Columnas de destilacin 1 de 16 Balance de Materia y Energa
INTRODUCCIN
En la industria, la separacin de componentes voltiles se realiza por medio de destilacin, ya sea en columna de platos o en columna empacada, se lleva a cabo para la recuperacin de sub-productos de reacciones o purificacin.
En este tipo de operaciones es muy importante el considerar el balance de materiales para obtener una operacin estable y calidad de los productos deseada.
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COLUMNAS DE DESTILACIN
FUNDAMENTOS
La destilacin es, es su forma ms simple, la separacin por vaporizacin de los componentes de una solucin que resulta de una diferencia de volatilidad de los componentes.
La destilacin de mltiples etapas, puede ser llevada a cabo en una simple columna de pared mojada, la cual es un cilindro vertical sobre cuyas superficies internas fluyen en contracorriente lquido y vapor. A causa de su limitada superficie interfacial, la transferencia de masa es muy limitada. Una de las formas de obtener una interfase grande consiste en llevar a cabo esta operacin en una torre llena de cuerpos geomtricos pequeos (empaque) que permite el contacto continuo e ntimo entre el lquido y su vapor, al desplazarse a travs de la misma contracorriente.
En la prctica se utilizan gran variedad de materiales para empacar torres, dentro de estos se encuentran: pedaceara de vidrio, piedras porosas, carbn, empaque estructurado, o empaque cermico, entre los principales.
Dentro de los empaques ms conocidos se tienen: anillos rashing, anillos lessing, anillos de particin empaque tipo silla o silla intalox y el empaque estructurado
DEFINICIN
Una columna de destilacin es una estructura cerrada en la cual se realiza la separacin fsica de un fluido en dos o ms fracciones. Esta separacin se logra sometiendo el fluido a condiciones de presin y temperatura apropiadas a lo largo de la columna, de modo de lograr que las fracciones que se buscan separar se encuentren en dos estados diferentes. La fraccin ms pesada (en estado lquido) baja por gravedad, mientras que la ms liviana (en estado gaseoso) sube y se condensa en las partes superiores. De esta manera se logra un buen intercambio entre ambas fases permitiendo la efectiva transferencia de la parte gaseosa del lquido que baja a la fase gaseosa que sube e, igualmente, de la parte lquida que pueda arrastrar la fraccin gaseosa que sube al lquido que baja como se aprecia en la figura.
Este mecanismo de transferencia se optimiza al maximizar la superficie de contacto entre ambas fases. En las columnas de destilacin esto se realiza
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mediante dos tipos de estructuras mecnicas bsicas: las estructuras de platos o bandejas y las estructuras de empaques. Ambas estructuras pueden encontrarse en una misma columna dependiendo de su diseo y utilizacin.
Estructura de platos
En la figura de la derecha se muestra un corte longitudinal de un sector de una torre con estructuras de platos de un solo bajante. Tal como se aprecia, los bajantes de los platos van alternndose a un lado y al otro de la torre sucesivamente obligando al lquido a recorrer un largo camino zigzagueante hacia la parte inferior de la torre. El gas se desplaza en la direccin contraria, es decir hacia arriba, tal como lo indican las flechas y pasa de un plato a la regin del plato inmediato superior a travs de unos ductos ubicados en la parte activa de los mismos donde se realiza el contacto entre el lquido que baja y el gas que sube. Los ductos pueden ser simples orificios o estructuras compuestas por partes rgidas o movibles cuya funcin es ayudar a impedir el desplazamiento del lquido hacia abajo a travs de los ductos, facilitando el transporte del gas hacia arriba de modo de forzar el contacto gas-lquido sobre la parte activa del plato. Existen platos con dos y tres bajantes cada uno, platos de chimeneas y otros para funciones especiales.
Estructura de empaques
Una zona de empaque, est compuesta por un agregado de pequeos elementos de empaque que pueden ser metlicos, cermicos o plsticos y que se acumulan en una regin de la torre donde cumplen la funcin de maximizar el contacto entre el lquido que baja y el gas que sube. Las zonas empacadas se usan preferentemente en procesos de destilacin al vaco donde se requieren bajas diferencias de presin. Esta acumulacin de las pequeas estructuras en la zona de empaque puede ser ordenada o desordenada dependiendo de la funcin que deba cumplir.
