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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE COAHUILA

ESCUELA DE CIENCIAS BIOLGICAS
UNIDAD TORREN





PRCTICAS DE LABORATORIO DE
QUMICA ANALTICA





INGENIERO BIOQUMICO



M.C. Agustina Ramrez Moreno
Dra. Josefina Gpe. Rodrguez Glz.

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RECOMENDACIONES PARA MANIPULACIN DE SUBSTANCIAS, MATERIAL
Y EQUIPO EN EL LABORTORIO Y MEDIDAS DE SEGURIDAD

1. Al preparar cualquier solucin de sustancias qumicas se deben seguir las
instrucciones de las prcticas o la que se indique en la dosificacin de
reactivos de qumica. Una vez preparada e debe envasar y etiquetar
indicando de que sustancia se trata, su composicin y el grupo que la va a
utilizar, as como la fecha.

2. Antes de usar un reactivo qumico o una solucin se debe de leer la
etiqueta para identificarlo, tomar la cantidad exacta y necesaria tapando
enseguida el frasco, no debe regresarse jams el exceso al frasco original
para no contaminarlo.

3. Cuando se deje de usar un reactivo o una solucin, regrselo a su lugar.
Conserve en la mesa de trabajo el mnimo de equipo y materiales
necesarios y opere en condiciones de limpieza.

4. Al calentar las sustancias que desprendan gases corrosivos o txicos debe
usarse la campana de extraccin, si no se cuenta con una, procurar que
haya una buena ventilacin.

5. Si la tcnica indica la forma de calentamiento, bao mara, bao de aceite,
parrilla elctrica, mechero, etc., hgalo como se indica no cambie por
iniciativa propia la forma de hacerlo.

6. Si al efectuar un calentamiento se encuentra un reactivo inflamable cerca
de la fuente de calor RETRELOS!

7. Al hacer un calentamiento en un tubo de ensaye, debe sujetarse con una
pinza para tal efecto inclinndolo en un ngulo de 45 apuntando en
direccin opuesta a la que se encuentran los compaeros de trabajo y
agitando continuamente.

8. Al prender la llama del mechero bunsen, prenda primero el cerillo y
colquelo sobre la parte superior del propio mechero, enseguida abra la
llave del gas hasta obtener la intensidad de la flama requerida, ajustar en
caso necesario el paso de aire para una buena combustin.

9. Al manipular sustancias muy reactivas como el sodio y el potasio, procurar
hacer los cortes del lquido con una esptula perfectamente seca. Si se va a
hacer reaccionar con agua, tenga la precaucin de no agregarlo al agua
que se interponga entre el operador y el recipiente, un vidrio o una rejilla
para evitar proyecciones.

10. Al desconectar un aparato elctrico del contacto jale de la clavija, nunca lo
haga del alambre. No se exponga a un corto circuito.
3
11. Para preparar cualquier solucin acuosa de cidos minerales y orgnicos,
tenga la precaucin de verter sobre el agua el acido en pequeas
cantidades y agitando continuamente. Si se calienta demasiado enfre en
baos con agua fra o con hielo.

12. Cuando exista una fuga de gas no encienda cerillos ni las luces, abra
puertas y ventanas para que se ventile y no provocar una explosin. Una
vez ventilada el rea se podr trabajar.

13. En los laboratorios no est permitido comer, beber o fumar ya que por la
naturaleza de las substancias que se emplean se puede causar alguna
intoxicacin o envenenamiento.

14. Si llegara a ocurrir algn accidente en el laboratorio, informar
inmediatamente al profesor o al auxiliar de laboratorio y ayudar en algunos
de los siguientes casos:

a) INCENDIOS: Use extinguidor o una manta gruesa para sofocarlo. Si
el fuego ha alcanzado a alguna persona se debe conducir
inmediatamente a la ducha de seguridad o en casos de no contar
con ella, enrollarlo en una manta y darle vueltas en el piso, nunca
permita que la persona corra con las ropas encendidas, puesto que
aviva la combustin.
b) INGESTIN DE PRODUCTOS QUMICOS: Si accidentalmente se
ingiere un acido o un lcali fuertes, hacer lo siguiente:
Para un cido: suministrar hielo, clara de huevo y conducirlo a
servicios mdicos.
Para un lcali: suministrar vinagre o jugo de limn, leche, aceite y
conducirlo a servicios mdico.
c) SALES DE NITRATO DE PLATA: Suministrar agua y sal
d) QUEMADURAS EXTERNAS CON CIDOS: Lavar abundantemente
con agua corriente, lavar con solucin de bicarbonato de sodio al
1%.
e) QEMADURAS EXTERNAS CON LCALIS: Lavar abundantemente
con agua corriente, lavar con solucin de cido brico al 2%.












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Formato para la elaboracin de un Reporte de Prcticas de Laboratorio, en
todas las asignaturas de la Currcula de Ingeniero Bioqumico en la Escuela
de Ciencias Biolgicas.

Aspectos que debe contener el reporte escrito a maquina o computadora.

1. Portada
2. Objetivo
3. Introduccin
4. Desarrollo Experimental
5. Resultados
6. Discusin
7. Conclusiones
8. Bibliografa

1.- Portada
































Nombre de la Institucin
UNIVERSIDAD AUTONOMA DE COAHUILA


Nombre de la Dependencia
ESCUELA DE CIENCIAS BIOLGICAS



Nmero y nombre de la prctica



Nombre del alumno, grado y seccin


Nombre del maestro



Fecha de realizacin de la prctica


Lugar y fecha de entrega
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2.- Objetivo
Ser elaborado y proporcionado por el maestro y explicar claramente lo
que se persigue al realizar la prctica en cada materia.

