La qumica es una Ciencias, que se dedica al estudio de la composicin, estructura y propiedades de la materia. Presentado una explicacin a los cambios que experimenta la materia debido al efecto de encontrarse juntos en un sistema. Esta disciplina requiere de conocimiento, de una nomenclatura propia, de un sistemtico proceso de estudio y de cuidadoso anlisis para encontrar una respuesta a los problemas. Parte importante del estudio de la qumica es experimental , como en todas las Ciencias, por lo cual el objetivo de esta gua de laboratorio es complementar el trabajo docente terico.
Para llevar a buen trmino cualquier trabajo se requiere gran perseverancia, esfuerzo y seguir ciertas normas de conducta empleando mtodos adecuados que la experiencia aconseja. No practicar estas normas y mtodos significa perder muchas horas de trabajo y malograr tareas dignas de xito.
Esto es esencialmente vlido para el trabajo en laboratorio qumico, donde se enfrenta al alumno a exigencias que permitan conseguir este propsito. En este curso se pretende dar formacin bsica en el trabajo de laboratorio y se hace especial hincapi en exigencias que permitan conseguir este propsito.
Por otro lado ,usted ingresa a un mundo artificial donde se usan reactivos de alta pureza y concentracin, difciles de encontrar en el mundo cotidiano. La mayora da tales sustancias son extremadamente activas, venenosas y corrosivas (custicas), dainas a corto y largo plazo ya que pueden ingresar al organismo por vas como; piel, mucosas o tejido pulmonar. Los escasos accidentes en los laboratorios de qumica como son quemaduras, explosiones etc. y sus causas pueden deberse a la adquisicin de hbitos incorrectos o a falta de conocimiento sobre la naturaleza del material utilizado. De usted depende entonces su seguridad e integridad, y la de los que le rodean.
Acte correctamente y slo despus de estar completamente informado de lo que debe y puede hacer.
Buena suerte
3 NORMAS GENERALES
1. -La asistencia a las actividades prcticas es obligatoria y es requisito para aprobar el curso de Qumica. Cualquier ausencia debe ser justificada solo con licencia mdica.
2. Usted debe estar informado de la hora de ingreso a prcticos , el atraso tiene como consecuencia directa, la evaluacin con nota mnima de las actividades pertinentes.
3. -El alumno deber estar provisto de: a) Un delantal blanco marcado con su nombre b) Fsforos o encendedor. c) Un pao de limpieza. d) Un cuaderno de anotaciones. e) Gua de laboratorio.
4. -El pelo deber usarse corto o amarrado y no deber caer sobre la frente, tampoco se permitir el uso de bufandas.
5. -No se puede fumar, comer o beber en el laboratorio, tampoco se usar goma de mascar, por riesgo que puedan ingresar por va oral sustancias txicas.
6. -No se deber dejar prendas de uso personal sobre los mesones, para eso se utilizan las perchas.
7. -El alumno deber conocer la teora y la nomenclatura correspondiente al trabajo prctico a realizar.
8. -Toda experiencia se realizar previa explicacin del profesor, el trabajo debe ser individual salvo excepciones que sern debidamente informadas.
9. -Durante el desarrollo del trabajo prctico debe observarse la ms estricta disciplina para evitar accidentes y aprovechar lo mejor posible el tiempo y el material disponible.
10. -Observe atentamente las etiquetas de los frascos reactivos antes de usarlos, djelos luego en su correspondiente lugar.
11. -Cada actividad prctica ser evaluado mediante un test de entrada y un informe. Con el promedio de estos se obtendr la nota correspondiente al resultado de aprendizaje prctico que debe ser igual a 4,0. para aprobar el resultado de aprendizaje prctico del curso.
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REGLAS BSICAS DE SEGURIDAD.
- Use vestimenta apropiada.
- El delantal deber usarse cerrado para que sea efectiva la proteccin.
- Lvese las manos antes de comenzar y al finalizar el trabajo prctico.
- Siga las instrucciones, no se arriesgue. Si tiene dudas consulte.
- Mantenga la atencin en su trabajo, no haga bromas. No distraiga a sus compaeros.
- Al botar residuos al desage lave con abundante agua.
- Presuma que todos los reactivos qumicos son veneno. No los pruebe, toque o huela a menos que reciba instrucciones especificas para hacerlo.
- Cualquier situacin anmala o accidente debe comunicarlo de inmediato al docente del grupo. Mantenga la calma y solicite primeros auxilios.
- En caso de sismos, mantenga la calma. No corra, aljese de ventanas y mesones, siga las indicaciones de los profesores.
- En caso de tomar la determinacin de evacuar las instalaciones, hay que dirigirse a la salida de EMERGENCIA y de ah a la zona de seguridad establecida.
5 CLASIFICACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS DE ACUERDO A SU COMPORTAMIENTO Y SMBOLOS DE PELIGROSIDAD. (Segn el cdigo utilizado por la comunidad Econmica Europea)
E EXPLOSIVO Clasificacin: Sustancias y preparaciones que reaccionan exotrmicamente tambin sin oxgeno y que detonan segn condiciones de ensayo fijadas, pueden explotar al calentar bajo inclusin parcial. Precaucin: Evitar el choque, Percusin, Friccin, formacin de chispas, fuego y accin del calor.
F FCILMENTE INFLAMABLE Clasificacin: Lquidos con un punto de inflamacin inferior a 21C, pero que NO son altamente inflamables. Sustancias slidas y preparaciones que por accin breve de una fuente de inflamacin pueden inflamarse fcilmente y luego pueden continuar quemndose permanecer incandescentes. Precaucin: Mantener lejos de llamas abiertas, chispas y fuentes de calor.
F+ Extremadamente inflamable Clasificacin: Lquidos con un punto de inflamacin inferior a 0C y un punto de ebullicin de mximo de 35C. Gases y mezclas de gases, que a presin normal y a temperatura usual son inflamables en el aire. Precaucin: Mantener lejos de llamas abiertas, chispas y fuentes de calor.
C Corrosivo Clasificacin: Destruccin del tejido cutneo en todo su espesor en el caso de piel sana, intacta. Precaucin: Mediante medidas protectoras especiales evitar el contacto con los ojos, piel y indumentaria. NO inhalar los vapores. En caso de accidente o malestar consultar inmediatamente al mdico!.
T Txico Clasificacin: La inhalacin y la ingestin o absorcin cutnea en pequea cantidad, pueden conducir a daos para la salud de magnitud considerable, eventualmente con consecuencias mortales. Precaucin: evitar cualquier contacto con el cuerpo humano. En caso de malestar consultar inmediatamente al mdico. En caso de manipulacin de estas sustancias deben establecerse procedimientos especiales!. 6
T+ Muy Txico Clasificacin: La inhalacin y la ingestin o absorcin cutnea en MUY pequea cantidad, pueden conducir a daos de considerable magnitud para la salud, posiblemente con consecuencias mortales. Precaucin: Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano , en caso de malestar consultar inmediatamente al mdico!.
O Comburente Clasificacin: (Perxidos orgnicos). Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, producen reaccin fuertemente exotrmica. Precaucin: Evitar todo contacto con sustancias combustibles. Peligro de inflamacin: Pueden favorecer los incendios comenzados y dificultar su extincin.
Xn Nocivo Clasificacin: La inhalacin, la ingestin o la absorcin cutnea pueden provocar daos para la salud agudos o crnicos. Peligros para la reproduccin, peligro de sensibilizacin por inhalacin, en clasificacin con R42. Precaucin: evitar el contacto con el cuerpo humano.
Xi Irritante Clasificacin: Sin ser corrosivas, pueden producir inflamaciones en caso de contacto breve, prolongado o repetido con la piel o en mucosas. Peligro de sensibilizacin en caso de contacto con la piel. Clasificacin con R43. Precaucin: Evitar el contacto con ojos y piel; no inhalar vapores.
N Peligro para el medio ambiente Clasificacin: En el caso de ser liberado en el medio acutico y no acutico puede producirse un dao del ecosistema por cambio del equilibrio natural, inmediatamente o con posterioridad. Ciertas sustancias o sus productos de transformacin pueden alterar simultneamente diversos compartimentos. Precaucin: Segn sea el potencial de peligro, no dejar que alcancen la canalizacin, en el suelo o el medio ambiente! Observar las prescripciones de eliminacin de residuos especiales.
7 TRABAJO PRCTICO N1 CONOCIMIENTO Y USO DEL MATERIAL DE LABORATORIO.
1. -Objetivos. Al trmino de este trabajo prctico, el alumno conocer y manipular con tcnicas adecuadas materiales de uso comn en el laboratorio y aplicar conceptos bsicos de exactitud y precisin.
2. -Objetivos operacionales. 2.1 Conocer y utilizar correctamente un mechero. 2.2 Conocer y usar correctamente materiales volumtricos como probetas, pipetas, micropipetas, vasos de precipitado y matraces aforados 2.3 Determinar la capacidad de un tubo de ensayo, pudiendo medir volmenes aproximados de sustancias reactivo sin necesidad de instrumento graduado 2.4 Aplicar diferentes tcnicas de calentamiento de sustancias reactivas, ya sea con tubos de ensayo u otro material..
3. - Actividad experimental.
3.1 Materiales y reactivos. Mechero Bunsen, trpode, rejilla, tubos de ensayo, gradilla, probetas, vasos de precipitado, matraces aforados, pipetas, pipetas Pasteur, micropipeta de volumen variable, frascos de reactivos.
3.1 Materiales de laboratorio
-Vaso de precipitado Para preparar soluciones, formar precipitados y llevar lquidos y soluciones a ebullicin.
-Matraz Erlenmeyer Para efectuar titulaciones en volumetra.
-Matraz aforado Para preparar soluciones normalizadas.
-Matraz de destilacin Para llevar a ebullicin la solucin que se desea destilar.
-Matraz Kitasato Para filtrar por succin (Filtracin a vaco)
-Frasco mbar para lquidos Para guardar lquidos o soluciones que puedan ser alterados por la luz.
-Frascos blancos para lquidos Para guardar lquidos o soluciones.
8 -Frascos gotarios Para guardar soluciones que se usan en pequeas dosis.
-Vidrio reloj Para pesar slidos y cubrir vasos de precipitado, cpsulas, etc.
-Embudo de vstago corto y ancho para slidos Para introducir slidos en tiestos de boca angosta (nunca a matraces aforados).
-Embudo Bchner Para filtraciones al vaco.
-Embudo de separacin o decantacin Para separar lquidos no miscibles.
