MEDICIN DE LOS COMPUESTOS ORGNICOS EN purgables AGUA POR COLUMNA CAPILAR CROMATOGRAFA DE GASES / MASS ESPECTROMETRA

1. ALCANCE Y APLICACIN 1.1 Se trata de un mtodo de cromatografa de gases / espectrometra de masas (GC / MS) para la determinacin de compuestos orgnicos purgables en aguas potables terminados. Modos de escaneo discontinuos tales como el seguimiento de iones seleccionados (SIM) y el almacenamiento de iones seleccionados (SIS) se permiten para determinacin de analitos seleccionados que son monitoreados a niveles demasiado bajos para la deteccin de barrido completo modo. Los datos de precisin y exactitud se han generado para los analitos de mtodo en el reactivo el agua, el agua de beber de una fuente de agua subterrnea y el agua potable de un agua de superficie fuente. El nico laboratorio Concentracin Menor mnima informado Nivel (LCMRL) Tambin se ha determinado en agua para reactivos. Los siguientes compuestos se pueden determinar usando este mtodo: El analito Chemical Abstracts Registro de Servicios Number (Nmero CAS) 1,1,1,2-tetracloroetano 630-20-6 1,1,1-tricloroetano 71-55-6 1,1,2,2-tetracloroetano 79-34-5 1,1,2-tricloroetano 79-00-5 1,1-dicloroetano 75-34-3 1,1-dicloroeteno 75-35-4 1,1-dicloropropeno 563-58-6 1,2,3-triclorobenceno 87-61-6 1,2,3-tricloropropano 96-18-4 1,2,4-triclorobenceno 120-82-1 1,2,4-trimetilbenceno 95-63-6 1,2-dibromo-3-cloropropano 96-12-8 1,2-dibromoetano 106-93-4 1,2-diclorobenceno 95-50-1 1,2-dicloroetano 107-06-2 1,2-dicloropropano 78-87-5 1,3,5-trimetilbenceno 108-67-8 1,3-butadieno a 106-99-0 1,3-diclorobenceno 541-73-1 1,3-dicloropropano 142-28-9 1,4-diclorobenceno 106-46-7 1-clorobutano 109-69-3

2-clorotolueno 95-49-8 4-clorotolueno 106-43-4 4-isopropiltolueno 99-87-6 cloruro de alilo 107-05-1 benceno 71-43-2 bromobenceno 108-86-1 bromoclorometano 74-97-5 bromodiclorometano 75-27-4 bromoformo 75-25-2 bromometano 74-83-9 disulfuro de carbono 75-15-0 tetracloruro de carbono 56-23-5 clorobenceno 108-90-7 Clorodifluorometano un 75-45-6 cloroformo 67-66-3 clorometano 74-87-3 cis - 1 ,2 - dicloroeteno 156-59-2 cis - 1 ,3- dicloropropeno 10061-01-5 dibromoclorometano 124-48-1 dibromometano 74-95-3 diclorodifluormetano 75-71-8 ter dietlico 60-29-7 diisopropilter ( DIPE ) b 108-20-3 metacrilato de etilo 97-63-2 etilbenceno 100-41-4 hexaclorobutadieno 87-68-3 hexacloroetano 67-72-1 isopropilbenceno 98-82-8 acetato de metilo c 79-20-9 yoduro de metilo 74-88-4 cloruro de metileno 75-09-2 ter metil -t- butlico ( MTBE) 04/04/1634 m - xileno 108-38-3 naftaleno 91-20-3 n - butilbenceno 104-51-8 n - propilbenceno 103-65-1 o- xileno 95-47-6 pentacloroetano 76-01-7 p-xileno 106-42-3 butilbenceno -sec 135-98-8 estireno 100-42-5 t - amil ter etlico ( TAEE ) b 919-94-8

