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GUA DE LABORATORIO DE FLUIDOS

PRACTICA # 3

DETERMINACIN DEL PUNTO DE RELAMPAGUEO
Y DEL PUNTO DE FUEGO









PROFESOR
CSAR AUGUSTO PINEDA GMEZ



TECNICOS DE LABORATORIO
FELIX ARENAS RUEDA
MARIO TORRES LOPEZ









ESCUELA DE INGENIERA DE PETRLEOS
FACULTAD DE INGENIERAS FISICOQUMICAS
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
BUCARAMANGA, 2008


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PRCTICA No. 3

DETERMINACIN DEL PUNTO DE RELAMPAGUEO
Y DEL PUNTO DE FUEGO


1. Objetivos

1.1 Objetivo General

Determinar en el laboratorio Los Puntos de Fuego y Relampagueo utilizando
diferentes procedimientos estandarizados de acuerdo con las normas ASTM D92,
ASTM D93 y ASTM D56.


1.2 Objetivos Especficos

Determinar el punto de Relampagueo (Flash Point) de productos del petrleo
utilizando el mtodo Copa abierta Cleveland Open Cup excepto para aceites
combustibles y aquellos hidrocarburos con un punto de relampagueo por debajo
de 79 C (175 F).

Determinar el punto de Fuego (Fire Point) de productos del petrleo utilizando el
mtodo de Copa abierta Cleveland Open Cup excepto para aceites combustibles y
aquellos hidrocarburos con un punto de relampagueo por debajo de 79 C (175
F).

Determinar el punto de relampagueo para productos del petrleo utilizando el
probador de copa cerrada Pensky Martens.

Determinar el punto de relampagueo para productos del petrleo utilizando el
probador cerrado Tag Closed.


2. Importancia y uso.

Los combustibles desprenden gases inflamables por efecto del calor o espontneamente.
Por lo tanto, al elevarse la temperatura y a causa del calor desprendido, los gases ardern
y se dar el fuego con llama, que consta de dos combustiones: la del combustible de
partida y la de los gases desprendidos por l.

El punto de relampagueo o flash point (punto de chispa) indica la tendencia de la muestra
a formar mezclas inflamables con el aire bajo condiciones controladas de presin y
temperatura en el laboratorio. Tambin se define como la temperatura mnima requerida
para causar una pequea ignicin en la pelcula de vapores generada por el fluido en su
superficie por accin de una llama.

El flash point de un fluido es una de las caractersticas empleadas para determinar el nivel
de inflamabilidad del mismo, adicionalmente puede ser un indicio de contaminacin y
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presencia de materiales altamente voltiles en el crudo. Su determinacin se utiliza para
diagnosticar el peligro de inflamabilidad del fluido y recomendar las precauciones
necesarias en cuanto a su almacenamiento y transporte. El dispositivo empleado para
esta determinacin depender de la presencia o ausencia de slidos en el fluido,
viscosidad y si estos poseen propiedades de fluidos livianos o pesados.

El punto de fuego o fire point seala las caractersticas de la muestra que favorecen la
combustin. Es tambin la temperatura a la cual los vapores generados del fluido son
capaces de mantener una combustin de por lo menos 5 segundos en presencia de una
llama. Adicionalmente se utiliza para determinar la temperatura mxima de tratamiento de
emulsiones en calentadores o tratadores sin que haya riesgo de incendio. La temperatura
mxima de prueba para estas determinaciones es de 400 C.




A) DETERMINACIN DEL PUNTO DE RELAMPAGUEO
Y DEL PUNTO DE FUEGO (NORMA ASTM D 92)
Copa abierta (Cleveland Open Cup)



3. Resumen del Mtodo.

El mtodo consiste en llenar la copa a un nivel especfico con la muestra, incrementar
rpidamente la temperatura al principio y luego a una tasa constante baja hasta alcanzar
el punto de relampagueo. A intervalos especficos se pasa una pequea flama de prueba
sobre la copa. Para determinar el punto de fuego, la prueba se contina hasta que al
aplicar la flama se cause una combustin sostenida de por lo menos cinco (5) segundos.