-Embudo de vstago corto Para trasvasar lquidos.
-Tubos de ensayo Para realizar experiencias cualitativas.
-Pipeta total Para medir solo volumen mximo con alta sensibilidad y exactitud.
-Pipeta parcial Para medir volmenes en escala menos exacto, pero muy prtico.
-Bureta Pipeta con escala y llave de salida , sirve para anlisis cuantitativo.
-Probeta graduada Para efectuar mediciones aproximadas de lquidos.
-Termmetro Para medir temperaturas.
-Densmetro Para determinar densidades.
-Bagueta Para agitar lquidos o soluciones.
-Esptula Para sacar pequeas cantidades de reactivos slidos.
-Piseta Para lavar y trasvasar precipitados.
-Soporte universal Para sostener buretas y material de vidrio en general, cuando se arman equipos mediante combinaciones adecuadas con nueces y pinzas. 9
-Nueces o mufas Para sujetar las pinzas al soporte universal.
-Pinzas para buretas Para sujetar buretas al soporte universal.
-Pinzas de madera Para sujetar los tubos de ensayo durante su calentamiento. -Anillo de fierro Para sostener embudos de separacin o decantacin, al soporte universal.
-Gradilla para tubos de ensayo Para mantener los tubos de ensayo en posicin vertical.
-Mechero Bunsen Para obtener temperaturas no muy elevadas (aprox. 800C).
-Trpode Para sostener vasijas durante su calentamiento mediante un mechero.
-Rejilla con porcelasa sobre el trpode.
-Bao Mara Agua a 100C para disponer de bao termo regulado, etc.
-Centrfuga Para separar componentes de una mezcla por diferencia de densidad especfica
-Agitador magntico Para imprimir al proceso de mezclado mayor rapidez y eficiente.
-Propipeta Para la succin de lquidos corrosivos o txicos.
-Anteojos de seguridad Para proteger la vista cuando se trabaja con sustancias corrosivas o ciertas operaciones con riesgo.
-Papel filtro. Se usa como medio filtrante
10 3.2 Procedimiento.
3.2.1 Manejo y uso del mechero. - Examine el mechero. - Cierre la entrada de aire y encindalo para observar los diferentes tipos de llama, al abrir y cerrar la entrada de aire. fig. 1(a) y 1(b) - Analice el comportamiento de la llama de acuerdo a la informacin terica entregada.
- Interponga una pipeta Pasteur flamendola sobre la llama naranja (paso de aire cerrado) anote. - Ahora habra el paso de aire la llama se ve celeste y se percibe un ruido suave, interponga nuevamente la pipeta pasteur. Observe. Concluya:
3.2.2 Calentamiento de lquidos - Disponga en un vaso de precipitado agua hasta la mitad de su capacidad , colquelo sobre una rejilla con trpode metlico y someta a llama de combustin completa hasta ebullicin. Para calentar volmenes menores se utilizan tubos de ensayo y matraces Erlenmeyer. Verifique la temperatura con un termmetro.
3.2.3 Manejo de frascos de reactivos. - Los frascos de reactivos contienen sustancias qumicas que generalmente se encuentran en solucin, para trasvasijar su contenido a un tubo de ensayo, probeta o vaso precipitado; se toma la tapa con los ltimos dedos de la mano izquierda, apretndola contra la palma de la mano, con la misma mano se sujeta el recipiente receptor mientras se vierte la solucin reactiva (S.R.) sosteniendo el frasco de reactivo con la mano derecha.
No se debe dejar la tapa sobre el mesn para evitar la contaminacin del reactivo
3.2.3 Manejo de material volumtrico para medicin de volmenes. - Para medir un lquido pueden usarse probetas, pipetas parciales o totales - Anote las especificaciones de cada material, error, t de calibracin, sensibilidad. - - Mida 10 ml de liquido con pipeta parcial de 10 ml y con pipeta total de 5 ml. vacela a un tubo de ensayo. Utilice tambien pipeta de 2 ml.
- Como usar la pipeta (pipetear) Se introduce la punta de la pipeta en el lquido que puede estar contenido en un tubo de ensayo o en un vaso pp y se succiona, mediante el uso de la propipeta (diseada para aspirar el lquido dentro de la pipeta), por el extremo superior hasta que el menisco alcanza una altura algo superior al cero de la escala, se mantiene en forma vertical sobre el vaso receptor tocando con la punta la pared del recipiente y se hace bajar el embolo de la propipeta para desalojar el lquido en el contenedor, hasta enrasar el menisco del lquido con la marca indicada. fig.3(a) y 3(b)
11 - Como usar la micropipeta Las micropipetas son otra variante dentro de los materiales volumtricos usados en el laboratorio, como su nombre lo indica estas son capaces de medir volmenes pequeos, del orden de los microlitros ( l). Poseen un diseo y modo de uso particular elaborado para reducir errores en las mediciones, los cuales pueden ser altamente representativos como consecuencia de utilizar volmenes tan diminutos. El procedimiento recomendado para medir correctamente con una micropipeta es el que se detalla a continuacin:
Sostenga la pipeta verticalmente al aspirar el lquido y ponga la extremidad solamente algunos milmetros en el lquido. Cebar la punta antes de aspirar el lquido llenando y vaciando la punta unas 2-3 veces. Esto es importante especialmente al dispensar lquidos que tienen viscosidades y densidades diferentes del agua, como es el caso de algunas soluciones biolgicas. Retire la punta de la solucin y presione el botn de empuje hasta la primera parada. Nuevamente ubique la punta algunos milmetros debajo de la superficie del lquido. Suelte el botn lentamente para aspirar el lquido dentro de la punta. Para dispensar el lquido, presione el botn a la primera parada (primer tope), luego siga presionando hasta la segunda parada (segundo tope). Retira la punta y soltar el botn nuevamente a la posicin de carga.
Controle siempre los movimientos del botn de empuje con el pulgar para mantener el movimiento constante. Al medir con una pipeta lquidos con la temperatura diferente de ambiente, es conveniente cebar la punta varias veces antes del uso.
Otro material volumtrico son tubos de ensayo, vasos pp y matraces aforados. fig. 2 Los tubos de ensayo se utilizan para contener lquidos y observar reacciones. El vaso pp se utiliza para contener lquidos, realizar reacciones y adems para calentar lquidos. El matraz aforado se utiliza para preparar soluciones reactivas de concentracin exacta, no es un instrumento de medicin. - Anote la sensibilidad, error y t de calibracin de cada material. - Tericamente el matraz aforado es el ms exacto. Enrase el matraz hasta el aforo con agua y vace su contenido a una probeta, compare la medicin. - Nuevamente vace el lquido de la probeta a un vaso pp y compare nuevamente el volumen. Indique en orden decreciente la exactitud del material volumtrico.
- Mida 500, 1000 y 2000 l de agua con las pipetas de 1 y 2 ml y en paralelo con la micropipeta, vaciando las mediciones a diferentes tubos de ensayo, compare. - Mida 20 ml de agua con la pipeta de 10 ml y vacela a un tubo de ensayo, luego realice el mismo procedimiento reemplazando pipeta por probeta, compare - Mida la capacidad total de un tubo de ensayo
12 4. -Apndice. 4.1 Mechero Bunsen. Es un implemento clsico que se usa en el laboratorio para suministrar calor, consiste en una base metlica donde se encuentra el inyector de gas combustible; atornillada a ella tiene la chimenea con un orificio regulable para permitir la entrada de cantidades variables de aire comburente. La cantidad de aire se regula girando un anillo que se ajusta alrededor de los orificios de entrada de aire. Cuando los agujeros del anillo coinciden con los de la chimenea, la entrada de aire es mxima. ver fig.1 La forma correcta de encender el mechero es cerrar la entrada de aire, abrir la del gas y encenderlo, se obtiene llama amarilla debido a la combustin incompleta del gas la que posee un bajo poder calorfico, esta es la llama reductora debido a la presencia de gases reductores como hidrgeno y monxido de carbono. Cuando la cantidad de comburente (oxgeno) es insuficiente, (mechero con la entrada de aire cerrada o parcialmente abierta), una fraccin de los hidrocarburos (metano, etano, etc.) se disocian pero no arden y el carbono liberado se torna incandescente dando luminosidad a la llama.
Gradualmente se va abriendo el acceso de aire hasta que la llama se colorea azul. Si se quiere obtener el mximo de calor (mxima temperatura de la llama), se sigue abriendo hasta que aparecen dos zonas en la llama, de las cuales la interna tiene forma cnica y color azul plido, atribuido a la combustin del CO. El punto de mayor temperatura est justamente encima de la zona, esta es la llama oxidante.
El combustible utilizado comnmente es gas natural (de caera) o bien gas licuado.
Cuando los componentes combustibles del gas natural arden en condiciones de combustin completa (entrada de aire del mechero totalmente abierta), la reaccin principal es:
CH 4 (g) + 2O 2 (g) CO 2 (g) + 2H 2 O(g)
La combustin completa del gas licuado (de Balon) , mezcla de butano y propano se puede representar por:
C 4 H 10 (g) + 13/2O 2 (g) 4CO 2 (g) + 5H 2 O(g)
C 3 H 8 (g) + 5 O 2 (g) 3CO 2 (g) + 4H 2 O(g)
4.2 Uso de frascos de reactivo. Al vaciar solucin de un frasco de reactivo a un tubo de ensayo a un vaso precipitado, ste debe mantenerse a la altura de los ojos. La tapa del frasco se toma con la mano izquierda y se le coloca nuevamente al frasco. No se deja la tapa sobre el mesn. 13 Observe atentamente las etiquetas de los frascos de reactivo antes de usarlos y djelos siempre en su correspondiente lugar. No los pruebe, toque o huela a menos que reciba instrucciones para hacerlo. Nunca utilice sustancias desconocidas o sin rtulo. Cuando utilice reactivos puros debe leer o interpretar cuidadosamente los smbolos de peligro existentes en la etiqueta del envase. Jams devuelva reactivos a los frascos correspondientes y nunca introduzca en ellos objetos, baguetas, esptulas, cucharillas, pipetas, etc. Al botar residuos al desage lave con abundante agua. Cuando utilice botellas de cido o material custico concentrado nunca debe tomarlo por su cuello, debe sostenerlo firmemente alrededor del cuerpo del envase con ambas manos. Recuerde que nunca debe agregar agua a los cidos concentrados, esta accin genera una reaccin exotrmica, lo cual puede provocar la ruptura del receptculo y causar derrames o salpicaduras que exponen a quemaduras de piel y mucosas. La manera de hacerlo es agregar el cido suavemente al agua mientras se mezcla.
