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4 DE OCTUBRE DE 2000
PREPARADO PARA:
CODELCO-CHILE
GERENCIA DE PLANIFICACIN
Y TECNOLOGA MINERA
HUERFANOS 1270 OF. 757. 7 PISO
SANTIAGO CHILE
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INTRODUCCIN
El muestreo de lotes muy grandes que involucra las estaciones de muestreo y los procesos
de incrementos es el objetivo de la Norma de Codelco CNAM 007. Por lo tanto, en este
momento es justo asumir que se sabe cmo realizar una muestra representativa en el
laboratorio. Pero el proceso de muestreo est lejos de ser completado. En el laboratorio,
se debe realizar ms submuestreo en una habitacin que generalmente se denomina Sala de
Preparacin para el muestreo. Durante el submuestreo de estos lotes movibles, pueden
ocurrir ms errores de muestreo. Siguiendo el espritu de la norma Codelco CNAM 007,
GEPLAM pretende entregar pautas confiables para las divisiones de Codelco para
construir, suministrar, mantener y disminuir los gastos en los lugares de preparacin de las
muestras. La nueva Norma se llama Norma Codelco CNAM 012.
ENVERGADURA
La Norma de Codelco CNAM 012 dispone de mtodos y recomienda equipos para el
submuestreo de muestras recogidas tanto en el terreno como en la planta. Esta Norma se
puede utilizar como base para entregar los estandares especficos para preparar las muestras
de los minerales y de los productos de la planta. El objetivo de la preparacin de la muestra
es producir una submuestra, apropiada para el anlisis o ensayo, la cul resulta
representativa de la muestra original. Esta Norma describe mtodos, recomienda equipos y
evita equipos.
En esta Norma, se asume que los protocolos de muestreo y submuestreo se han optimizado
para mantener el Error Fundamental de muestreo en un nivel razonable. Por lo tanto, no es
el objetivo de esta Norma seleccionar los pesos de la muestra. El objetivo de esta Norma
es implementar de manera exitosa protocolos de submuestreo sin introducir sesgos en el
muestreo.
ERRORES DE MUESTREO MENCIONADOS EN LA NORMA DE CODELCO CNAM
012
En la Teora de Muestreo [1], se mencionan los siguientes errores:
El Error Fundamental,
El Error de Agrupamiento y Segregacin,
El Error de Delimitacin incrementada,
El Error de Extraccin incrementada,
El Error de Integracin,
El Error Peridico,
El Error de Peso,
El Error de Preparacin, y
El Error Analtico.
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Durante las operaciones de submuestreo, la Norma de Codelco CNAM 012 pretende
minimizar los siguientes errores:
El Error de Agrupamiento y Segregacin,
El Error de Delimitacin incrementada,
El Error de Extraccin incrementada,
El Error de Peso, y
El Error de Preparacin.
UN COMENTARIO MUY IMPORTANTE
Todos los errores de muestreo que ocurren durante el submuestreo en la sala de preparacin
del laboratorio no son Errores de Preparacin. Los errores de preparacin se refieren
exclusivamente a errores no selectivos que se originan en la destruccin de la integridad de
la muestra. stos son:
Sin embargo, debe quedar muy claro en la mente del lector, que en la sala de preparacin
del laboratorio suceden otros errores de muestreo como el Error Fundamental, el Error de
Agrupamiento y Segregacin, el Error de Delimitacin incrementada, el Error de
Extraccin incrementada y el Error de Peso.
Este comentario es muy importante porque incluso comits internacionales de estndar se
confunden acerca de la diferencia del significado de la palabra preparacin en la sala de
preparacin del laboratorio y en el Error de Preparacin de muestreo. El uso de la misma
palabra con estos dos significados es lamentable, pero tambin esta muy bien establecido a
travs de todo el mundo que debemos aprender a vivir con este anacronismo.
PRINCIPIOS DEL SUBMUESTREO DE LABORATORIO
Una operacin de submuestreo generalmente involucra las siguientes etapas:
Por supuesto, estas etapas se pueden repetir varias veces hasta que la masa de la submuestra
final sea apropiada para el qumico analtico.