Desde mediados del siglo pasado los equipos ms utilizados industrialmente estaban hechos de acero o de otro tipo de metal y recibieron el nombre de columnas de rectificacin o columnas de destilacin. Se trata de un equipo que consta de un caldern o rehervidor (en el cual se genera vapor), una columna con platos o con empaques (en la cual se lleva a cabo la rectificacin, al ponerse los vapores en contracorriente con el lquido) y un condensador (en el cual se condensan los vapores salientes del domo, se regresa parte de ese lquido como reflujo y se extrae parte del mismo como un destilado o producto del domo), figura 3. En estas columnas, la alimentacin se efecta por
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lo general cerca del centro de la columna. La parte por arriba de la alimentacin recibe el nombre de seccin de rectificacin o de enriquecimiento y la parte de abajo seccin de agotamiento.
El aparato utilizado en la actualidad en la destilacin continua est constituido por tres equipos integrados: un generador de vapor, rehervidor o caldern, un elemento que pone en contacto vapor y lquido, columna de platos o empacada, y un condensador, que es un cambiador de calor enfriado por agua o por un refrigerante (figura 3).
La rectificacin o destilacin continua con etapas y con reflujo puede considerarse, de forma simplificada, como un proceso en el cual se lleva a cabo una serie de evaporaciones y condensaciones. Estos fenmenos se llevan a cabo en los platos o charolas de la columna de destilacin. Para ello, el lquido de cada etapa fluye por gravedad a la etapa inferior y el vapor de cada etapa lo hace hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada etapa entra una corriente de vapor G y una corriente lquida L, las que se mezclan para transferir masa y tratar de alcanzar el equilibrio. La forma de lograrlo es la creacin de una interfase lquido-vapor lo ms extensa posible. La principal resistencia a la transferencia de masa est en la fase vapor, por lo que se han diseado aparatos y dispositivos en los que el vapor burbujee dentro del lquido, para obtener as una mayor superficie de transferencia. Sin embargo, no es posible lograr que las corrientes que salen de una etapa estn en equilibrio, de all que se hable de eficiencia, que es una medida del acercamiento al equilibrio. Los platos reales de una columna tienen eficiencias menores que 100 por ciento. Como ya se mencion, el principio de funcionamiento de la columna (figura 3) es poner en contacto un vapor con un Columnas de destilacin 5 de 16 Balance de Materia y Energa
lquido ms rico en el componente ms voltil que el correspondiente al equilibrio. Al mezclarse ntimamente, el vapor tender a ponerse en equilibrio con el lquido, condensndose parte del componente menos voltil y evaporndose el ms voltil. Mediante la repeticin de esos contactos a contracorriente, el vapor se ir enriqueciendo y el lquido empobreciendo (en el componente ms voltil) hasta alcanzar las composiciones del destilado y del residuo respectivamente. Como el proceso consiste en poner en contacto vapor con lquido y a la columna no le entra ms que la alimentacin, el vapor se genera evaporando parte del residuo o fondos, y el lquido retornando a la columna parte del destilado, que son las mezclas ms pobres y ms ricas, respectivamente, en el componente ms voltil. La energa para que la torre funcione as es proporcionada por el calor que se introduce en el rehervidor, el cual causa la evaporacin de parte del lquido que llega a ste. La corriente de vapor, conforme asciende por la torre, se enriquece en el componente ms voltil. Esta corriente se condensa en el condensador y una parte de ese lquido se regresa - refluja - hacia la columna y otra parte se extrae del domo como destilado o producto. La corriente del lquido que se refluja desciende por gravedad y se va enriqueciendo con el componente ms pesado. Este proceso de enriquecimiento y empobrecimiento en determinados componentes se lleva a cabo en etapas sucesivas de la torre. Para entender ms fcilmente este mecanismo es conveniente referirse a la figura 6, en la que se representa un plato y las concentraciones del lquido voltil en las corrientes lquidas y de vapor.