metil-t -amilo (TAME ) b 994-05-8 alcohol t -butlico ( TBA) b 75-65-0 ter etlico t-butlico (ETBE) b 637-92-3 t-butilbenceno 98-06-6 tetracloroeteno 127-18-4 tetrahidrofurano 109-99-9 tolueno 108-88-3 trans-1,2-dicloroeteno 156-60-5 trans-1,3-dicloropropeno 10061-02-6 tricloroetano 79-01-6 triclorofluorometano 75-69-4 cloruro de vinilo 75-01-4 Nuevo en la revisin 524,3: contaminante emergente de inters b Nuevo en revisin 524,3: aditivo para la gasolina reformulada c Nuevo en revisin 524,3: potencial producto de degradacin del MTBE 1.2 Las condiciones de espectrometra de masas descritos en este mtodo se desarrollaron utilizando un gas cromatgrafo (GC) en interfaz con un espectrmetro de masas cuadrupolo (MS). 1.3 La nica LCMRL de laboratorio es la concentracin ms baja Rematar tales que la probabilidad de recuperacin de pico en el rango de 50% a 150% es de al menos 99%. LCMRLs laboratorio nico para la analitos en este mtodo oscil desde 0,030 hasta 0,35 microgramos por litro (g / l) en la exploracin completa modo, y se enumeran en la Tabla 6. LCMRLs solo laboratorio se determin tambin para seleccionado analitos en el modo de control de iones (SIM) (Cuadro 10). El procedimiento utilizado para determinar la LCMRL se describe otro lugar.1 1.4 Los laboratorios que utilicen este mtodo no son necesarios para determinar LCMRLs, pero deben demuestran que el nivel de reporte mnimo (LMR) para cada analito cumple con los requisitos describe en la Seccin 9.2.4. 1.5 Lmite de deteccin ( DL ) se define como la concentracin mnima calculada estadsticamente que puede medirse con confianza del 99% que el valor indicado es mayor que zero.2 La DL es depende de matriz de la muestra , la concentracin de la fortificacin , y el rendimiento del instrumento . Determinar la lista de lesionados de analitos en este mtodo es opcional ( Sect. 9.2.6 ) . Listas de distribucin para analitos mtodo fortificada en agua reactivo oscilado ,0077-,14 mg / L en el modo de barrido completo . estos los valores se presentan en la Tabla 6 . Listas de distribucin se determin tambin para los analitos seleccionados en modo SIM (Cuadro 10 ) . 1.6 Este mtodo est pensado para su uso por los analistas expertos en la tcnica de purga y trampa concentracin , el funcionamiento del GC / MS instrumentacin, y la interpretacin de la datos asociados . 1.7 MTODO DE FLEXIBILIDAD - En reconocimiento a los avances tecnolgicos en la analtica instrumentos y tcnicas , el laboratorio se permite modificar purga y trampa parmetros y las condiciones de GC / MS . Debido a que la tcnica de purga y trampa tiene un

nmero significativo de parmetros de analistas - elegido , y debido a que emplea un procedimiento calibracin, los autores han determinado un rango aceptable de las condiciones de purga y trampa que se puede utilizar ( Sect. 9.1) y un medio por el cual evaluar las modificaciones del mtodo ( Sect. 9.4). Los cambios no se pueden hacer a la recogida de muestras y conservacin ( Sect. 8 ) oa la el control de calidad (QC) requisitos ( Sect. 9 ) . Las modificaciones que se introducen nicamente en el A fin de reducir el costo o el tiempo de procesamiento de la muestra , pero como resultado del funcionamiento del mtodo ms pobre, no puede ser utilizado . La opcin para utilizar el MS en modo SIM o SIS est restringida a los analitos que no pueden ser analizados de manera efectiva en el modo de barrido completo para los compuestos de inters, por ejemplo , 1,2 -dibromoetano y 1,2- dibromo - 3 - cloropropano . El modo de deteccin de SIM no debe ser utilizado para mejorar la seal de analito para la instrumentacin que no est optimizado correctamente y mantenido. Los trihalometanos (THM) y otros contaminantes que ocurren comnmente en el agua potable debe ser analizada en el modo de deteccin de anlisis completo. En todos los casos en que el mtodo Se proponen modificaciones, el analista debe realizar los procedimientos descritos en la inicial Demostracin de la capacidad (IDC , Secc. 9.2 ) , compruebe que todos los criterios de aceptacin del control de calidad en este mtodo (Tablas 15 y 16) se cumplen , y verifique el funcionamiento del mtodo de matrices de muestras reales (Seccin 9.4.4 ) .

