1 Ao de la Integracin Nacional y el reconocimiento de nuestra diversidad UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA EAP. FARMACIA Y BIOQUIMICA
Prctica N5: Determinacin de Cafena por el Mtodo de Factores de Dilucin
CURSO : Qumica Analtica Instrumental
PROFESORA : Delia Whu Whu
ALUMNO : Eric Pacora Ibarra
E.A.P : Ciencia de los Alimentos
CDIGO : 090940098
Septiembre, 2012 Qumica Analtica Instrumental Prctica N3 E.A.P Ciencia de los Alimentos 2 Determinacin de Cafena por el Mtodo de Factores de Dilucin
Introduccin Numerosas reacciones qumicas tienen lugar en disolucin. Pinsese slo en las reacciones que tienen lugar en los suelos agrcolas y en el medio interno de los seres vivos. Otras reacciones que podran realizarse directamente entre substancias qumicas puras, se realizan frecuentemente entre dichas substancias disueltas, dada la mayor facilidad de reaccin. La disolucin se define como el conjunto formado por una o varias especies o sustancias qumicas que se encuentran mezcladas de forma homognea con otra especie o sustancia qumica. La especie que se encuentra en menor proporcin recibe el nombre de soluto, mientras que la que se encuentra en mayor proporcin recibe el nombre de disolvente. La concentracin de una disolucin puede expresarse mediante unidades fsicas y unidades qumicas. Las unidades qumicas son: - Molaridad: nmero de moles de soluto por litro de disolucin. - Normalidad: nmero de equivalentes gramo de soluto por litro de disolucin. - Equivalente qumico: cantidad de sustancia que porta el nmero de Avogadro de cargas elctricas (positivas o negativas). - Normalidad = Molaridad x Valencia - Molalidad: moles de soluto por kilogramo de disolvente - Fraccin molar: moles de soluto o de disolvente dividido por el nmero de moles totales de sustancias presentes en la disolucin. Es un tanto por uno molar y tambin se expresa como % molar. El conocimiento de la concentracin exacta de los reactivos que se utilizan para calcular la concentracin de otros reactivos o productos, es bsico si se quieren conseguir medidas comparables. El procedimiento se llama estandarizacin, titulacin o valoracin y es necesario prcticamente siempre, ya que es raro que los productos que se utilizan normalmente en un laboratorio tengan purezas del 100%. Se efecta mediante el uso de una sustancia considerada estndar o patrn. Estas sustancias son compuestos muy puros y estables y, por lo general, de elevada masa molecular. Con ellas se calcula el factor de correccin, que es el nmero por el que tenemos que multiplicar los mL gastados en la valoracin (mL prcticos) para que nos d los mL tericos.
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Cuando se prepara una disolucin de una determinada concentracin es fcil preparar a partir de ella otra disolucin de menor concentracin, es decir preparar disoluciones ms diluidas. Para ello se emplea la ley de las diluciones: V x C = V' x C' El factor de dilucin se puede definir como el nmero de veces que una disolucin es ms diluida que otra y se calcula dividiendo la concentracin de la disolucin ms concentrada por la ms diluida.
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Parte Experimental
Equipo:
Espectrofotmetro UV-2100.
Reactivos:
Solucin estndar de Cafena a 100.2% de pureza
Muestra problema: Caf molido.
Etanol al 96%.
Agua destilada.
Materiales:
Fiolas (100, 50ml).
Pipeta volumtrica (15, 10, 5, 2, 1ml).
Matraz simple (250, 100ml).
Vaso precipitado (250, 100 ml).
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Procedimiento
Para el Standard
Del standard de cafena, pesar 10mg; estos llevar en una fiola de 10ml, aadir 5ml de etanol 96% y agitar por 5 minutos; envasar la fiola con agua destilada. Con papel filtro se procede a separar los restos.
De esta primera dilucin se extraen 2ml y se lleva a una fiola de 100ml y se procede a agitar por unos minutos. Envasar con agua destilada.
De esta segunda dilucin, se extraen 5ml y se lleva a una fiola de 25ml y se procede a agitar por unos minutos. Envasar con agua destilada.
De esta ultima dilucin, se procede a medir la absorbancia.