4.3 Manejo de probetas, pipetas y matraces aforados. Muchas operaciones y reacciones qumicas implican medir volmenes ya sea de lquidos puros o soluciones. La eleccin del implemento adecuado de medicin depende de la exactitud que requiera la experiencia a realizar. Probetas: Son recipientes cilndricos transparentes, graduados, provistos de una base. Las hay de distintas capacidades y graduaciones. Matraces aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los que pequeas variaciones del volumen del lquido se traducen en cambios visibles en la marca que se graba en su cuello (aforo) , poseen tapa de vidrio esmerilado, goma o tefln. Se usan habitualmente para contener volmenes exactos de lquido para la preparacin de soluciones de concentracin exacta.
Pipetas: son instrumentos diseados para entregar un volumen conocido de lquido, transfirindolo de un recipiente a otro.
4.3.1 Lectura de la escala. Para leer correctamente la escala es necesario conocer el valor que corresponde a cada una de sus divisiones. As, por ejemplo, si en la escala de un instrumento que mide volmenes existen 10 divisiones entre cada ml, la divisin mnima corresponde a 1/10= 0,1 ml; si l numero de divisiones es 50, corresponde a 1/50= 0,02mL, etc. Generalmente se debe leer valores que no coinciden exactamente con alguna de las divisiones, en este caso se interpola el valor por simple estimacin visual.
14 4.3.2 Qu es Menisco? Generalmente los lquidos presentan tensin superficial cuando se disponen sobre sustancias polares ,El agua forma una figura cncava en vidrio (A) , en cambio el mercurio liquido (B) forma una figura convexa, la linea proyectada sobre estas figura , se denomina Menisco. Cabe sealar que el agua en plasticos no genera tensin superficial.
Qu es enrasar? Es hacer coincidir el menisco con determinada divisin o aforo. Para leer o medir volmenes, se debe operar manteniendo el instrumento en posicin vertical y a la altura de los ojos. Para lquidos de color oscuro es ms conveniente leer la posicin del borde ms alto.
Qu es cebar? Cuando se usa material volumtrico, en especial las pipetas estas deben ser cebadas, esto se realiza enjuagando toda la superficie interior de escurrimiento con algunos ml de la solucin que se desea medir y votarlo al desage. Esto se realiza con el propsito de limpiar todas las paredes de escurrimiento de posibles gotas de agua que pueda contener, a fin de no diluir la solucin a medir.
4.4 Manejo de micropipetas. Las micropipetas de volumen variable son diseadas para dispensar sin esfuerzo y con seguridad volmenes exactos de lquidos. El principio de la operacin es el desplazamiento de aire, la cual se encuentra en relacin con la dislocacin del liquido a medir. El volumen seleccionado es indicado generalmente por un indicador anlogo. El volumen de la pipeta es fijado en la mayora de los casos dando vuelta el botn de empuje. Para aumentar el volumen, se debe girar el botn a la izquierda y para disminuir el volumen a la derecha. Cerciorndose que el ajuste est asegurado correctamente, es decir que los dgitos en la exhibicin sean totalmente visibles. Las micropipetas poseen un rango de volmenes los cuales son los permitidos para la obtencin de una medida adecuada. Mediciones fuera de este rango podran arrojar errores considerables, por otra parte al forzar la capacidad del instrumento se puede provocar su descalibracin y dao del sistema de medida.
Las micropipetas utilizan una punta removible y desechable de polipropileno, la que es de incolora o amarillo para volmenes hasta 200ul. y celeste para volumnes mayores de 200ul. En estas puntas se contiene el liquido a medir, para lo que se ubica en el cono de la micropipeta , la cual se debe presionar firmemente para asegurar un sello hermtico. 15 La mayora de las micropipetas poseen un eyector de puntas, el cual al presionarlo hacia abajo desprende la punta para ser reemplazada por otra nueva. 4.5. Exactitud y Precisin de una medida. 4.5.1 Exactitud. Es la aproximacin de una medida al verdadero valor de la magnitud. El que la medida tenga exactitud alta o baja depende de cun cercana o lejana est del valor verdadero. Como no existe un mtodo exacto para medir magnitudes, sea fsica o qumica, es necesario recurrir a un valor aceptado, que se obtiene analizando las posibles causas de error. Si distintos observadores y distintos mtodos llegan a un mismo resultado, es indudable que aumentar nuestra confianza en que aquel valor sea muy prximo al verdadero.
4.5.2 Precisin. Los errores accidentales producen inevitablemente fluctuaciones en cualquier medida que se repite en condiciones semejantes. La precisin es la concordancia de una serie de medidas semejantes con un valor comn, tomado como referencia. Este valor comn suele ser la medida aritmtica. Si los valores obtenidos son cercanos al promedio, se dice que tiene gran precisin. Una determinacin precisa no es necesariamente exacta, pero una determinacin exacta ha de ser forzosamente una determinacin precisa. Ilustremos estos conceptos con el siguiente ejemplo: Sea que se mide cierta cantidad 5 veces por tres diferentes mtodos A, B y C. El diagrama muestra la diferencia entre precisin y exactitud de cada mtodo.
Mtodo A Preciso Inexacto
Mtodo B Preciso Exacto
Mtodo C Impreciso Inexacto.
Valores medidos Valor verdadero
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Fig. 1 Mechero Bnsen
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Matraz Erlenmeyer Vaso de precipita Probeta Matraz Aforado
Gradilla y Tubos de ensayo trpode Mechero Botellas de reactivos
Pinza bureta Nuez Pipetas volumtricas totales y parciales
Pinza para vaso Pinza para tubo Escobilla para tubo Esptula
Fig. 2 Material de Laboratorio.
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1 2 Menisco Lectura Correcta Lectura Incorrecta Lectura Incorrecta Lectura = 1,4 ml a) Manejo de Pipeta b) Lectura Correcta Fig. 3 Pipeta Fig. 4 Calentamiento de Lquidos en tubo de Ensayo. 19
Fig. 5 Detalle de Micropipeta. Botn de Empuje Indicador de Volumen Cono Punta Removible Dispensador de Puntas 20 TRABAJO PRCTICO N2 PROPIEDADES DE LA MATERIA, UNIDADES DE MEDIDA, CALIBRACIN INSTRUMENTAL, ERROR.
1. Objetivos. Al trmino de este trabajo prctico el alumno ser capaz de relacionar y aplicar propiedades de la materia como masa, volumen y densidad en problemas simples de laboratorio.
2. - Objetivos operacionales. 2.1 Determinar el volumen y densidad de un cuerpo slido. 2.2 Determinar el volumen exacto de una pipeta total . 2.3 Obtener la densidad de un lquido aplicando las propiedades de la materia.
3.-Actividad experimental. 3.1 Materiales y reactivos. Cuerpo slido, probeta de 50 mL, pinzas metlicas balanza, , vaso de precipitado de 50 ml y de 100mL, pipeta total de 10 ml, termmetro, lquido problema,.
3.2 Procedimiento. 3.2.1 Determinar la densidad de un slido. - Asegrese que la balanza est nivelada, el platillo limpio y los indicadores de peso en cero. - Pese el slido. - Lea y anote la masa del objeto. - Coloque aproximadamente 30 ml de agua potable en la probeta y anote su volumen, introduzca luego el slido CON CUIDADO. Inclinando la probeta, una vez que el slido caiga , lea el volumen total del sistema ( utilice cifras significativas) - Deduzca el volumen del slido. - Calcule la densidad del slido.
Masa del objeto cilindro metlico n g. Volumen en probeta inicial ml. Volumen en probeta final ml. Volumen del slido ml Densidad del slido (*) g./ ml (*) utilice cifras significativas
3.2.2 Calibracin de una pipeta. - Tome el vaso de 50 ml, verifique que este limpio y seco. - Pese el vaso de 50 ml - Tome el vaso de 100 ml , vierta en el una cantidad suficiente de agua destilada. - Determine la temperatura del agua destilada que va a utilizar, con exactitud de 1 grado. - Cuide que la pipeta este limpia. Enjuguela 2 veces con agua destilada (cebar). - Llene la pipeta hasta el enrase, seque la punta y alrededores con toalla nova. 21 - Vierta el agua en el vaso pp manteniendo la pipeta en posicin vertical y la punta apoyada sobre la pared interior del recipiente. Mantenga la pipeta en la posicin sealada durante 5 seg. despus de haber escurrido el agua, no soplar. - Pese el vaso pp con agua. - Lea en la tabla la densidad del agua a la temperatura de trabajo. Cuidado con las unidades. (Tabla 1) - Repita la calibracin siguiendo el mismo procedimiento.
PRIMERA CALIBRACION Temperatura del agua destilada C Peso de vaso limpio y seco g. Peso del vaso + agua pipeteada g. Densidad del agua a T (Ver tabla) g./ ml Volumen experimental de pipeta ml.
SEGUNDA CALIBRACION Temperatura del agua destilada C Peso de vaso limpio y seco g. Peso del vaso + agua pipeteada g. Densidad del agua a T (Ver tabla) g./ ml Volumen experimental de pipeta ml
- Con el promedio de los datos obtenidos calcule el volumen experimental determinado por la pipeta y su factor de correccin.
3.2.3 Calibracin de una micropipeta - Agregar 1000 ul a una placa de pesaje previamente tarada - Registrar la medicin - Repita estos pasos 3 veces, cuidando que la placa est limpia y seca en cada determinacin. - Con el promedio de los datos obtenidos calcule el volumen experimental determinado por la micropipeta y su factor de correccin.
Pesada 1 g. Pesada 2 g. Pesada 3 g. Promedio g. Volumen experimental l. Factor de correccin
3.2.4 Determinacin de la densidad de un lquido problema. - Tome el vaso de 50 ml , verifique que este limpio y seco 22 - Utilizando la pipeta calibrada anteriormente, cebe la pipeta con el lquido y mida el volumen mximo que indica la pipeta, enrasndola hasta el aforo. - Vierta el lquido en el vaso precipitado. - Pese el vaso pp con el lquido. - Determine la densidad del lquido problema. - Repita el procedimiento.