NOTA : Esta descripcin de flexibilidad mtodo es una suma abreviada . adicional detalles especficos se proporciona a lo largo del mtodo, que sustituye a la general anterior orientacin. RESUMEN DEL MTODO Se recogen muestras de espacio de cabeza libre en mbar , frascos de vidrio con politetrafluoroetileno (PTFE ) -enfrentado septos . Las muestras se decloran con cido ascrbico y el pH se ajusta con cido maleico .Un 5,0 mililitros ( ml ) alcuota de la muestra se transfiere a un recipiente de vidrio a lo largo de burbujeo con cantidades apropiadas de compuestos estndar y de control interno de la calidad . Los analitos de mtodo son purgado del agua usando helio y atrapado en un material sorbente . Despus de la purga , la trampa puede se seca purgada por un perodo corto para eliminar el agua . Otras tcnicas de gestin del agua pueden ser aplicado . La trampa se calienta y toma retroactiva con helio para transferir los analitos directamente en un gas entrada cromatogrfica . La entrada se hace funcionar en el modo de divisin con el fin de lograr la desorcin deseada las tasas de flujo y reducir an ms la transmisin de agua. Los analitos se transfieren a un GC capilar columna, que es la temperatura programada para optimizar la separacin de analitos de mtodo. Los compuestos liberadores de la GC son dirigidas a un espectrmetro de masas para la deteccin y cuantificacin . Los analitos mtodo se identifican mediante la comparacin de los espectros de masas adquiridos y tiempos de retencin para hacer referencia a los espectros y los tiempos de retencin para los estndares de calibracin adquiridos en rgimen de idnticas condiciones GC /

MS . La concentracin de cada analito se calcula usando la interna curvas de la tcnica y de respuesta estndar obtenidos a travs de la calibracin de procedimiento ( Sect. 3.18) . DEFINICIONES

3.1 ANLISIS DE LOS LOTES - Una secuencia de muestras, analizadas en un plazo de 24 horas, incluyendo no ms de 20 muestras de campo. Cada lote de anlisis tambin debe incluir por control de calidad requerido muestras, que no contribuyen a la suma mxima de muestreo de campo de 20. El control de calidad requerida muestras incluyen: Reactivo de Laboratorio en blanco (LRB), Continuando verificacin de calibracin (CCC) Normas, Laboratorio Fortificado Matrix Muestra (LFSM), y Laboratorio Fortificado Muestra Matrix Duplicar o de campos duplicados (LFSMD o FD). 3.2 CALIBRACIN ESTNDAR - Una solucin acuosa de los analitos mtodo preparados a partir de la solucin primaria de dilucin estndar . Las soluciones estndar de calibracin se utilizan para calibrar la respuesta del instrumento con respecto a la concentracin de analito . 3.3 CONTINUA verificacin de calibracin ( CCC) - Un patrn de calibracin que contiene el analitos de mtodos, normas internas y analitos sustitutas , que se analiza peridicamente para verificar la exactitud de la calibracin existente . 3.4 desorber CAUDAL - La velocidad a la cual se hace pasar el gas a travs de la trampa adsorbente durante la desorber ciclo. La tasa de flujo de desorcin es aproximadamente igual a la velocidad de flujo total a travs de la Inyector del GC ( ml / min ) . 3.5 Lmite de deteccin (DL ) - La concentracin mnima de un analito que puede identificarse , medido y reportado con 99% de confianza de que la concentracin del analito es mayor que cero . Esta es una determinacin estadstica (Sec. 9.2.6 ) , y no se espera que la cuantificacin exacta a este nivel . 3.6 SECO VOLUMEN DE PURGA - El volumen total de gas de purga ( ml) sin pasar por el vaso rociado y que pasa por la trampa adsorbente durante el ciclo de purga seco como medida de control de la humedad. DUPLICADO 3.7 CAMPO ( FD ) - Las diferentes muestras recogidas al mismo tiempo , envan y almacenan en condiciones idnticas . Mtodo de precisin , incluida la contribucin de la muestra procedimientos de recoleccin , se estima a partir del anlisis de los DF . Para los fines de

