VITAMEX

PROCEDIMIENTO
UBICACIN: MXICO, DF NUMERO: VIT-VAL-LIMP-P004
AREA: VALIDACIN FECHA: 14/10/2013
PROTOCOLO DE VALIDACIN DE LIMPIEZA PARA EL REA
DE MEZCLADO DE LA PRODUCCIN DE JARABE. PAGINA: 3 de 8



1. Objetivo
1.1 Establecer un procedimiento para llevar a cabo la validacin de limpieza del tanque de
mezclado empleados en la fabricacin de jarabes utilizando un mtodo cuantitativo de
determinacin de TOC.

2. Alcance
2.1 Aplica para los tanques de mezclado de lquidos del rea de produccin.

3. Introduccin
Uno de los aspectos incluidos en las Buenas Prcticas de Manufactura y Control, consiste
en garantizar la correcta limpieza de los equipos utilizados en la elaboracin de productos,
por lo que la validacin de la limpieza debe demostrar con las pruebas y los anlisis que el
mtodo de limpieza realiza su funcin prevista dentro de los lmites aceptables de una
manera constate y reproducible.

4. Responsabilidades
Jefe Produccin; hacer cumplir el procedimiento de limpieza y sanitizacin del rea, y
supervisar su realizacin.
Inspector de proceso, responsable de hacer cumplir el procedimiento junto con supervisar
la correcta ejecucin de l.
Auxiliar de Aseo; ejecutar el procedimiento de limpieza.

5. Determinacin de Carbono Orgnico Total (TOC).
La prueba de Carbono Orgnico Total (TOC) es una tcnica rpida y efectiva para evaluar
la limpieza de los equipos de fabricacin en reas de produccin de jarabes. Esta tcnica
puede ayudar a asegurar que el proceso de limpieza cumpla los criterios de limpieza
predeterminada para reas de produccin.
6. Procedimiento de Limpieza del Tanque de Mezclado para jarabes.
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a) Para realizar la limpieza de la mquina, se debe extraer completamente todos los
residuos.
b) Posteriormente, se desmonta el equipo en su totalidad de tal manera que se pueda
sanitizar de pieza en pieza.
c) Para higienizar las partes se utiliza solucin Tego al 5%.
d) La operacin de limpieza debe ser realizada de manera exhaustiva especialmente en los
puntos de difcil acceso.
e) En las piezas que poseen formas no comunes se debe recurrir a un cepillo que no
desprenda ningn material extrao, hasta lavado total de dichas piezas.
a) Se realiza el enjuague correspondiente, utilizando agua desmineralizada, en mltiples
ocasiones para un enjuague total.
f) Sanitizar con Alcohol etlico las piezas en contacto con el producto y sus accesorios.
Para ello, sumergir un pao de limpieza en la solucin de alcohol preparada y
distribuirlo a travs del equipo y sus aditamentos.

g) Colocar la tarjeta de equipo limpio y llenarla una vez terminado el procedimiento de
limpieza.

7. Procedimiento de muestreo por hisopeo.
La validacin de limpieza de los equipos se realizar con tres muestreos consecutivos,
siguiendo los siguientes pasos:
7.1 Se determinan los puntos crticos de limpieza del equipo (Mezclador), que son las zonas
de mayor contacto con el producto.

7.2 Retire la tapa del frasco, sumerja el hisopo en la solucin aprox. 35 mL (agua tipo
reactivo para determinacin de TOC (TOC<0,100 ppmC).


7.3 Realizar el muestreo (en cada punto designado), siguiendo el esquema de hisopado una
sola vez, el rea de muestreo debe abarcar aproximadamente 25 cm
2
. Se pasa el hisopo
humedecido sobre la superficie del agujero en la plancha en tres direcciones, por 10
ocasiones para cada direccin. Se coloca el hisopo en el frasco correspondiente.
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FIGURA 1.Esquema de hisopeo

7.4 Evite tocar la cabeza del hisopo y coloque en forma inclinada en el vial prelavado que
contenga unos 35 mL de agua tipo Reactivo, rompiendo la parte superior sobrante del
hisopo (Figura 2).


FIGURA 2.Recoleccin de muestra en viales prelavados


7.5 Vuelva a colocar la tapa
7.6 Rotular cada frasco, especificando el lugar en el cual se tom la muestra.
7.7 Transportar eficientemente las muestras al laboratorio teniendo en cuenta la mnima
posibilidad de contaminacin.
7.8 Analizar las muestras en el equipo de TOC.
7.9 Vuelva a colocar la tapa
7.10 Rotular cada frasco, especificando el lugar en el cual se tom la muestra.
7.11 Transportar eficientemente las muestras al laboratorio teniendo en cuenta la
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mnima posibilidad de contaminacin.
7.12 Analizar las muestras en el equipo de TOC.