NOTA: El vaso pp debe estar limpio y seco.Siempre debe pesar en la misma balanza. DATOS Pesada 1 Pesada 2 Vaso de 50ml Vaso + liquido problema Masa del lquido densidad
4.- Apndice. 4.1 Balanzas. Son instrumentos diseados para comparar cantidades fijas de masas. Existen muchos tipos de balanzas que se diferencian fundamentalmente en su sensibilidad, precisin y exactitud. Las menos precisas permiten distinguir diferencias de masa de ms o menos 0,1 gramo y las ms precisas de ms o menos 0,0001 gramo (diezmilsima de gramo). Las balanzas de uso ms frecuente son: balanza analtica y balanza tcnica o de pesada rpida, hoy da todas ellas son electrnicas y tienen un lector digital. En este curso se utilizar solo la balanza de pesada rpida .
a)Uso de la balanza de pesada rpida. ver fig.6 - Encienda la balanza en ON y espere a que se estabilice. - Verifique que la balanza est limpia. - Si la lectura no se encuentra en cero puede tarar y llevar la balanza a cero, para esto apriete el botn TARE. - Proceda a pesar.
b) Precauciones durante la pesada - No se debe efectuar ninguna manipulacin en la balanza (colocar o retirar objetos) en forma brusca. - Nunca se debe colocar sobre el o los platillos reactivos u objetos hmedos o calientes. -Los reactivos deben pesarse en vidrio reloj u otros recipientes apropiados. -Cualquier producto que caiga en forma accidental sobre alguna parte de la balanza debe ser eliminado de inmediato haciendo limpieza escrupulosa. - Se debe usar pinzas para manejar los objetos a pesar.
23 4.2 Pipeta. Son instrumentos diseados para entregar un volumen conocido de lquido, transfirindolo de un recipiente a otro. Estas pueden ser parciales o totales. Una pipeta parcial mide un volumen dado o fracciones de l, una pipeta total mide slo un volumen y puede tener un aforo o doble aforo. Las pipetas que tienen doble aforo miden el volumen correspondiente entre los dos aforos. Las pipetas totales son ms usada porque permiten mayor rapidez, seguridad y exactitud en el trabajo. Las pipetas parciales son poco exactas y no se usan en trabajos de exactitud. En trabajos que exijan rigor las pipetas deben calibrarse.
Calibrar es el proceso por el cual se comprueba la exactitud de un dispositivo para medir (masa, volmenes, etc.) a temperatura dada.
Para calibrar un aparato volumtrico se pesa el volumen de agua (u otro lquido) que corresponde a la capacidad del aparato. Conocida la densidad del lquido utilizado a la temperatura de trabajo, se calcula el volumen y el factor de correccin (f).
Volumen calculado _ f = Volumen terico.
El Volumen Calculado es el obtenido experimental, el volumen terico es que indica en instrumento en su escala, por lo tanto mientras mas se acerque el valor experimental al terico , el factor se acerca ms a 1.
Este factor de correccin indica la razn entre el volumen calculado experimentalmente y el volumen que el instrumento dice medir. Por lo tanto los valores son muy prximos entre s.
En el caso del instrumento recin calibrado, el factor de correccin es vlido a la temperatura de trabajo y debe usarse cada vez que se tenga que medir un volumen, en este aparato y a esa temperatura.
Sin embargo en los sucesivos trabajos experimentales vamos a asumir que los valores que traen los instrumentos de medicin son lo suficientemente confiables como para creer en ellos como hacemos con cualquier instrumento calibrado que utilizamos.
1.-Objetivos. Al trmino del prctico el alumno ser capaz de conocer aspectos bsicos sobre espectros de emisin y espectrofotometra, aplicarlos para la obtencin de la concentracin de una muestra problema utilizando nociones de geometra analtica.
2.-Objetivos operacionales. 2.1 Conocer y usar un espectrofotmetro 2.2 Ser capaz de preparar una curva de calibracin. 2.3 Obtener la concentracin de una muestra problema. 2.4 Reconocer la radiacin emitida por algunos iones.
3.-Procedimiento. 3.1 Materiales y Reactivos. Matraz aforado de 50 y 100 ml, buretas de 25 ml, Espectrofotmetro Metertech, cubetas, soluciones de sulfato de cobre, amonaco 15 M, pipetas, vidrio reloj, metanol, sales de Potasio, Cobre, Calcio, Sodio, Bario y Litio.
3.2 Preparacin de una curva de calibracin para Sulfato de cobre. Longitud de onda: 620 nm Se preparan soluciones de concentracin conocida, para ello se toman los siguientes volmenes de CuSO 4 5,0 x 10 -2 M (Solucin madre) en un matraz de 50 ml.
- Luego agregar 1mL de NH 4 OH 15 M y agitar - Completar a volumen, o sea, hasta el enrase con agua destilada y agitar. - Preparar un blanco con NH 4 OH 15M, sin CuSO 4 y enrasar con agua destilada, con lo cual tendr una concentracin 0,000 - Lea las muestras en el Espectrofotmetro como se les indicar obteniendo valores de absorbancia a 620 nm. Ver Fig. 7
- Luego se grafica en papel milimetrado los datos - 26
Matraz n Concentracin de CuSO 4 M
( eje x) Absorbancia (eje y) 1 2 3 4 5
3.3 Lectura de muestras. - Anotar el nmero de su muestra. - Agregarle 2mL de NH 4 OH 15 M - Completar a volumen, o sea, hasta el enrase con agua destilada, agite para homogeneizar. - Leer la muestra en el Espectrofotmetro
3.4 Reconocimiento a la llama de los iones K + , Cu ++ , Ca ++ , Na + , Ba ++ , Li +
- Tome un vidrio reloj limpio y seco. - Agregue una punta de esptula de la sal a analizar en el centro del vidrio reloj. - Humedezca la sal con gotas de metanol. - Acerque un fsforo encendido y observe la coloracin de la llama. - Una vez terminada la experiencia, elimine el residuo de la sal, lave y seque debidamente el vidrio reloj, para ser utilizado con la sal siguiente.
Es conveniente hacer el reconocimiento del in sodio al final porque este elemento tiende a enmascarar los colores de los otros metales.
Sales de Color Potasio Cobre Calcio Sodio Bario Litio
A Conc. (M) Puntos Mejor recta que pase por la mayor
cantidad de puntos posibles Pendiente = m = Y 2 - Y 1
X 2 - X 1
27 4.- Apndice.
Cuando un tomo es excitado mediante una fuente externa de energa (calor, diferencia de potencial, luz, etc.), emite una radiacin electromagntica que es caracterstica. Este fenmeno, tambin llamado emisin de un cuerpo oscuro se explica por las transiciones electrnicas entre diferentes niveles de energa del tomo. Cada transicin electrnica entre dos niveles de energa corresponde a una emisin de rayos electromagnticos de una determinada longitud de onda o frecuencia.
El espectro electromagntico est compuesto por el conjunto de todas las ondas:
Frecuencia ESPECTRO Electromagntico Cosmico GAMMA Rayos X Radiacin Ionizante (Potencialmente daino o til para los humanos) Ultra Violeta Visible Infrarrojo Microondas Radio longitud de Onda
Cuando un compuesto es de color amarillo esto significa que trasmite las ondas de la regin del amarillo, pero absorbe al menos las ondas electromagnticas de su color complementario que seria el azul (ver tabla cromtica), por ejemplo una solucin de permanganato de potasio trasmite las radiaciones visibles en la zona del prpura (color que se observa), pero absorbe otras del espectro visible dentro de ellas , algunas con mucha mayor intensidad como el color verde. Los instrumentos utilizados para medir intensidad de radiacin electromagntica en un espectro amplio como el visible y U.V. se llaman Espectrofotmetro, este posee una fuente luminosa, un selector de longitudes de onda pudiendo medir a cualquier longitud del rango visible, y un detector de la radiacin que pasa a travs de la muestra analizada.
Este instrumento mide la radiacin que es emitida por una fuente y es filtrada a nivel de nm., la radiacin recorre un breve espacio hasta un detector de radiacin. El detector puede ser calibrado para expresar el total de la radiacin que atraviesa el medio o expresa la 28 diferencia entre lo que debera pasar de radiacin sin interferencia y el efecto de una muestra , esto es absorcin de radiacin o lo que se llama tcnicamente absorbancia, En nuestro ejemplo de trabajo el matraz que no contiene muestra de sulfato de cobre no tiene color , no absorbe radiacin de 620 nm , pero los estandares tubos 2,3,4,5 son coloreados de menos a ms por lo tanto ansorben radiacin de 620nm proporcionalmente.
La longitud. de onda de trabajo en nuestro caso 620 es naranja es el color complementario del que expresa la muestra que es azul .
Tabla cromtica de colores complementarios
La Absorbancia de una determinada radiacin depende de la concentracin de una sustancia por lo cual entre ms concentrado, ms coloreado es, por lo tanto ms absorbe.
Existe un modelo matemtico que relaciona la intensidad de radiacin que absorbe el compuesto estudiado y la intensidad de radiacin que absorbe un blanco a una long. de onda Verde oscuro Verde claro Rojo Granate Azul Amarillo Naranjo suave Naranjo fuerte Amarillo verdoso Violeta Azul Naranjo suave Naranjo fuerte Violeta 29 determinada esta funcion es lineal dentro de un rango de concentracin para cada sustancia . Se puede graficar Absorbancia v/s Concentracin, de lo que se debera obtiener una recta que pasa por cero y pero que puede presentar problemas de anlisis si los datos obtenidos tienen errores sistemticos por descuido en el trabajo. Por lo tanto el trabajo de los investigadores es revisar los datos, graficar , verificar la linealidad del fenmeno y una vez comprobado esto trazar la recta por los puntos experimentales que mejor represente los datos.
Luego se procede a calcular la concetracin de la muestra problema por dos mtodos.
1.- Interpolacin: Con el valor de absorbancia de la muestra problema se puede interpolar en la variable independiente, esta es una manera muy aproximada de calculo.
2.- Calculo de Pendiente de la Curva estandar. Se basa en la ecuacin de una recta donde f(x)= mx+b es decir en el tramo de de lectura de las escalas se asume que el fenmeno es lineal y se aplica la funcin de la recta donde f(x) es la variable dependiente Absorbancia , m es la pendiente de la curva , x es la variable independiente o concetracin y b el intercepto en el eje y que en nuestro caso es siempre 0 .
Y = mX + b Donde; Y = Absorbancia m = pendiente de la curva X = Concentracin Remplazando los valores y despejando se obtiene la concentracin de la muestra, la pendiente (m) se obtiene del grfico calculando en un tramo lineal.