4. Consideraciones.

La temperatura mxima de prueba es 400C (752 F). No use muestras de recipientes
rotos. No almacene las muestras en recipientes de plstico porque los materiales voltiles
pueden perderse por difusin a travs de las paredes. Los hidrocarburos livianos pueden
presentarse en forma de gases como propano y butano y no ser detectados por la prueba
debido a que se han perdido durante el muestreo y carga al aparato. No deben agregarse
a la copa muestras slidas. Las muestras slidas o viscosas deben calentarse hasta que
fluyan antes de que sean puestas en la copa, sin embargo la temperatura durante el
calentamiento no debe exceder los 56C (100 F) por debajo del punto de relampagueo
probable.


5. Equipos, elementos y reactivos.

Aparato Cleveland Copa Abierta.
Muestras de fluido.
Termmetros: De acuerdo a los rangos de temperatura:

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ESPECIFICACIN DE TERMMETROS.
RANGO DE TEMPERATURA ASTM IP
-6 a 400 C 11C 28C
20 a 760 F 11F 28F


FLASH POINT CLEVELAND OPEN CUP


6. Preparacin.

Coloque el aparato nivelado sobre una mesa.
Lave la copa de prueba con un solvente apropiado para remover cualquier aceite o
residuos remanentes de pruebas anteriores.
Coloque el termmetro en posicin vertical con el bulbo a de pulgada del fondo de la
copa.

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7. Procedimiento.

Llene la copa hasta que el tope del menisco llegue a la lnea de llenado y remueva las
burbujas de la superficie.

Encienda la flama de prueba y ajuste el dimetro de 3 a 4 mm.

Caliente inicialmente la muestra a una tasa tal que la temperatura aumente de 25 a 30
F por minuto. Cuando la temperatura est aproximadamente 100 F por debajo del
punto de relampagueo esperado, baje la tasa de calentamiento a 9 11 F por minuto
hasta estar 50 F (28 C) por debajo del punto de relampagueo.

Comience a aplicar la flama de prueba pasndola rpidamente (no ms de 1 seg.) de
manera sucesiva cada 5 F (2 C).

Registre la temperatura de punto de relampagueo observada cuando al pasar la flama
se produzca un relampagueo. Tenga cuidado de no confundirlo con el halo azul que
aparece algunas veces al pasar la flama.

Para determinar el punto de fuego, contine calentando a una tasa de 9 a 11 F por
minuto. Contine aplicando la flama a intervalos regulares cada 5 F (2 C) hasta que se
produzca una combustin sostenida por lo menos durante 5 seg. Registre la
temperatura en este punto se registra como la temperatura de punto de fuego
observada.


8. Clculos y reporte.

Observe y registre la presin baromtrica al momento de la prueba. Cuando la presin
difiera de 101.3 kPa (760 mm. Hg) debe corregirse el punto de relampagueo y el punto
de fuego de la siguiente manera :

Punto de relampagueo y fuego corregido:

C + 0.25 x (101.3 - p) (1)

C + 0.033 x (760 - P) (2)

F + 0.06 x (760 - P) (3)

Donde:

C = punto de relampagueo / fuego observado, C
F = punto de relampagueo / fuego observado, F
P = presin baromtrica del ambiente, mmHg.
p = presin baromtrica del ambiente, kPa.