8. PROCEDIMIENTO DE ANLISIS DE TOC
Anlisis por el mtodo de TOC:
Recoger las muestras de anlisis de validacin de limpieza en los puntos
designados y en los respectivos viales.
El blanco se obtiene sumergiendo un hisopo dentro del agua tipo reactivo, es decir con
una conductividad < 1S, y niveles de TOC<0,100 ppmC.
Se ultrasonan las muestras durante una media hora como mnimo.
Se colocan los viales en el autosampler del equipo TOC Manejo del equipo:
Encender el equipo con el botn I/O en la parte frontal del TOC (asegurarse que la puerta
frontal est cerrada con su respectivo seguro).
En la computadora aparece en el escritorio el icono ingresar al programa.
Ingresar con el usuario y password asignado,
Seleccione el instrumento de la lista y en el botn Properties, pestaa General, quite
el visto del mensaje Disable this instrument y pulse Ok, luego haga click en Connect, para
comunicar el TOC con la computadora.
Seguidamente se selecciona la programacin establecida para el anlisis de muestras
de validacin, en Open / Schedule, se escoge la programacin Validacin de limpieza
y aparece una secuencia de anlisis a realizarse.
En la programacin, en los campos Sample ID se coloca los nombres de las muestras
que se encuentran en el carrusel en orden de posicin secuencial.
Se presiona guardar y posteriormente START
9. CRITERIOS DE ACEPTACIN
Los criterios de aceptacin para los ensayos a realizar se presentan a continuacin.
9.1. Para el anlisis qumico:
Despus de que se ejecuten los procedimientos de limpieza no deben existir residuos
visibles, Si no cumple con estos requerimientos no continuar con la validacin.
Las trazas de residuos de producto, agentes de limpieza deben cumplir con las
especificaciones preestablecidas. Es decir no podr haber ms de 10 ppmC en los
resultados obtenidos.
Clculos de determinacin de lmite de Residuo:
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Determinacin de Residuo = Valor Obtenido de Carbono Orgnico de la muestra
(ppmC) - Blanco (ppmC)
El no cumplimiento de los lmites establecidos, durante los anlisis de
validacin, implica una reevaluacin.

9.2. Para el anlisis microbiolgico:
Microbiolgico Bacterias aerbicas: Max 100 UFC por 100 cm
2

Microbiolgico Hongos y levaduras: Max 10 UPC por 100 cm
2


10. Hoja de trabajo de validacin de limpieza y anlisis microbiolgico

Equipo: Mezcladora
Anlisis de: Validacin de limpieza por TOC
Analista: Luis Alberto Guido Barba
Fecha de anlisis 14/10/2013
Mtodo de determinacin: TOC

10.1. Condiciones de trabajo
Determinacin de limpieza (mtodo visual)
Cumple con anlisis visual
Cumple con anlisis organolptico

10.2. Determinaciones qumicas y microbiolgicas
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Puntos de
muestreo
Anlisis qumico Anlisis microbiolgico
Resultados de
Analisis por TOC
(ppmC)
Aerobios totales
UFC/ 100 cm
2

Hongos y levaduras
UFC/ 100 cm
2

Canal de entrada 0.455 <10 <10
Manguera de
traspaso interior
0.801 <10 <10
Ventana 0.555 <10 <10
Escotilla 1.081 <10 <10
- - - -

Observaciones:
---------------------------------

Revisado por:
Diana Escalante Sols

10.3. Reporte de anlisis por TOC 14/10/2013
Equipo: Mezcladora
Anlisis de: Validacin de limpieza por TOC
Analista: Luis Alberto Guido Barba
Fecha de anlisis 14/10/2013
Mtodo de determinacin: TOC


Dilucin 1:1
Mtodo TOC
Calibracin Curva de trabajo (v1)
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Tipo de
anlisis
Muestra Resultado
(ppmC)
Desv.
estndar
(ppmC)
Tiempo de
inicio
TOC Canal de
entrada
0.455 0.00340 13/10/2013
15:35

Ensayo
#
Tipo de
anlisis
ppm g Absorbancia Presin
psi
Tiempo
de
anlisis
1 TOC 0.456 3.23 26.21 51.21 6:01 min
2 TOC 0.454 3.18 25.2 51.27 6:15 min


Dilucin 1:1
Mtodo TOC
Calibracin Curva de trabajo (v1)

