Introduo

Os mtodos espectroscpicos baseiam-se na absoro e/ou emisso de radiao

eletromagntica por muitas molculas, quando os seus eltrons se movimentam entre nveis
energticos. A espectrofotometria baseia-se na absoro da radiao nos comprimentos de onda
entre o ultravioleta e o infravermelho. A chamada radiao luminosa corresponde a uma gama
de comprimentos de onda que vai desde o ultravioleta ao infravermelho no espectro da radiao
eletromagntica.
O espectro do visvel est contido essencialmente na zona entre 400 e 800 nm. Um
espectrofotmetro um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromtica atravs de uma
soluo, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa soluo. Usando um prisma o
aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda, e pode-se fazer passar
atravs da amostra um feixe de luz monocromtica. O espectrofotmetro permite-nos saber que
quantidade de luz absorvida a cada comprimento de onda. O conjunto das absorbncias aos
vrios comprimentos de onda para um composto chama-se espectro de absoro e varia de
substncia para substncia. Se uma substncia verde, por exemplo, deixa passar ou reflete a
cor nesse comprimento de onda, absorvendo mais a luz na regio do vermelho. Uma vez que
diferentes substncias tm diferentes padres de absoro, a espectrofotometria permite-nos
identificar substncias com base no seu espectro. Permite tambm quantific-las, uma vez que a
quantidade de luz absorvida est relacionada com a concentrao da substncia. A absorbncia
de luz baseada em dois princpios. O primeiro determina que a absoro tanto maior quanto
mais concentrada for a soluo por ela atravessada, enquanto que o segundo determina que a
absoro tanto maior quanto maior for a distncia percorrida pelo feixe luminoso atravs das
amostras. A unio destes dois princpios resulta na Lei de Beer-Lambert, descrita pela equao:
A= .b.c
A absorbncia da luz a cada comprimento de onda diretamente proporcional a
concentrao da soluo contida na cubeta. Esta linearidade deixa de ocorrer a concentraes
muito elevadas da substncia, podendo nesses casos diluir previamente a amostra a medir.Com
alguma frequncia necessrio quantificar substncias em misturas complexas, ou que no
absorvem significativamente a luz a nenhum comprimento de onda. Nestes casos utilizam-se os
chamados mtodos colorimtricos, nos quais o composto a quantificar posto em contato com
um reagente especfico, de modo a desenvolver uma cor cuja intensidade diretamente
proporcional a concentrao da substncia na mistura original.
A determinao de ferro pode ser feita por espectrofotometria, que um subconjunto da
Espectroscopia Molecular, ou ainda mais detalhado, a espectrometria de absoro molecular no
Ultravioleta/Visvel (UV/Visvel), sendo, portanto um importante mtodo analtico e
instrumental de grande aplicao. Neste mtodo est envolvido um ligante ou complexante para
o ferro (de seletividade para um de seus nmeros de oxidao) formando um complexo de
colorao com alta capacidade de absorver a radiao incidida (alta absortividade molar.
O mtodo da orto-fenantrolina consiste em mudar o estado de oxidao do Ferro(I) para
Ferro(I) ons ferrosos atravs do uso de um agente redutor, sendo o cido ascrbico, o cido
tiogliclico e o cloridrato de hidroxilamina (NH
3
OHCl) exemplos de agentes redutores. Usa-se,
tambm neste, uma soluo-tampo para deixar o pH por volta de 3,3 pois a 1,10 fenantrolina
complexa-se com o ferro, onde trs molculas da fenantrolina reagem com o Fe(I) dando
[Fe(phen)
3
]
2+
. A orto-fenantrolina um ligante quelato aromtico de nitrognio de frmula
C
12
H
8
N
2
.H
2
O que forma complexos com metais de baixo nmero de oxidao, Fe(I), por
exemplo.