LA ETAPA DE SECADO
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La determinacin exacta del contenido del metal requiere que nos remitamos siempre a una
lnea de base del peso de la muestra que sea lgica y estable. Esto asume que la muestra se
pueda secar a una temperatura seleccionada constante. Diversos tipos de agua se encuentran
presentes en la mayora de las muestras:
Secado en un horno aspirador, donde se pierde las referencias entregadas por las
temperaturas anteriormente mencionadas,
Secado en un microonda, lo cul cambia el comportamiento de las molculas,
Secado con una lmpara infrarroja, lo cul genera una temperatura muy alta en una
parte pequea de la muestra,
Secado de platos calientes, lo cul puede generar una temperatura alta que el
operario no puede controlar.
El horno de secado debe estar equipado con carretillas para que el operario pueda
cargar y descargar el horno fcilmente.
Cada carretilla debe estar equipada con una rejilla de alambre para labores pesadas
sobre la cul se deben colocar las muestras que se van a secar.
El suelo de la cabina del horno debe estar hecho de placas de acero de 0,5
centmetros para que resulte ms fcil desplazar las carretillas.
Las paredes internas del horno deben estar hechas de un material que sea capaz de
soportar un ambiente corrosivo creado por las muestras. Se recomienda el acero
inoxidable.
La cabina debe comprender un marco acero soldado construido slidamente con un
tubo rectangular de acero y de calibre resistente.
Bajo ninguna circunstancia debe pasar la humedad dentro de la cabina a travs de
las paredes internas a corroer el armazn de la cabina. Se deben utilizar sellantes de
buena calidad en todas las junturas internas incluyendo los ribetes.
Cuando un manufacturador entrega la capacidad volumtrica nominada del horno
hay que asegurarse que esta refleje la capacidad utilizable de las carretillas y no la
dimensin de la cabina.
Para asegurar la uniformidad de la temperatura dentro de la cabina en
funcionamiento, la insulacin de la cabina debe ser de por lo menos un grosor de 4
pulgadas y se requiere una centrfuga de alta presin.
Es necesario tener vlvulas ajustables manualmente que permitan la salida y
entrada de aire, los cuales facilitan la circulacin del aire a travs de la cabina y
evacuan lentamente el aire saturado con agua.
El horno debe tener controles digitales de temperatura, que incluya un control de
seguridad automtico para evitar el exceso temperatura.
Para protegerse ms del exceso de temperatura se debe instalar un circuito separado
de termopar y termostato.
Las puertas de la cabina deben ser equipadas con manillas robustas al estilo de los
refrigeradores, las que permiten manipularlas desde afuera y desde adentro.
El acceso a los elementos de calentamiento debe ser relativamente amigable para
facilitar su mantencin y reemplazo.
El mineral de cobre a ser secado debiera ser vertido en sartenes de acero
inoxidable, de una profundidad que exceda dos veces el tamao de los fragmentos
ms grandes. Para productos finos y concentrados, la muestra debiera ser vertida
en un fondo que no se excediera los 3 cm.
Las mitades del ncleo deben estar desviados en cada lado de la hoja del cuchillo
hacia dentro de la bandeja recolectora. Las bandejas en ambos lados deben ser
exactamente idnticas. Se puede alternar el lado que es preservado para referencia
futura o seleccionar el lado al azar despus de hacer la divisin en dos mitades.
Se debe asegurar que la unidad est equipada con un mecanismo de auto-centrado
del ncleo.
Despus que la divisin ha sido completada, unos resortes debieran retornar la
navaja a su posicin original.
El resorte hidrulico debiera proveer una fuerza de 12-ton entre dos bordes de
cuchillas de acero endurecido ajustables, con bordes de las espadas de acero
endurecido.
Es recomendable utilizar un equipo de bombeo hidrulico que opere elctricamente,
y un botton controlador en vez de un sistema manual.