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En cada plato se pone en contacto el lquido que desciende del plato superior, Ln-1, con el vapor que sube del plato inferior, Gn+1. Cuando la etapa se comporta de manera ideal se alcanza el equilibrio y las concentraciones son las correspondientes a la temperatura de equilibrio alcanzada, es decir, cuando la temperatura de ambas corrientes es la misma (tn). En estas condiciones, la concentracin del componente ligero en el lquido (Xn) y la concentracin en el vapor (Yn) son las concentraciones en el equilibrio. Aqu se puede apreciar tambin el efecto del empobrecimiento y enriquecimiento mencionados. La concentracin del lquido que desciende, X n-1, es mayor que Xn, pero la concentracin del vapor que sube aumenta, es decir, Yn es mayor que Y n-1.
COLUMNA DE DESTILACIN BATCH MULTICOMPONENTE
Descripcin del Proceso
La columna tiene 162 mm de dimetro, y est rellena con un material Sulzer Mellapack 250 Y. La altura de la columna es de 8 m, y consta de 20 platos incluyendo rebolier y condensador. La entrada al sistema es la denominada relacin de reflujo, en tanto que las variables de salida son las concentraciones, a la salida de la columna, de las tres componentes de la mezcla.
Una dificultad que se presenta para la identificacin de una columna de destilacin es que usualmente la medicin de las variables de inters (e.g., composiciones) es costosa y en general no puede realizarse online.
Esto hace que la cantidad de datos disponibles para realizar la identificacin sea en general escasa, lo que dificulta el uso de los mtodos tradicionales de identificacin. Se recurre entonces al empleo de algn paquete software (especfico para Control de Procesos) que permita implementar un modelo riguroso de la columna, basado en principios fsicos, y luego utilizar este modelo para generar (via simulacin) suficientes datos para la identificacin. Como resultado del proceso de identificacin se obtiene entonces un modelo de orden reducido del proceso, que es apropiado para su uso en el diseo de controladores (en contraposicin al modelo riguroso que es en general de un orden elevado).
RECTIFICACION EN COLUMNA EMPACADA
Entre las caractersticas del empaque que son necesarias para el diseo de la torre estn: El porcentaje de huecos % El rea especifica. El nmero de piezas por metro cbico. La densidad aparente.
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La columna consta de tres partes principalmente, la columna propiamente dicha, el condensador en la parte superior y el caldern o hervidor en la parte inferior.
El vapor sale por la parte superior de la columna hacia el condensador de donde una parte se retira como destilado y la otra regresa a la columna como reflujo. El lquido desciende por la columna hacia el hervidor en el que se evapora parcialmente. Los vapores regresan a la columna y el lquido residual se queda en el fondo para ser retirado posteriormente.
En este caso se trabaja con una destilacin por lote, esto es, que la carga de alimentacin se har al inicio de la corrida y se irn retirando el producto deseado por el corte de domo, manteniendo el reflujo constante.
En esta destilacin el vapor que sale en cualquier momento, est en equilibrio con e1 lquido, de manera que tanto la composicin como el punto de ebullicin de ste ltimo varan continuamente durante la operacin.
Para el caso de una mezcla binaria, la relacin entre la cantidad de liquido inicial Lo y el lquido al final de la destilacin t, viene dada por la ecuacin de Lord Rayleigh, la cual resulta de efectuar un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de dos componentes solubles, designemos por L al nmero total de moles, de la misma, por x a la fraccin mal del componente ms voltil del liquido y por y a la fraccin molar del mismo componente en el vapor de equilibrio con el liquido original. Sean dL las moles que hay que vaporizar el liquido perder una cantidad diferencial del componente ms voltil y el vapor lo ganara.
La columna de destilacin binaria que se considera es la denominada Columna A, La columna tiene 40 platos y produce la separacin de una mezcla binaria con una volatividad relativa de 1.5, en productos con un 99 % de pureza. El modelo se realiz basndose en balance de masa y balance de energa en estado estacionario, y consiste de un conjunto de ecuaciones diferenciales algebraicas no lineales. Las siguientes hiptesis fueron usadas para la construccin del modelo: mezcla binaria presin constante volatividad relativa constante equilibrio en todas las etapas flujo molar constante no existencia de vapor holdup dinmica de lquido linealizada, pero que afecta al flujo de vapor (el denominado efecto "K2") ha sido incluido. La columna tiene 40 platos, un recalentador en la base y un condensador del flujo de salida en el tope de la columna. Un diagrama esquemtico de la columna se representa en la Figura1.
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Figura 1: Diagrama esquemtico de la columna de destilacin binaria.
