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V e rsi n I - 2 0 0 1 . 1 0 . 1 0
ANTEPROYECTO DE NORMA NCh2715.a2001
Procedimiento para la calibracin y control de calidad de
los instrumentos de espectroscopa atmica
Prembulo
E l I n stitu to N a c io n a l d e N o rm a liza c i n , I N N , e s e l o rg a n ism o q u e tien e a su c a rg o e l
e stu d io y p re p a ra c i n d e la s n o rm a s t c n ic a s a n iv e l n a c io n a l. E s m ie m b ro d e la
I N T E R N A T I O N A L O R G A N I Z A T I O N F O R S T A N D A R D I Z A T I O N (I S O ) y d e la C O M I S I O N
P A N A M E R I C A N A D E N O R M A S T E C N I C A S (C O P A N T ), re p re se n ta n d o a C h ile a n te e so s
o rg a n ism o s.
E l a n te p ro y e c to d e n o rm a N C h 2 7 1 5 h a sid o p re p a ra d o p o r la D iv isi n d e N o rm a s d e l
I n stitu to N a c io n a l d e N o rm a liza c i n .
E ste a n te p ro y e c to d e n o rm a se e stu d i p a ra e sta b le c e r u n m to d o d e c a lib ra c i n y c o n tro l
d e c a lid a d d e l in stru m en to q u e re a liza m e d ic io n e s e n e sp e c tro sc o p a a t m ic a .
E ste a n te p ro y e c to d e n o rm a se in se rta d e n tro d e l P ro y e c to F D I Sistema Nacional de
Metrologa Qumica.
P o r n o e x istir N o rm a I n te rn a c io n a l, e n la e la b o ra c i n d e e ste a n tep ro y e c to d e n o rm a se h a
to m a d o e n c o n sid e ra c i n e l d o c u m en to t c n ic o CEM Procedimiento QU - 001 para la
calibracin de equipos de Espectrofotometra de Absorcin Atmica (EAA), as c o m o
a n te c e d e n te s t c n ic o s p ro p o rc io n a d o s p o r e l C o m it .
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V e rsi n I - 2 0 0 1 . 1 0 . 1 0
ANTEPROYECTO DE NORMA NCh2715.a2001
Procedimiento para la calibracin y control de calidad de
los instrumentos de espectroscopa atmica
0 Introduccin
L a m e tro lo g a m o d e rn a , y b a jo p rin c ip io s d e a se g u ra m ie n to d e c a lid a d , c o n v o c a a su g e rir
p ro c e d im ie n to s y tra sp a sa r c o n o c im ie n to s p a ra e le g ir p ro c e so s a n a ltic o s c o n tro la d o s y
p ro d u c tiv o s.
1 Alcance y campo de aplicacin
1.1 E sta n o rm a tie n e p o r o b je to d a r a c o n o c e r u n m to d o d e c a lib ra c i n y c o n tro l d e
c a lid a d d e l in stru m e n to p re v io y d u ra n te la le c tu ra d e m u e stra s p a ra u n e n sa y o
d e te rm in a d o d e e sp e c tro sc o p ia a t m ic a .
1.2 E ste p ro c e d im ie n to se a p lic a a to d a s la s t c n ic a s p o r e sp e c tro sc o p ia a t m ic a c o m o :
a ) A b so rc i n A t m ic a (A A ) e n su s fo rm a s c o n lla m a , h id ru ro s, h o rn o d e g ra fito ,
in y e c to re s a u to m tic o s, e tc .
b ) E m isi n d e p la sm a (I C P -O E S ) y su s fo rm a s d e in tro d u c c i n d e m u e stra s: b o m b a
p e rist ltic a , h id ru ro s, h o rn o , a b la c i n p o r l se r, in y e c to re s a u to m tic o s, e tc .
c ) F o t m e tro s d e lla m a .