Para la Muestra Problema
Del caf en polvo, se pesa 1.5g y este se lleva a una fiola de 20 ml y envasar totalmente con etanol 96% y agitar durante unos minutos. Con papel filtro, proceder a separar los restos.
De la primera dilucin, se extraen 2ml y se deposita en una fiola de 50ml. Envasar totalmente con etanol 96% y agitar.
De esta segunda dilucin, se extraen 5ml y se depositan en una fiola de 25ml. Envasar con agua destilada y se procede a agitar.
De esta tercera dilucin, se extraen 5ml y se depositan en una fiola de 25ml. Envasar con agua destilada y se procede a agitar.
De esta ultima dilucin, se procede a medir la absorbancia.
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Resultados Y Clculos
Absorbancias Standard (A St ): 0.110 Muestra Problema (A MP ): 1.106
Factor de Dilucin (MP) = (F.D)
[mg/ml] =
[mg/ml] = = C afena =
C afena 1.5g cafe
C afena =
3.87mg cafeina 1.5g cafe
50 x 25 x 25ml 20 x 5 x 5ml
A MP x [St] x F.D x % Pureza A St
C afena
V inicial
C afena
20ml A MP x [St] x F.D x % Pureza x V inicial
A St
% Pureza = 100.2%
0.085 x 100.2 x 0.004 x F.D x 20 0.110 x 100 Qumica Analtica Instrumental Prctica N3 E.A.P Ciencia de los Alimentos 7
Discusin de Resultados
Se obtuvo un resultado de 3.87mg de cafena en los 1.5g de caf analizados. Durante la practica hubo un problema con la lmpara del espectrofotmetro lo que al proceder con la lectura de absorbancia de las muestras por analizar, el resultado variaba constantemente por lo que se tuvo que hacer un margen de error realizando varias lecturas a la vez y aproximando a los parmetros necesarios. Se obtuvo un margen de error muy pequeo en la lectura de absorbancias: 0.004. Al obtener el resultado de absorbancia de la muestra problema (A MP ) el resultado obtenido es de A = 1.106; un resultado excesivamente mayor ya que el parmetro necesario era que esta absorbancia sea menor que la absorbancia de nuestro standard. Con el error de la lectura, se procedi a establecer que la lectura de muestra problema sea de 0.085.
Conclusiones El factor de dilucin es el nmero total de volmenes al que se lleva un volumen dado de muestra original Si vas a hacer una dilucin en serie (n veces), el Fd se calcula de la siguiente forma: Fd1= 100ml/10ml = 10 Fd2 = 50ml/2ml = 25 Fd3 = 90ml/30ml= 3
Una dilucin en serie es la reduccin progresiva, paso a paso, de la concentracin de una sustancia en disolucin. Las diluciones en serie se utilizan para crear disoluciones muy diluidas con precisin, as como disoluciones para experimentos en los que se pretenda estudiar curvas de concentracin con una escala logartmica.
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La dilucin es la reduccin de la concentracin de una sustancia que esta disuelta en una solucin, haciendo que la solucin se haga ms dbil. La diferencia entre una dilucin y una solucin es, que la solucin se prepara a partir de un solvente y un soluto, mientras que la dilucin solo reduce la concentracin de la solucin agregando ms solvente a esta. En esta prctica aprendimos el uso y la preparacin de diluciones a partir de otra solucin y de soluciones ya preparadas, aprendimos que hay tres tipos de diluciones: cuando una dilucin es de tipo seriada, significa que el factor de dilucin siempre es igual, y las cantidades son proporcionales, esto paso con el experimento 2, el factor de dilucin seria el numero de veces que se diluyo cierta cantidad en otra cantidad mayor de disolvente. Tambin hay diluciones de tipo no seriadas que es cuando la proporcin no se conoce, tambin hay diluciones independientes, que no tienen factor de dilucin ya que el volumen y concentracin inicial de la solucin seria proporcional al volumen y concentracin de la dilucin,
Bibliografa
El agua en el laboratorio. Isaac Tnez Fiana, Mara del Carmen Muoz. Departamento de Bioqumica y Biologa Molecular, Facultad de Medicina, Universidad de Crdoba.
Dilucin doble Dorland Diccionario enciclopdico ilustrado de Medicina. Elsevier Espaa, 2005. ISBN 84-8174-790-4. Pg. 549