este mtodo , Duplicados de campo son necesarias para llevar a cabo los anlisis de repeticin si se pierde la muestra del campo original, o para llevar a cabo anlisis de repeticin en el caso de fallos de control de calidad asociados con el anlisis de la muestra de campo original. Duplicados de campo se utilizan para preparar Laboratorio Fortificado Muestra Matrix ( Sect. 3,11 ) y el Laboratorio fortificada Muestra Matrix Duplicate ( Sect. 3.12) QC muestras . 3.8 CAMPO blanco de reactivo ( FRB ) - Una alcuota de agua reactivo que se coloca en una muestra recipiente en el laboratorio y se trata como una muestra en todos los aspectos , incluyendo el envo a la sitio de muestreo , la exposicin a las condiciones del sitio de muestreo , almacenamiento, conservacin , y todos analtica procedimientos . El propsito de la FRB es para determinar si analitos mtodo o otras interferencias se introducen en las muestras durante el transporte y almacenamiento. 3.9 patrn interno ( IS) - Un compuesto puro aade a todas las soluciones , campo estndar muestras y las muestras de control de calidad en una cantidad conocida . Cada patrn interno se asigna a una especfica analito o mltiples analitos , y se utiliza para medir la respuesta relativa. 3.10 LABORATORIO blanco fortificados ( LFB ) - Una alcuota de agua reactiva a la que conoce se aaden cantidades de los analitos de mtodo. La LFB se analiz de la misma manera como un muestra, incluyendo los procedimientos de preservacin en la seccin 8 . La LFB se utiliza durante el IDC para verificar el funcionamiento del mtodo de precisin y exactitud. 3.11 LABORATORIO FORTIFICADA matriz de la muestra ( LFSM ) - Un Duplicar campo al que se aaden cantidades conocidas de los analitos de mtodo. El LFSM es procesada y analizada como un muestra, y su propsito es determinar si la matriz de la muestra contribuye a la polarizacin resultados analticos. Para este mtodo , se requieren muestras de campo separadas para preparar fortificada matriz de manera que el error de muestreo est incluido en la estimacin de la precisin . 3.12 LABORATORIO FORTIFICADA DUPLICADO matriz de la muestra ( LFSMD ) - Un segundo campo Duplicar , de la misma muestra utilizada para preparar la LFSM , enriquecido de manera idntica a la LFSM . El LFSMD se utiliza en lugar de la Duplicar campo para evaluar la precisin del mtodo y

precisin cuando no es frecuente la ocurrencia de los analitos de mtodo. Para este mtodo , separar se requieren muestras de campo para la preparacin de la matriz fortificada de manera que se incluye el error de muestreo en la estimacin de precisin . 3.13 BLANCO reactivo de laboratorio ( LRB ) - Una alcuota de agua reactivo que contiene el conservantes, los estndares internos y analitos sustitutas . El LRB se utiliza para determinar si el analitos mtodo o interferencias se introducen desde el entorno del laboratorio , los reactivos o sus manufacturas . El Tribunal de Relaciones Laborales tambin se utiliza para la prueba de la contaminacin cruzada en la purga y trampa sistema . 3.14 MAS BAJO NIVEL DE CONCENTRACIN MNIMA DE INFORMES ( LCMRL ) - El nico LCMRL de laboratorio es la concentracin ms baja Rematar tal que la probabilidad de la espiga recuperacin en el rango 50 % a 150 % es de al menos 99 % 0,1 3.15 HOJAS DE DATOS DE SEGURIDAD DE MATERIALES (MSDS) - La informacin escrita proporcionada por los distribuidores referente a los datos de toxicidad , riesgos para la salud , las propiedades fsicas , fuego y reactividad de una sustancia qumica , las instrucciones de almacenamiento , procedimientos de respuesta a derrames , y precauciones de manejo . NIVEL MNIMO DE INFORMES 3.16 (MRL ) - La concentracin mnima que puede ser reportado por un laboratorio como un valor cuantificado para el analito mtodo en una muestra siguiente anlisis . Esta concentracin debe cumplir con los criterios definidos en la seccin 9.2.4 y no deber ser inferior a la concentracin del estndar de calibracin ms bajo para cada mtodo de analito. 3.17 NORMA dilucin principal ( PDS ) - Una solucin que contiene los analitos mtodo (o las normas internas y analitos sustitutas ) preparado en el laboratorio a partir de la Norma Soluciones y diluida segn sea necesario para preparar los estndares de calibracin y muestra la fortificacin soluciones . 3.18 CALIBRACIN DE PROCEDIMIENTO - Una tcnica de calibracin en la que los estndares de calibracin son procesada a travs de todo el mtodo , incluyendo la preparacin de muestras , la adicin de conservantes , extraccin y concentracin . 3.19 PURGA CAUDAL - La tasa (mL / min) que el gas de purga fluye a travs del rociado buque durante el ciclo de purga .