N C h 2 7 1 5
2
2 Referencias normativas
L o s d o c u m e n to s n o rm a tiv o s sig u ie n te s c o n tie n e n d isp o sic io n e s q u e , a tra v s d e
re fe re n c ia s e n e l te x to d e la n o rm a c o n stitu y e n re q u isito s d e la n o rm a .
N C h 2 4 5 0 Vocabulario de trminos fundamentales y generales de metrologa.
N C h 2 6 3 1 /1 Incertidumbre - Parte 1: Gua para la expresin de la incertidumbre
de la medicin en la calibracin.
N C h 2 6 3 1 /2 Incertidumbre - Parte 2: Ejemplos de la expresin de la incertidumbre
de medicin en calibracin.
N C h -I S O 1 7 0 2 5 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de
ensayo y calibracin.
3 Trminos y definiciones
P a ra lo s p ro p sito s d e e sta n o rm a , se a p lic a n lo s t rm in o s y d e fin ic io n e s in d ic a d o s en
N C h 2 4 5 0 , y a d ic io n a lm en te lo s sig u ie n te s:
3.1 calibracin: e sta b le c e r la fu n c i n m a te m tic a p a ra q u e la s m a g n itu d e s q u e le e e l
in stru m e n to se e x p re se n e n la s u n id a d e s d e la m a g n itu d o b je tiv o y c u m p lir c o n la
in c e rtid u m b re a p ro p ia d a p a ra c u m p lir c o n la d e l m to d o
3.2 criterio de aceptacin: v a lo r o in te rv a lo d e u n a e sp e c ific a c i n o p ro p ie d a d q u e d e fin e
c o m o ap ta
3.3 ensayo: o p e ra c i n t c n ic a q u e c o n siste e n la d e te rm in a c i n d e u n a o m s
c a ra c te rstic a s d e u n d e te rm in a d o p ro d u c to , m a te ria l, e q u ip o , o rg a n ism o , fe n m e n o ,
p ro c e so o se rv ic io d e a c u e rd o c o n u n p ro c e d im ie n to o m to d o e sp e c ific a d o
3.4 incertidumbre de medida: p a r m e tro a so c ia d o a l re su lta d o d e u n a m e d id a q u e
c a ra c te riza e l in te rv a lo e n q u e p o d ra e n c o n tra rse e l v a lo r c o n p ro b a b ilid a d d e fin id a
3.5 lmite de deteccin: m e n o r c o n te n id o q u e se p u e d e m e d ir c o n u n a c e rte za
d e te rm in a d a
3.6 mtodo: p ro c e d im ie n to n o rm a liza d o d e tra b a jo c o n c e rn ie n te a l e n sa y o q u e a p lic a
in c e rtid u m b re d e la m e d id a : p a r m e tro a so c ia d o a l re su lta d o d e u n a m e d ic i n o e n sa y o ,
q u e c a ra c te riza la d isp e rsi n d e lo s v a lo re s q u e p o d r n se r a trib u id o s a l re su lta d o
3.7 optimizacin: o p e ra c i n d e stin a d a a ju sta r lo s p a r m e tro s d e o p e ra c i n p a ra q u e
lo g re la s e sp e c ific a c io n e s re q u e rid a s o m x im a s
3.8 trazabilidad del resultado: p ro p ie d a d d e l re su lta d o d e u n a m e d ic i n o d e u n p a tr n
ta l q u e p u e d a re la c io n a rse c o n re fe re n c ia s d e te rm in a d a s, g e n e ra lm e n te a p a tro n e s
n a c io n a le s o in te rn a c io n a le s, p o r m e d io d e u n a c a d e n a in in te rru m p id a d e c o m p a ra c io n e s
te n ie n d o to d a s la s in c e rtid u m b re s d e te rm in a d a s
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3
4 Generalidades
4.1 P o r tra ta rse d e u n in stru m e n to c o m p le jo y u n m to d o a n a ltic o c o m p a ra tiv o , la
c a lib ra c i n o v e rific a c i n d e c u m p lim ie n to d e e sp e c ific a c io n e s p a ra e l e n sa y o o m to d o se
re a liza p o r u n a re c ta d e re g re si n y d e b e se r p a rte d e l p ro c e d im ie n to d e le c tu ra c o n
in te rv a lo s d e v e rific a c i n d e fin id o s.