Este proceso ha sido estudiado por diversos investigadores y representa un problema paradigmtico de control de procesos. Las entradas del sistema son el flujo de alimentacin F (feed flow rate), la composicin del flujo de alimentacin zF (feed composition), el flujo de vapor V (vapor flow rate), y el factor de reflujo L (reflux ratio). Tpicamente, las variables manipuladas son el factor de reflujo y el flujo de vapor, en tanto que las otras entradas se mantienen constantes, y sus variaciones alrededor del valor nominal son consideradas como perturbaciones. Las salidas del sistema son el flujo en el tope de la columna D, la composicin en el tope de la columna xD, el flujo en la base de la columna B, y la composicin en la base de la columna xD. Las salidas de interes (i.e., las variables controladas) son las composiciones en el tope y en la base de la columna, y tpicamente el objetivo de control es lograr un determinado porcentaje de pureza en la composicin en el tope de la columna y en la base de la columna. Este problema se conoce como problema de control de composicin dual y la configuracin de Figura 1, denomina configuracin L-V.
Condiciones nominales de operacin
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PERFILAJE GAMMA
El perfilaje gamma es una tcnica de diagnstico que se aplica, principalmente, al estudio de columnas de destilacin. Se basa en el diferente grado de atenuacin que sufre la radiacin gamma cuando atraviesa materiales de distinta densidad. Por medio del anlisis de un perfil vertical de densidad es posible identificar problemas sin detener el proceso en estudio y sin contacto fsico, mejorando as la eficiencia operativa del mismo y reduciendo los tiempos de parada para mantenimiento.
Principio de funcionamiento
Cuando se interpone un material entre una fuente emisora de radiacin gamma y un detector, la intensidad de radiacin original resulta reducida en razn de las diversas interacciones que tienen lugar entre los fotones gamma y los tomos del material. A igualdad de otros factores, el grado de atenuacin sufrida por la radiacin incidente resulta ser funcin de la densidad del material interpuesto.
Gas
Espuma
Lquido
Plato
Gas
El perfilaje gamma consiste en desplazar, en forma simultnea, una fuente radiactiva y un detector a lo largo de la columna bajo estudio. Ambos suelen estar ubicados (aunque no es la nica posibilidad) en forma diametralmente opuesta, de manera de que la columna se interponga entre ambos.
Lquido, gas, espuma, platos, empaques y cualquier otro componente que se encuentre en el interior de la columna atenuar el haz de radiaciones en diferente grado. En consecuencia, si se grafica la respuesta del detector en funcin de la altura se obtendr un perfil vertical de densidad en el que, con cierta prctica, puede reconocerse cada componente.
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La figura ilustrada arriba representa esquemticamente algunos de los componentes que pueden encontrarse en una columna y la respuesta ideal que se obtendra al efectuar un perfil gamma. Pero en una columna de destilacin real existen muchas otras regiones en su interior formadas por materiales diversos, unos de tipo estructural fijo como bandejas, tuberas y chimeneas, y otros compuestos por los fluidos bajo tratamiento, los cuales pueden estar en fase lquida o gaseosa y que pueden desplazarse continuamente a lo largo de la estructura interna de la columna o torre. De este modo la representacin de un perfilaje gamma de un sistema real dinmico, as como su interpretacin, resulta mucho ms compleja que el diagrama expuesto en la figura anterior.
Deteccin de problemas
La figura siguiente muestra el perfil gamma que se obtendra en condiciones reales en una columna con estructura de platos en perfecto estado de funcionamiento. La existencia de problemas que afecten el correcto funcionamiento de la torre se traduce en diversas alteraciones en el perfil presentado en dicha figura. A la derecha de la misma, se enumerarn distintas causas de mal funcionamiento de una torre que pueden ser identificadas a travs del anlisis de un perfil gamma.
Cada de un plato: se produce cuando uno de los platos se desprende total o parcialmente.
Inundacin: se presenta cuando una obstruccin impide o dificulta el normal desplazamiento de lquido hacia los platos inferiores.
Arrastre: ocurre cuando la diferencia de presin entre un plato y el inmediato superior es muy elevada, de modo que el lquido que entra es arrastrado hacia arriba mezclando nuevamente gases con lquidos.
Lluvia: es el desplazamiento del lquido por los ductos de gas, probablemente daados, de la parte activa de un plato hacia el inferior.