3,20 PURGA VOLUMEN - El volumen total de gas de purga ( ml ) que fluye a travs del rociado buque durante el ciclo de purga . MUESTRA DE CONTROL DE CALIDAD 3.21 ( QCS ) - Una solucin que contiene los analitos del mtodo a una concentracin conocida que se obtiene a partir de una fuente externa al laboratorio y diferente de la fuente de estndares de calibracin . El propsito de las QCS es verificar la exactitud de los estndares de calibracin primarios. 3.22 REACTIVO DE AGUA - Agua purificada que no contiene cualquier cantidad medible de la analitos mtodo o compuestos que interfieren en o por encima del LMR . SOLUCIN ESTNDAR 3.23 STOCK (SSS) - Una solucin concentrada que contiene una o ms de los analitos mtodo que se prepararon en el laboratorio usando materiales de referencia ensayados o comprado de una fuente comercial de confianza, de modo que la concentracin y pureza de analitos son trazables a los certificados de anlisis. 3,24 ANALITO SUSTITUTO - Un analito puro que es extremadamente improbable que se encuentra en cualquier de la muestra, y que se aade a una alcuota de la muestra en una cantidad conocida antes del anlisis. Los sustitutos se miden con los mismos procedimientos usados para medir otros componentes de la muestra. Debido a que los sustitutos estn presentes en todas las muestras, que proporcionan un medio de evaluar el mtodo rendimiento de un ciclo de anlisis de purga y trampa especfica. INTERFERENCIAS 4.1 contenedores de muestras , envo y almacenamiento - Compuestos orgnicos voltiles (COV ) presentes en recipientes de aire , envo del ambiente , y en el entorno de laboratorio puede permear los septos PTFE de los viales de muestra o estar presente en altas concentraciones en el espacio de cabeza del vial - especialmente si los viales se prepararon en un laboratorio . contaminacin de estas fuentes se evala mediante el anlisis de campo de reactivos Blanks como se describe en la Seccin 9.3.9 . 4.2 Purga y trampa SYSTEM - disponibles en el mercado concentrador de purga y trampa y