4.2 S e d e b e te n e r e n c u e n ta q u e lo s in stru m e n to s d e e sp e c tro sc o p a a t m ic a o b je to d e l
p re se n te p ro c e d im ie n to d e c a lib ra c i n , so n siste m a s in stru m e n ta le s c o m p le jo s q u e
c o n sta n d e m ltip le s p a rte s, la s c u a le s c o n stitu y e n v a ria b le s o p e ra tiv a s, a lte rn a tiv a s y
a c o p la m ie n to d e d istin to s a c c e so rio s. E x iste la c a p a c id a d d e la a p lic a c i n d e e sta
t c n ic a e n la d e te rm in a c i n d e d istin to s e le m e n to s y e n d istin ta s m a tric e s.
4.3 T o d a s e sta s c irc u n sta n c ia s im p lic a n la n e c e sid a d d e e fe c tu a r c a lib ra c io n e s g lo b a le s
d e l siste m a in stru m e n ta l c o m p le jo q u e c o n stitu y e e l e sp e c tro fo t m e tro d e
e sp e c tro sc o p a a t m ic a , p a rtic u la riza d a p a ra c a d a e le m e n to y m a triz e n la s c o n d ic io n e s
d e fin id a s p o r e l m to d o o e n sa y o .
4.4 B u sc a n d o p ro d u c tiv id a d e in d ic a d o re s c rtic o s, e sta c a lib ra c i n o v e rific a c i n d e
c u m p lim ie n to d e e sp e c ific a c io n e s p a ra e l e n sa y o o m to d o se h a c e p o r u n a re c ta d e
re g re si n .
4.5 P o r la s d e riv a s y c a m b io d e c o n d ic io n e s p a ra d istin to s an a lito s e sta c a lib ra c i n d e b e
se r p a rte d e l p ro c e d im ie n to d e le c tu ra c o n in te rv a lo s d e v e rific a c i n o c o n tro l d e c a lid a d
d e fin id o s. L o a n te rio r n o e lim in a la n e c e sid a d d e v e rific a r c o n c ie rta p e rio d ic id ad la s
e sp e c ific a c io n e s d e l e q u ip o y su s c o m p o n e n te s c rtic o s ta le s c o m o : flu jo y p re si n d e
g a se s, lo n g itu d d e o n d a, re so lu c i n e sp e c tra l, e x a c titu d y lin e a lid a d e sp e c tro fo to m tric a ,
se n sib ilid a d , ru id o , e sp e c ific id a d , ro b u ste z, e tc . , p e ro si la h a c e m e n o s c rtic a p a ra e sta s
m e to d o lo g a s co m p a ra tiv a s o re la tiv a s.
5 Descripcin de los principios tcnicos
5.1 L a e sp e c tro m e tra a t m ic a se b a sa e n la a b so rc i n y e m isi n se le c tiv a d e ra d ia c i n
lu m in o sa a u n a lo n g itu d d e o n d a e sp e c fic a p o r p a rte d e lo s to m o s o io n e s e n e sta d o
g a se o so d e lo s e le m e n to s a a n a liza r. D a d o q u e se tra ta d e u n m to d o re la tiv o o
c o m p a ra tiv o se e sta b le c e n c u rv a s d e c a lib ra c i n q u e re p re se n te n la re la c i n d e la se a l
y la c o n c e n tra c i n d e l e le m e n to o b je to d e c u a n tific a r.