La unidad debiera ser fcil de instalar dentro de una lnea automtica de preparacin
de la muestra
Debiera ser montada en un suelo de goma fuerte.
El receptculo debiera tener por lo menos una capacidad de 10 litros.
Debiera ser capaz de entregar un producto de 95% menos 0.2 cm.
Debiera ser compacta y no superar los 120 cm de altura.
CHANCADOR DE RODILLO
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Los chancadores de rodillo son muy polvorientos, no muy eficientes, y tienen grandes reas
en que el acceso es casi imposible. Como resultado, no tienen lugar en ninguna habitacin
moderna de muestreo. Tienen una proporcin de reduccin del fragmento muy pobre.
Tienen un desempeo muy pobre una vez que se desgastan los rodillos ocurre, lo que
invariablemente tiene lugar en el centro de estos.
Sin embargo, pueden ser utilizados en una estacin de muestreo cuando el material que es
muestreado no cambia mucho de un da para otro. Cuando una muestra de 8 horas de turno
se hace de 36 incrementos, el efecto de contaminacin cruzada entre los incrementos
sucesivos puede volverse insignificante. Con material pegajoso, no se enchufan tan rpido
como los chancadores de mandbula.
La siguiente ecuacin puede ser de utilidad:
d = 0.02 D + a
Donde d = es el dimetro de las partculas de alimentacin ms grandes posibles
a = es la distancia entre las caras de los rodillos
D = es el dimetro del rodillo
La figura 1 ilustra un chancador de rodillo tpico.
CHANCADORES DE CONO
Los Chancadores de cono no son recomendables porque son difciles de limpiar entre cada
muestra. Tienen una proporcin de la reduccin muy atractiva, desde 25 mm en la entrada
hasta unos 3 mm en la salida. Pueden ser constantemente daados accidentalmente por
material que deambula violentamente.
Si el material no se encuentra perfectamente
secado, puede causar una obstruccin que a su vez se puede convertir en un problema sin
solucin
MOLINO DE BOTAS
Los molinos de botas son raramente utilizados en preparaciones de muestreo de
laboratorio. Sin embargo son muy valiosos para pruebas metalrgicas y para la preparacin
de materiales de referencia estndar. Cualquier metal liviano como plomo y el oro, tiende
a adherirse a las pelotas y es muy difcil removerlo.
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Cada uno de estos defectos es suficiente para superar todas las ventajas. La figura 2 ilustra
un pulverizador de discos y lminas tpicos.
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reclama un mejor manual de mantencin despus que se ha hecho la compra, es
muy probable que nunca lo obtenga.
MOLINOS DE ANILLO CONTNUO
Los molinos de anillo continuo se utilizan cuando la molienda de anillo es el mtodo
preferido para reducir una muestra gruesa a un tamao adecuado para anlisis, pero la
cantidad a ser molida es ms grande que la capacidad de un molino estndar de anillo.
ETAPAS DE HARNEO
En un protocolo de muestreo no se recomienda harneo porque logra una perfecta
segregacin de algunos de los minerales de inters. Luego, se hace casi imposible volver a
homogeneizar el material.
Adems, un operador impaciente podra botar una parte valiosa del material que queda en
la parte superior de la pantalla, lo cul podra introducir un sesgo devastador. Sin embargo,
para algunas aplicaciones las operaciones de screening son necesarias.
GRIZZLIES
Los grizzlies son una serie de barras paralelas inclinadas en un ngulo en el que el exceso
del tamao del material cae rodando fuera de la mquina. Se utilizan para procesar trabajo
de muestreo a gran escala y en algunas estaciones automticas de muestreo. Tambin son
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utilizadas para proteger los trituradores y los separadores de muestras de fragmentos
grandes inusuales. Las barras deben tener una seccin triangular cruzada, con por lo
menos 70 de inclinacin para reducir la interferencia de material pegajoso en los espacios.
