RELATRIO SIMPLIFICADO DE QUMICA- UESB 2012-1

Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia UESB

Departamento de Qumica e Exatas - DQE
DQE 295 - Qumica Inorgnica (1) Farmcia]
Autor(a): Fraciclio Nascimento, Gessica Couto, Marina Farias e Michele Santos
Prtica: 04
Recristalizao dos Compostos Orgnicos
Objetivo:
Purificar compostos orgnicos slidos cristalinos pelo processo de recristalizao.
Introduo:
Substncias slidas raramente so puras quando obtidas a partir de uma reao.
Consequentemente, desde a poca dos primeiros alquimistas, substncias slidas tm
sido purificadas por recristalizao a partir de um solvente adequado.
A recristalizao o mtodo mais comum de purificao de substncias slidas.
O processo envolve as seguintes etapas:
Escolha do solvente
Dissoluo da substncia impura a uma temperatura prxima do ponto de
ebulio do solvente
Filtrao a quente da soluo de modo a eliminar qualquer material
insolvel
Resfriamento do filtrado
Separao dos cristais formados
Secagem do material
A purificao de substncias slidas atravs de recristalizao baseia-se nas
diferenas em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das
substncias slidas mais solvel em solventes quentes que em frios. A solubilidade de
um soluto, em condies normais, corresponde sua quantidade mxima que se
dissolve numa dada quantidade de solvente, a certa temperatura.
O decrscimo da solubilidade da substncia a medida que a temperatura diminui
ocasiona a sua precipitao ou cristalizao. As impurezas solveis tendem a
permanecer na soluo.
O processo de recristalizao consiste, portanto, na dissoluo do slido a ser
purificado em um solvente quente ou, at mesmo, em ebulio, (se necessrio, a mistura
quente filtrada para a remoo de quaisquer impurezas insolveis) e posteriormente,
na sua cristalizao, medida que a soluo resfria. Idealmente, somente a substncia
desejada precipita na forma cristalina e todas as impurezas solveis permanecem na
gua-me (soluo restante aps a cristalizao). O slido cristalino pode ser separado
da gua-me por filtrao em seguida, secado. Se uma nica operao de recristalizao
no levar substncia pura, o processo pode ser repetido com o mesmo ou outro
solvente.
Uma das razes do bom funcionamento do mtodo de recristalizao que o
crescimento de cristais em uma soluo saturada (soluo que contm numa dada
temperatura, uma quantidade mxima de soluto dissolvido) extremamente seletivo,
Isto , em geral somente um mesmo tipo de substncia se incorpora ao cristal em
crescimento. A cristalizao de diferentes substncias num mesmo cristal muito rara.
Na recristalizao um ponto muito importante a escolha do solvente. O
solvente ideal seria aquele em que se pouco solvel a frio e muito solvel a quente. O
ter, por exemplo, um solvente que devemos evitar utilizar neste mtodo, devida a sua
caracterstica inflamvel, e pelo fato do ter se rastejar pelas paredes do bquer que, por
conseguinte acaba deixando rastros do composto no recipiente.
Existem diversas maneiras para testar se o slido obtido est totalmente
purificado, como o seu ponto de fuso (ponto de fuso inalterada), mtodos
espectroscpicos ou por cromatografia fina. Caso no esteja purificado, necessrio
repetir a recristalizao at que o slido obtido esteja purificado.

Materiais e Reagentes:
Basto de vidro;
Placa de aquecimento;
Funil de vidro;
Tubos de ensaio;
Erlenmeyer;
Papel de filtro;
Becker;
Vidro de relgio;
Funil de Buchner;
gua destilada;
cido Salicilico;
Clorofrmio;
Hexano;
Procedimentos:
1. Escolha do solvente
Colocou-se cido saliclico em trs tubos de ensaio;
Colocou-se 1mL de hexano no tubo 1, 1mL de gua no tubo 2 e 1mL de
clorofrmio no tubo 3 e observou-se a solubilidade das amostras nos solventes
frios;
Colocaram-se os tubos em que as amostras que no dissolveram em banho-maria
e observou-se a solubilidade dos solventes quentes.
2. Recristalizao
Pesou-se cido saliclico e adicionou-se a um bquer contendo 80mL de gua,
aqueceu-se a mistura at a dissoluo completa do slido;
Realizou-se a filtrao por gravidade utilizando um papel filtro e esperou-se o
filtrado esfriar;
Montou-se o sistema de filtrao a vcuo
Pesou-se o papel filtro a ser utilizado no funil de Buchner;
Realizou-se a filtrao a vcuo;
Colocou-se o filtrado em estufa por 15mim;
Pesou-se o slido recristalizado juntamente com o papel filtro.