inyectores automticos tienen trayectorias muestrales complejos que sean objeto de contaminacin cruzada , que es comnmente conocida como " arrastre ". Arrastre es controlado por minimizando la lnea de transferencia longitud desde el inyector automtico en el recipiente de burbujeo y optimizar el ciclo de horneado y de enjuague parmetros del ciclo . Se evala la posibilidad de prrroga en el sistema de purga y trampa durante la demostracin inicial de la capacidad mediante el anlisis de la calibracin de mayor concentracin estndar seguido por un LRB . 4.3 Reactivos - Todos los reactivos de laboratorio deben demostrarse de forma rutinaria a no sufrir interferencias en las condiciones del anlisis. Esto se puede lograr mediante el anlisis LRBS y cumplir con el criterio de aceptacin , como se describe en la Seccin 9.3.1 . 4.3.1 Agua Reactivo - Los analistas pueden observar contaminantes comunes de laboratorio , tales como cloruro de metileno , en agua para reactivos . Ebullicin y / o rociado de agua reactivo con Se recomienda nitrgeno . Si es posible, preparar estndares acuosos y espacios en blanco en un entorno de laboratorio aislado de las fuentes ambientales de compuestos orgnicos voltiles. 4.3.2 METANOL - Huellas de cetonas, cloruro de metileno y otros disolventes orgnicos podra estar presente en metanol . Metanol Purga y trampa de grado se prescribe para el uso con este mtodo . 4.3.3 REACTIVOS DE PRESERVACIN - existe la posibilidad de a nivel de trazas orgnicas contaminantes presentes en los reactivos de preservacin . Las interferencias provenientes de estas fuentes deben ser supervisado por el anlisis de LRBS cuando se adquieren nuevos lotes de reactivos. 4.3.4 MATERIALES ABSORBENTES - trampas absorbentes deben ser evaluados con cuidado porque algunos trampas, cuando se calienta , se han reportado para producir pequeas cantidades de compuestos orgnicos voltiles , particularmente con el uso prolongado . Por ejemplo , tolueno se puede detectar la primera vez que un trampa es desorbido durante un turno de trabajo. Por esta razn , un ciclo de horneado corto antes de la Se recomienda que comienza una secuencia de anlisis . 4.3.5 gas de purga SUMINISTRO - El helio se utiliza para purgar muestras es una fuente potencial de contaminantes de laboratorio comunes. Traza COV en el gas de purga, las lneas de

suministro , o permeando desde el sistema , incluyendo el suministro de gas al regulador - se concentrar en la trampa sorbente . El suministro de gas de alta pureza y reguladores de gas de alta pureza son recomendada para minimizar la contaminacin de estas fuentes . Filtros de gas de purga debe regenerar o sustituir a los intervalos especificados por los fabricantes. 4.4 interferencias de matriz - interferencias de matriz son causadas por contaminantes que son presente en la muestra . El alcance de interferencias de la matriz variar considerablemente de fuente a la fuente dependiendo de la naturaleza del agua . El anlisis de laboratorio fortificada Matriz de la muestra ( Sect. 9.3.7 ) proporciona evidencia de la presencia (o ausencia) de los efectos de matriz. SEGURIDAD 5.1 La toxicidad o carcinogenicidad de cada reactivo utilizado en este mtodo no ha sido precisamente definido . Cada producto qumico debe ser tratada como un peligro potencial para la salud y la exposicin a estos productos qumicos deben reducirse al mnimo . Cada laboratorio es responsable de mantener una conciencia de los reglamentos de OSHA con respecto a la manipulacin segura de los productos qumicos utilizados en este method.3 La OSHA normas de laboratorio se pueden encontrar en lnea en: http://www.osha.gov/SLTC/laboratories/standards.html . Un archivo de referencia de las MSDS debe ser puesto a disposicin de todo el personal involucrado en el anlisis qumico . 5.2 materiales estndar puras y madre de patrn soluciones de los compuestos de mtodo deben ser manejado con la proteccin adecuada para la piel , los ojos, etc.4 6 . EQUIPO Y SUMINISTROS Las referencias a marcas o nmeros de catlogos especficos se incluyen como ejemplos solamente y no implican aprobacin del producto . Estas referencias no se oponen a la utilizacin de otros vendedores o suministros. 6.1 ENVASES DE EJEMPLO - Clean anlisis orgnico , mbar voltiles ( VOA ) viales equipado con Tapas de los septos de silicona PTFE con cara y polipropileno de tornillo (I -Chem gato . N S146 -0040 o equivalente) . Antes de volver a utilizar , lave viales y tabiques (si no perforado ) con detergente y enjuague con grifo y agua destilada. Colocar los viales en unos 105 grados centgrados ( C ) horno durante una hora , , dejar enfriar en una zona aislada de las fuentes ambientales de compuestos orgnicos