TROMMELS
Un trommel es un harnero giratorio con la forma de un cilindro inclinado. La fraccin ms
pequea atraviesa la malla del cilindro. La ms grande es removida a la salida en la parte
final ms baja de la mquina. El ngulo de inclinacin y la velocidad de revolucin son
diseadas para adaptarse al material y a la razn de alimentacin. Los trommels son slo
utilizados en operaciones de gran escala.
HARNERO VIBRADOR
Los harneros vibradores pueden estar inclinados y rectangulares u horizontales y circulares.
Usualmente el exceso de tamao de cada pantalla superimpuesta es recolectado a mano al
final de cada operacin de harneo.
El vibrador debe ser ajustable y debiera ser ajustado de manera que otorgara una
prdida insignificante de material pequeo por concepto de limpieza.
Durante esta operacin de harneo el harnero debe esta cerrado con una tapa que
lo proteja del polvo.
La mquina, disponible en una variada gama de modelos, debiera estar construda
con acero inoxidable de buena calidad.
Para el harneo en seco los harneros ms finos debieran tener equipos de auto
limpieza compuestos de cilindros corredizos con bordes puntiagudos, los que
raspan el tamao insuficiente del harnero.
La mquina debe estar equipada con un timer automtico muy confiable, con
alta resolucin para reproducir exactamente los mismos tiempos de harneo entre
las muestras o experimentos. La clave para los experimentos de harneo es la
capacidad de proveer resultados similares con dos muestras similares. Para
hacer esto, es esencial tomar el tiempo de manera precisa, especialmente con el
harneo en seco.
El motor debe ser lo suficientemente fuerte para trabajar con cargas pesadas
cuando una gran cantidad de material es alimentado a la malla superior.
Una sala moderna de preparacin de muestras debiera estar equipada con una
gran vibrador capaz de soportar una serie de ocho pantallas. Recomiendo que se
utilice pantallas con un dimetro de 45-cm.
Si el operario desea acelerar el harneo a travs de un cepillado del material por
encima de una pantalla, se debe realizar con un cepillo suave, y nunca con un
cepillo de metal.
La mquina debiera estar equipada con buenas cubiertas de plstico con tornillos
para situar los tamices de una manera confiable. Una correa para mantener los
tamices en su lugar es complicada de usar, no muy confiable, y ejerce demasiada
presin sobre los tamices superiores y los marcos cubridores.
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Con todos los tamices y las mquinas de harneo, alguna prdida de material es
inevitable. Es importante asegurarse de que la prdida se mantenga en un nivel
bajo. Los materiales pequeos se dirigen hacia las pequeas hendeduras que
sostienen la pantalla con la estructura y dentro de las esquinas fluidas. Esta
Prdida puede ser aceptable para una muestra determinada, pero puede generar
contaminacin seria para otra muestra con una composicin totalmente diferente.
Los tamices se deben limpiar a travs de un cuidadoso cepillado o ms
rigurosamente utilizando un limpiador ultrasnico.
Los tamices utilizados para el muestreo generalmente tienen aperturas cuadradas.
El dimetro efectivo resultante de la partcula de referencia puede no estar de
acuerdo con otros mtodos de pantalla que utilizan aperturas circulares. No
constituye necesariamente un problema, siempre y cuando est consciente de la
posible discrepancia.
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Figura 4. Vibrador
MEZCLADORES Y HOMOGENEIZADORES
El objetivo de los mezcladores y homogeneizadores es el de reducir la distribucin de
heterogeneidad que finalmente conllevara a una disminucin del Error de agrupamiento y
segregacin cuando se extraiga una muestra desde el material mezclado y homogeneizado.
Tales mquinas son muy tiles cuando varios materiales, provenientes de diferentes
fuentes, son combinados en un solo grupo.
Es importante tener en cuenta que algunos mtodos de mezclado y homogeneizacin, tales
como el correo o rodeo, pueden tener el efecto contrario al que se tena por intencin,
conllevando a un aumento de la segregacin. Como resultado, la eleccin del mtodo de
mezclado y homogeneizacin ms adecuado es importantsimo.