Resultados e Discusso:
O experimento, inicialmente, consistiu em descobrir qual o solvente mais
apropriado para a recristalizao do cido saliclico. Assim fez-se testes de solubilidade
para descobrir qual faria uma melhor dissoluo (em gramas) do cido em questo,
sendo utilizado 1mL dos seguintes solventes:
gua destilada;
Hexano;
Clorofrmio.
A prtica foi realizada primeiramente com o solvente a temperatura ambiente.
Observou-se qual deles dissolveu a frio. Posteriormente, aquece-se em banho-maria as
solues que no dissolveram a frio.
A tcnica de recristalizao requer a minuciosa escolha do solvente, este deve
ser insolvel a frio e solvel a quente no slido a ser purificado, no caso, o cido
saliclico. A gua e o hexano apresentaram insolubilidade a frio enquanto que o
clorofrmico apresentou-se soluvel, porm, apenas a gua tornou-se solvel a quente
assim, a gua foi considerado o solvente ideal a ser utilizado na recristalizao do cido
saliclico.



Tabela 1: solubilidade das solues de acordo com o meio frio e quente.
Meio Hexano + cido
saliclico
gua + cido
saliclico
Clorofrmio +
cido saliclico
Frio Insolvel Insolvel Solvel
Quente Insolvel Solvel _

Aps a descoberta do solvente ideal, passou-se para a segunda etapa da prtica
recristalizao. Onde pesou 2g de cido saliclico e adicionou 80mL do solvente ideal
que neste caso foi a gua.Com isso, aqueceu-se a soluo at sua total dissoluo e
iniciou-se a filtrao a quente. Aps, ter ocorrido filtrao no funil de vidro, resfriou a
soluo, pesou-se o papel filtro que apresentou 0,435g e filtrou a vcuo a soluo para
poder separar os cristais. Depois, secou os cristais em uma estufa. S ento pesou os
cristais, com isso, observou-se uma massa de 2,20g. Entretanto a amostra foi pesada
junto com o papel filtro de 0,435g, assim o slido recristalizado apresentou peso final
1,765g e um rendimento de 88,25%, como pode ser observado:

Concluso:
As atividades realizadas obtiveram resultados dos quais permitem concluir que a
recristalizao um mtodo eficiente no processo de purificao de compostos.
Percebe-se, que no caso do cido saliclico a prtica foi alcanada com xito, pois ao
fim do procedimento houve formao de cristais purificados, alm de um bom
rendimento na sua proporo.
Referncias Bibliogrficas:
1. ZUBRICK, J.W. Manual de sobrevivncia no laboratrio de Qumica
Orgnica. 6a Ed. Rio de Janeiro, Editora LTC, 2005.
2. VOGEL, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa. 3 ed., Rio
de Janeiro: Ao Livro Tcnico, 1987.
3. CONSTANTINO, Mauricio G., DA SILVA, Gilvaldo Jose, DONATE, Paulo
Marcos. Fundamentos de Qumica Experimental Vol. 53. So Paulo: EdUSP,
2004


















ANEXOS:
Ques t es
1 Quais as caractersticas devem ter um solvente para a recristalizao?
No deve reagir com outras substncias formando outra nova. Precisa solubilizar
bastante na temperatura de ebulio e menos na ambiente, ou seja, deve dissolver a
substncia estando quente e no a temperatura fria.

2- Qual o objetivo de filtrar a soluo a quente? E a frio?
Para uma separao mais eficiente das impurezas deve-se filtrar a soluo ainda
quente para que no ocorra a recristalizao e ficar retida no filtro junto com as
impurezas, alm do fato que a medida que aumenta da temperatura facilita a filtrao,
pois a viscosidade do liquido diminui.
J a filtrao a fria ocorreu apenas na forma de filtrao a vcuo, esta possui uma
melhor eficcia, assim ao final do procedimento obtm-se o material em forma de
cristais com uma pequena umidade.

3-Por que indicado que deixe a substncia esfriar de forma espontnea depois de
aquecida?
Isto para que ao final do procedimento obtenha-se um melhor rendimento.

4-Qual a funo do carvo ativo?
utilizado para eliminar impurezas coloridas, materiais resinosos, ou seja, usa- se o
carvo ativo para adsorver as impurezas, isso deve ser feito quando toda a amostra a
ser analisada estiver dissolvida por completa.

5-Sugerir um mtodo para determinar a pureza de um slido cristalino obtido.
Uma forma rpida e fcil seria a determinao do ponto de fuso ou ebulio da
amostra a ser analisada. Desta forma j sabendo, atravs de pesquisas, seus valores
corretos, analisa-se, portanto, a regular ou irregularidade de seus valores na faixa de
temperatura (ebulio ou fuso), pois sabe-se que uma substncia impura apresenta
uma faixa elevada, muito alm do correspondente, assim, o correto que a substncia
aumente apenas de 4C a 5C, valor este tolerado.