5.2 A n te la im p o sib ilid a d p r c tic a d e e fe c tu a r u n a c a lib ra c i n d e lo s c o m p o n e n te s d e l
e q u ip o y m a n te n e rla e n e l tie m p o , se p la n te a e fe c tu a r u n a c a lib ra c i n g lo b a l c o m o
siste m a b a sa d a e n la d e te rm in a c i n y v e rific a c i n d e la fu n c i n re sp u e sta , c u rv a d e
c a lib ra c i n , in d iv id u a liza d a p a ra c a d a e le m e n to e n la s c o n d ic io n e s d e fin id a s p a ra e l
m to d o . A p a rtir d e l tra ta m ie n to e sta d stic o d e lo s d a to s d e la c a lib ra c i n se e sta b le c e r
e l c rite rio d e la d e te rm in a c i n d e lo s in te rv a lo s d e c o n fia n za y c lc u lo d e la s
in c e rtid u m b re s a so c ia d a s a l siste m a in stru m e n ta l.
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6 Procedimiento de calibracin para espectrofotometra atmica
S e d e sc rib e a c o n tin u a c i n la s c o n sid e ra c io n e s a te n e r e n c u e n ta so b re lo s e q u ip o s y ,
ta m b i n , lo s m a te ria le s y re a c tiv o s in v o lu c ra d o s e n la c a lib ra c i n .
6.1 T o d o e q u ip o d e m e d ic i n d e b e e sta r so m e tid o a u n a d e c u a d o m a n te n im ie n to y
v e rific a c i n d e e sp e c ific a c io n e s c o n su s re g istro s y tra za b ilid a d .
6.1.1 A n te s d e c a d a p u e sta e n se rv ic io p a ra a n lisis d e u n m to d o d e te rm in a d o , e l
in stru m e n to d e b e se r c a lib ra d o y c o n tro la d o d u ra n te la s m e d ic io n e s d e a c u e rd o a lo s
p a r m e tro s d e fin id o s e n e l m to d o .
6.1.2 D a d o q u e se e st c a lib ra n d o e l in stru m e n to y n o e l m to d o , p a tro n e s c o n
su fic ie n te tra za b ilid a d d e su o rig e n c o m o e n la p re p a ra c i n so n su fic ie n te s. E s
im p o rta n te q u e si c u b ra n e l ra n g o q u e e sp e c ific a e l m to d o y e l n m e ro d e e llo s.
6.2 Puesta en marcha del equipo
L a p e rso n a q u e o p e ra e l e q u ip o d e b e h a b e r sid o c a p a c ita d a p a ra e ste tra b a jo y d e b e
c o n firm a r q u e se c u m p le n to d o s lo s re q u e rim ie n to s c rtic o s q u e re c o m ie n d a e l fa b ric a n te
(te m p e ra tu ra , e n e rg a , e sp a c io , g a se s, c a m p a n a s, a c c e so rio s, m a n u a le s, o p tim iza c i n
se g n m a n u a l, m to d o , v ig e n c ia d e lo s p a tro n e s y m a n te n c io n e s, to d a s la s p re c a u c io n e s
p a ra e l u so d e lla m a s y a n to rc h a s, e tc . ).
6.3 Determinacin experimental de la curva de calibracin
D e sp u s d e h a b e r p u e sto e n m a rc h a e l in stru m e n to , se le c c io n a d o lo s p a r m e tro s
d e fin id o s p o r e l m to d o y o p tim iza d o e l m ism o , y sin v a ria r la s c o n d ic io n e s p re v ia s, se
d e te rm in a la s fu n c io n e s d e re sp u e sta d e l in stru m e n to p a ra c a d a e le m e n to d a d o ; a s
le e m o s e l p rim e r ju e g o d e p a tro n e s p a ra c a lib ra r o b te n ie n d o la s se a le s q u e se re g istra n .
L o s p a tro n e s d e b e n a b a rc a r to d o e l ra n g o d e l m to d o , sie n d o m n im o 3 , m e jo r 5 y
p tim o 8 .