30 1.- Boton seleccionador Transmitancia/ Absorbancia 2.- Boton 100% Transmitancia/ 0 Absorbancia 3.-Boton Function 4.-pantalla digital 5.- Seleccionador de longitud de onda 6.-lectura de longitud de onda 7.-Compartimiento de muestra
4 1 2 3 5 6 9 8 7 8.-Rangos de longitud de onda para cada filtro 9.-Lmpara de tungteno
Fig. 7 Espectrofotmetro Metertek SP-830
31 PRACTICO N 4 INTERPRETACIN DE REACCIONES QUMICAS
1.- Objetivos. Al finalizar este trabajo prctico el alumno deber ser capaz de: Reconocer una reaccin qumica determinada, describir el proceso involucrado y representar la ecuacin que mejor explica la reaccin observada.
2.- Objetivos operacionales. 2.1 Utilizando sustancias en estado puro, conocer su comportamiento en fase acuosa, 2,2 Combinar sales, acido y bases para provocar un cambio qumico 2.3 Interpretar los tipos de reacciones
3.- Actividad experimental 3.1 Materiales y reactivos Gradilla con tubos de ensayo, vaso de pp. de 50 y 100 ml, balanza, termmetro, esptula, pipetas de 1, 2, 5 y 10 ml, propipeta, lentes de seguridad, pinzas de madera, mechero. Sales de cloruro de amonio, carbonato de sodio, lentejas de hidrxido de sodio, cido sulfrico concentrado; cinta de magnesio, trozo de sodio metlico, Soluciones de: CuSO4 0.1M, NaOH 1M, AgNO3 0,1M, NaCl 0,1 M, KI 0,1 M.
3.2 Procedimiento
3.2.1 Comportamiento trmico en disoluciones acuosas. a)- En un tubo de ensayo coloque 5 ml de agua destilada, tome la temperatura. - Adicione 0,5 g de cloruro de amonio - Agite un minuto - Tome la temperatura de la solucin
b) En otro tubo de ensayo coloque 5 ml de agua destilada, tome la temperatura. - Adicione 4 lentejas de hidrxido de sodio, agite por un minuto y tome la temperatura final del sistema.
c) En un tubo de ensayo coloque 5 ml de agua destilada, tome la temperatura. - Adicione con mucho cuidado 1,0ml de cido sulfrico concentrado, agite por un minuto y tome la temperatura final del sistema.
TUBO Agua destilada Soluto Temperatur a inicial Temperatur a final Comportamiento de la disolucin 1 5ml 0,5 g de NH 4 Cl
2 5ml 4 lentejas de NaOH
3 5ml 1 ml. de H 2 SO 4
32 3.2.2. TIPOS DE REACCIONES
1. Reacciones de sntesis. a) Encienda un mechero bunsen de acuerdo al procedimiento conocido. b) (Actividad demostrativa) Tome un trozo de magnesio metlico con una pinza de madera y acrquelo a la llama oxidante. c) Observe e intrprete la reaccin Escriba la ecuacin balanceada.
2. Reacciones de desplazamiento simple a) Coloque un trozo de magnesio metlico en un tubo de ensayo y adicionar 2 ml de HCl 0,1M. b) Observe e intrprete la reaccin Escriba la ecuacin balanceada.
c) En un tubo de ensayo coloque 4 ml de agua destilada, con mucho cuidado adicione un trozo de sodio metlico. Observe e interprete la reaccin con una ecuacin equilibrada.
3. Reacciones de descomposicin a) Usted dispone de un tubo de ensayo con carbonato de sodio b) Conctelo con un tubo de desprendimiento y un tubo de ensayo con agua de cal. c) Encienda un mechero bunsen de acuerdo al procedimiento conocido. d) Proceda a calentar la base del tubo con carbonato de sodio.
e) Observe e intrprete la reaccin f) Escriba la ecuacin balanceada.
4. Reacciones de doble desplazamiento (Formacin de Precipitados)
a) Tubo (a) coloque 1 ml de solucin de CuSO 4 y agregue 1 ml de NaOH 1M. b) Observe e intrprete la reaccin Escriba la ecuacin balanceada.
c) Tubo (b) coloque 1 ml de solucin de NaCl y agregue 1 ml de AgNO 3 0,1M. d) Observe e intrprete la reaccin Escriba la ecuacin balanceada.
e) Tubo (c) coloque 1 ml de solucin de NaCl y agregue 1 ml de KI 0,1M. f) Observe e intrprete la reaccin Escriba la ecuacin balanceada.
33 Apndice
Los compuestos inicos, son sustancias que al disolverse en agua se separan en iones atmicos o moleculares denominados cationes o aniones segn al carga elctrica que adquieran. La separacin de un compuesto en agua puede significar para los componentes del sistema un estado de mayor reposo molecular por lo tanto se produce como consecuencia de la disolucin e ionizacin una entrega de calor a los alrededores, esto es una reaccin exotrmica, en caso contrario, la disolucin implica necesidad de energa y la consecuencia es quitar calor del ambiente, la reaccin es endotrmica.
Las sustancias inicas tienen la capacidad de conducir la corriente elctrica, El agua debido a su naturaleza polar tiene fuerza para separar compuestos de carcter inico. De aqu surge la definicin de electrolitos fuertes y dbiles, sin embargo estos iones tan solubles y con carga elctrica se pueden encontrar con un in de carga opuesta hacia el cual su fuerza de atraccin es mayor que la fuerza que el agua puede ejercer para separarlos. Entonces se forma un nuevo compuesto ahora neutro, que se desestabiliza del medio acuoso y precipita.
La coloracin de una solucin de sales metlicas inicas, corresponde a una propiedad de elementos qumicos de Transicin y Transicin interna, No todos tienen esta capacidad de tener un color pero si aquellos comprendidos entre el Ti al Cu en el cuarto perodo, del Nb al Pd en el quinto y del W al Au en el sexto, esto ocurre al encontrarse en ellos electrones desapareados en orbitales d.
Las reacciones qumicas en general tienen como Ley universal la conservacin de la materia, es decir, NADA SE PIERDE, SOLO SE TRANSFORMA (transformacin de un compuesto qumico en otro), de all las reacciones de descomposicin, de precipitacin, de desprendimiento de gases y en stas se debe respetar estrictamente la estequiometra de reaccin.
Tipos de reacciones qumicas
1. Reaccin de Sntesis o Combinacin Unin de dos o ms sustancias para producir una sola. H 2 (g) + O 2 (g) H 2 O (g)
CaO (s) + H 2 O (l) Ca(OH) 2 (ac)
34 2. Reaccin de Descomposicin Cuando a partir de una sustancia se obtienen dos o ms sustancias.
CaCO 3 (s)
CO 2 (g) + CaO (s) MnO 2
2 KClO 3 (s) 2 KCl (s) + 3 O 2 (g) Electricidad 2 H 2 O (l) H 2 (g) + O 2 (g)
3. Reaccin de Desplazamiento o Sustitucin Un tomo sustituye a otro en la reaccin.
Cl 2 (g) + 2 KI (ac) 2 KCl (ac) + I 2 (s) Zn (s) + H 2 SO 4 (ac) ZnSO 4 (ac) + H 2 (g)
4. Reaccin de Doble Sustitucin Se realiza un intercambio de tomos entre las sustancias que reaccionan. BaCl 2 (ac) + Na 2 SO 4 (ac) BaSO 4 (s) + 2 NaCl (ac)
Na 2 CO 3 (s)
+ H 2 SO 4 (ac) H 2 O (l)
+Na 2 SO 4 (ac) +CO 2 (g)
Criterio termodinmico 1.- Reacciones Endotrmicas (absorcin de calor del entorno)
H 2 (g)
+ I 2 (g)
+ 11.9 kcal 2 HI (g) CaCO 3 (s) + 42.5 kcal CaO (s) + CO 2 (g)
2.- Reacciones Exotrmicas ( desprendimiento de calor al entorno ).
2 H 2 (g) + O 2 (g)
2 H 2 O (g)
+ 116 kcal 3 Cl 2 (g) + 2 Al (s) 2 AlCl 3 (s)
+ 166.8 kcal
35 PRACTICO N5 PROPIEDAD DE LOS GASES Y OBSERVACIN DE TCNICAS DE SEPARACIN DE MUESTTRAS
1.- Objetivos. Al finalizar este trabajo prctico el alumno deber ser capaz de calcular el peso atmico exacto de un metal., aplicando la ley de gases ideales. Conocer y describir diferentes tcnicas de separacin
2.- Objetivos operacionales. 2.1 Dados una cubeta, una probeta, un soporte universal, un matraz erlenmeyer con tapn y tubo de desprendimiento, armar un equipo productor de gases. 2.2 Dados un metal y HCl obtener hidrogeno gaseoso 2.3 Explicar y poner en marcha algunas tcnicas de separacin.
3.- Actividad experimental 3.1 Materiales y reactivos. Vso de pp. De 100 ml, probeta de 100 mL, soporte universal, nuez y pinza, matraz erlenmeyer, matraz kitasato con tapn, tubos de ensayo con gradilla, bagueta, embudo bchener, trompa de vacio, S.R. HCL, Cinta de metal, S.R. KI, S,R, Pb(NO 3 ) 2
Traer regla!
3.2 Procedimiento 3.2.1 Obtencin hidrogeno gaseoso. - Coloque suficiente agua potable en el vaso pp de 1000 ml. por lo menos hasta la mitad. - Llene la probeta con agua, tpela con un trozo de papel e invirtala sumergindola en el vaso pp de 1000mL. Cuide que no entre aire a la probeta, fije la probeta mediante un pinza al soporte universal. - Coloque 25- 30 mL de HCl , en el matraz erlenmeyer - Introduzca el extremo del tubo de desprendimiento en la boca de la probeta. fig 8 - Pese la cinta de metal que se le fue entregada. - Cuelgue con cuidado la cinta del metal en el gancho de vidrio adaptado al tapn - Tape hermticamente el matraz cuidando que no caiga la cinta del metal. - Cuando est listo haga caer el metal en la solucin - Agite suavemente el matraz, mientras ocurre la reaccin, cuidando que el tapn no se suelte - Cuando termina el burbujeo del gas, la reaccin ha terminado, no mueva el equipo. - Lea el volumen del gas directamente en la escala graduada de la probeta. - Mida la temperatura del agua para conocer la presin de vapor de agua dentro de la probeta. (ver Tabla 2) - Mida usando una regla desde el nivel del agua en el vaso, hasta el nivel del agua dentro de la probeta para conocer as la presin de la columna de agua que qued en la probeta. - Una vez terminadas sus mediciones puede desarmar el equipo. 36 4.- Apndice 4.1 Determinacin del peso atmico de un metal La reaccin de digestin del metal(alcalinoterreo) con cido se resume en la reaccin:
Metal(s) + 2HCl(acuoso) Metal +2
+ H 2 (g) + 2 Cl -
De acuerdo a los principios de equilibrio de presiones de gases se puede establecer que una vez terminada la reaccin el sistema se equilibra:
P atmosfrica = P vap.de agua + P colum. agua + P H 2 (g)
P colum. agua = 0,773 mmHg = 1cm
Segn la ecuacin de la reaccin, los moles del gas formado son iguales moles del metal digerido por el acido.