Tipo de
anlisis
Muestra Resultado
(ppmC)
Desv.
estndar
(ppmC)
Tiempo de
inicio
TOC Manguera de
traspaso
interior
0.801 0.00513 13/10/2013
16:25

Ensayo
#
Tipo de
anlisis
ppm g Absorbancia Presin
psi
Tiempo
de
anlisis
1 TOC 0.755 4.57 32.65 51.41 6:10 min
2 TOC 0.817 5.02 36.72 51.20 6:13 min
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Dilucin 1:1
Mtodo TOC
Calibracin Curva de trabajo (v1)

Tipo de
anlisis
Muestra Resultado
(ppmC)
Desv.
estndar
(ppmC)
Tiempo de
inicio
TOC Ventana 0.555 0.00202 13/10/2013
17:25

Ensayo
#
Tipo de
anlisis
ppm g Absorbancia Presin
psi
Tiempo
de
anlisis
1 TOC 0.467 3.10 27.65 51.67 6:14 min
2 TOC 0.532 3.24 27.82 51.10 6:11 min



Dilucin 1:1
Mtodo TOC
Calibracin Curva de trabajo (v1)

Tipo de
anlisis
Muestra Resultado
(ppmC)
Desv.
estndar
Tiempo de
inicio
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(ppmC)
TOC Escotilla 1.081 0.0316 13/10/2013
18:25

Ensayo
#
Tipo de
anlisis
ppm g Absorbancia Presin
psi
Tiempo
de
anlisis
1 TOC 0.902 6.2 51.65 51.32 6:17 min
2 TOC 1.187 6.97 53.79 51.10 6:14 min

10.4. Aprobacin
Versin
de
reporte
Nombre del
analista
Aprobacin Razones Fecha
HG125 Luis Alberto
Guido Barba
Si El equipo de
mezclado cumple
con las
especificaciones de
normatividad vigente
14/10/2013




Elabor Revis Autoriz
Luis Alberto Guido Barba Diana Escalante Sols Nathaly Romo Santos


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11. Discusin
En base a los resultados obtenidos de los tres muestreos en los cuales se obtuvieron
valores menores a 10 ppm de trazas de Carbono se demostr que los residuos de
cualquier contaminante tras la limpieza siempre estn por debajo de los limites
especificados.

Los valores obtenidos de la ventana nos indican que la limpieza no tan solo de la maquina
es la correcta sino tambin la instalacin, lo que nos indica que la limpieza en general es
la adecuada.

Se demuestra entonces que el Mtodo de Limpieza y Desinfeccin que se est
empleando es el adecuado para el rea de mezclado; de esta manera se asegura la
calidad e inocuidad del jarabe que se elabora.



12. Conclusin

Las concentraciones establecidas se encuentran dentro del criterio varan de muestra a
muestra debido a distintos parmetros que influyen en el proceso de limpieza del equipo;
al ser una limpieza manual esta no es tan reproducible como una limpieza automtica ya
que los factores de limpieza no son constantes, puede variar el operario, el tiempo, la
temperatura, y dems condiciones que hacen que los resultados varen de muestra a
muestra.
Se ejecut el anlisis sobre la mezcladora de jarabes posterior a la manufactura de un lote
cualquiera, a fin de obtener los datos necesarios para la validacin del mtodo de limpieza
se emplearon como tcnicas de muestreo el control visual y el hisopeo, para el anlisis de
las muestras se utiliz como mtodo la determinacin del Carbono Orgnico Total (TOC),
ya que el TOC como mtodo no especifico nos ofrece la capacidad para detectar casi
cualquier compuesto residual, posee alta sensibilidad, alta recuperacin de las muestras, la
facilidad de uso, interferencias mnimas y la rentabilidad, todas las muestras que forman
parte de la investigacin fueron ledas por ste equipo y fueron realizadas por triplicado
para asegurar la eficiencia del mtodo y verificar la confianza en el equipo, se puede
concluir diciendo que estos anlisis cumplen con las especificaciones establecidas y por lo
tanto el mtodo TOC para evaluar la limpieza es vlido y fiable para la determinacin
cuantitativa de trazas de contaminantes.
Se elaboraron los documentos que dejaron constancia de la investigacin realizada como
son el protocolo y el informe de validacin correspondiente, documentos que servirn
como base para posteriores validaciones de limpieza en los equipos de mezclado as como
tambin asegurar la estandarizacin de los procedimientos de validacin de limpieza que
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se efecten.
El Procedimiento Normalizado de Operacin (PNO) VIT-VAL-LIMP-P004 cumple con los
requerimientos especificados de acuerdo a la referencia bibliogrfica y por lo tanto se
acredita para ser implementado.