1. Objetivo
Ilustrar a aplicao da espectrofotometria no estudo de equilbrios qumicos.

2. Materiais e reagentes
Materiais
Balo volumtrico de 100ml
Espectrofotmetro
Pra
Pipeta graduada
Reagentes
Soluo de azul de bromotimol:
0,025% em etanol a 10%
Soluo de Na
2
HPO
4
0,100 mol/L
Soluo de KH
2
PO
4
0,100 mol/L
Soluo de NaOH 4 mol/L
gua Deionizada

3. Procedimento
Dividiu-se entre os cinco grupos do curso a preparao das solues, que foram feitas
conforme a tabela abaixo:

Balo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Azul de bromotimol 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0
HCl conc. 1,6 0,8 - - - - - - - - - -
NaOH 4mol/L - - - - - - - - - - 2,4 4,0
KH
2
PO
4
(mL) - - 20,0 20,0 40,0 20,0 20,0 4,0 4,0 - - -
Na
2
HPO
4
(mL) - - - 4,0 20,0 20,0 40,0 20,0 40,0 20,0 - -

Utilizou-se o equipamento espectofotmetro para medir as absorbncias. Incialmente,
escolheu-se o comprimento de onda adequado para realizar as medidas. Em seguida, colocou-se
cada uma das solues em uma cubeta, mediu-se e anotou-se a absorbncia obtida. Por fim,
uniu-se os pontos e obteve-se o grfico, segundo a Lei de Lambert-Beer.

4. Resultados
Colocou-se os nove padres na cubeta de 10mm na regio de absoro de 480nm e
obteve-se os seguintes resultados de absorbncia:
Balo Absorbncia
1 0,613
2 0,651
3 0,754
4 0,819
5 0,970
6 1,133
7 1,352
8 1,577
9 1,036


Solues Soluo
Comprimento onda
()
Absorbncia Fe II
1
7
430
0,6910
2
450
0,7250
3
460
0,9280
4
470
1,3150
5
480
1,3600
6
490
1,2270
7
510
1,1420
8
530
0,8060
9
550
0,3930




Fez-se os seguintes clculos para a obteno da curva analtica:

Massa = 0,07g
Volume = 1L
MM = 152 mol
m = mol
MMxV L
mol/L = 0,000460526


4
3
0

4
5
0

4
6
0

4
7
0

4
8
0

4
9
0

5
1
0

5
3
0

5
5
0

0.000
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
0.900
1.000
1.100
1.200
1.300
1.400
1.500
400 420 440 460 480 500 520 540 560 580
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a

Comprimento onda ()
Scan de Espectros
Balo 1 2 3 4 5 9 6 7 8
Alquota retirada
(vol inicial) mL
0 2 5 10 18 20 25 38 50
Volume final mL 50 100 100 100 100 100 100 100 100
Concentrao
incial mol/L
0 4,61x10
-04
4,61x10
-04
4,61x10
-04
4,61x10
-04
4,61x10
-04
4,61x10
-04
4,61x10
-04
4,61x10
-04

Concentrao
final mol/L
0
9,21053x10
-06
2,30263x10
-05
4,60526x10
-05
8,28947x10
-05
9,21x10
-05
1,15x10
-04
1,75x10
-04
2,30x10
-04

Absorbncia 0,613 0,651 0,754 0,819 0,970 1,133 1,352 1,577 1,036
Absorbncia
menos branco
0 0,038 0,141 0,206 0,357 0,423 0,520 0,739 0,964



5. Concluso
Atravs dos resultados obtidos, conclui-se que a curva analtica obtida foi satisfatria, porm h
pontos fora da curva, provenientes de erros na preparao das solues padro de ferro.
Segundo os clculos efetuados, conclumos tambm que a curva analtica obedece a lei de
Lambert-Beer.

6. Referncia bibliogrfica
VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa, Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981
ATKINS, P. W. JONES, L. Princpios de Qumica. 1 Ed. Porto Alegre, Editora Bookman,
2001.
ALEXEEV, VLADIMIR. Anlise Qualitativa. Edies Lopes da Silva, 1982.
y = 4111.4x + 0.0259
R = 0.9968
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a

Concentrao (mol.L
-1
)
Chart Title
9.21053E-06
2.30263E-05
4.60526E-05
8.28947E-05
9.21E-05
1.15E-04
1.75E-04
2.30E-04
BACCAN, N. Introduo a Semimicroanlise Qualitativa, Ed. da UNICAMP, Campinas SP,
1991,
http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/curvapadrao.html, acessado em 02/05/2014.





























Bacharel em Qumica

Qumica Analtica Experimental

Prof
a
. Valquria da Cruz Barioto

Determinao de pK
a
de um indicador.





Gustavo Hoffet - 124540593
Larissa Gagliardi - 124540728
Luckas Costa - 124540543
Mirian Rebecca - 124540633