La presin Atmosfrica se obtiene de un barmetro en mm de Hg , la presin de vapor se obtiene de la tabla del anexo en mmHg. Por lo tanto la presin de gas generado de la reaccin se obtiene en mmde Hg y debe ser transformada a atmsferas para utilizar la ecuacin de los gases ideales De la ecuacin de los gases ideales P V = n R T P = presin del gas V = volumen del gas R = constante de los gases ideales T = temperatura del gas en Kelvin
Una vez obtenido los moles de gas como estos son equivalentes a los del metal se puede establecer la relacin: n=masa/peso atmico de donde se calcula el peso atmico aproximado para el Metal.
Sistema experimental para determinacin de Peso molecular
37 Mtodos Fsicos de separacin de Mezclas
4.2 Tcnicas de separacin o purificacin Los mtodos de purificacin se seleccionan de acuerdo a las propiedades fsicas y qumicas del compuesto a purificar y a sus contaminantes. Entre los mtodos ms corrientes figuran:
4.2.1 Extraccin por solvente. Es un procedimiento fisicoqumico que consiste en la remocin de un compuesto qumico desde una mezcla slida o una lquida mediante un solvente adecuado; este solvente debe disolver fcilmente al soluto y ser inmiscible o muy poco miscible con el solvente que se utiliz para disolver la mezcla slida o lquida.
Entre los solventes de uso ms corriente para la extraccin en agua estn el cloroformo, benceno, tetracloruro de carbono y eter etlico. Todos ellos se caracterizan por tener un punto de ebullicin bajo, lo cual facilita su eliminacin posterior por evaporacin. Para hacer ms efectiva la extraccin se deben reunir las siguientes caractersticas: - Los solventes que participan deben ser inmiscibles - El coeficiente de reparto para la sustancia a purificar debe ser lo ms alto posible. - Es ms eficaz un proceso que emplea varias extracciones con pequeas cantidades de disolvente que una sola extraccin con una gran cantidad de solvente.
4.2.2 Destilacin. Es un procedimiento mediante el cual una mezcla de lquidos es calentada para transformarla en vapor y luego condensarla por enfriamiento. De esta manera, un lquido puede separarse de impurezas slidas o poco voltiles, ya que en el destilado aparecern los diferentes compuestos de acuerdo al orden creciente de su punto de ebullicin. Las impurezas voltiles aparecern en el lquido condensado y pueden removerse mediante nuevas destilaciones. Existen diferentes tipos de destilacin como son : - Destilacin corriente o simple. - Destilacin fraccionada. - Destilacin en corriente de vapor de agua. - Destilacin al vaci o a presin reducida
4.2.3 Cristalizacin. Es un proceso fisicoqumico que se basa en el hecho de que la mayora de los slidos, son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. El slido que se va a purificar se disuelve en un disolvente en caliente, se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces, el filtrado se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. Finalmente los cristales se separan del disolvente por filtracin o evaporacin. Si con una cristalizacin sencilla no se logra una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.
38 4.2.4 Sublimacin. Esta operacin se emplea para separar sustancias que subliman de posibles impurezas no voltiles; las sustancias que subliman son aquellas que pasan desde el estado slido al gaseoso. sin pasar por el estado lquido o fusin , ejemplos importantes son yodo, CO 2 (s) y NH 4 Cl (s).
4.2.5 Centrifugacin. Es un procedimiento fsico que permite separar partculas suspendidas en un lquido, aumentando su velocidad de sedimentacin. Tal propiedad es usada en la purificacin de compuestos qumicos de naturaleza orgnica.
4.2.6 Decantacin o sedimentacin. Es el proceso mediante el cual las partculas suspendidas en un medio lquido se depositan en el fondo del recipiente que las contiene. Este proceso depende de la fuerza de gravedad, la viscosidad del medio y la forma de las partculas
4.2.7 Filtracin Es un procedimiento mediante el cual un slido se separa de un lquido a travs de un medio poroso (filtrante). Hay diferentes tipos de filtracin como son:
Filtracin corriente. Se vierte la mezcla slido lquido sobre un material poroso que slo deja pasar la fase lquida ( filtrado) , generalmente se usa papel filtro. El tamao del embudo debe ser tal que el papel filtro llegue a 1-2 cm del borde; jams debe sobresalir del borde del embudo; el papel debe adaptarse bien al embudo para lo cual se humedece con el solvente y se presiona suavemente contra la pared. El vstago del embudo debe introducirse en el vaso de pp. de modo que toque su pared, evitndose as las salpicaduras. La mezcla a filtrar se vierte con ayuda de una bagueta de vidrio cuidando de no tocar el papel, el nivel del lquido no debe sobrepasar el borde superior del papel filtro.
Filtracin al vaco. En este tipo de filtracin deber emplearse embudo Bchner y trompa de vacio; es util en el caso de precipitados coloidales o lquidos aceitosos ya que la filtracin se puede acelerar por medio de la succin.
39 PRACTICO N6 APLICACION DE pH Y EQUILIBRIO CIDO-BASE.
1.- OBJETIVOS Al trmino de este trabajo prctico el alumno ser capaz de medir y calcular el pH terico de soluciones acuosas, adems deber demostrar conocimiento de equivalente qumico y titulacin de cidos o bases y aplicar estos conceptos en la obtencin de la concentracin de una solucin desconocida.
2.- OBJETIVOS OPERACIONALES 2.1 Medir el pH de soluciones acuosas. 2.2 Medir el pH de mezclas de soluciones cido y base. 2.3 Medir e interpretar la acidez o basicidad de diferentes soluciones de uso cotidiano. 2.4 Preparar soluciones y diluciones seriadas.
3.- PARTE EXPERIMENTAL 3.1.- Materiales y reactivos. Vasos de pp. de 100 ml, probetas de 100 m L, matraz aforado de 50 mL,y de 100 mL, papel indicador de pH, bureta, matraz erlenmeyer de 250 ml, pHmetro, pipetas 1mL y 5mL, propipeta. Soluciones:, H 2 SO 4 1M, HCl 0.1M, NH 4 Cl, NaCH 3 COO, NH 4 OH 1 M, CH 3 COOH 1M, NaOH 0.5M, NaOH
3.2.- Procedimiento. Estudio de pH. 3.2.1 Preparacin de soluciones y medicin pH.
Prepare las siguientes soluciones: a) A partir de HCl 1M prepare en un matraz aforado de 100 ml una solucin de HCl 0.01M. Mida el pH mediante tiras reactivas y peachmetro desde un vaso de precipitado.
b) A partir de NH 4 OH 1 M prepare en un matraz aforado de 100 ml una solucin de NH 4 OH 0.1M. Mida el pH mediante tiras reactivas y peachmetro desde un vaso de precipitado.
c) A partir de CH 3 COOH 1M, prepare 50 ml de una solucin de concentracin 0,1 M. Mida el pH mediante tiras reactivas y peachmetro desde un vaso de precipitado.
d) A partir de cloruro de amonio slido , prepare en un matraz de 50 ml una solucin 0,1 M. Mida el pH mediante tiras reactivas y peachmetro desde un vaso de precipitado.
40
Preparacin de una dilucin seriada:
A partir de la solucin de NaOH 0,5M , prepare en matraces de 50 ml. las siguientes diluciones (Matraz 1 = 0,01M, Matraz 2 = 1x10 -4 M.) y mida el pH mediante tiras reactivas y peachmetro desde un vaso de precipitado.
NaOH 0,5 M NaOH 0,01 M NaOH 1x10 -4 M 50 ml 50 ml
Complete la siguiente Tabla:
Soluciones pH terico pH experimental tiras reactivas pH experimental pHmetro. H 2 O destilada HCl 0,1 M NH 4 OH 0,1 M CH 3 COOH 0,1 M NaCH 3 COO 0,1 M NH 4 Cl 0,1 M NaOH 0,01 M NaOH 0,0001 M
Justifique los calculos toricos de pH para cada caso ,una vez realizada las mediciones compare e interprete las concordancias o diferencias registradas.
41 4.- Apndice.
4.1 Equilibrio cido-base. 4.1.1 pH: Se define como -log de la concentracin molar de protones. pH= -log [H + ]
Es por lo tanto una forma de expresar Acidez, su significado cuantitativo se restringe a los protones libres en una disolucin.
4.1.2 calculo de pH para soluciones acuosas: El pH de una solucin acuosa de cido o base fuerte depende solo de la concentracin molar de la sustancia con propiedades cidas o bsica.
Ejemplo: El pH de una solucin acuosa de un cido fuerte como ocurre con HCl ,HI , HClO 4
corresponde a log de la concentracin molar del cido, ya que son electrolitos fuertes luego se disocian 100%
En este caso el pH corresponde a = -log [H + ]
HCl 0,01M pH= -log [0.01]=2 luego el pOH sera = 12
El pH de las soluciones acuosas de cidos y bases dbiles el pH depende ya no solo de la concentracin molar sino que tambin del valor de la constante de equilibrio de disociacin, se utiliza por convencin Ka cte de equilibrio de cidos dbiles. Kb cte de equilibrio de bases dbiles
Ejemplo: Una solucin de cido Ciandrico que tiene Ka= 1 x 10 -10 y una concentracin 0,01M
El pH de la disolucin ser:
HCN H + +
CN -
Inicial 0.01 0 0 Equilbrio 0.01-x x x
Segn el modelo matemtico estudiado en clase y aplicando los conceptos de equilibrio qumico, se puede llegar a considerar que una vez alcanzado el equilibrio, x es muy pequeo para la concentracin total del cido. Entonces:
[H + ]= 0.01 x Ka = 0.01 x 1 x 10 -10
[H + ]= 1 x 10 -12 = 1 x 10 -6
Que en este caso corresponde a pH= -log [H + ] -log [1 x 10 -6 ]=6 el pOH sera 8
42
4.1.4 Neutralizacin. Es la reaccin entre un cido y una base para originar una sal y agua. stas pueden ser: a) Entre un cido fuerte y base fuerte. Ej.: HCl + NaOH.
