r a v i m e t r a y p o r C o m b u s t i n apoyndose p a r a e s t a u l t i m a e n e l Horno d e I n d u c c i n y p o r o t r o l a d o en l a Bomba C a l o r i m t r i c a (Bomba P a r r ) . A un Horno de I n d u c c i n

" L e c o " 5 3 2 - 0 0 se l e a d a p t un t i t u l a d o r a u t o m t i c o "LecoV pa^ ra real izar.los anlisis de a z u f r e . E s t e e q u i p o se e n c u e n t r a

en l a F a c u l t a d de C i e n c i a s Q u m i c a s d e l a U . A . N . L . S i n emba g o , e s t u v o s i n uso p o r mucho t i e m p o . Se p r o c e d i a p r o v e e r l a s p i e z a s f a l t a n t e s y r e a c t i v o s n e c e s a r i o s p a r a su -

m i e n t o . Una v e z armado se c o n t i n u con l a a d a p t a c i n d e l

mo. P a r a e s t o f u e n e c e s a r i o c o n s e g u i r e s t n d a r e s de p o r c e n t a j e de . a z u f r e c o n o c i d o p a r a l a c a l i b r a c i n d e l i s t o poder c a l c u l a r el f a c t o r aparato y concual

r a t o s e d e t e r m i n a r o n l a s c o n d i c i o n e s adecuadas p a r a t e n e r una mayor e f i c i e n c i a y r e s u l t a d o s reproducibles.

Se o b t u v i e r o n a l g u n a s m u e s t r a s de c o l o r a n t e s y a c e i t e s de l o s c u a l e s se c o n o c a e l ellas. p o r c e n t a j e d e A z u f r e de cada una de Horno de I n d u c c i n con titulador

n i d o s u t i l i z a n d o e l Horno d e I n d u c c i n " L e c o " han s i d o t e s a t i s f a c t o r i o s y a que en l a m a y o r a de l a s hechas, e l

f r e supero a l o s r e q u e r i d o s dard ASTM .

Se s e l e c c i o n a r o n d i v e r s o s m a t e r i a l e s a n a l i z a d o s de I n d u c c i n para e s t u d i a r l o s y Bomba C a l o r i m t r i c a por o t r o s mtodos,

Se a n a l i z a r o n dos c o m p u e s t o s i n o r g n i c o s t i t a t i v a m e n t e el azufre por Gravimetra.

Una de l a s d e s v e n t a j a s d e l M t o d o d e l H o r n o de I n d u c c i n e s l a i n t e r f e r e n c i a de h a l u r o s (cloruros y b r o m u r o s ) cuando s t o s 1%, Se pudo

q u m i c a m e n t e p u r o s q u e c o n t e n a n a z u f r e , N a 2 S 0 4 y KgSO^ y se e n c o j i t r o i n c o n g r u e n c i a en e l p o r c e n t a j e de a z u f r e d e t e r m i n a d o . Los hal

r o s p r e s e n t e s a c t a n como s i se e s t u v i e r a a g r e g a n d o KIO^ a l v a s o de titulacin.

La p r e s e n c i a de n i t r g e n o a r r i b a de 0.1% en l o s tienen azufre y si

se a n a l i z a n p o r e l H o r n o de I n d u c c i n p r o d u c e n de a z u f r e . qumicamente ; ;Esto se pudo

t e r f e r e n c i a en l a s d e t e r m i n a c i o n e s servar, agregando a compuestos

1n a m o n i o . Los V a l o r e s p o r c e n t u a l e s o b t e n i d o s de a z u f r e no s o n c o n g r u e n t e s cuando e s t u v i e r o n p r e s e n t e s n i t r i t o s y n i t r a t o s ; siendo el caso e n l a p r e s e n c i a de i o n e s a m o n i o . E s t o mismo s e no--

e s t u d i p a r a compuestos que c o n t e n f a n f o s f a t o s y v a n a d i o . En e l c a s o de l o s f o s f a t o s se e n c o n t r q u e n o i n t e r f e r a en l a s m i n a c i o n e s de a z u f r e s i n embargo e l v a n a d i o s i l a s deter

de c l o r u r o s se u t i l i z una t c n i c a v o l u m t r i c a ftohr) para e l anlisis de v a n a d i o s e

u t i l i z Absorcin Atmica y l o s a n l i s i s r o n en l a t c n i c a de K j e l d a h l Modificado.