3.- Introduccin
Debe contener la informacin suficiente como antecedente para la prctica
a realizar. No debe exceder de 1.5 a 2 cuartillas y se indicar la bibliografa
consultada en forma de citar autor-nmero como se observa en el ejemplo.
El primer reporte de la habilidad de una enzima (hidrogenasa) de catalizar
reacciones en fase gaseosa sugiri en 1969(4). Estudios posteriores demostraron
que tal principio se extiende a otras enzimas o clulas deshidratadas (1, 2, 3). El
parmetro crtico que determina la velocidad de la reaccin es el contenido de
agua.

4.- Desarrollo Experimental
Se debe hacer mencin de la metodologa o tcnicas que se utilizaron
durante la practica, material y reactivos y la preparacin de soluciones. As mismo,
indicar si existieron modificaciones durante el desarrollo de la prctica y las
observaciones correspondientes.
En caso e que lo sugiera e maestro puede incluirse informacin adicional en
forma de anexos.

5.- Resultados
Sern presentados a travs de Tablas, Grficas, Cuadros, Diagramas o
Clculos, con numeracin consecutiva y ttulos correspondientes, adems del
anlisis de resultados.

6.- Discusin
En caso de requerirlo la prctica o sugerirlo el maestro, debe incluirse
discusin de los resultados obtenidos.

7.- Conclusiones
Se basa e los resultados obtenidos al finalizar el desarrollo experimental de
la prctica.

8.- Bibliografa
La bibliografa debe expresarse en orden alfabtico y por citar Autor-
nmero para libros, revistas cientficas, manuales, informes, etc., de acuerdo al
ejemplo presentado en la parte de introduccin.







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BIBLIOGRAFA

1. Barzana. E, et al 1987.- reacciones catalizadas por enzimas en fase gas
slido.
2. Appl. Biochem. Biotechnology, 15 pag. 25-39

3. Cadea. M. m. Waissbluth, 1978.- Actividad enzimtica en interfase gas-
slido: Oxidacin de metanol a formaldehdo. Enzime Engincering. Vol. 4,
Nueva Yotk, Plenum Press, Pag. 405-407.

4. Hou, Ch. T. 1984.- Produccin de oxido de propileno por clulas de
methylosinus sp. Inmovilizadas en biorreactor slido-gas Appl. Microbiology,
Biotechnol, 2 Pag. 1

5. Yagi, T., et al, 1969.- Actividad e hidrogenasa en estado seco. Journal
AMER.
6. Chem. Soc. 91, Pag. 2801.

Las bibliografas 1, 3 y 4 corresponden a revistas internacionales y como se
observa contiene el apellido del autor y la inicia de su nombre (se incluye et al
cuando sean mas de dos autores), ao de la edicin, titulo del artculo o reporte,
nombre de la revista, numero del volumen de la revista y la pgina consultada.
La bibliografa 2 corresponde a libro de texto e incluye apellido del autor e
inicial del nombre (se incluye et al cuando sean mas de dos autores), ao de
edicin, titulo del libro, volumen, lugar de edicin, editorial y pginas consultadas.

Nota: El valor de la calificacin para cada uno de los puntos sealados en
el presente formato ser indicado por el maestro de cada asignatura.















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PRACTICA N 1

ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCIN DE ACIDO
CLORHIDRICO

OBJETIVO
Preparar y estandarizar una solucin de cido clorhdrico, que despus se
usar como solucin patrn en la determinacin de la concentracin de muestras
problema.

APOYO TERICO
Un mtodo de anlisis volumtrico se basa en una reaccin qumica como:

aA + tT Productos

En donde a representa las molculas de analita A, que reaccionan con t
molculas de reactivo T. El reactivo T se adiciona, por lo general con una bureta y
su concentracin es conocida. A esta solucin se le conoce como estndar
(titulante o solucin patrn) y su concentracin se determina mediante un proceso
llamado estandarizacin. La adicin del titulante es continua hasta que se ha
aadido una cantidad T equivalente a la de A. Entonces se dice que se ha
alcanzado el punto de equivalencia en la titulacin, el cual puede ser determinado
con una sustancia qumica llamada indicador, que cambia de color cuando hay un
exceso de titulante y nos indica el punto final de la titulacin.
Una de las reacciones qumicas que se utilizan en las titulaciones son las
cido-base. Existe un gran nmero de cidos y bases que se pueden determinar
mediante la volumtrica. Los titulantes son por lo general soluciones estndar de
electrolitos fuertes como el hidrxido de sodio y el acido clorhdrico. La
estandarizacin del acido clorhdrico se puede realizar utilizando como estndar
primario el carbonato de sodio, el cual es un buen estndar y se recomienda en
particular si la solucin de cido se va a utilizar para titular muestras de
carbonatos.

PROCEDIMIENTO
1. La preparacin de una disolucin 0.1 N de HCl. Mida aproximadamente un
litro de agua destilada en un frasco de vidrio limpio y con tapn esmerilado.
Adicione al agua cerca de 10 ml aproximadamente de HCl concentrado
utilizando una probeta o pipeta graduada. Tape el frasco, y mezcle la
solucin agitando e invirtindolo y etiquete.
Etiquete de la siguiente manera:
Nombre del compuesto qumico
Concentracin
Fecha de preparacin
Datos de quien prepar el reactivo.