voltiles. 6.2 micro-jeringas - tamaos sugeridos incluyen 2,0 , 5,0 , 10 y 25 l . 6.3 JERINGAS purga y TRAP - jeringas de vidrio de 5 ml con PTFE Luer- Lok (Hamilton Modelo No. 1.005 TLL o equivalente ) para la carga manual de las muestras en un recipiente de rociado . Vlvulas de dos posiciones de jeringas con puntas Luer ( Supelco Cat No. 20926 o - 6,4 JERINGA VALVULA . equivalente) para el sellado de las jeringas de purga y trampa (Sec. 6.3 ) uso. 6.5 matraces aforados - Clase A , sugirieron tamaos son 50 , 100 y 200 ml para preparacin de estndares de calibracin . 6.6 Balanza analtica - Capaz de pesar 0,0001 gramos ( g). 6.7 MICRO- REACCIN DE BUQUES - 0.3- , 1.0- , 2.0 - , tamaos de 5,0 mL ( Supelco Cat. Nos. 33291 , 33293 , 33295 , 33299 , o equivalente ) equipado con Mininert Vlvulas [ Supelco Cat No. 33301 ( 15 milmetros ( mm ) de 0.3 , 1.0 , y 2.0 mL viales ) y Cat No. 33303 ( 20 mm de 5,0 ml viales ) ] . Estos viales se recomiendan para el almacenamiento de archivo estndar Soluciones y Primaria Normas de dilucin preparada en metanol . 6.8 Purga y trampa SYSTEM - Cualquier unidad de purga y trampa que es capaz de ser electrnicamente la interfaz con el GC para desencadenar la ejecucin GC y que es capaz de satisfacer la requisitos de mtodo de control de calidad descritos en la Seccin 9 se permite . El concentrador ( s ) puede ser equipado con un muestreador automtico . Se permiten los mdulos de control de humedad pero no es obligatorio . 6.8.1 burbujeo Embarcaciones - Los instrumentos deben estar equipados con un vaso rociado diseado especficamente para purgar un volumen de muestra de 5 ml . Una frita de vidrio debe ser instalado en la base de la cmara de muestra por lo que el gas de purga pasa a travs del agua columna como finamente dividido burbujas con un dimetro de menos de 3 mm en el origen. NOTA : los vasos de aspersin ms grandes no estn permitidos. Mientras que el volumen de muestra ms grande podra resultar en la transferencia de ms analito a la trampa , la purga disminuye la eficiencia a menos que el volumen de purga se aumenta proporcionalmente . Mientras que el procedimiento de calibracin tcnica corrige esto, la eficiencia purga inferior disminuye la precisin del mtodo . en Adems , los volmenes de purga ms grandes podran dar lugar a la transferencia de ms vapor de agua a la trampa , pone cada vez mayor demanda en la eficiencia de los dispositivos de control de

la humedad . 6.8.2 TRAP ABSORBENTE - fabricantes de purga y trampa suelen recomendar especfica trampas de sorbentes para su uso con sus instrumentos . Cualquier diseo de la trampa es aceptable siempre los datos adquiridos cumplen con todos los criterios de control de calidad que se describen en la Seccin 9 . NOTA : Durante los estudios de desarrollo de mtodos , una trampa que contiene Tenax , gel de slice y se carbn de coco en serie exhibi avance completo de clorodifluorometano . Una trampa que contiene Tenax , gel de slice y carbono molecular tamiz (CMS ) exhibi gran avance parcial para clorodifluorometano . Clorodifluorometano no se puede analizar utilizando este mtodo si estas trampas y trampas de diseo similar, que contiene Tenax , gel de slice y carbn vegetal de coco, o Tenax , slice gel y CMS , se utilizan . 6.8.3 LNEA DE TRANSFERENCIA - Silcosteel , o la lnea de transferencia equivalente , climatizada utilizado para transferir los analitos desorbe de la purga y trampa concentrador al puerto de inyeccin de la GC . 6.8.4 EJEMPLO DE CALENTADOR - Un calentador buque burbujeo es opcional. Resistencia o infrarrojo Los calentadores pueden ser utilizados 6.8.5 Automuestreador REFRIGERADOS - Vial inyectores automticos deben ser capaces de manteniendo las muestras a una temperatura de 10 C o inferior . Verifique la temperatura del muestras de campo colocados en el inyector automtico usando un termopar externo o termmetro ( insertado en un vial que contiene agua ) durante el IDC y reconfirmar en menos trimestralmente. Esta temperatura no debe ser alterado despus de recoger la inicial de calibracin , ya que puede cambiar la eficiencia de purga de analito . 6.8.6 NORMA MDULO ADICIONAL - dispositivo automatizado incorporado en vial inyectores automticos capaces de fortalecer las normas internas y analitos sustitutas directamente en el recipiente de burbujeo . Se recomienda utilizar un mdulo de adicin estndar cuando vial inyectores automticos se utilizan para llevar a cabo este mtodo . 6.8.7 TANDEM operacin de purga y trampa - una tcnica que permite el uso de dos purga y trampa concentradores configuran en tndem. El procedimiento de IDC ( Sect. 9.2 ) debe llevarse a cabo para cada concentrador . Adems , esta opcin requiere separada Muestras de control de calidad para cada trayecto de la muestra (Sec. 9.3 ), calibraciones separadas (Sec. 10 ), y la

