UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DETERMINACIN DE CIANURO SOLUBLE Y TOTAL POR ESPECTROFOTOMETRA MOLECULAR

1. Objetivo a) Determinar cianuro soluble y total por espectrofotometra de absorcin molecular. 2. Fundamento terico

El trmino cianuro incluye todos los grupos CN en compuestos de cianuro que se puedan determinar cmo ion cianuro, CN-. Los cianuros simples como KCN, NH4CN, etc., sus soluciones el grupo CN se presenta como CN- o HCN molecular en una relacin que depende del pH y la constante de disociacin para HCN (pKa=9,2). Los cianuros complejos tienen frmulas diferentes como NaFe(CN)3 el cual se disuelve en los iones sodio y Fe(CN)3-. Es bien conocida la gran toxicidad para la vida acutica del HCN molecular, que se forma en las soluciones de cianuro por reaccin hidroltica con el agua. La toxicidad de CN- es menor que la de HCN, pero normalmente carece de importancia porque la mayora del cianuro libre existe como HCN, ya que el pH de la mayora de las aguas naturales es sustancialmente ms bajo que el pKa para HCN molecular. La toxicidad para los peces de la mayora de las soluciones de cianuros complejos analizadas es atribuible principalmente al HCN resultante de la disolucin de los cianuros complejos. La determinacin del cianuro soluble requiere una lixiviacin de muestra con agua destilada hasta establecer un equilibrio de solubilidad. Una hora de agitacin en agua destilada suele ser suficiente. Se realiza entonces el anlisis del cianuro en el lixiviado: las concentraciones bajas de cianuro pueden indicar la presencia de cianuros metlicos poco solubles. El contenido de cianuro en el lixiviado ser indicativo de solubilidad residual de cianuros metlicos insolubles en los residuos. La determinacin de cianuro insoluble se determina como cianuro total mediante destilacin. En la aplicacin del mtodo espectrofotomtrico, en el destilado alcalino en el tratamiento previo para determinar cianuro total, el CN se convierte en CNCl por reaccin con cloramina T a pH<8 sin hidrolizarse a CON - (Precaucin: CNCl es un gas txico: evtese su inhalacin). Cuando ha terminado la reaccin, CNCl forma un tinte rojo-azul al aadir reactivo de piridina-cido barbitrico.

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Si el colorante se mantiene en solucin acuosa, se lee la absorbancia a 578n. Para obtener colores de intensidad comparable, la muestra y los patrones deben tener el mismo contenido de sal. Todas las interferencias conocidas se eliminan por destilacin. El mtodo colorimtrico o de espectrofotometra molecular es adecuado para concentraciones de cianuro con lmite inferior a 20 g/L. Para concentraciones altas de cianuro es recomendable diluir la muestra antes de destilar en el caso de cianuro total.

3. Reactivos, materiales y equipos. Equipos a. Espectrofotmetro de absorcin molecular b. Balanza analtica Sartorios, con una sensibilidad de 0,1 mg Materiales a. Fiolas de 50 mL, 100 mL, 250 mL. b. Pipetas de 1, 3 y 5mL. c. Vasos de precipitacin Reactivos a. b. c. d. Solucin de cloramina T. Solucin madre de cianuro. Reactivo de piridina-cido barbitrico. Difosfato de Sodio 3M.

4. Procedimiento Preparacin de la curva de calibracin: en fiolas de 50,0 mL aadir volmenes de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5. A cada fiola adicionar 2mL de Difosfato de Sodio, 1mL de Cloramina-T, 0.5mL de Piridina-cido barbitrico. Dejar reposar por 8 minutos aproximadamente y leer en el espectrofotmetro a 578nm.

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5. Clculos Datos obtenidos experimentalmente: Concentracin CN 0.5 1 1.5 2 2.5 3.0

MUESTRA 1 2 3 4 5 6

ABSORBANCIA 0.038 0.045 0.056 0.069 0.075 0.084

Tabla 5.1 Datos para graficar la curva de calibracin

Absorbancia Vs Concentracin de CN
0.09

0.08 y = 0.019x + 0.0279 R = 0.9908 0.07 ABSORBANCIA

0.06

0.05

0.04

0.03 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 Concentracin de CN

Grfico 5.1. Curva de calibracin concentracin de CN y la absorbancia.

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ESQUEMA EXPERIMENTAL:

Preparacin de la curva de calibracin

Medir
en fiolas de 50,0 mL aadir volmenes de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5.

Adicionar

A cada fiola 2mL de Difosfato de Sodio.

Adicionar
1mL de Cloramina-T y 0.5mL de Piridina-cido barbitrico.

Reposar
Dejar reposar por 8 minutos aproximadamente.

Leer
Leer en el espectrofotm etro a 578nm.

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