8
2. Valoracin de la disolucin de HCl. Desecar poco ms de 1 g de carbonato
de sodio tipo primario, durante 2 hrs. a 250 C y deje enfriar en un
desecador. Pese con exactitud tres muestras (de 0.20 a 0.25 g cada una)
de carbonato de sodio, en tres matraces Erlen Meyer. Disuelva cada
muestra con cerca de 50 ml de agua destilada, agregue tres gotas de
indicador verde de bromo cresol. Titule cada muestra con la solucin de
acido clorhdrico hasta observar un vire del indicador del azul al verde.
Hervir la disolucin durante 2 o 3 minutos enfriar a temperatura ambiente,
colocando el matraz en un bao de agua fra y prosiga la valoracin.
Registre el volumen total de acido agregado. Durante el calentamiento a
ebullicin el indicador debe virar otra vez al azul sino es as significa que ha
agregado un exceso de cido, valorar entonces por retroceso este exceso
con una disolucin de patrn base. Determinar el blanco del indicador
valorando un volumen igual de agua que obtenga una cantidad aproximada
de cloruro de sodio y de indicador que estn presentes en el punto final de
la disolucin que se valora.


PREGUNTAS
1. Escriba la reaccin balanceada que ocurre entre el cido clorhdrico y e
carbonato de sodio.
2. Cul es el peso equivalente del carbonato de sodio?
3. Calcule la normalidad real del HCl a partir de los resultados experimentales.
4. Con qu fin se hierve la disolucin durante la valoracin?
5. Para qu se realiza una valoracin del blanco. Cmo se debe utilizar el
dato del volumen del HCl en el blanco?
6. Qu otros mtodos de valoracin se conocen para el HCl?
7. Qu utilidad tiene el HCl como reactivo valorante en el rea de su carrera?



















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PRACTICA N 2

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CIDO EN VINAGRE

OBJETIVO
Determinar el porcentaje de cido actico presente en una muestra
comercial de vinagre.

APOYO TEORICO
El principal cido presente en el vinagre es el cido actico y las
regulaciones federales especifican 4 g de cido actico por cada 100 g de vinagre.
La cantidad total de cido se puede determinar rpidamente por medio de una
titulacin con una base estndar utilizando fenoftalena como indicador. Aunque
estn presentes otros cidos, el resultado se calcula como cido actico.


PROCEDIMIENTO
Preparacin y disolucin de una solucin patrn de NaOH
La disolucin de NaOH no se puede preparar pesando una cantidad exacta,
puesto que cantidades apreciables de CO
2
del aire.
Una base libre de carbonatos se puede preparar pesando 5 g de
compuesto en forma rpida y sin mucha exactitud, en un vidrio de reloj o un vaso
de precipitado pequeo; se disuelve en 250ml de agua contenidos en un vaso de
precipitados de 500ml se calienta y se agrega una disolucin tambin caliente de 2
0 3 g de cloruro de bario en 25 o 30 ml de agua, para precipitar el carbonato. La
solucin se deja enfriar y despus se decanta de slido en un frasco limpio y se
diluye a un litro de agua hervida y fra. La disolucin as obtenida se almacena en
un frasco polietileno.

Titulacin de la disolucin de NaOH
Mida con una pipeta volumtrica de 25 ml un volumen correspondiente de
NaOH, se coloca en un matraz Erlen Meyer de 250ml. Diluya agregando 50 ml de
agua destilada, hervida y fra, y se titula con el HCl patrn, previamente valorado.
Se emplea el anaranjado de metilo como indicador (3 gotas). La titulacin se repite
hasta que la diferecia en los volmenes no sea mayor a 0.1 ml


Determinacin del cido actico en vinagre
Pipetee 25 ml de vinagre dentro de un matraz volumtrico de 250 ml
diluya hasta la marca y mezcle bien. Pipetee una alcuota de 50 ml de esta
solucin dentro de un matraz Erlen Meyer y adicione 50 ml de agua y 3 gotas de
indicador fenoftalena. Titule con NaOH estndar hasta el primer color rosa
permanente. Repita la titulacin con dos alcuotas adicionales.



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PREGUNTAS
1. Para qu se aade cloruro de bario a la disolucin de NaOH? Escriba la
reaccin
2. Por qu es necesario agua hervida en su preparacin?
3. Por qu se debe evitar el contacto de la disolucin de NaOH con el aire?
4. Por qu no se debe usar tapones de vidrio en los frascos que contengan
NaOH?
5. Calcule la concentracin de NaOH co los datos obtenidos durante el
experimento
6. Por qu se utiliz el anaranjado de metilo como indicador?
7. Qu otros mtodos de valoracin se conocen para el NaOH?
8. Qu utilidad tiene el NaOH en el rea de su carrera?
9. Considerando que todo el cido es actico, calcule los gramos de cido por
100 ml de solucin de vinagre. Suponiendo que la densidad del vinagre es
1,000 Cul es el porcentaje de cido actico (en peso) en el vinagre?






























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PRACTICA N 3

DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE PUREZA


OBJETIVO
Analizar una muestra de ftalato cido de potasio para determinar el
porcentaje de pureza de la misma.


APOYO TEORICO
Para analizar una muestra de pureza desconocida, el analista debe pesar
con exactitud una porcin de la muestra, disolverla en forma adecuada y titularla
con una solucin estndar. Considerando que: meq titulante= meq analita, lo cual
puede expresarse en funcin del volumen (V) en mililitros y la normalidad (N) del
titulante.