Reporte los datos:

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MUESTRA PUNTO RELAMPAGUEO F PUNTO DE FUEGO F
OBSERVADO CORREGIDO OBSERVADO CORREGIDO
1
2
3



9. Precisin.

TIPO PUNTO
RELAMPAGUEO
PUNTO DE
FUEGO
Repetibilidad 8 C (15 F) 8 C (15 F)
Reproducibilidad 17 C (30 F) 14 C (25 F)




B). PUNTO DE RELAMPAGUEO O CHISPA (NORMA ASTM D 93)
Probador cerrado Pensky Martens


3. Resumen del Mtodo.

La muestra es calentada a una tasa baja y constante de temperatura con agitacin
continua. Una pequea flama se introduce dentro de la copa a intervalos regulares con
interrupcin simultnea de la agitacin. El punto de relampagueo ser la temperatura ms
baja a la cual la aplicacin de la flama de prueba cause que el vapor sobre la superficie de
la muestra de evidencia de ignicin (relampagueo).


4. Consideraciones.

Este mtodo es usado en aceites combustibles, aceites lubricantes, suspensiones de
slidos y lquidos que forman superficies rgidas bajo las condiciones de prueba. Esta
prueba no se aplica a ceras, asfaltos. Los lquidos con viscosidades menores de 5.5 cSt
a 40C (140F) no contienen slidos suspendidos o no tienden a formar una pelcula
inflamable. La temperatura mxima de prueba por este mtodo es de 360 C (680 F).

Si las muestras son muy voltiles no almacene en recipientes de plstico (como
polietileno, polipropileno, etc.) porque puede ocurrir difusin a travs de las paredes. Evite
en lo posible calentar la muestra antes de la prueba. Si contiene agua libre deshidrate con
cloruro de calcio pase a travs de un filtro absorbente.


5. Equipos, elementos y reactivos.

Probador Flash Cerrado Pensky Martens.
Termmetros: en la Tabla adjunta aparecen los termmetros adecuados.
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ESPECIFICACIN DE TERMMETROS.

RANGO DE TEMPERATURA TERMMETRO ASTM
10 a 60 C ( 50 a 140 F ) 9C ( 9F )
60 a 140 C ( 140 a 284 F ) 88C ( 88F ) ;
130 a 370 C ( 265 a 700 F ) 10C ( 10F )


6. Preparacin.

Resee debidamente las muestras.
Cuide que todas las partes estn limpias, secas y libres de cualquier fluido.
Coloque el aparato nivelado sobre una mesa.
Asegrese que la presin del gas; que alimenta la llama de prueba, no exceda de 3Kpa
(12 in.) de presin de agua.
Haga una calibracin previa del aparato utilizando p-xileno como muestra. En buenas
condiciones de operacin debe obtenerse un valor de 27.2 1.1 F para la
determinacin.


7. Procedimiento.

Segn se trate de lquidos ordinarios suspensiones de slidos y materiales altamente
viscosos, se siguen los procedimientos descritos a continuacin:

7.1 Procedimiento para combustibles homogneos (sin slidos en suspensin).

Llene la copa hasta el nivel indicado, tpela y colquela sobre el calentador. Inserte el
termmetro.

Encienda la llama de prueba y reglela entre 3.2 y 4.8 mm de dimetro. (CUIDADO: Al
aplicar la llama de prueba utilice los elementos de seguridad. Temperaturas por encima
de los 370C (698F) son consideradas peligrosas).

Suministre calor a una tasa tal que el termmetro registre aumentos de 5 a 6 C (9 a 11
F) / min. Coloque el agitador a 90 120 rpm.

Si se sabe que la muestra tiene un punto de relampagueo de 230 F menor aplique la
flama de prueba cuando la temperatura est de 30 a 50 F por debajo del punto
esperado y as, cada 2 F sucesivamente. Aplique la llama operando el mecanismo
sobre la tapa, introduzca la flama y djela durante 0.5 s., complete 1 s al regresarla a la
posicin inicial. No agite mientras aplica la llama.

Si se sabe que la muestra tiene un punto de relampagueo por encima de 230 F aplique
la flama a intervalos de 5 F comenzando 30 a 50 F por debajo del punto esperado.

