CEFET/MG

Campus Timteo

Departamento de Metalurgia e Qumica

Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa

Prof. Andr M. Oliveira

ROTEIRO DE AULA PRTICA:

ANLISE GRAVIMTRICA DE CLORETO DE BRIO HIDRATADO

Nome:
Observao:
Observe atentamente os procedimentos de segurana e o uso de EPI's (jaleco,

sapato fechado, cala).

1 Objetivos
Determinar gravimetricamente o teor de gua de cristalizao e de brio de uma amostra de cloreto de brio hidratado P.A.

2 Fundamentao terica
O mtodo baseia-se na precipitao de BaSO4 mediante adio lenta de uma soluo diluda cido sulfrico a uma soluo de cloreto de brio. A determinao est baseada na reao:

Ba2+ (aq) + SO2 BaSO4 (s) 4 (aq)

A precipitao efetuada em soluo levemente acidicada com HCl e a quente. precipitado ltrado, lavado com gua, calcinado e pesado como O

BaSO4 . O sulfato de brio forma cristais pequenos, que passam atravs dos poros dos ltros, o que pode ser evitado
por meio da digesto. Os cristais formados aps a mesma so maiores que um precipitado

BaSO4 tem uma solubilidade em gua temperatura ambiente de cerca de 0, 3 mg/100 mL de H2 O. Na prtica a solubilidade diminui muito pela presena do 2+ on Ba em excesso na soluo.
amorfo como AgCl. O A precipitao do

BaSO4

costuma ser feita em soluo levemente acidicada com HCl,

para prevenir a precipitao de outros sais de brio, como carbonato, fosfato, arseniato, etc., presentes como impurezas. Um interferente importante nesta anlise o on uoreto, visto que o O

BaF2

insolvel em solues cidas diludas. Ctions que tambm formam sulfatos um precipitado largamente sujeito a contaminao por efeito de coprecip-

insolveis, como chumbo, clcio e estrncio devem ser previamente separados.

BaSO4

itao de substncias estranhas durante o processo do crescimento do cristal a partir das partculas iniciais e nisto est o principal obstculo para a determinao dos ons sulfato. A coprecipitao a contaminao do precipitado por substncias que so, normalmente, solveis na gua-me podendo ser por adsoro precipitado

a impureza ca retida na superfcie do

ou ocluso

a impureza retida no interior das partculas.

Na coprecipitao de nions como

Cl e NO 3 em uma determinao de sulfatos, as cargas

negativas dos nions coprecipitados devem ser compensadas eletricamente por ons positivos, + e como os ons Ba2 so mais abundantes no meio no qual se forma, ocorre coprecipitao de

BaCl2
altos.

Ba(NO3 )2 (ambos solveis) juntamente com o BaSO4 . Quando coprecipitam nions estranhos com o BaSO4 em uma determinao gravimtrica de sulfatos, os resultados sero
e Se, por outro lado, ocorre coprecipitao de um ction como o

Fe3+

em uma determi-

nao de sulfatos, a carga positiva do ction deve ser compensada por nions para manter a neutralidade eltrica. neste caso, o on sulfato. Assim, h contaminao com por calcinao se decompe em

Fe2 (SO4 )3 , que

acarretando um teor de sulfato menor que o real. O BaSO4 deve ser calcinado a uma temperatura de 500 o C ou mais alta para liberar gua. Sua 0 decomposio s ocorre em temperatura superior a 1400 C :

Fe2 O3 ,

BaSO4 BaO + SO3

Durante a calcinao, parte do BaSO4 reduzido pelo carvo do papel de ltro, formando sulfeto de brio:

BaSO4 + 4 C BaS + 4 CO
Entretanto, o BaS oxidado pelo oxignio do ar:

BaS + 2 O2 BaSO4
A obteno de um peso constante (no processo de calcinao), prova que a oxidao terminou e que o precipitado j no contm nenhum BaS. Se no h livre acesso de ar durante a calcinao pode ocorrer ento erro na anlise. Porm, pode-se evitar esta possvel fonte de erro, utilizando-se um cadinho ltrante de porcelana porosa para a ltrao. Sendo este, juntamente com o precipitado BaSO4, conduzido a calcinao.

