Laboratorio Primer Semestre 2014, Campus San Joaqun. EXPERIENCIA N5. ABSORCIN.
I. Objetivo.
Determinar Coeficiente de Transferencia de Materia del relleno de la torre de absorcin. Para ello sus objetivos especficos son: Operar en forma continua y estable la torre de absorcin. Medir todas las variables del proceso, calcular la cantidad de SO2 absorbido, eficiencia de la torre, y luego el Coeficiente de transferencia de materia.
II. Procedimiento.
Procedimiento operacin torre
1. Reconozca todas las conexiones necesarias para la operacin de la torre basndose en el diagrama adjunto. Denote claramente las corrientes de entrada gaseosa (aire y SO 2 ) y las entradas lquidas (agua), con sus respectivas salidas. 2. Asegrese que todas las conexiones estn en forma correcta. Reconozca las lneas y la instrumentacin. Vea en detalle el sistema de muestreo de las corrientes gaseosas y la forma de calcular la concentracin de SO 2 detallada en la siguiente seccin. 3. Comience a alimentar el flujo de agua a 3 [lpm] estabilizando la columna de manera de mantener una altura de lquido constante en la mirilla que se ubica en el fondo de la columna. 4. Comience a alimentar el aire registrando su flujo por medio de un manmetro de agua calibrado (utilice la grfica que usted realiz en la experiencia 4). 5. Encienda la bomba de vaco y asegrese que su rotmetro se encuentra en cero. 6. Asegrese que los frascos lavadores contienen solucin de I 2 (400 ml cada frasco) con concentracin conocida, de lo contrario tome muestras para su titulacin. 7. Una vez transcurridos unos minutos, se abre la vlvula del tanque de SO 2 y se regula con las vlvulas en las lneas el flujo de SO 2 en un valor de aproximadamente 9 unidades de rotmetro (si la operacin es compleja, adecese a lo que diga el ayudante). 8. Transcurrido unos minutos muestrear la composicin del gas de entrada. 9. A continuacin muestrear la composicin del gas de salida. 10. Finalizado el muestreo corte la alimentacin de SO 2 , aire y agua.
Procedimiento toma de muestra
El objetivo de la toma de muestras es la cuantificacin de la cantidad de SO2 absorbida por el equipo, para ello se toman muestras de la corriente de entrada y de salida las que se hacen pasar por un medidor de caudal.
Previo a este medidor est la instalacin de 2 frascos lavadores los cuales contienen una solucin de yodo (I 2 ) y permiten la determinacin de la concentracin del gas. En estos frascos burbujea la corriente gaseosa, reaccionando el SO 2 con la solucin, formndose yoduro. Por lo que si se realiza una toma de muestras inicial de los frascos lavadores (extraccin de 20 [mL]), veremos la concentracin de yodo inicial que hay en ellos mediante titulacin, y si los analizamos posterior a la absorcin veremos cunto yodo hay al final, y por lo tanto, esa diferencia representa la cantidad de yodo que reacciona estequiomtricamente con el SO 2 que haba en el flujo muestreado. 2
Para la medicin de la concentracin de moles en solucin se debe tener en consideracin el volumen de solucin presente en los frascos.
Todo esto se lleva a cabo mediante los siguientes pasos:
a) Si no se conoce la concentracin de I2 en los frascos lavadores, sacar muestras (TAPADAS el I 2 se volatiliza) y titular. b) Asegurarse que se encuentran cerradas las vlvulas V-1, V-2 y V-3 c) Prender la bomba de vaco para succionar la muestra a travs del sistema. d) Abrir el rotmetro de la bomba de vaco y fijarlo en 10 unidades de rotmetro, ello implica alrededor de 900 [ml/min]. e) Abrir simultneamente las vlvulas V-1 y V-2 si se desea muestrear el gas de entrada. f) Dejar pasar el gas hasta cuando hayan pasado 3-5 minutos, anote dicho tiempo. g) Cerrar las vlvulas recin abiertas h) Abrir simultneamente las vlvulas V-1 y V-3 si se desea muestrear el gas de salida. i) Dejar pasar el gas hasta cuando hayan pasado 3-5 minutos, anote dicho tiempo. j) Cerrar las vlvulas recin abiertas k) Titular la cantidad de yodo final en los frascos lavadores
Procedimiento anlisis de muestra
La titulacin del yodo se realiza con tiosulfato de sodio (Na 2 S 2 O 3 ) para determinar la concentracin de yodo inicial en los frascos lavadores. Para la experiencia la concentracin de Na 2 S 2 O 3 ser de 0.023 M.
Como indicador en la titulacin se usa una gota de almidn. En el punto de viraje de la titulacin (cambio de color a transparente) se cumplir la siguiente relacin, en la cual solo la concentracin de I 2 es la incgnita.