E n c a so d e u n a n lisis m u lti-e le m e n ta l, e l p a tr n d e b e c o n te n e r to d o s lo s a n a lito s q u e
in d ic a e l m to d o .
6.4 Toma de datos
P a ra g a ra n tiza r la tra za b ilid a d d e la s m e d id a s re a liza d a s, re su lta n e c e sa rio re g istra r lo s
re su lta d o s o b te n id o s p a ra la c a lib ra c i n c o m o d e la s m u e stra s e n c o n ju n to . E ste re g istro
d e b e te n e r, c o m o m n im o , la in fo rm a c i n sig u ie n te :
a ) M to d o .
b ) E le m e n to .
c ) S e a le s y c o n c e n tra c io n e s/p a tro n e s.
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5
d ) R e g re si n y su s lm ite s.
e ) I n c e rtid u m b re y su to le ra n c ia .
f) V a lid a c i n d e la c a lib ra c i n .
g ) F e c h a y h o ra .
h ) I n stru m e n to .
i) A n a lista .
6.5 Tratamiento de datos
6.5.1 S ie n d o la se a l p ro p o rc io n a d a p o r e l e q u ip o d e u n a n a tu ra le za d istin ta a la d e l
m e su ra n d o , e l o b je to d e la c a lib ra c i n c o n siste e n la d e te rm in a c i n d e la fu n c i n d e la
m a g n itu d d e l p a tr n y la re sp u e sta d e l in stru m e n to . D a d a la in flu e n c ia d e d istin to s
fa c to re s in stru m e n ta le s y o p e ra tiv o s la c a lib ra c i n m s re p re se n ta tiv a y c o m p le ta se
o b tie n e m e d ia n te la s c a ra c te rstic a s d e u n a c u rv a d e re g re si n .
6.5.2 L o s p a r m e tro s a e x tra e r d e la c u rv a d e c a lib ra c i n so n : e l m o d e lo , o rd e n a d a d e
o rig e n , p e n d ie n te , v a ria n za d e la o rd e n a d a y p e n d ie n te , in te rv a lo d e c o n fia n za d e la
c u rv a d e c a lib ra c i n , lm ite d e d e te c c i n .
N O T A - S e d e b e te n e r e n c u e n ta q u e d istin to s p ro g ra m a s d e e sta d stic a y h o ja s d e c lc u lo c o m u n e s
p e rm ite n e l c lc u lo d e lo s d istin to s p a r m e tro s sig n ific a tiv o s y lo s in te rv a lo s d e c o n fia n za d e la c u rv a d e
re g re si n . E l je fe d e la b o ra to rio d e b e e sta r fa m ilia riza d o c o n e l p ro g ra m a y la e stra te g ia d e la v a lid a c i n d e
lo s c lc u lo s.
7 Ejemplo de calibracin y especificacin instrumental
7.1 Datos registrados
Patrn (unidades) Seal (unidades)
0 . 0 0 , 0 0 2
1 , 0 0 , 0 3 6
2 , 0 0 , 0 7 5
3 , 0 0 , 1 1 5
4 , 0 0 , 1 5 0
5 , 0 0 , 1 7 0
6 , 0 0 , 2 0 4
7 , 0 0 , 2 2 7
N C h 2 7 1 5
6
7.2 Datos de la curva de regresin
A p a rtir d e lo s d a to s re g istra d o s e n 6 . 1 se o b tie n e n lo s d a to s d e la c u rv a d e re g re si n ,
lo s q u e se lo g ra n m e d ia n te c lc u lo m a n u a l o c a lc u la d o ra , p la n illa c o m p u ta c io n a l d e
c lc u lo (p o r e je m p lo , e x c e l, lo tu s u o tro s) o p ro g ra m a e sta d stic o .