V * N = meq titulante = meq analita

Para expresar el resultado en porcentaje los meq de analita se convierten
en peso y se dividen entre el peso de la muestra:

% = V(ml) * N(meq/ml) * PE(mg/meq) * 100
Peso de la Muestra (mg)


PROCEDIMIENTO
Seque la muestra desconocida a 110 C durante una hora por lo menos,
enfre en un desecador. En tres matraces Erlen Meyer limpios pese con exactitud
muestras de 0.5 a 0.7 g y disulvalos en 75 ml de agua hervida y fra. A cada
matraz adicinele 2 gotas de indicador fenoftalena. A continuacin titule el
contenido del primer matraz con solucin estndar de hidrxido de hidrxido de
sodio hasta el primer color rosa permanente. Registre la lectura de la bureta y
titule las otras dos muestras de la misma manera.
Calcule el porcentaje de pureza del ftalato de potasio en cada muestra y
obtenga la pureza promedio.

PREGUNTAS
1. Reaccin que ocurre en la titulacin
2. con la pureza determinada para cada muestra calcule la pureza y la
desviacin promedio.




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PRACTICA N 4

TITULACIONES POTENCIOMTRICAS

OBJETIVO
Que el alumno a partir de titulaciones potenciomtricas trace una curva de
titulacin de un cido fuerte con una base fuerte y determine el punto de
equivalencia.


APOYO TEORICO
En una titulacin potenciomtrica se realiza la medicin de una diferencia
de potencias entre un electrodo indicador y un electrodo de referencia. La
diferencia de potencial se puede medir con un potencimetro o con un pH metro.
La mayora de las mediciones de pH que realizan los qumicos analistas y los
bioqumicos son mediante un electrodo de vidrio conectado a un electrodo de
calomel como referencia por medio de un puente de cloruro de potasio.
Los datos de pH obtenidos de una titulacin potenciomtrica pueden ser
utilizadas para estandarizar una solucin a analizar una muestra determinar la
constante de disociacin de un cido dbil.


PROCEDIMIENTO
Utilice las soluciones de HCL y NaOH prepara dos en los experimentos 1
y 2. Pipetee una alcuota de 25 ml de cido en un vaso de precipitado de 250 ml y
diluya la solucin a 100 ml con agua destilada. Inserte los electrodos en una
solucin y asegrese que estn colocados media pulgada debajo de la superficie.
Ajuste el agitador mecnico o magntico y monte una bureta que contenga la
solucin alcalina como se muestra en la figura. Mida y registre el pH de la solucin
antes de comenzar a adicionar el titulante. Despus agregue desde la bureta
cerca de 5 ml de base y de nuevo mida el pH. Registre este valor as como el
volumen que descarg la bureta.
Siga el mismo procedimiento para registrar el valor del pH y las lecturas
de la bureta despus de adicionar 10, 15 y 20 ml de titulante. Agregue el titulante a
intervalos de 1 ml hasta casi alcanzar el punto de equivalencia. Contine
adicionando el titulante a intervalos de 0.1 ml hasta sobrepasar el punto de
equivalencia. Es evidente cuando se alcanza este punto porque un cambio brusco
en el pH. Por ltimo, registre dos lecturas adicionales con 5 y 10 ml de titulante en
exceso.
Repita la titulacin con dos alcuotas ms del cido; a la primera
agrguele 2 gotas de indicador rojo de metilo y a la segunda 2 gotas de
fenoftalena. Ponga atencin a los valores de pH en os que estos indicadores
cambian de color y comprelos con los datos de la tabla. Promedie los valores
obtenidos para la proporcin de volmenes y calcule la precisin de la medicin.


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PREGUNTAS
1. Grafique los datos de pH contra volumen (ml) de NaOH y determine el
volumen de NaOH en el punto de equivalencia.
2. Grafique de a pH/aV contra ml de NaOH y determine el volumen de NaOH
en el punto de equivalencia.
3. Compare el pH experimental al que los indicadores cambian de color con
los datos de vire reportados en la literatura.






















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PRACTICA N 5

DETERMINACIN DE pKa DE UN CIDO DESCONOCIDO


OBJETIVO
Determinar el valor de pKa de un cido desconocido mediante una
titulacin potenciomtrica.


APOYO TEORICO
En una titulacin potenciomtrica el punto final se detecta determinando el
volumen en el cual ocurre el cambio de potencial pH relativamente grande cuado
se adiciona el titulante. La titulacin se puede realizar manual automatizar el
procedimiento. En las titulaciones manuales, el pH se mide despus de cada
adicin sucesiva de titulante para dar una curva a partir de la cual puede
determinarse el punto de equivalencia y el pKa.


PROCEDIMIENTO
Disuelva los gramos de las sustancias que le indique el maestro y afore
en un matraz a 100 ml. A continuacin tome una alcuota de 25 ml con una pipeta
volumtrica, virtala en un vaso de precipitado de 250 ml y aada 50 ml de agua
destilada.
En la bureta coloque la solucin patrn de NaOH ( o HCl segn sea la
muestra problema). Finalmente repita la titulacin potenciomtrica con el mismo
procedimiento que en la prctica N 4.
Repita la titulacin si es necesario.


PREGUNTAS
1. Grafique los datos de pH contra volumen (ml) de NaOH y determine el
volumen en e punto de equivalencia.
2. Lea en la curva el pH a la mitad del volumen que se necesita para el punto
pH=pKa.
3. Determine el valor de pKa
4. Calcule la concentracin de la muestra problema
5. Investigue el cido probable de acuerdo al valor de pKa.








