Anlise Trmica

Metodologia Analtica

Caracterizao trmica do Oxalato de Clcio monoidratado (CaC
2
O
4
.H
2
O) por
TG / DTA e do vidro NaPO
3
Sb
2
O
3
por DSC.

Obteno da curva TG/DTA do Oxalato de Clcio monoidratado (CaC
2
O
4
.H
2
O).
1. Introduo
A anlise trmica um grupo de tcnicas pelas quais se determinam as
propriedades fsicas das substncias em funo da temperatura, quando a substancia
submetida condio de temperatura controlada.
O mtodo termogravimtrico (TG) a tcnica na qual a mudana da massa de
uma substncia medida em funo da temperatura, enquanto esta submetida a uma
programao controlada.
A Anlise Trmica Diferencial (DTA) uma tcnica na qual a diferena de
temperatura entre uma substncia e um material de referncia medida em funo da
temperatura, enquanto a substncia e o material de referncia so submetidos a uma
programao controlada de temperatura.
2. Objetivo:
Verificar a estabilidade trmica do CaC
2
O
4
.H
2
O por meio da anlise trmica
TG/DTA.
3. Parte Experimental
3.1 Materiais
2 cadinhos de platina (referncia e amostra);
Universidade Federal de Juiz de Fora
Instituto de Cincias Exatas
Departamento de Qumica
Anlise Trmica
1 esptula;
1 molde de papel;
1 pisseta de etanol;
Papel toalha;
1 pina.

3.2. Reagentes

Oxalato de clcio monoidratado (CaC
2
O
4
.H
2
O).

4. Procedimentos

Procedimento: Obteno da curva TG/DTA do CaC
2
O
4
.H
2
O utilizando uma taxa
de aquecimento de 10C/min.

1) Ligar o equipamento (estabilizadores, controlador de vazo dos gases, Forno e
computador).

2) Abrir a chave do sistema de gs (Ar sinttico). Selecionar o boto 2 no controlador
de vazo de gases.

3) Na rea de trabalho abrir o programa TA - 60WS Collection Monitor.

4) Abrir o forno: Pressione o boto OPEN;

5) Coloque o molde de papel COM CUIDADO na rea indicada pelo monitor da
prtica.

6) Com o auxlio de uma pina, coloque o cadinho de referncia no termopar de
referncia (termopar esquerdo). Em seguida, repita o mesmo procedimento colocando o
cadinho da amostra no termopar da direita (termopar da amostra). (monitor)

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ATENO: CUI DADO para no derrubar os cadinhos no interior do
aparelho!!!

7) Retire o molde de papel e em seguida feche o forno pressionando o boto
OPEN/CLOSE.

8) TARAR A BALANA: Aps o fechamento do forno preciso tarar a balana. Para
isso, pressione o boto MODE e veja a opo que mostra a massa em (mg).

9) Aps a balana ser tarada abra novamente o forno e retire o cadinho da amostra do
termopar da direita. (monitor)

10) Ateno Cuidado!!! Coloque no cadinho o oxalato de clcio monoidratado,
entre 2 e 6 mg. Coloque o cadinho da amostra novamente no termopar, retire o molde
de papel com cuidado e em seguida feche o forno imediatamente. Voc dever ficar
atento ao valor da massa de oxalato de clcio adicionada no cadinho.

11) Ajustes dos parmetros de anlise e START.

Opo Measurement:

Dados da amostra:
Nome: Oxalato de clcio AULA PRTICA 1;
Massa da amostra: X,XX mg.

Ajustes dos parmetros:
a) Taxa de aquecimento: 10C/min;
b) Faixa de temperatura de trabalho da anlise: temperatura ambiente 800C;
c) Tipo de cadinho: Platina (Pt);
d) Atmosfera: (Ar sinttico);
e) Nome do Operador: Instrumental;
f) Salvar arquivo (nome da pasta): Aula Prtica Instrumental;
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g) STAR.

Observao: A retirada do cadinho aps o final da medida s acontece quando a
temperatura do forno for inferior a 40C, pois nesta condio o gs de arraste
fechado automaticamente pelo aparelho e o boto OPEN destravado.