D i f r a c c i n de Rayos X e n p o l v o s p a r a l a d e t e r m i n a c i n de l a s ses p r e s e n t e s en l a m a y o r a de l o s compuestos i n o r g n i c o s

AZUFRE EN LA NATURALEZA T COMO CONTAMINANTE:

n e r a l e s que l o s c o n t i e n e n s o n : G a l e n a ( P b S ) , a r g e n t i t a pirita ( F e S 2 ) > b l e n d a de z i n c ( Z n S ) , b a r i t a ( 1> .

E l a z u f r e puede e x i s t i r en f o r m a s l i d a , l i q u i d a g a s e o s a . En e l e s t a d o s l i d o adems de l a s f o r m a s c r i s t a l i n a s rmbicas y monocl

n i c a s e x i s t e n o t r a s f o r m a s m e t a e s t a b l e s y p o r l o menos dos f o r m a s amorfas ( a z u f r e p l s t i c o y a z u f r e amorfo).

E l a z u f r e t i e n e una g r a n c a p a c i d a d p a r a c o m b i n a r s e c o n o t r o s m e n t o s , i n c l u s i v e , e n e l e s t a d o s l i d o . Se combina f c i l m e n t e el h i d r o g e n o , a r d e con e l

Los n i c o s e l e m e n t o s que no s e combinan d i r e c t a m e n t e c o n e l f r e son e l y o d o , n i t r g e n o , t e l u r o , o r o , p l a t i n o e i r i d i o

De l o s c o n t a m i n a n t e s ms comunes en l a a t m s f e r a se e n c u e n t r a n de sus compuestos d e r i v a d o s d e l a z u f r e , { 3 , 4 } . D e sus xidos prin-

s u l f r i c o esas c a n t i d a d e s son i n i c i a l e s y v a r a n d e b i d o a o x i d a c i o n e s d e l d i x i d o de a z u f r e en p r e s e n c i a de a g e n t e s o x i d a n t e s mo e l o x g e n o e n p r e s e n c i a de f i e r r o (III), zinc ( I I ) , aire. co

Estos contaminantes ocasionan problemas t o x i c o l g i c o s en e l

e n p e r s o n a s con p a d e c i m i e n t o s p u l m o n a r e s aumenta en p r e s e n c i a d e estos contaminantes. O t r o p r o b l e m a es q u e e l c i d o s u l f r i c o at-

r a n t e l a c o m b u s t i n p r o d u c i r S0 2 que se o x i d a r con e l o x g e n o a t m o s f r i c o a H 2 S0^ e l c u a l a t a c a r l a s p a r t e s m e t l i c a s d e l tor.

E l a z u f r e en sus d i f e r e n t e s f o r m a s puede s e r a n a l i z a d o p o r una g r a n c a n t i d a d d e mtodos v o l u m t r i c o s , gravimtricos y otros con<

nos s e l l e v a n mucho t i e m p o que e"sto se t r a d u c e en ms h o r a s

p a r a l l e v a r l o s a c a b o , es pues uno de l o s o b j e t i v o s que se p r e s e n t a n en e s t e e s c r i t o e l d e m o s t r a r l a u t i l i d a d de r e a l i z a r un a n l i _ autootro

s i s de a z u f r e u t i l i z a n d o un Horno de I n d u c c i n con t i t u l a d o r m t i c o , { 6 } e n donde l a e x a c t i t u d e s comparable con c u a l q u i e r m t o d o que se emplee a c t u a l m e n t e a n i v e l una d e t e r m i n a c i n en e l

t o s , m i e n t r a s que p o r a l g u n o s m t o d o s se l l e v a de 1 a 2 h o r a s y h a s t a 7 a 10 h o r a s en o t r o s , es pues i m p o r t a n t e h a c e r r e s a l t a r t i e m p o que se a h o r r a r e a l i z a n d o e l a n l i s i s p o r e l Horno de

A z u f r e en l e a A z u f r e en n a f t a l e n o y e s t i r e n o y s u l f u r o en p r o d u c t o s d e l Azufre en compuestos orgnicos petrleo

A z u f r e ; , en compuestos o r g n i c o s c o n t e n i e n d o c l o r u r o , n i t r g e n o y un a l t o c o n t e n i d o de A z u f r e A z u f r e , , de cemento A z u f r e ' en l o d o s d e l Azufre Azufre petrleo

Adems, e x i s t e n o t r o s mtodos p a r a d e t e r m i n a c i o n e s de a z u f r e como: E l Mtodo de l a Bomba P a r r , G r a v i m t r i c o , E v o l u c i n , t r i c o , e t c . Los p r i m e r o s dos f u e r o n u t i l i z a d o s sente trabajo.