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PRACTICA N 6

SOLUCIONES AMORTIGUADORAS


OBJETIVO
Preparas soluciones amortiguadoras con determinado pH, calculando la
concentracin del par cido-base conjugado.


APOYO TEORICO
A una solucin que se opone a grandes cambios de pH cuando se le
adicionan iones H
+
o hidrxido o cuando se diluye, se le llama solucin
amortiguadora. En general, una solucin amortiguadora contiene un par cido-
base conjugado.
La capacidad de un amortiguador es la medida de su efectividad para
resistir los cambios de pH con la adicin de cido o base. Mientras mas grandes
sean las concentraciones del cido y la base conjugada, mayor ser la capacidad
del amortiguador.
Al preparar un amortiguador para un pH deseado, el analista debe
seleccionar un sistema cido-sal ( o base-sal) en el cual el pKa del cido est lo
ms cerca posible al pH que se desea amortiguar. Con esta seleccin, la
proporcin cido-sal es el incremento decremento del pH. La concentracin rea
del cido y la sal utilizados depende de la resistencia al cambio de pH que se
desea obtener.
Los sistemas (cido-base) que por lo comn se emplean en laboratorio
para preparar soluciones amortiguadoras incluyen:
1. Para pH de 2-10 cido ftlico-ftalato cido de potasio, fosfato dicido de
potasio-fosfato cido de potasio y cido brico.
2. Para pH de 2-8 cido ctrico-fosfato cido de sodio, conocidos como
amortiguadores de McIlvame.
3. Para pH de 6-11 carbonato de sodio-bicarbonato de sodio.
4. Para pH de 10.9-12 fosfato cido de sodio-hidrxido de sodio


PROCEDIMIENTO
Preparacin de buffer de fosfatos con pH de 7.5 (0.1m)
Prepare la solucin buffer de fosfatos como sigue: pese con exactitud -----
---- g de fosfato dicido de potasio (KH
2
PO
4
) y ------- g de fosfato cido de sodio
(Na
2
HPO
4
) transfiralos a un matraz de aforacin de 100 ml. Diluya con agua y
mezcle perfectamente. Mida el pH de la solucin, comprelo con el pH que desea
obtener y registre el valor.
Preparacin de buffer de acetatos con pH 4.5 (0.1m)
Prepare la solucin como sigue: pese con exactitud ----- g de cido
actico (CH
2
COOH) y ------g de acetato de sodio (CH
3
COONa), transfiralos a un
16
matraz de aforacin de 100 ml, diluya con agua y mezcle perfectamente. Mida el
pH de la solucin, comprelo con el pH que deseaba y registre la valoracin.

Preparacin de buffer de fosfatos con pH ---- (vare 0.1 M por un mol de H
+
o
OH aadido)
Prepare la solucin como sigue: pese con exactitud ----- g de cido y ------
g de la base, transfiralos a un matraz de aforacin de 100ml, diluya con agua y
mezcle perfectamente. Mida el pH de la solucin, comprelo con el pH que
deseaba obtener y registre la valoracin.
AJUSTE EN CASO DE SER NECESARIO.




































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PRACTICA N 7

PREPARACIN Y ESTANDARIZACION DE SOLUCION DISODICA
DE ACIDO ETILEDIAMINOTETRAACETICO (AEDT)

OBJETIVO
Preparar una solucin de AEDT 0.01 M y estandarizarla con cloruro de
calcio (titulacin con formacin de complejos).


APOYO TEORICO
Uno de los tipos de reacciones qumicas que pueden servir como base de
una determinacin volumtrica es aquella implica la formacin de un complejo de
in complejo, el cual se forma por medio de la reaccin de un in metlico (catin)
con un anin o una molcula neutra. Por lo general stas son reacciones que 1:1
en las que se forma un complejo soluble, podemos representarla de manera
general como:

M + L ML

Donde: M=metal, L=ligando y ML=complejo.

Ciertos agentes quelantes (ligados) que contienen oxgeno y nitrgeno
son particularmente eficaces para formar complejos estables con una amplia
variedad de metales, de ellos el que mejor se conoce es el cido
etilendiaminotetraactico (AEDT) que forma con los iones metlicos complejos
solubles en una preparacin 1:1 y adems la velocidad de formacin es muy alta
en la mayora de los casos, por lo que tiene una amplia aplicacin en la titulacin
de metales.


PROCEDIMIENTO
Preparacin de a solucin estndar de calcio
Pese cerca de 4g de sal di sdica a dihidatada del AEDT y 0.1g de MgCl
2

* 6 H
2
O en un vaso de precipitados limpio de 400 ml disuelva los slidos en agua,
transfiera la solucin a un frasco limpio de 1 litro y dilyala de 1 litro. Mezcle la
solucin y etiquete el frasco.
Prepare la solucin estndar de carbonato de calcio como sigue: Pese
con exactitud cerca de 0.4g del estndar primario de carbonato de calcio, secado
previamente a 100 C
Transfiera el slido a un matraz volumtrico de 500ml utilizando unos 100 ml de
agua. Adicione gota a gota cido clorhdrico 1:1 hasta que ya no aparezca la
efervescencia y la solucin sea clara. Diluya con agua hasta la marca y mezcle
bien la solucin.