H + + Cl - + Na + + OH - Na + + Cl - + H 2 O H + + OH - H 2 O Keq. =1/Kw=10 14
b)Neutralizacin entre un cido dbil y base fuerte. Ej.: HAc (cido actico) + NaOH
HAc + Na + + OH - Na + + Ac - + H 2 O HAc + OH - Ac - + H 2 O Keq. =Ka/Kw= 1.8x10 9
c)Entre un cido fuerte y base dbil. Ej.: HCl + NH 4 OH.
H + + Cl - + NH 4 OH NH 4 + + Cl - + H 2 O H + + NH 4 OH NH 4 + + H 2 O Keq.=Kb/Kw= 1.8x10 9
d) Entre un cido dbil y base dbil
NH 4 OH + HAc Ac - + NH 4 + + H 2 O Keq. =Ka*Kb/Kw= 3.2x10 4
4.1.3 Hidrlisis. 43 Es la reaccin que sufren las sales que provienen de un cido o base dbil con el agua. Diferentes sales presentan distintos tipos de hidrlisis, lo que requiere de un acabado conocimiento de los cidos fuertes y dbiles as como de las bases, ya que la composicin de la Sal es crucial en las consecuencias que tendr su disolucin en agua.
a) Sales provenientes de la neutralizacin de un cido fuerte con una base fuerte. Una sal de este tipo cuando est en agua no sufre hidrlisis y el pH no se altera.
b) Sales provenientes de la neutralizacin de un cido dbil con una base fuerte. Ej.: NaAc.( acetato de sodio) El catin no sufre hidrlisis, pero el anin Ac - es una base conjugada ms fuerte que el agua.
Ac - + H 2 O HAc + OH - Kh= Kw/Ka
En estos casos la solucin resulta ligeramente bsica, se dice entonces que la sal ha sufrido hidrlisis bsica.
c) Sales provenientes de la neutralizacin de un cido fuerte con una base dbil. Ej.: NH 4 Cl ( Cloruro de amonio) El cloruro no sufre hidrlisis, pero el ion amonio es ms cido que el agua.
NH 4 + + H 2 O H + + NH 4 OH Kh=Kw/Kb
En estos casos la solucin resulta ligeramente cida y se dice entonces que la sal sufri hidrlisis cida.
d) Sales provenientes de la neutralizacin deun cido dbil con una base dbil. Ej.:NH 4 Ac ( Acetato de amonio).
Ac - + NH 4 + + H 2 O NH 4 OH + HAc Kh= Kw/Ka*Kb En estos casos el pH depende de la fuerza relativa del cido y de la base dbil.
44
Figura 8.a Peachmetro digital Figura 8.b Indicador de pH con electrodo de vidrio papel
El pH de un sistema se puede medir en laboratorio al menos de dos formas: una de ellas es con cinta indicadoras de pH que dan valores en forma aproximada , estas cintas contienen sustancias que adquieren colores caractersticos para distintos valores de pH , algunos de estos son papeles que tienen una sustancia impregnada con el indicador por lo tanto se deben sumergir y sacar de la solucin rpido para no perder indicador.o contaminar la solucin .
Para leer el pH se debe comparar con una escala de colores impresa.
El otro mtodo es ms sensible y consiste en un electrodo de vidrio que tiene una escala calibrada por mtodo potenciomtrico. , y la escala en milivolt se expande segn la concentracin de protones libre, esta escala se registra de manera digital en los peachimetros calibrados.
No todas las escala de pH empiezan igual , hay de 0 a 14 y de 1 a 14 , esto se debe a la sensibilidad de los indicadores de pH
45 PRACTICO N7 SOLUCIONES TAMPONES O BUFFERS.
1.- Objetivo Al trmino de este trabajo prctico el alumno ser capaz de preparar soluciones reguladoras o buffers,, medir su pH experimental y calcular su pH terico e interpretar los factores que afectan al equilibrio de estos sistemas cido-base.
2.- Objetivos operacionales. 2.1 Preparar un tampn y demostrar sus caractersticas. 2.2 Medir el pH de soluciones tampones y verificar su funcin reguladora.
3.- Actividad experimental. 3.1.- Materiales y reactivos. Vasos de pp. de 100 ml, probetas de 100 mL, matraz aforado de 100 mL, papel indicador de pH, pHmetro HANNA, pipetas, propipeta. Soluciones: NaOH 0.1M, HCl 0.1M, CH 3 COOH 0.1M, NaCH 3 COO 0.1M. Sales: NaH 2 PO 4 y Na 2 HPO 4 x 7 H 2 O.
3.2.- Procedimiento 3.2.1 Preparacin de una solucin tampn o buffer a partir de soluciones madre del par conjugado cido y base (HAc/Ac - ).
Mida 50 mL de S.R. CH 3 COOH 0.1M y 50 mL de NaCH 3 COO 0.1M. y mida el pH (esta mezcla es la solucin tampn n1 de trabajo).
- Coloque 20 ml de la solucin n1 en una probeta de 100 ml complete con agua hasta 100 mL, homogeneice y mida el pH de esta solucin diluda.
En probetas separadas :
- Tome 25 mL del tampn n 1 y agregue 5 ml. de HCl 0.1 M , homogeneice y mida pH. - Tome 25 mL del tampn n 1 y agregue 5 ml. de NaOH 0.1 M, homogeneice y mida pH.
3.2.2 Preparacin de una solucin tampn o buffer a partir de sales acida y bsica de Fosfato. * los reactivos son NaH 2 PO 4 (PM: 119,98 g/mol) Na 2 HPO 4 x 7 H 2 O (PM: 268,07 g/mol) [Ka = 1,995 x 10 -7 ]. Calcule los gramos necesarios de cada uno de los reactivos para preparar 100 ml de buffer 0,1M pH: (se le indicar en el prctico) pH=
46 Clculos: para esto se utiliza la ecuacin de Henderson-Hasselbach de modo que se puede calcular primero la relacin molar entre sal bsica y acida para luego calcular los moles necesarios de cada sal
Preparacin de soluciones:
_____g de NaH 2 PO 4 (PM: 119,98 g/mol)
_____g de Na 2 HPO 4 x 7 H 2 O (PM: 268,07 g/mol)
Pesada las sales se lleva a un matraz de 100ml. Y se disuelve a homogeneidad. Este es el buffer n 2
- Tome 20 ml del buffer n 2 , en una probeta de 100 mL complete con agua hasta 100 mL, homogeneice y mida el pH de esta solucin diluida
- Tome 25 ml del tampn n2 y agregue 5 ml de HCl 0.1 M, homogeneice y mida pH. - Tome 25 ml del tampn n 2 y agregue 5 ml de NaOH 0.1 M, homogeneice y mida pH.
4.1 Soluciones reguladoras, tampn o amortiguadoras. Estas soluciones reguladoras se caracterizan porque tienden a resistir cambios en el pH. Su pH es definido, permanece casi invariable, manteniendo su concentracin de in hidrgeno prcticamente constante frente a la dilucin y a adiciones de pequeas cantidades de cidos o bases fuertes. Frente a agentes externos procedentes de la atmsfera, como contaminacin, por ej. de amonaco, dixido de carbono, etc. y an del recipiente que las contiene, permanecen inalteradas. Estas disoluciones amortiguadores contienen, por lo general, un cido dbil y una de sus sales, o bien, una base dbil y una de sus sales. 47 El equilibrio que entra en juego para el caso de un cido dbil y una de sus sales es el siguiente: HA H + + A -
cido dbil base conjugada
En una solucin reguladora su mecanismo de accin se puede explicar fcilmente frente a la adicin de H + o OH - . Los iones protones adicionados encuentran un elevado exceso de base o reserva de aniones, a los cuales pueden ceder sus protones formando el cido HA no disociado y la desviacin del pH es considerablemente menor que la que se encontrara con una solucin no reguladora. Si se aaden iones hidrxidos, estos son consumidos por los protones procedentes del cido dbil, formando agua. Esto tambin provoca un desplazamiento del equilibrio principal en una direccin que tiende a contrarrestar los efectos de la base agregada. Hay un pequeo cambio en el pH que es , desde luego, mucho menor si esto ocurriera en una solucin no tamponada. En resumen sufre un fenmeno que se le denomina efecto ion comn.
Como ya se ha establecido, el pH (en una solucin amortiguadora de pH) est condicionado por dos factores , el pK del electrolito dbil (-log K) y la relacin entre las concentraciones de sus componentes (sal/cido). De acuerdo a la ecuacin de Henderson-Hasselbach, para una solucin tampn de pH formado por cido dbil y su basze conjugada, se calcula aplicando la frmula:
pH = pKa + log [base conjugada] [cido dbil]
Un sistema tampn previene cambios significativos del nivel de acidez de un sistema debido al efecto in comn , de tal forma que su eficiencia depende de la presencia del par cido base en uan cierta concentracin mnima y en una proporcin adecuada que mantenga el equilibrio.
Algunas soluciones amortiguadoras de especial importancia biolgica son los sistemas que se encuentran en la sangre, formados por: cido carbnico y bicarbonato; hidrogeno fosfato y dihidrgeno fosfato; oxihemoglobina cida y oxihemoglobina bsica; hemoglobina cida libre y hemoglobinato, protenas cidas y proteinatos.
48 PRACTICO N 8 ACIDO-BASE TITULACIN
1.- Objetivos. Al trmino de este trabajo prctico el alumno deber demostrar conocimiento de equivalente qumico y titulacin de cidos o bases y aplicar estos conceptos en la obtencin de la concentracin de una solucin desconocida.
2.- Objetivos operacionales. 2.1 A partir de solucin concentrada de NaOH, preparar 250 ml de NaOH 0,10 N. 2.2 Pesar con la mayor exactitud posible dos muestras de cido oxlico y titular la S.R NaOH 0,10 N preparada anteriormente. 2.3 Dadas S.R. H 2 SO 4 determinar su concentracin, titulando el cido con la S.R. NaOH estandarizada.
3.- Actividad experimental. 3.1 Materiales y reactivos. Probeta de 100 ml, pipetas de 10 y 2 ml,, propipeta, matraces aforados de 250ml y 100ml, matraz erlenmeyer de 250 ml, vasos de precipitado de 100 y 50 ml, soporte universal, pinza para bureta, nuez, balanza, densmetro. S.R. NaOH conc., fenolftalena, cido oxlico slido, H 2 SO 4 problema.
