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DETERMINACIN DE CENIZA I.

INTRODUCCION El concepto de residuos de incineracin o ceniza bruta se refiere al residuo que queda tras la combustin (incineracin) completa de los componentes orgnicos de un alimento bajo condiciones determinadas. Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos orgnicos e inorgnicos, los cuales son muy difciles de determinar tal y como se presentan en los alimentos. Los mtodos de determinacin de las cenizas se fundamentan en la destruccin de la materia orgnica por medio de la calcinacin de la muestra para luego cuantificar el residuo y determinar el contenido de minerales. Desde el punto de vista nutricional el porcentaje de ceniza tiene escaso valor, salvo para proporcionar una estimacin aproximada del material inorgnico total, sin embargo el valor de cenizas totales es esencial para calcular los carbohidratos totales mediante la diferencia con el valor de grasas, protenas y cenizas totales. Es tambin til para el control de calidad de algunos productos alimenticios, especialmente especias y harinas ya que un porcentaje elevado de contenido de cenizas, que difiera en gran cantidad de los valores esperados de dicho producto, podra indicar adulteracin del producto con material inorgnico (arena, tierra). El objetivo de esta prctica es conocer el procedimiento de la cuantificacin de cenizas totales en alimentos.

II. REVISION BIBLIOGRAFICA En la mayora de los mtodos para los componentes inorgnicos es necesario eliminar la matriz orgnica antes de poder aplicarlos, de esta forma se obtiene el material inorgnico en forma concentrada. El anlisis clsico de los alimentos utiliza un horno de mufla a temperatura controlada y luego el contenido de ceniza es pesado. Segn la naturaleza de la muestra podra ser necesaria un proceso de secado previo al clculo de cenizas, para muestras liquidas y pastosas. El proceso de incineracin para destruir la materia orgnica provoca que las sales metlicas de los cidos orgnicos se conviertan en xidos o carbonatos o reaccionan durante la incineracin para formar fosfatos, sulfatos o haluros. Elementos como el azufre y los halgenos podran escapar y no ser retenidas en las cenizas perdindose por volatilizacin. Dependiendo de la naturaleza del producto y su contenido de cenizas voltiles se podrn utilizar los siguientes mtodos de incineracin: Incineracin seca: El alimento se incinera en un crisol, el material puede ser de cuarzo o porcelana pero de preferencia deber ser de platino ya que es el menos reactivo. La matriz alimentaria debe eliminarse calentando progresivamente para evitar que se inflame la materia orgnica, luego se debe incinerar a mximo 550C en un horno de mufla hasta obtener un residuo blanco o gris claro. En caso se sobrepasen los 600C se producen perdidas por volatilizacin de cloruros alcalinos como el cloruro de sodio. Incineracin hmeda: La muestra de alimento se calienta en medio cido con mezclas de HNO3 HClO4, HNO3 H2SO4 o HNO3 HClO4 H2SO4. La digestin hmeda tiene la ventaja de no producir reacciones con el crisol que conllevan la formacin de silicatos insolubles. Este mtodo evita la prdida por volatilizacin de cloruros alcalinos y mercurio.

Dentro del anlisis de determinacin de la ceniza se encuentra tambin la determinacin de: - Ceniza soluble en acido: para calcular el contenido de arena de productos que crecen cerca del suelo. - Alcalinidad de las cenizas: representa el contenido total de compuestos con reaccin alcalina (carbonatos, xidos y fosfatos). 2.1 Determinacin de cenizas por incineracin directa (cenizas totales) Mtodo utilizado para alimentos en general, el residuo obtenido no solo contiene sustancias minerales propias del alimento sino tambin partculas de carbn procedentes de una combustin incompleta y tambin impurezas como arena o arcilla.

En un primer paso se calcina el crisol vacio y limpio con el mechero de Bunsen, posteriormente se colocar en un desecador y se pesa. Dependiendo de la naturaleza del producto se deber realizar un proceso de desecacin para evitar salpicaduras durante la fase de incineracin de la muestra ya que evidentemente se pierde muestra lo que llevara a resultados errneos. Si el alimento es slido se utilizan directamente pero si las muestras son liquidas o pastosas debern ser secadas previamente. La muestra en el crisol se calienta sobre la llama opaca del mechero de Bunsen hasta que ya no se produzca hinchamiento. En el caso de muestras con abundante protena es imprescindible humidificar las cenizas y las muestras ricas en grasa se calientan hasta que se incendian los vapores desprendidos y se dejan quemar apartados de la llama, disuelta la muestra la placa se introduce en la mufla. Posterior al calentamiento sobre el mechero de Bunsen se procede a colocar el crisol en la mufla a 550 25C y se incinera durante 1 a 3 horas hasta el punto en que la ceniza se observe blanca, es decir sin residuos de carbono producto de una combustin incompleta. Pasado el tiempo se deja enfriar el crisol y se pesa. El porcentaje de ceniza total se halla mediante la siguiente frmula:

Donde: m1 : masa en g del crisol vaco m2 : masa en g del crisol con la muestra posterior a la incineracin P : peso de la muestra en g 2.2 Determinacin de cenizas solubles en cido Mtodo utilizado especialmente en alimentos vegetales los cuales llevan adheridos impurezas (arena, tierra). Generalmente en alimentos que crecen al nivel del suelo. El residuo de incineracin obtenido del mtodo de cenizas totales se mezcla con cido clorhdrico y se calienta durante 10 minutos a ebullicin suave. Pasado el tiempo de calentamiento se filtra a travs de un filtro redondo y se lava con agua destilada caliente hasta que ya no queden cloruros, esto se comprueba con una solucin de nitrato de plata. Se coloca el filtro en un crisol previamente pesado, se seca en estufa a 105C y se calcina en mufla a 550 25 C durante 30 minutos. El crisol se deja enfriar luego del proceso y se pesa. El porcentaje de cenizas solubles en cido RISA se calcula por:

Donde: m1 : masa en g del crisol vaco m2 : masa en g del crisol con el residuo de incineracin soluble en cido de la muestra P : peso de la muestra en g

2.3 Determinacin de la alcalinidad de las cenizas La alcalinidad de las cenizas representa el contenido total de compuestos con reaccin alcalina (carbonatos, xidos y fosfatos) del residuo obtenido por incineracin. Este valor proporciona informacin orientativa, por ejemplo acerca de la proporcin de fruta de la muestra. Es un procedimiento utilizado en zumos de frutas, bebidas a base de estas y vino. Al ser muestras liquidas antes de la incineracin se procede a secar y posteriormente a determinar las cenizas totales. Luego al residuo se le aade 10 25 ml de acido sulfrico (0.05 mol/l), se tapa con un vidrio de reloj y se calienta en bao de agua hasta que comience la ebullicin, con la liberacin de dixido de carbono. Se enjuaga el crisol y el vidrio con agua y se transfiere todo el contenido a un erlenmeyer, valorando la disolucin con hidrxido sdico (0.1 mol/l).

Bibliografia Hart, I.; Fisher, H. 1991 Anlisis Moderno de los Alimentos. Editorial Acribia, Zaragoza (Espaa). Pg 13-14. Matissek, R.; Sawyer, R.; Egan, H.; 1996. Composicion y Anlisis de Alimentos de Pearson. Compaa editorial Continental. S.A. de C.V. Mxico. Pg 15-21.