18
Estandarizacin de la solucin de AEDT
Prepare una porcin de 50 ml de la solucin de cloruro de calcio en un
matraz Erlen Meyer de 250 ml y adicione 5 ml de solucin amortiguadora de
amonio-cloruro de amonio
2
. Luego agregue 5 gotas del indicador negro heril romo
T. titule con cuidado empleando la solucin de AEDT hasta el punto donde el color
cambia de rojo vino a azul puro. En la solucin no debe aparecer ningn tinte rojo.
Repita la titulacin con las otras dos alcuotas de solucin de calcio.
Calcule la molaridad de la solucin de AEDT y la del carbonato de calcio que titulo.

PREGUNTAS
1. Reaccin que ocurre en la titulacin. Complementa con la formula de
AEDT.
2. Por qu se adiciona solucin amortiguadoras en las titulaciones con
AEDT?
3. consulta que otros indicadores pueden utilizarse para indicar el punto final
en titulaciones con AEDT.
4. calcula la concentracin de la solucin di sdica del AEDT
5. aplicaciones del AEDT como titulante


1
Si la solucin s turbia, adicione unas cuantas gotas de solucin de NaOH 0.1M
hasta aclararla.
2
Prepare esta solucin disolviendo 6.75 g de cloruro de amonio en 57 ml de
amoniaco concentrado y diluyendo a 100 ml. El pH del amortiguador est
ligeramente arriba de 10.






















19
PRACTICA N 8

DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA


OBJETIVO
Determinar la dureza total del agua con una solucin estndar de AEDT


APOYO TEORICO
La dureza total de agua, calcio y magnesio, se pueden determinar por
medio de una titulacin directa con AEDT utilizando como indicador el negro de
her cromo T o la calmagita. El complejo entre el Ca
+2
y el indicador es demasiado
dbil para que ocurra el cambio de color adecuado, sin embargo, el magnesio
forma un complejo ms estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado
en un amortiguador de amoniaco a pH 10. El cambio de color del indicador (ln) de
azul a rojo (Mgln) indica a el trmino de la titulacin.


PROCEDIMIENTO
Pipetee tres porciones de agua de grifo, cisterna, pozo de agua, etc
(menos destilada) de 50 ml en matraces Erlen Meyer de 250 ml. A la primera
muestra agrguele 1.0 ml de solucin amortiguadora y 5 gotas de solucin del
indicador. Titule con solucin estndar de AEDT hasta el cambio de color de rojo
vino a azul puro.
Repita el procedimiento con las otras dos porciones de agua.
Calcule la dureza total del agua expresada en partes por milln (ppm) de
carbonato de calcio.






1
Prepare esta solucin de la misma manera que en la practica N 7











20

PRACTICA N 9

DETERMINACION DE CALCIO EN GLUCONATO DE CALCIO


OBJETIVO
Determinar e porcentaje de calcio en tabletas de gluconato de calcio.


APOYO TEORICO
De todos los minerales que tenemos en el cuerpo, el calcio es el ms
abundante. El noventa y ocho por ciento del calcio corporal est en los huesos y el
1% en los dientes. El otro 1% se encuentra en todos los dems tejidos como parte
esencial de ciertas reacciones metablicas, como la contraccin de los msculos.
El suero sanguneo contiene de 4.5 a 5.5 mmol de calcio/litro. Un aumento
o una disminucin significativa produce sntomas patolgicos lamentables. La
hipocalcemia es el resultado de una deficiencia de la hormona paratiroides, de la
resistencia de la hormona o de una deficiencia de vitamina D. cuando la
concentracin de calcio cae hasta 3.5 mmol/litro, ocurre ttanos severo.
El tratamiento para un paciente hipocalcmico consiste en inyecciones
intravenosas de gluconato de calcio, junto con extracto de paratiroides y vitamina
D. en casos menos agudos se puede suministrar en forma oral de 1 a 5 g de
gluconato de calcio tres veces al da.
El gluconato e calcio tiene un sabor agradable, es un compuesto blanco
que podemos encontrar en tabletas o en solucin. Es el anin de un cido
orgnico dbil y no causa acidosis como el in cloruro. Por esto, el gluconato de
calcio es el prototipo de calcio para las preparaciones medicinales.


PROCEDIMIENTO
El calcio presente en el gluconato de calcio se va a determinar por medio
de una titulacin con una solucin estndar de AEDT, es recomendable que la
concentracin de AEDT sea alrededor de 0.025M, siguiendo el procedimiento para
preparar la solucin como sigue: se utilizan 10 g de Na
2
H
2
Y * 2 H
2
O (EDTA), y 0.1
g MgCl
2
* 6 H
2
O Si algo de slido no se disuelve, se agregan perlas de NaOH
una a la vez y se agita la solucin hasta disolver todo el slido. Se ajusta a 1 lt.
Prepare la solucin estndar de cloruro de calcio. Se pesa con exactitud
1.0 g de carbonato de calcio grado estndar primario y desecado previamente a
100 C por 1 hr. , en caso de verse turbia, se disu elve con la ayuda de ac.
Clorhidrico 1:1. Una vez disuelta, afore a 500 ml. Titule tres alcuotas de 50 ml de
esta solucin con solucin estndar de AEDT como se indica en la prctica N 7.
Obtenga de su instructor las tabletas de gluconato de calcio 1.
Tritrelas con la hoja de acero inoxidable de una esptula y mezcle el
polvo. Seque el polvo a 100 C durante una hora. Pese en forma exacta una
muestra de 0.4 g en tres matraces Erlen Meyer de 250 ml y disulvalas con 50 ml
21
de agua destilada. Se puede necesitar calentamiento. A la primera muestra
agrguele 5 ml de amortiguador amoniaco-cloruro de amoniaco y 5 gotas de
indicador negro her cromo T. titule con solucin estndar de AEDT hasta que el
color cambie de rojo vino a azul puro.
Repita el procedimiento con las otras dos muestras.
Finalmente, calcule el porcentaje de calcio en el medicamento.