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EL USO DEL SEPARADOR DE RIFLE
Un separador de rifle puede ser utilizado para mezclar y homogeneizar materiales. Cada
vez que la muestra es dividida, ambas mitades son recombinadas. Esta operacin puede
ser realizada varias veces de manera consecutiva, hasta que la heterogeneidad de la
distribucin alcance un mnimo. Ms all de este es intil para conseguir mayor
homogeneizacin.
Cada operacin debe ser llevada a cabo sin ninguna prdida de
materiales pequeos en forma de polvo. Si una cantidad sustancial de polvo se pierde, la
operacin puede fracasar y conducir a sesgos en la muestra ms graves.
EL USO DEL SEPARADOR ROTATORIO
Un separador rotatorio puede ser utilizado para distribuir de manera pareja una serie de
materiales provenientes de diferentes orgenes hacia grupos ms pequeos. Luego, estos
grupos ms pequeos pueden ser recombinados, y alimentados de nuevo hacia el separador
rotatorio. Esta operacin se repite hasta que la distribucin de heterogeneidad alcance un
mnimo ms all del cual resulta intil para conseguir mayor homogeneizacin. Cada
operacin debe ser llevada a cabo sin la prdida de materiales pequeos en forma de polvo.
Si una cantidad sustancial de polvo se pierde, la operacin puede fracasar rpidamente y
conducir a sesgos en la muestra mucho ms serios.
Para prevenir tal infortunio es
importantsimo minimizar la longitud de cualquier cada libre, tales como las correas
transportadoras vibradoras hasta los bordes del cortador de los dispositivos de muestreo
giratorio.
MEXCLADOR DE CONO DOBLE
Un mezclador de cono doble es adecuado para la mezcla de lotes relativamente pequeos
hechos de polvo seco. Es usualmente equipado con una placa detectora inclinada y una
placa de cerrada en cualquiera de los dos extremos de los conos.
La unidad es
cuidadosamente asegurada a travs de soportes montados sobre una base adecuada. El
mezclador puede girar a una velocidad aproximada de 30 rotaciones por minuto, o menos.
Si esta girando demasiado rpido, podra inducir segregacin. Para lotes pequeos de 500
gramos, mezclarlos durante 2 3 minutos puede resultar suficiente. Pero, para lotes ms
grandes, el tiempo de homogeneizacin tendra que aumentar drsticamente. Un lote de 10
kg tendra que ser homogeneizado durante 20 a 30 minutos. Un lote de 200 kg, para el
desarrollo de un material referencia estndar, tendra que ser homogeneizado durante toda
una noche.
Hay tener en mente que el material homogeneizado puede segregarse nuevamente mientras
se descarga la unidad.
El cuerpo del mezclador debe ser construido con acero inoxidable de buena calidad y debe
tener una tapa de acceso rpido equipada con una juntura de neopren. El revestimiento
interno de los conos debe ser compatible con el material que va a ser homogeneizado para
minimizar el efecto negativo de la contaminacin. Para el carguo y la descarga, una
vlvula mariposa debe ser estndar para las unidades grandes. Los modelos que son ms
grandes que 36 pulgadas de dimetro, deben usar un pin motorizado.
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PROCESO DE SEPARACIN O DE DIVISIN
La separacin de una muestra se puede realizar mediante una variedad de mtodos
mecnicos o manuales. En todos los casos, las muestras separadas se toman mezclando el
nmero ms alto posible de incrementos. Para realizar un buen trabajo, el lote debe estar
seco y fluyendo bien. Antes de dividir o separar un lote, se debe referir a nomogrficos de
muestreo apropiados para averiguar cun pequea se puede extraer una muestra sin
introducir un Error Fundamental que no es aceptable. Es muy importante recordar esto
porque en la mente de algunas personas, uno puede extraer una muestra tan pequea como
se desee siempre y cuando uno respete las reglas que minimizan los Errores de
Delimitacin, Extraccin y Preparacin.