el uso de un compuesto marcador (Sec. 10 ) para identificar de forma nica el trayecto de la muestra. 6.9 CROMATOGRAFA DE GASES CON SISTEMA espectrometra de masas / SISTEMA DE DATOS (GC / MS / DS ) 6.9.1 GC INYECTOR Y HORNO - El GC debe ser capaz de programar la temperatura y debe estar equipado con un inyector de divisin / sin divisin estndar y un controlador de flujo que es compatible con el anlisis de purga y trampa. En esta configuracin , la purga y trampa efluente es sondeado directamente a la lnea de entrada de gas portador de una inyeccin split / splitless puerto . El puerto de inyeccin se opera en el modo de separacin para lograr el flujo deseado de desorcin tasa y reducir la transmisin del agua. Un revestimiento de vidrio desactivada (Cat Restek . N 20972 o equivalente) se recomienda para minimizar el volumen muerto y los sitios activos de la Inyector del GC . 6.9.2 slice fundida CAPILAR GC COLUMNA - Los laboratorios deben utilizar una columna diseado especficamente para el anlisis de compuestos orgnicos voltiles por purga y trampa . La columna debe tener un dimetro interno de 0,32 mm o menos para que sea compatible con el funcionamiento en el modo de divisin ( Sect. 6.9.1 ) . La columna debe ser capaz de resolver el mtodo analitos de forma que un ion cuantificacin nica est disponible para cada analito que est libre de la interferencia debida a un in fragmento idntico en cualquier co - elucin (o superposicin) pico ( s ) . 6.9.3 GC / MS INTERFAZ - El espectrmetro de masas debe tener suficiente vaco la capacidad de bombeo para permitir la alimentacin directa de la columna analtica a la fuente de iones . 6.9.4 Espectrmetro de Masas (MS ) - El MS debe ser capaz de ionizacin de electrones ( EI) con una energa nominal de 70 electrn-voltios (eV) y debe ser operado en el modo de ion positivo . Un espectrmetro de masas de trampa de iones- , afinado para producir espectros de masas esa norma aproximada , los espectros de la biblioteca obtenida bajo condiciones de IE , se puede utilizar . El instrumento debe ser capaz de obtener al menos seis exploraciones durante la elucin de cada pico cromatogrfico . De siete a diez exploraciones a travs de picos cromatogrficos son recomendada . El espectrmetro debe producir un espectro de masas que cumpla con todos criterios de la Tabla 1, cuando 4-bromofluorobenceno (BFB) se introduce en el GC / MS

(Sec. 10.1.1). 6.9.5 SISTEMA DE DATOS - Se requiere un sistema de informacin interconectado para adquirir, almacenar, reducir, y la masa de salida de datos espectrales. El software debe tener la capacidad de procesamiento de los datos almacenados GC / MS al reconocer un pico GC dentro de cualquier retencin dada ventana de tiempo, la comparacin de los espectros de masas del pico de GC con los datos espectrales en una base de datos creada por el usuario, y generar una lista de los compuestos identificados tentativamente con sus tiempos de retencin y nmeros de escaneo. El software debe permitir la integracin de la ion abundancia de cualquier ion especfico entre el tiempo especificado o lmites numricos de anlisis. la software tambin debe permitir la construccin de calibracin de regresin lineal de segundo orden o curvas, y el clculo de las concentraciones utilizando la tcnica estndar interno