1
Las tabletas se pueden comprar sin receta medica en la farmacia.







































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PRACTICA N 10

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE AgNO
3



OBJETIVO
Estandarizar una solucin de AgNO
3
con el mtodo de Mohor (titulacin
con reacciones de precipitacin)


APOYO TEORICO
Las titulaciones donde ocurren reacciones de precipitacin no son tan
numerosas en anlisis volumtricos, una de las razones de su uso limitado es la
falta de indicadores adecuados para detectar el punto final. Adems, en algunos
casos la velocidad de reaccin es demasiado lenta. Lo que limita su aplicacin.
De as titulaciones por precipitacin que tiene gran aplicacin estn
aquellas donde se utilizan sales de plata, para las que existen tres indicadores que
se ha empleado con xito: en el mtodo de Volhard utiliza in Fe+3 para formar un
complejo colundo con el in tiocianato y el mtodo de Fajans emplea indicadores
de adsorcin.
La presente prctica ser realizada aplicando el mtodo de Mohor, donde
se emplea como estndar primario cloruro de sodio o de potasio.


PROCEDIMIENTO
Preparacin de las soluciones
Solucin de AgNO
3
. Pese alrededor de 8 g de Nitrato de Plata, disuelva
la sal con agua destilada en un vaso de precipitado y transfiera la solucin a un
frasco limpio. Dilyala solucin hasta 500 ml con agua destilada, mezcle bien y
etiquete. Proteja la solucin de la luz solar lo mximo que sea posible (se
recomienda frasco mbar).
Estndar primario (NaCl). Seque la sal a 120C por lo menos durante
dos horas. Pese con exactitud 1.1 a 1.2 g de NaCl, disuelva y afore en un matraz
volumtrico de 250 ml. Saque alcuotas de 50 ml para la titulacin. Otra alternativa
espesar con exactitud tres muestras de 0.20 a 0.25 g de NaCl puro, disuelva cada
muestra en 50 ml de agua destilada.
Estandarizacin de una solucin de AgNO3
A 50 ml de solucin de NaCl agregue 2 ml de solucin de cromato de
potasio 0.1 M.
Titule con nitrato de plata, agitando la solucin en forma constante hasta
que el color rojizo del cromato e plata comience a dispersarse a travs de la
solucin, lo que seala que est por alcanzarse el punto final. La formacin de
grumos de cloruro de plata tambin es una indicacin de que se acerca al punto
final. La adicin de nitrato de plata se contina gota a gota hasta lograr el cambio
de color permanente de amarillo de in cromato al rojizo de precipitado del
cromato de plata.
23
Titule otras dos muestras de la misma forma.

PREGUNTAS
1. Reacciones que ocurren durante la titulacin.
2. Por qu es necesario proteger de la luz solar las soluciones de AgNO
3
?
3. Qu otros mtodos se pueden utilizar para estandarizar el AgNO
3
? Explica
el fundamento de cada uno de ellos.
4. Calcula la concentracin de AgNO
3






































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PRACTICA N 11

DETERMINACIN DE CLORUROS EN AGUA


OBJETIVO
Determinar los cloruros en agua mediante el mtodo de Mohor.


APOYO TEORICO
El cloruro se puede determinar por medio de una titulacin estndar de
nitrato de plata. Se puede emplear una titulacin directa utilizando como indicador
ya sea in cromato diclorofluorescena. Como una alternativa se puede aadir
un exceso con un tiocianato de potasio estndar. Durante el desarrollo de la
presente prctica se llevar a cabo nicamente uno de estos tres procedimientos:
el mtodo de Mohor.


PROCEDIMIENTO
Pese en forma exacta tres muestras del material seco en tres matraces
Erlen Meyer de 250 ml. Disuelva cada una en cerca de 50 ml de agua destilada y
agregue 2 ml de solucin de cromato de potasio 0.1 M. titule la primera muestra
con nitrato de plata estndar como se indica en la practica N 9.
Titule otras dos muestras de la misma forma.

PREGUNTAS
1. Calcule el porcentaje de cloruros en la muestra



















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PRACTICA N 12

VALORACION DE TIOSULFATO DE SODIO


OBJETIVO
Valorar una solucin de tiosulfato de sodio por el mtodo iodomtrico para
emplearlo en otras determinaciones.


APOYO TEORICO
El tiosulfato de sodio es la solucin estndar que se utiliza en la mayora
de los procesos iodomtricos. Por lo general, esta sal se compra como penta
hidrato Na
2
S
2
O
3
* 5 H
2
O. Las soluciones no se deben estandarizar pesando
directamente, deben estandarizarse con un estndar primario.
Las reacciones entre el yodo y el tiosulfato son rpidas, cuantitativas y no
presenta reacciones colaterales, por lo cual el estndar ms obvio es el yodo puro,
pero rara vez se utiliza porque resulta difcil e manejarlo y pesarlo. Lo ms comn
es emplear un proceso iodomtrico, un agente oxidante que liberar yodo a partir
del yoduro.