Exerccios:

1) Com base na curva TG/DTA do CaC
2
O
4
.H
2
O, calcule as porcentagens de perda de
massa em cada etapa de decomposio. Prove, por meio de clculos, que o oxalato
de clcio perde 1 molcula de gua at aproximadamente 180C.
Dados: MM
CaC2O4.H2O
= 146 g/mol e MM
CaC2O4
= 128 g/mol

2) Com base na curva TG/DTA do oxalato de clcio monoidratado (CaC
2
O
4
.H
2
O),
obtida em atmosfera de ar sinttico responda:

a) Considerando a curva TG, escreva as reaes correspondentes a cada etapa da
decomposio.

b) Explique o surgimento dos picos endotrmicos e exotrmicos na curva DTA das
etapas de decomposio.

c) Comente a influncia dos seguintes fatores sobre o inicio da 3 etapa de
decomposio:

c.1) aumento da razo de aquecimento;
c.2) aumento da vazo de gs de purga;
c.3) utilizao de um cadinho com tampa (com um pequeno furo);
c.4) utilizao de CO
2
como gs de purga.

3) As curvas TG, DTG e DTA de uma amostra de Mg(CHO
2
)
2
.2H
2
O so apresentadas
abaixo, assim como um diagrama esquemtico da termodecomposio do referido
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composto. Com relao s curvas TG indique qual corresponde ao sal anidro e qual ao
sal hidratado.


4) Para a utilizao do equipamento TG/DTA o operador dever ter certos cuidados
antes, durante e aps a anlise termogravimtrica. Sendo assim, destaque alguns
cuidados a serem tomados como forma preventiva que iro contribuir para melhor
preservao do equipamento de anlise trmica.












Anlise Trmica
Obteno da curva DSC do vidro NaPO
3
Sb
2
O
3


1. Introduo

Calorimetria exploratria diferencial (DSC) uma tcnica na qual mede-se a
diferena de energia fornecida substncia e a um material referncia, em funo da
temperatura enquanto a substncia e o material referncia so submetidos a uma
programao controlada de temperatura.
Atravs dessas tcnicas, podem-se acompanhar os efeitos de calor associados
com alteraes fsicas ou qumicas da amostra, tais como transies de fase (fuso
ebulio, sublimao, congelao, inverses de estruturas cristalinas) ou reaes de
desidratao, de dissociao, de decomposio, de xido-reduo, etc. capazes de
causar variaes de calor. Em geral transies de fase, desidrataes, redues e certas
reaes de decomposio produzem efeitos endotrmicos, enquanto que cristalizaes,
oxidaes, algumas reaes de decomposio produzem efeitos exotrmicos.

2. Objetivos

Obter a curva DSC do vidro NaPO
3
Sb
2
O
3
e identificar os principais eventos
trmicos envolvidos no processo de aquecimento do material.

3. Materiais e Reagentes

Vidro de composio 80NaPO
3
20Sb
2
O
3
;
1 pina metlica;
1 placa metlica;
1 almofariz + pistilo;
1 esptula;
Balana analtica;
1 cadinho de alumnio com tampa;
Prensa (selar cadinho com tampa).


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4. Procedimentos

(obs: Os cadinhos devem ser manuseados durante a prtica por pinas metlicas).

1) Triture o vidro no almofariz com pistilo at obter um p de granulao fina.

2) No cadinho de alumnio faa a pesagem de aproximadamente 5 mg de vidro e
coloque a tampa no mesmo em seguida.

3) Na prensa, aplique uma fora suficiente para selar o cadinho;

4) No calormetro, retire a tampa do compartimento e coloque o cadinho selado no
forno DSC para a realizao da medida.

Programao de medida: Programa TA - 60WS Collection Monitor (Idem curva
TG/DTA).

Condies de anlise:
Atmosfera: N
2
;
Faixa de temperatura: 25 500C;
Taxa de aquecimento: 10C / minuto.

Questes:

1) Identifique os eventos trmicos presentes na curva DSC do vidro NaPO
3
Sb
2
O
3
.
(especifique a faixa de temperatura de cada evento)

2) O que transio vtrea (T
g
)?

3) Qual diferena entre s tcnicas de Anlise Trmica Diferencial (DTA) e Calorimetria
Exploratria Diferencial (DSC)?


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Referncias bibiogrficas:

SKOOG, D. A.; HOLLER, F. JAMES; WEST; CROUCH; Princpios de ANLISE
INSTRUMENTAL; 5 edio; Editora Bookman, 2002.