C I2 V I2 = C Na2S2O3 V Na2S2O3
III. Preinforme.
1. Realice un esquema de operacin de las siguientes torres, indicando claramente en un diagrama de equilibrio, como sera su lnea de operacin, adems se deben indicar claramente las composiciones de entrada y salida de lquido y gas tanto en el diagrama como en el esquema de la torre: a) torre de absorcin contracorriente b) torre de absorcin cocorriente c) torre de desorcin contracorriente d) torre de desorcin cocorriente
2. Indique que problemas puede causar el SO2 en contacto con la piel, ojos y una eventual inhalacin. 3. Explique cmo influyen los efectos trmicos en las variables de operacin de un sistema de absorcin de gases. Qu tcnicas se utilizan para controlar esta situacin? . Es esto un problema? Opine. 3 4. Nombre al menos 4 caractersticas que se deben tener en cuenta al momento de elegir que tipo de solvente ser utilizado para la absorcin, adems explique brevemente el porqu de su importancia. 5. Explique y fundamente cul es la resistencia determinante en la difusin entre las fases cuando: - El soluto contenido en la fase gaseosa sea muy soluble en la fase lquida. - Gases pocos solubles. - Se tenga una solubilidad intermedia. 6. Obtenga una expresin analtica simplificada para la obtencin del nmero de etapas de equilibrio para un proceso en contracorriente, para esto considere que tanto la lnea de operacin como la de equilibrio son rectas en el intervalo de concentracin a analizar.
7. Para separar el amonaco contenido en una mezcla amonaco-aire de composicin 8% en volumen de amonaco se lava a 20 [C] con agua que contiene una pequea cantidad de amonaco (0,01 [mol de NH 3 /mol de H 2 O]). Calcule la concentracin mnima de amonaco en el gas lavado si se emplean: a. 3 moles de agua por mol de aire. b. 1 mol de agua por 3 moles de aire. 8. Se tiene una corriente de aire que contiene SO2, 1,6% en volumen, el cual es tratado en una columna de absorcin empacada con agua pura. La columna tiene 1,5 [m2] de rea basal y 3,5 [m] de altura de relleno. El flujo de gas (aire+SO2) es 0,062 [kmol/s] y el de agua es de 2,2 [kmol/s]. En la salida de la columna, la corriente gaseosa tiene una composicin molar de 0,004 y opera a temperatura ambiente, donde el K SO2 es 40. Determine: a) N OG
b) H OG
c) K ya
IV. Informe.
1. Obtenga un valor terico para la prdida de carga de la columna y comprela con el valor medido en el laboratorio. a) Qu factores cree que influyen en el error? b) Considerando que ud. debe tratar un flujo dado de gas, qu factor(es) operacionales puede modificar para influir en la cada de presin? 2. Determine la eficiencia de absorcin de la torre y compare con algn proceso de absorcin similar a nivel industrial. Discuta los resultados obtenidos. 3. Para las condiciones de operacin usadas, determine la altura de la unidad de transferencia y el nmero de unidades de transferencia. Es razonable la altura terica de la torre? 4. Determine el coeficiente de transferencia de materia en unidades inglesas, lbmol h -1 ft 3-1 atm -1 y compare con valor terico. Discuta las diferencias de dicho error. 5. Compare en el diagrama de equilibrio-lnea de operacin, la diferencia entre el comportamiento experimental de la torre y el comportamiento terico. Discuta y analice las diferencias.
V. Bibliografa.
1. Transport Processes and Separation Process Principles, Christie John Geankoplis, 4th edition, Prentice may, 2003. 4 2. Separation process principles, Seader, J. D., Henley, Ernest J, New York : John Wiley & Sons, Inc., 1998 3. Chemical Engineers Handbook, Robert H.Perry, Don w. Green, 7th edition, McGraw Hill, 1997. Chapter 14.
VI. Anexos.
Dimetro de columna, 90[mm]. Altura relleno, 1[m]. D int tubo aire 3,55 [cm]. D ext tubo aire 4,04 [cm]. Columna 1, anillos Raschig de 10[mm].
Nota: La imagen es explicativa y no representa exactamente la misma disposicin en el laboratorio de Santiago.
6 HOJA DE DATOS TRANSFERENCIA DE MATERIA EXPERIENCIA 5.
Alumno 1 Alumno 2 Bloque Ayudante Fecha
Parmetro Unidad Valor Volumen Na 2 S 2 O 3 inicial frasco 1 ml Volumen Na 2 S 2 O 3 inicial frasco 2 ml Volumen Na 2 S 2 O 3 inicial frasco 3 ml Volumen Na 2 S 2 O 3 inicial frasco 4 ml Flujo corriente entrada ml/min Tiempo s Volumen Na 2 S 2 O 3 frasco lavador 1 ml Volumen Na 2 S 2 O 3 frasco lavador 2 ml Flujo corriente salida ml/min Tiempo s Volumen Na 2 S 2 O 3 frasco lavador 3 ml Volumen Na 2 S 2 O 3 frasco lavador 4 ml p aire cm agua p torre cm agua