Separacin Manual del Incremento
En una escala pequea, este mtodo se asimila al muestreo de minerales desde una correa
transportadora. Se debe mezclar minuciosamente el lote. Luego hay que esparcirlo en
una superficie limpia y plana. Se debe moldear en la forma de un rectngulo elongado de
grosor uniforme.
Se deben tomar incrementos a lo largo del ancho del rectngulo
utilizando una pala cuadrada con un fondo plano. Se deben tomar un mnimo de 20
incrementos. Por lo tanto de acuerdo a esto ltimo, se debe moldear el montn elongado y
elegir el tamao de la herramienta de muestreo. Los instrumentos deben ser transportados
a lo largo de todo el ancho del rectngulo. No se debe tocar la parte superior del lote con
la herramienta de muestreo. Vea la figura 7.
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Otra forma de realizar la divisin manual del incremento es la siguiente. Esparcir el lote
en un rectngulo con un grosor compatible con la pala que se este utilizando. Dividir en
20 partes iguales ( por ejemplo 5 partes iguales a lo largo por 4 partes iguales a lo ancho).
Tome 4 incrementos sistemticos utilizando una pala adecuadamente diseada desde dnde
comienza la pila y de la quinta fila de 4 partes. Con una esptula larga deseche el material
restante de la quinta fila. Luego tomar 4 incrementos sistemticos de la desde el nuevo
comienzo de la pila y de la cuarta fila de 4 partes. Descargar el material restante de la
cuarta fila. Luego tomar 4 incrementos sistemticos del nuevo comienzo de la fila de la
tercera fila de 4 partes. Etctera... Este mtodo es considerado como un mtodo de alta
precisin si se realiza bien por el operario.
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formados N1 hasta N3. Si slo necesita una muestra, seleccione uno de los tres montones
al azar.
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Un separador de rifle debe ser perfectamente simtrico, para que as cualquiera de las dos
mitades pueda ser tomada como una muestra. Los baldes recibidores debieran encajar
contre el marco del separador de rifle para minimizar la prdida de finos.
El procedimiento de separacin de rifle se lleva a cabo como sigue:
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El Separador Fraccional de 16 a 1.
El Separador Fraccional de 16 a1, tambin llamado Divisor de muestra, consiste en una
El volumen de la muestra,
El tamao del trozo de muestra y sus caractersticas fsicas,
El nmero de segmentos en los que ser dividida la muestra.
Los bordes de los baldes deben estar perfectamente radiales con el centro de
rotacin.
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Bajo ninguna circunstancia los baldes debieran girar ms rpido que 45cm/segundo
en el momento de chute del material desde la correa vibradora.
La correa vibradora no debiera poder mandar material de vuelta o en la direccin
incorrecta mientras el material fluye hacia abajo desde el contenedor.
Esto
agravara los problemas de segregacin.
Los baldes no deben ser hechos de materiales frgiles y endebles, fciles de
deformar. Esto sucede a menudo, y despus de un par de meses la mquina ya no
funciona correctamente.
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La figura 13 muestra un diseo incorrecto tpico de herramientas a la izquierda, y
herramientas correctas a la derecha.
La figura 14 muestra el diseo de una paleta recomendada por JIS M 8 100, y JIS M 8 105
(es decir, Estndares Industriales Japoneses).
En algunos casos esta herramienta
recomendada puede ser una buena herramienta, o puede estar absolutamente equivocada.
Todo depende en cmo la utilicemos. La figura 15 muestra el uso adecuado, y la figura 16
muestra el caso en que la delimitacin del incremento esta de manera obvia errada. Ms
an, si es que un operario utiliza esa herramienta para tomar incrementos de la parte
superior de la pila, se considera esto como un uso inadecuado de una buena herramienta.
Diseo Incorrecto
Diseo Correcto
Esptula
Paleta
Pala
27
28
b
11
7.5
4.5
3.5
c
25
15
8
6
d
22
13
7
5
e
10
6.5
3.5
2.5
Capacidad en
ml
7000
1700
300
125
29
30
Cualidades a buscar
31
32