Registre la temperatura del punto de relampagueo observada leyendo en el termmetro
cuando al aplicar la flama se cause un relampagueo claro en el interior de la copa. No
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confunda el punto de relampagueo con un halo azul que aparece algunas veces durante
la prueba, especialmente en hidrocarburos halogenados y mezclas.

Cuando el flash point es detectado en la primera aplicacin de la llama, la prueba no se
contina, los resultados son descartados y se procede con una muestra fresca,
aplicando la llama de prueba entre 30 y 50 F por debajo del punto detectado
anteriormente.


FLASH POINT COPA CERRADA PENSKY MARTENS

7.2 Procedimiento para sustancias con slidos en suspensin y materiales
altamente viscosos.

El procedimiento es similar al anterior con las siguientes excepciones:
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Lleve el material a ser probado y el probador a un a temperatura de 20 F por debajo del
punto de relampagueo estimado.

Coloque el agitador a 250 10 rpm. ; agitando hacia abajo.

Aumente temperatura a una tasa de 2 a 3 F (1 a 1.5 C)/min.

Contine la prueba y siga el mismo procedimiento descrito anteriormente.


8. Clculos.

Observe y registre la presin baromtrica al momento de la prueba. Cuando la presin
difiera de 101.3 kPa (760 mm. Hg ) debe corregirse el punto de relampagueo de la
siguiente manera :

Punto de relampagueo corregido = C + 0.033 (760 P) (1)

Punto de relampagueo corregido = F + 0.06 (760 P) (2)

Donde:

C = punto de relampagueo observado, C.
F = punto de relampagueo observado, F.
P = presin baromtrica del ambiente, mmHg.

Registre el punto de relampagueo corregido aproximando al 0.5 C (1 F) ms
cercano. Tabule los datos.


MUESTRA flash point observado F flash point corregido F
1
2



9. Precisin.

Para el procedimiento con lquidos homogneos, se tiene:


MATERIAL RANGO FLASH POINT REPETIBILIDAD REPRODUCIBILIDAD

Suspensiones
de slidos

Todos los
dems lquidos


95 a 110 F

< 220 F
> 220 F


4 F

4 F
10 F


6 F

6 F
15 F


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Para el procedimiento con suspensiones de slidos y materiales viscosos se tiene:

TIPO DIFERENCIA
Repetibilidad
Reproducibilidad
9 F
18 F




C) PUNTO DE RELAMPAGUEO O CHISPA (NORMA ASTM D 56)
Probador Cerrado - Tag Closed


3. Resumen del Mtodo.

El mtodo consiste en colocar la muestra en la copa del probador y con la tapa cerrada,
calentar a bajas tasas. Una pequea flama se introduce dentro de la copa a intervalos
regulares de temperatura. El punto de relampagueo se toma como la temperatura ms
baja a la cual la aplicacin de la flama causa ignicin.


4. Consideraciones.

Este mtodo est limitado a lquidos con viscosidad inferior de 5.5 cSt a 104 F por
debajo de 9.5 cSt a 77 F y un punto de relampagueo inferior a 200 F, excepto asfaltos
(D 1310). Tampoco es aplicable a lquidos que tienden a formar capas superficiales
fuertes y materiales que contienen slidos en suspensin. Tomar las precauciones
necesarias para evitar la prdida de materiales voltiles. Se recomienda utilizar gas como
combustible para la llama.


5. Equipos, elementos y reactivos.

Probador cerrado Tag.
Termmetros: uno para la copa y otro para el bao. En la siguiente Tabla aparecen
especificados los termmetros adecuados.

ESPECIFICACIN DE TERMMETROS

TEMPERATURA PRUEBA TERMMETRO ASTM
< 40 F 57F (57C)
40 a 120 F 9F (9C)
> 120 F 9F (9C)


6. Preparacin.

Identificar la muestra debidamente.
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Colocar el aparato nivelado sobre una mesa y aislado de corrientes de aire.
Cuide que todas las partes estn limpias, secas y libres de cualquier fluido.
Determine la presin baromtrica del laboratorio en mm Hg.