PROCEDIMIENTO
Preparacin de la solucin de tiosulfato 0.1 N
Pesar cerca de 25 g en un litro de agua recientemente hervida y fra
preparar 250 ml.
Valoracin de la solucin de Na
2
S
2
O
3

La solucin debe valorarse el da del experimento. Enjuagar varias veces
la bureta de 50 ml con porciones pequeas de solucin de tiosulfato y llenarla con
dicha solucin. Ajustar el cero y anotar la lectura del volumen con exactitud de
0.01 M.
Aadir con una pipeta una alcuota de 25 ml de la solucin de yodato a un
matraz Erlen Meyer limpio de 250 ml y boca ancha. Aadir aproximadamente 2 g
de yoduro de potasio slido y agitar para disolverlo. Aadir mezclando con rapidez
5 ml de H
2
SO
4
diluido. Mezclar perfectamente.
Titular de inmediato con la solucin de tiosulfato. En solucin fuertemente
acida, el yoduro se oxida con rapidez en contacto con el aire y por lo tanto es
necesaria la titulacin con rapidez). Es fundamental mezclar a la perfeccin en
forma continua durante la titulacin, no debe permitirse que el tiosulfato se
acumule en excesos locales en solucin cida, de lo contrario puede
descomponerse en H
2
SO
4
y S. titular hasta que el color amarillo (debido al I
3
) casi
desaparezca. Se transformar en amarillo claro. Despus aadir de 2 a 3 ml de
solucin de almidn y titular hasta que el color azul desaparezca (idealmente
debera aadirse medio mililitro antes de alcanzar el punto final).


26
PREGUNTAS
1. Por qu se usa el agua hervida en la preparacin del tiosulfato de sodio?
2. Por qu debe guardarse la solucin en un frasco mbar al abrigo de la
luz?
3. Escriba la reaccin entre el yodato y el yoduro de potasio
4. Por qu se le adiciona cido sulfrico a la disolucin de yodatos-yoduros?
5. Anota la reaccin que ocurre entre el yodato y el tiosulfato
6. Cul es el peso equivalente del yodato y el del tiosulfato?
7. Explica la igualdad: 0.03567 KIO
3
= 1 ml Na
2
S
2
O
3

8. Calcula la normalidad en la regin anterior
9. Explica porque se aade indicador hasta el momento de tener poco yodo en
la solucin (amarillo claro) y no al inicio.
10. En las preguntas 3 y 5 cuales son los cambios en los nmeros de
oxidacin, cuales sustancias actan como agentes reductores y cuales
como agentes oxidantes.
11. Consulta otros mtodos de valoracin para el tiosulfato.






























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PRACTICA N 13

ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE KMnO
4



OBJETIVO
Estandarizar una solucin de permanganato de potasio mediante el
mtodo de McBride.


APOYO TEORICO
El permanganato de potasio se ha utilizado mucho como agente
antioxidante por ms de 100 aos. Es un reactivo que est disponible con
facilidad, no es aro y no requiere indicador a menos que se utilice en solucin muy
diluida. Una gota de permanganato de 0.1 N imparte color rosa perceptible al
volumen de solucin que por lo general se una titulacin. Este color se emplea
para indicar el exceso de reactivo. El permanganato participa en varias reacciones
qumicas ya que el manganeso puede existir en los estados de oxidacin +3, +4,
+6 y +7.

La reaccin ms comn con la que lo encontramos en el laboratorio es:
MnO
4
-1
+ 8H
+
+ 5e
-
Mn
+2
+ 4H
2
O E
0
= +1.51 V

Qu sucede en solucin ms cida? El permanganato de potasio
reacciona rpidamente con muchos agentes reductores de acuerdo con esta
reaccin, pero algunas sustancias requieren calentamiento o el uso de un
catalizador para aumentar la velocidad en la reaccin.
Un buen estndar primario para el permanganato de potasio en solucin
cida es el oxalato de sodio, Na
2
C
2
O
4
. Durante muchos aos los analistas
utilizaron el procedimiento recomendado por McBride, en el cual la titulacin se
realizaba lentamente a temperatura elevada con agitacin vigorosa. Mas tarde
Fowler y Bright hicieron una investigacin completa de los posibles errores en la
titulacin y encontraron evidencia de la formacin de perxido, por lo que
recomendaron adicionar casi todo el permanganato con rapidez a la solucin cida
a temperatura ambiente al terminar la reaccin, calentar la solucin a 60 C y
completar la titulacin a esta temperatura.


PROCEDIMIENTO
Pese con exactitud tres muestras, de 0.25 a 0.30 g cada una de oxalato
de sodio seco en matraces Erlen Meyer limpios de 250 ml. Disuelva cada muestra
en 75 ml de cido sulfrico 1.5 N (20 ml de cido sulfrico concentrado
adicionados a 400 ml de agua). Luego calienta la primera solucin casi a ebullicin
(de 80 a 90 C) y titule lentamente con permanganato agitando con movimientos
circulares constantes. El punto final lo determina la aparicin de un color rosa
tenue que persiste por lo menos 30 segundos. Durante la titulacin, la temperatura
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de la solucin no debe de bajar de los 60 C. Titule las otras dos soluciones
siguiendo el mismo procedimiento.
A 100 ml de cido sulfrico 1.5 N agregue gota a gota la solucin de
permanganato hasta que el color rosa sea igual al de la solucin que se titul.
Reste este volumen del que se gasto en la titulacin.

PREGUNTAS
1. Calcule la normalidad de la solucin de permanganato de potasio. La
desviacin promedio debe de ser de 2 ppmil.