Formacin de espuma: la aparicin de burbujas de gas sobre la superficie del lquido dificulta el desplazamiento del gas hacia arriba, reduciendo la calidad de separacin del plato.
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APLICACIONES INDUSTRIALES
APLICACIN EN LA INDUSTRIA PETROLERA
El petrleo, por si mismo es un conjunto de hidrocarburos. Sin embargo, los derivados del petrleo se pueden obtener luego de algunos procesos qumicos. Un modo para destilar el petrleo crudo es la destilacin fraccionada. Mediante este modo se obtienen fracciones y no productos puros.
Para destilar el petrleo se utilizan las conocidas refineras. Estas son enormes complejos donde se somete al petrleo crudo a procesos de separacin en los cuales se extrae gran variedad de sus derivados.
Las torres de destilacin industrial para petrleo poseen alrededor de 100 bandejas. Dentro del petrleo existen varios compuestos de los cuales se obtienen alrededor de 2.000 productos.
La destilacin fraccionada se realiza principalmente basndose en temperatura ebullicin. Cada sustancia dentro del petrleo destila a distinta temperatura. Entonces, a partir de una temperatura fija se obtiene una sustancia predeterminada. Por ejemplo: se calienta el crudo hasta los 100 C de donde se obtiene nafta, luego se sigue calentando el petrleo restante para obtener otras sustancias buscadas en temperaturas hasta llegar a los 350-400 C, temperatura en la cual el petrleo empieza a descomponerse. Es por esto que dentro de las refineras se somete al petrleo crudo a determinadas temperaturas en distintas instancias. De este modo, los componentes se van desprendiendo de una manera ordenada.
En el siguiente cuadro se pueden ver distintos derivados (los ms importantes) del petrleo. El porcentaje de extraccin respecto a la cantidad total del crudo,
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la temperatura de ebullicin los productos obtenidos a partir de la cantidad de homos de carbono de cada componente, se pueden ver en la siguiente tabla:
Las refineras estn compuestas por altas torres que contienen varios platos en los cuales se lleva a cabo el contacto entre la fase lquida y vapor. El vapor es generado por medio de calentamiento del lquido de fondos que se compone bsicamente de la sustancia menos voltil del sistema y por tanto est a la mayor temperatura de la torre, mientras que el lquido que va descendiendo a travs de la torre desde el primer plato, el cual es ms rico en el componente ms voltil y est con la menor temperatura de la torre, es obtenido del condensado del vapor ms ligero. La alimentacin de la torre puede consistir desde lquido subenfriado hasta vapor sobrecalentado, lo cual modifica el nmero de platos necesarios para la separacin deseada.
Recorrido del crudo
El petrleo crudo pasa primero por un horno, donde se calienta (hasta un mnimo 400 C), y se convierte en vapor, pasando luego hacia las altas torres. Una vez en las torres, los vapores ingresan (por debajo) y suben hasta llegar a las bandejas. Mientras los vapores van subiendo, se van enfriando, ya que pierden calor y se depositan automticamente en sus respectivas bandejas. Luego de entrar en las bandejas, cada sustancia tiene ya su lugar determinado, mientras que el resto del petrleo que no se evaporo (crudo reducido) cae hacia la base.
De esta manera se obtienen: grasas, acpm, queroseno, turbosina, nafta y gases ricos en butano y propano. Los dems derivados del petrleo se obtienen luego, al realizarse otros procesos qumicos al crudo reducido.
Las diferentes torres de destilacin se podrn clasificar de la siguiente manera:
Columnas de destilacin 13 de 16 % Salida Temp. de Ebullicin( C) homos de C Productos Obtenidos 2 < 30 1 a 5 Hidrocarburos ligeros 15 a 20 30 200 5 a12 Gasolinas, naftas 5 a 20 2 300 12 a 15 Queroseno 10 a 40 300 400 15 a 25 Gas-oil Residuo + de 400 + de 25 Lubricantes, alquitrn Proceso Material Entrante Producto Final Destilacin al vaco Crudo reducido Gases, parafinas, residuos Craqueo catalico Gases, crudo reducido Gasolina, gas propano Recuperacin de Vapores Gases ricos de otras plantas Combustible, gas propano, butano y propileno Balance de Materia y Energa
En promedio, por cada barril de petrleo que entra a una refinera se obtiene 40 y 50 por ciento de gasolina.