FLASH POINT TAG CLOSED TESTER


7. Procedimiento.

Para puntos de relampagueo por debajo de 55 F por encima de 140 F, use para el
bao de lquido una mezcla 1 :1 de agua y etiln glicol. Para el rango 55 140 F usar
sin agua una mezcla. La temperatura del lquido en el bao debe estar 20 F por
debajo del punto de relampagueo esperado al momento de introducir la muestra en la
copa de prueba.

Coloque 50 +- 0.5 ml. de la muestra dentro de la copa e insrtela en el aparato. Es
esencial que la temperatura de la muestra est por lo menos 20 F por debajo del punto
de relampagueo esperado al momento de vaciarla en la copa. Retire las burbujas de la
superficie, coloque la tapa e inserte los termmetros en su lugar.

Encienda la flama y opere el mecanismo de tal forma que la flama ingrese y
permanezca por espacio de 1 seg. dentro del espacio de vapores de la copa y regrese a
su lugar.

La tasa de calentamiento varia segn donde se encuentre el punto de relampagueo:
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-Por debajo de 140 F: caliente a una tasa de 2 F/min. 6 seg.
-Por en cima de 140 F: caliente a una tasa de 5 F/min.

Cuando la temperatura se encuentre 10 F por debajo del punto esperado, comience a
aplicar la flama cada 2 F.
Para observar y registrar el verdadero punto de relampagueo tome las mismas
precauciones antes descritas.


8. Clculos y reporte.

Si la presin baromtrica del laboratorio difiere de 101.3 Kpa. (760 mm. de Hg), realice
la correccin baromtrica antes descrita para los valores observados de punto de
relampagueo.

Punto de relampagueo corregido = C + 0.25 (101.3 p) (1)

Punto de relampagueo corregido = C + 0.033 (760 P) (2)

Punto de relampagueo corregido = F + 0.06 (760 P) (3)

Donde:

C = punto de relampagueo observado, C.
F = punto de relampagueo observado, F.
P = presin baromtrica del ambiente, mmHg.
p = presin baromtrica del ambiente, kPa.

Registre y tabule los datos adecuadamente:

MUESTRA
Punto relampagueo
observado (F)
Factor de correccin
para Bucaramanga
(F + 4.80) (C + 2.64)
Punto relampagueo
corregido (F)
1
2
3



9. Precisin.

RANGO PUNTO DE
RELAMPAGUEO
REPETIBILIDAD REPRODUCIBILIDAD
< 140 F
140 a 199 F
< 55 F
55 a 139 F
2 F
3 F
------
2 F
4 F
6 F
6 F
4 F




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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS


ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS. West Conshohocken, PA, U.S.A. 1995.
Volume 02.08. Petroleum, Lubricants and Fossil Fuels. ASTM D56 02a. Standard Test
Method for Flash Point by Tag Closed Cup Tester.


ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS. West Conshohocken, PA, U.S.A. 1995.
Volume 02.08. Petroleum, Lubricants and Fossil Fuels. ASTM D92 05a. Standard Test
Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup Tester.


ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS. West Conshohocken, PA, U.S.A. 2007.
Volume 02.08. Petroleum, Lubricants and Fossil Fuels. ASTM D93 07. Standard Test
Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester.


VALENCIA ROJAS, Guillermo y SANTOS ARAQUE, Oscar Omar. Normalizacin del
Laboratorio de Rocas y Fluidos de la Escuela de Ingeniera de Petrleos: Manual de
Calibracin de Equipos. Bucaramanga, 1996. Tesis de Pregrado. Universidad Industrial de
Santander. Escuela de Ingeniera de Petrleos.


Actividades adicionales

Consultar las definiciones de Combustin, Punto de Inflamacin, Punto de detonacin.