C o e f c o rr 0 , 9 9 6 4
E rro r, tp ic o 0 , 0 1
I n te rse c c i n , a 0 , 0
R a n g o 0 , 3 - 7 , 0
P e n d ie n te , b 2 8 , 4 6
7.3 Curva de regresin
S e d ib u ja a p a rtir d e lo s d a to s o b te n id o s.
calibraci n
0
5
10
15
20
25
30
35
0 2 4 6 8 10 12
conc patrn
s
e

a
l
N C h 2 7 1 5
7
8 Registro de calidad
A m o d o d e e je m p lo se p ro p o rc io n a u n fo rm u la rio q u e in d ic a e l c rite rio d e a c e p ta c i n y la
a p titu d d e l in stru m e n to c a lib ra d o co n e l m to d o .
Instituto Nacional de Normalizacin Instructivo N 01
Formulario de Calibracin Instrumental para el Mtodo xxAA
L a b o ra to rio :
F e c h a :
O p e ra d o r :
I n stru m e n to : N r/se rie
M to d o :
m A , H C L n m , ra n u ra n m ,
L /m in ,
aire
L /m in ,
C 2 H 2
c m , q u e m a d
1 5 0 . 2 3 2 4 . 8 6 2 1 0
# 1 # 2 # 3 # 4 # 5 # 6 U n id a d e s
E st n d a r: (x ) 0 . 0 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 5 . 0 p p m
L e c tu ra : (y ) 0 . 0 0 2 0 . 0 3 6 0 . 0 7 5 0 . 1 1 4 0 . 1 5 0 . 1 7 A b s
A b s
*
sen s 0.057 1.024 2.134 3.244 4.269 4.838
Especificaciones instrumentales: c a lc u la d a s p o r re g re si n y c rite rio d e a c e p ta c i n
se n sib ilid a d : 2 8 . 4 6 p p m /A b s > 2 5
co eficien te d e co rrelaci n 0 . 9 9 6 4 > 0 . 9 9 5
le c tu ra d e l b la n c o 0 . 0 0 p p m < 0 . 0 1
erro r tp ico x y : 0 . 0 1 A b s < 0 . 0 2
erro r tp ico y x : 0 . 1 8 p p m < 0 . 2 5
lm ite d e d e te c c i n : 1 . 3 0 p p m < 2 . 0
C rite rio d e a c e p ta c i n : b a sa d o e n e l lm ite d e d e te c c i n < 2
I n stru m e n to c o n C a lib ra c i n p a ra e l m to d o : x x A A APTO
F irm a d e l o p e ra d o r re sp o n sa b le . .
F e c h a . .
NORMA CHILENA NCh 2715-2001
I N S T I T U T O N A C I O N A L D E N O R M A L I Z A C I O N ! I N N - C H I L E
Procedimiento para la calibracin y control de calidad de
los instrumentos de espectroscopa atmica
P rim e ra e d ic i n : 2 0 0 1
Descriptores:
C I N
C O P Y R I G H T : I N S T I T U T O N A C I O N A L D E N O R M A L I Z A C I O N - I N N * P ro h ib id a re p ro d u c c i n y v e n ta *
D ire c c i n : M a ta s C o u si o N 6 4 , 6 P iso , S a n tia g o , C h ile
C a silla : 9 9 5 S a n tia g o 1 - C h ile
T e l fo n o s : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 3 3 0 C e n tro d e D o c u m e n ta c i n y V e n ta d e N o rm a s (5 P iso ) : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 4 2 5
T e le fa x : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 4 2 7 C e n tro d e D o c u m e n ta c i n y V e n ta d e N o rm a s (5 P iso ) : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 4 2 9
We b : w w w . in n . c l
M ie m b ro d e : I S O (I n te rn a tio n a l O rg a n iza tio n fo r S ta n d a rd iza tio n ) C O P A N T (C o m isi n P a n a m e ric a n a d e N o rm a s T c n ic a s)