UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

Integrantes

Prctica 7: Cromatografa en columna.

Equipo 1

Qumica Orgnica I 1311

Objetivos:

Comprender la tcnica de cromatografa en columna, sus caractersticas y los factores que intervienen en ella. Llevar a cabo una cromatografa en columna para separar un compuesto orgnico. Controlar la cromatografa en columna por medio de la cromatografa en capa fina.

Resultados: Se llev a cabo la cromatografa por columna obteniendo 8 viales 6 con mililitros de las fracciones de la muestra. Despus se hizo cromatografa de capa fina a cada una de las muestras contenidas en los viales, obteniendo lo siguiente:

Valor de Rf Testigo Fracciones 1, 2, 3 y 4 Testigo Fraccin 5 Fraccin 6 Fraccin 7 Fraccin 8 0.69 0 0.69 0.68 0.68 0.52 0.50

Fig. 1 Resultados de la cromatografa a capa fina.

Rendimiento a partir de destilacin simple:

Anlisis de resultados: Como se puede observar el la fig. 1, en la cromatoplaca donde hay fracciones 1, 2, 3 y 4 no hay presencia del compuesto activo, solo tenemos la mancha de la muestra testigo, podemos decir que los viales nada ms contenan eluyente. A partir de la fraccin 5 hasta la 8 en la cromatoplaca ya hay aparicin de manchas, lo que indica que hay parte del compuesto activo, la muestra testigo tiene mayor tamao debido a que la concentracin es mayor. En cuanto a su polaridad, es casi la misma, solo difiere por muy poco en la muestra 7 y 8. Al momento de llevar a cabo la destilacin de estas ltimas fracciones se obtuvo un rendimiento de tan slo el 16%, cabe mencionar que este tipo de destilacin es para purificar y por ello no se puede obtener un rendimiento del 100%, tambin suponemos que an quedaron en la columna cromatogrfica parte de los componentes del medicamento ya que en el vial nmero 8 al llevar a cabo la cromatografa de capa fina se observa que sigue habiendo compuesto.

Conclusiones: La cromatografa en columna sirve para la separacin de componentes en una mezcla. La cromatografa en capa fina nos sirve para controlar e identificar los componentes de una mezcla. Ambos tipos de cromatografa se complementan.

Cuestionario: 1.- Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin. Capa fina: para la identificacin de sustancias, por ejemplo, la separacin de aminocidos. Columna: separacin de colorantes, protenas, separa mayores cantidades de producto principal.

2.- Diga cul es la diferencia entre una cromatografa en capa fina y la de columna. La cromatografa en capa fina es un procedimiento para identificar y para determinar cuantitativamente componentes individuales, mientras que la cromatografa en columna se aplica para llevar a cabo purificaciones, en la cual se pueden separar grandes cantidades de una mezcla de compuesto.

3.- Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que se purifica en cromatografa en columna? Esta eleccin depende del componente que se va a separar y del material en que la separacin se llevar a cabo. En la eleccin influyen varios factores: * No utilizar compuestos muy voltiles. * Pureza. * Evitar que contengan trazas de metales (catalizadores). La eleccin del eluyente se realiza de forma emprica. Hay que estudiar la polaridad del componente y probar con eluyentes cada vez menos polares.

4.- Por qu es necesario realizar una cromatografa en capa fina a los eluatos obtenidos de la columna cromatogrfica? La cromatografa en capa fina es un control de la cromatografa en columna, nos sirve para saber en qu fracciones de los viales se encuentra el principio activo de nuestra muestra, en este caso, del desenfriol.

5.- Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en orden de polaridad creciente. Los eluyentes usados en cromatografa en columna deben tener polaridad baja a media, los ms utilizados son: Hexano Tolueno ter Diclometano Acetato de etilo Acetonitrilo Isopropanol Etanol Metanol

Polaridad

Bibliografa: Primo, Yfera Eduardo, Qumica orgnica bsica y aplicada: De la molcula a la industria, Volumen II, Editorial Revert, Espaa, 1995.