Produccin de gasolina y similares
Tras la desalinizacin y purificacin del crudo, se procede a fraccionarlo en sus componentes individuales en columnas de destilacin. El crudo, a temperaturas que pueden alcanzar hasta 400C (752F), y en su mayor parte en forma gaseosa, se introduce en la columna de destilacin, donde se condensa en bandejas intermedias a temperaturas diferentes. Cuanto ms bajo sea el punto de ebullicin de los productos, ms ascender cada condensado. La medicin de la temperatura, de la presin y del nivel del producto es de capital importancia para asegurar un funcionamiento ptimo de la columna de destilacin.
APLICACIN EN LA INDUSTRIA CERVECERA
El proceso de Elaboracin de Cerveza consta de tres etapas claramente definidas, que son Cocimiento, Fermentacin y Reposo las cuales dependen exclusivamente del tipo de cerveza que se piensa elaborar, debido a que segn
Columnas de destilacin 14 de 16 Mezclas Naftas Gasolina motor, extra y corriente Unidad de parafinas Destilados paraficos y naftacos Parafinas y bases lubricantes, azufre, combustible. Balance de Materia y Energa
la clase de cerveza varia la cantidad y tipo de Materia Prima. Esta es una de las causas principales por las cuales existen tantas variedades de cerveza. Siendo las otras l.
Tipo y naturaleza de Agua cervecera Tipo y naturaleza de levadura cervecera Tiempos y Temperaturas en Cocimiento Tiempos y Temperaturas en Fermentacin
Luego pasa por el proceso de destilacin y deshidratacin: El mosto se destila en dos etapas. En ambas se utiliza adems de vapor el calor residual de otras zonas. El nmero recomendado de platos para la separacin agua etanol es de 60 platos separados distancias que van desde los 600 mm a los 500 mm.
La primera etapa es en una columna de destilacin y una columna destrozadora que produce vapores de alcohol con un contenido del 45% de alcohol y el bagazo ms los vinazos que sern objeto de proceso de obtencin del pienso.
La columna de destilacin tiene 22 platos separados a una distancia de 600 mm. A esta columna es a la que entra el flujo de cerveza proveniente de la fermentacin. Los flujos de salida que vamos a tener van a ser:
Cerveza con un grado alcohlico entorna al 25%, parte de este flujo se recircular y se condensar para provocar una lluvia en la torre de destilacin.
Vinazos que irn al proceso de secado y evaporacin.
Parte del condensado que tenemos en la parte baja de la torre pasar a travs de un hervidor que lo convertir en gas por medio de un aporte de vapor de agua.
La columna destrozadora cuenta con 16 platos separados a 500 mm. A esta columna llega el flujo de cerveza proveniente de la columna de destilacin.
Cerveza con un grado alcohlico entorno al 45%, parte de este flujo se recircular y se condensar para provocar una lluvia en la columna destrozadora.
Vinazas que irn al proceso de secado y evaporacin.
Parte del condensado que tenemos en la parte baja de la torre pasar a travs de un hervidor que lo convertir en gas por medio de un aporte de vapor de agua.
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Los vapores producidos van a pasar a travs de una ducha de vahos con compacto, el condensado se va a recircular.
La segunda etapa eleva el grado de la solucin alcohlica a 95% mediante su paso por una columna rectificadora. El nmero de platos es de 22 y la separacin entre ellos es de 500 mm.
En la columna rectificadora vamos a tener tambin el rehervidor en la base de la columna y la recirculacin de parte del alcohol hmedo que tenemos en la parte superior de la columna.
Estos vapores con contenido alcohlico de 95-96% se recalientan de nuevo y se introducen en el tamiz molecular. Estas, tienen en su interior un lecho de zeolitas especficamente, muy absorbente capaz de absorber a la temperatura y presin del proceso, el agua de los vapores alcohlicos elevando la concentracin a ms del 99,75%.
Una columna trabaja en modo deshidratacin mientras la otra regenera. La regeneracin del lecho se efecta por inmersin en alcohol deshidratado, obtenindose una solucin alcohlica de 60C de concentracin que se enva a la columna rectificadora.
El alcohol as obtenido, se enfra y se manda a los tanques del almacn de alcohol para su expedicin