3.2 Procedimiento. 3.2.1 Preparacin de 250 ml de S.R. NaOH 0,10 N. - Determine la densidad de la S.R. NaOH concentrado que reciba. usando un densmetro. - Conocida la densidad, averige el %p/p de la solucin usando un manual de laboratorio. (Tabla 3) - Con esos datos calcule los mililitros de S.R. NaOH conc. necesarios para preparar 250mL de NaOH 0,10 N. - Mida con una pipeta adecuada al volumen que necesita para preparar S.R. NaOH 0,10N. - Los ml de NaOH calculados virtalos en el matraz aforado de 250 ml - Complete con agua destilada hasta alcanzar el aforo del matraz y agite.
- 3.2.2 Titulacin de NaOH 0,10 N - Pese exactamente 0,5 g de cido oxlico y colquelo en un matraz aforado de 100 ml (C 2 O 4 H 2 * 2H 2 O PM =126 PE =63) - Disuelva con un poco de agua destilada y cuando este completamente disuelto enrase. - Tome 20 ml del cido oxlico que usted prepar y trasldelo a un matraz erlenmeyer de 250 ml. - Agregue al matraz 2 3 gotas de fenolftalena y agite. - Tome una bureta y llnela con la solucin de NaOH hasta sobrepasar la marca cero. Fig.12 - Deje escurrir el exceso de lquido por la llave hasta que el nivel superior coincida exactamente con el cero. - Verifique que la solucin llene completamente la llave y espita de salida ( no debe haber burbujas de aire) - Comience la titulacin, la espita de salida de la bureta debe quedar dentro del cuello del matraz. - Agitando el matraz continuamente con movimiento de rotacin, agregue lentamente la S.R. NaOH desde la bureta - La aproximacin al punto final se reconoce por el cambio de coloracin de incoloro a rosado. 49 - Esta coloracin desaparece con la agitacin del matraz, por lo tanto antes de agregar a prxima gota espere que la coloracin rosada desaparezca. - La titulacin termina cuando por adicin de una gota, la coloracin rosada no desaparece - Lea en la bureta la divisin del nuevo enrase que corresponde al volumen de S.R. NaOH gastado. Anote ese valor. - Titule la segunda muestra de cido oxlico de la misma manera. - La diferencia entre ambas titulaciones no debe exceder ms de 1 ml, si no es as debe realizar una tercera titulacin. - Con el promedio de estos datos calcule la concentracin exacta experimental del NaOH.
3.2.3. Titulacin de solucin H 2 SO 4 problema. - - Pida la muestra de H 2 SO 4 problema. Anote su nmero - Coloque 2.0 ml de la solucin problema en un matraz erlenmeyer de 250 ml. - Agregue 20 ml de agua destilada y 2 a 3 gotas de solucin de fenolftalena. - Titule con la S.R. NaOH como se hizo anteriormente - Repetir de la misma manera la titulacin anterior. - Repita la titulacin. hasta que la diferencia entre ambas no exceda a 1 ml.
4.-Apndice. 4.1 Titulacin. En la prctica la titulacin o valoracin cido-base significa, conocer la concentracin real de una solucin, en este caso su acidez o alcalinidad en unidades de Molaridad o Normalidad Se debe agregar cierta cantidad de cido o base de concentracin conocidas (patrn) a una cantidad determinada de base o cido de concentracin desconocida con el fin de conocer su concentracin, siendo necesario establecer para ello el punto final de la neutralizacin. O de equivalencia cido Base. Para determinar este punto se utilizan los indicadores cido-base. El punto final de la titulacin se alcanza al mezclar cantidades equivalentes de reactivo. Se llega a la neutralizacin cuando se igualan la cantidad de equivalente del cido con los equivalentes de la base, ya que en este punto se cumple que el n de equivalentes de cido consumidos es igual al n de equivalentes de base consumidos. Peso equivalente de un cido es el peso en gramos del cido que entrega un mol de H + , para una base es el peso en gramos que entrega un mol de OH - . Normalidad es una unidad de concentracin que indica el n de equivalentes disueltos en un litro de solucin.
P.E. cido = P.M P.E. base = P.M. n H + n OH -
En el punto final de la neutralizacin tenemos que:. Equivalentes qumicos de base = equivalentes qumicos de cido Por lo cual tenemos. N base x V base = N cido x V cido
Con esta simple relacin podemos obtener la concentracin N del cido o base que era desconocida. 50 NORMALIDAD: La normalidad (N) es el nmero de equivalente de soluto por litro de disolucin.
Un equivalente de una sustancia se puede expresar de la siguiente forma: equivalente = (moles de la sustancia) / n Siendo n el nmero de partculas que sta cede o acepta, denominado valencia. En sustancias que participan en reacciones cido-base n es el nmero de H + o OH - que puede ceder, por ejemplo para el HCl n = 1 y para el Ca(OH) 2 n = 2. Para reacciones rdox, n es el nmero de electrones implicados en la reaccin. Cuando n = 1, la normalidad coincide con la molaridad.
Como el peso equivalente es sub-mltiplo de entero de un mol de cido o base, la N es un mltiplo entero de la M, es decir:
N = n x M n = 1, 2, 3, 4,
Equivalente de un cido: Es la cantidad de moles de H + proporcionado por un mol de cido cuando se disuelve en agua. Ejemplos: 1HCl H + + Cl - 1 eq 1H 2 SO 4 2 H + + SO 4
2- 2 eq 1H 3 PO 4 3 H + + PO 4
3- 3 eq
HCl H + + Cl -
1 mol HCl = 36.5 g = 1 eq.
H 2 SO 4 2H + + (SO 4 ) -2
1 mol H 2 SO 4 = 98 g = 2 eq.
Equivalente de una Base: Es la cantidad de moles de OH
proporcionados por un mol de
base cuando se disuelve en agua. 1 mol NaOH = 1 eq 1 mol Ca(OH) 2 = 2 eq 1 mol Al(OH) 3 = 3 eq
Equivalente de una Sal: Es la cantidad de moles de cargas positivas proporcionada por un mol de sal al disolverse en agua. 1 mol NaCl = 1 eq 1 mol BaCl 2 = 2 eq 1 mol Al 2 (CO 3 ) 3 = 6 eq 1 mol KHCO 3 = 1 eq
51 Peso Equivalente: se define como la masa de una sustancia que aporta un equivalente. ( Peq = g/eq)
4.2 Indicadores. Los indicadores son cidos o bases dbiles que se caracterizan por tener un color en medio cido y otro en medio bsico. El equilibrio que se produce es el siguiente.
HIn H + + In -
HIn= color A In - = color B
En consecuencia si le agregamos cido (se incorpora H + ) el equilibrio se desplaza a la izquierda, predominando el color A, pero si al sistema en equilibrio le agregamos base (se incorpora OH-), el equilibrio se desplaza a la derecha, predominando el color B.
4.3.-Bureta. Son instrumentos fabricados con el objeto de entregar volmenes fraccionarios exactos de lquido para titulaciones volumtricas. Poseen una precisin mucho mayor que las pipetas. Consiste en un tubo calibrado provisto en un extremo de una vlvula o llave por la que se controla el flujo del lquido. La bureta siempre se utiliza en forma vertical, sostenida por un soporte universal mediante una pinza. Antes de usarla se debe verificar que est limpia y debe cebarse con la solucin a utilizar, cuando se llena hay que verificar la ausencia de burbujas de aire en su extremo inferior.
52 Bureta Nuez Pinza Espita
Fig. 9 Montaje Bureta
53 PRACTICO N9 RECONOCIMIENTO DE REACCIONES REDOX
1.- Objetivo Al trmino de este trabajo prctico el alumno ser capaz de identicar selectivamente un proceso de oxido reduccin
2.- Objetivos operacionales. 2.1 reconocer agentes oxidantes y reductores 2.2 establecer productos posibles en cambios redox
3.- Actividad experimental. 3.1.- Materiales y reactivos. Vasos de pp. de 50ml, clavos de hierro, magnesio slido, sodio metlico. Soluci{on acuosa de CuSO 4 , de HCl 1M , HNO 3
(C) Na 2 S 2 O 3 KMnO 4 KI solcucin de hipoclorito de sdio.
4.-Actividad de reconocimiento de reacciones REDOX.
4.1 Identifique la especie que se oxida y la que se reduce en las reacciones que desarrollara a continuacin.
4.2 Para cada Reaccin escriba la semi reaccin de reduccin y de oxidacin.
4.3 Balancee cada media reaccin.
4.4 Ajuste ambas reacciones para que el nmero de electrones sea el mismo.
4. a.- Clavo ( hierro) en solucin acuosa de Cu +2
En un vaso de pp. agrege 20 ml de solucin acuosa de sulfato de cobre (II) y coloque en ella un clavo nuevo. Deje reposar por un minuto Saque el clavo y pase por su superficie un papel para extraer lo que se deposita sobre el metal, repita esto 3 veces con el mismo clavo.
4. b.- Magnesio metlico en presencia de cido Clorhdrico
En un vaso de pp. limpio adicione 20 ml de cido clorhdrico y enseguida coloque en ella un trozo de magnesio metalico, observe unos minutos.
54 4. c.- Magnesio en presencia de Calor CUIDADO PELIGRO
Tome un pequeo trozo de magnesio metlico y coloque lo por breves segundos a una llama de mechero, aleje de la llama y cuidando de no quemarse describa lo observado. CUIDADO con la luz de la Reaccin.
4..d.- Sulfito de sodio y permanganato de potasio en medio neutro
Mezcle 2 ml de permanganato de potasio con 2 ml de sulfito de sodio , observe e interprete la reaccin
4. f.- Peroxido de hidrgeno y permanganato de potasio en medio cido ( cido sulfurico)
Mezcle 5 ml de permanganato de potasio con 2 ml de peroxido de hidrgeno, observe. agrege a esta mezcla 1 ml de cido sulfrico. observe
4. g.- ( cloro comercial) Hipoclorito de sodio y yoduro de potasio.
En un vaso de pp. limpio adicione 5 ml. de yoduro de potasio , A esta solucin agrege 1 ml. hipoclorito (cloro comercial)observe e interprete
Cantidad fundamental Nombre signo longitud metro m masa kilogramo Kg tiempo segundos s intensidad de corriente amperio A temperatura kelvin K intensidad luminosa candela cd cantidad de sustancia mol mol volumen metro cbico m 3
TABLA N 5 ORDENES DE MAGNITUD Prefijo Smbolo 10 -1 deci d 10 -2 centi c 10 -3 mili m 10 -6 micro u 10 -9 nano n 10 -12 pico p 10 -15 femto f 10 -18 atto a 10 -10 ngstrom A 57