3 Materiais, reagentes e equipamentos

Bales volumtricos de 100 mL Balana analtica Estufa Bquer de 250 mL Esptula Cadinho de porcelana Frasco lavador Dessecador

Cloreto de brio hidratado Soluo de cido clordrico 2 Eq/L e 2% Soluo de cido sulfrico 0,2 Eq/L Soluo de nitrato de prata 0,02 Eq/L

4 Procedimento
4.1 Determinao de gua de hidratao
1. Pese exatamente cerca de

izado como sal diidratado,

1, 5 g de cloreto de brio hidratado (normalmente comercialBaCl2 2 H2 O) em um vidro derelgio previamente pesado.

2. Cubra parcialmente com outro vidro de relgio e leve estufa previamente aquecida a 150 o C por 1 hora. 3. Dessecar por 20 minutos e pesar. 4. Repetir o procedimento de secagem, dessecagem e pesagem at peso constante (variao mxima de

0, 1 mg

em balana analtica).

5. Calcular o teor de gua:

% H2 O =
onde

mproduto 100 mamostra mamostra

a massa da amostra de

mproduto

a massa de

BaCl2

anidro e

BaCl2

hidratado.

4.2

Determinao de brio

1. Pese exatamente cerca de

0, 5 g

de cloreto de brio hidratado.

2. Transra a amostra para um bquer de destilada e

250 mL

e adicione cerca de

100 mL

de gua

3 mL

de

HCl 2 Eq/L. 30 mL
de

3. Adicione, gota a gota e sob agitao com o auxlio de um basto de vidro, uma soluo previamente aquecida de

H2 SO4 0, 2 Eq/L

soluo de cloreto de brio.

4. Aps a adio, deixe a mistura sob aquecimento brando por cerca de 20 minutos. Cubra com um vidro de relgio e deixe em repouso por cerca de 2 horas. 5. Prepare um sistema de ltrao simples, com o papel faixa azul em forma de cone. Filtre a mistura, lavando com duas pores de 10 mL de HCl 2% e uma poro de 10 mL de gua destilada. 6. Goteje uma soluo de

AgNO3 0, 02 mol/L

no ltrado para testar a ausncia de

Cl .

7. Transra o slido, juntamente com o papel, para um cadinho de porcelana previamente pesado. 8. Calcine em mua a

900 o C

por 1 hora. Retire o cadinho com o auxlio de uma pina e

deixe esfriar dentro de um dessecador. 9. Pese o cadinho com o slido e calcule a percentagem de brio:

% Ba =
onde

mBaSO4 58, 868 mamostra mamostra

mBaSO4

a massa do precipitado ponderal de sulfato de brio anidro e

a massa da amostra de cloreto de brio hidratado.

5 Questionrio
1. O que anlise gravimtrica? 2. O que a digesto de um precipitado? Por que ela necessria? 3. Por que a precipitao e a digesto devem ser feitas a quente? 4. Mostre o clculo das quantidades de soluo concentrada de no preparo das solues. 5. Sabendo-se que o sal em mg/L. 6. Compare os valores da possveis fontes de erro. 7. Fazendo a mdia dos valores obtidos por todos os grupos e aplicando-se o tratamento estatstico adequado, expresse os resultados na forma e o desvio (discutir este ponto com o professor ).

H2 SO4

e de

HCl utilizadas

KP S

do

BaSO4
e

25 o C

de

1 1010 ,

calcule a solubilidade deste

% H2 O

% Ba

obtidos com os valores esperados, e aponte as

), onde M (M % Ba

o valor mdio

8. O que representa o fator 58,868 utilizado no clculo da 9. Qual a nalidade do

e como foi obtido?

HCl 2 Eq/L? BaSO4

precipitado em repouso?

10. Qual a razo de deixarmos a mistura com o

11. Poderamos utilizar outras fontes de sulfato, como plique. 12. Calcule quantos mililitros de

Na2 SO4 ,

em lugar do

H2 SO4 ?

Ex-

H2 SO4 2 Eq/L so necessrios para precipitar todo o brio,

e compare com o volume efetivamente usado. Explique o porqu desta diferena.

6 Bibliograa
1. GRANER, C. A. F.; TAMBURINI Jr., R. Roteiros De Aulas Prticas: Disciplina de
Qumica Analtica Quantitativa, Universidade Estadual Paulista  Jlio De Mesquita

Filho , Instituto De Biocincias, Botucatu: 2013 2. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: Anlise
Qumica Quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

Anotaes