La posibilidad de formar especies insolubles, o de muy baja solubilidad, constituye una
importante herramienta analtica dado que es posible realizar la determinacin cuantitativa de una sustancia mediante: La formacin de una precipitacin: Se pesa la muestra y se disuelve, aadiendo luego un exceso de agente precipitante. La separacin, lavado y secado del mismo: Se lava para disminuir las impurezas y luego se seca o calcina dependiendo de la estabilidad del slido formado. El pesado del precipitado: El pesaje se hace a temperatura ambiente y repite hasta obtener un valor constante. La precipitacin es una tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la decantacin y/o el filtrado. Una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reaccin y su relacin estequimiometrica con el agente precipitante En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica conocida y se pesa. Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades: Baja solubilidad Alta pureza al precipitar Alta filtrabilidad Composicin qumica definida al precipitar Una vez que se ponen en contacto los iones formadores del precipitado se forman pequeas estructuras formadas por unos pocos iones llamados ncleos. A esta etapa se la conoce como de nucleacin. A partir de ese momento estos ncleos comienzan a crecer en las 3 dimensiones en la etapa conocida como crecimiento. Las distintas velocidades con que se produzcan estas dos etapas condicionarn el tamao final de las partculas del slido. Nucleacin Es el nmero de iones o molculas que se unen para formar una partcula quede por si se distingue en la solucin como una segunda fase. La precipitacin ocurre por la formacin de ncleos pequeos dando origen a un precipitado coloidal. Se favorece si la sobresaturacin relativa es baja. Crecimiento de las partculas Iones o molculas se van uniendo a los ncleos previamente formados aumentando el tamao de la partcula de precipitado. Predomina cuando la sobresaturacin relativa es baja.
Para que un precipitado sea de utilidad para el anlisis gravimtrico debera tener algunas caractersticas deseables como: Cristales perfectos de gran tamao Cristales libres de impurezas Superficie de contacto mnima para la adsorcin de impurezas Idealmente insoluble Para obtener cristales de tamao grande se debe tener una mnima sobresaturacin relativa de la solucin. Este parmetro se define de acuerdo a la siguiente ecuacin:
Donde Q es la concentracin molar de los reactivos mezclados antes de que ocurra la precipitacin y S la solubilidad molar del precipitado en el equilibrio. Para obtener el mejor precipitado se debe trabajar en condiciones que Q tenga el menor valor posible y S sea relativamente grande. Esto se consigue teniendo en cuenta las siguientes consideraciones: Precipitar en una solucin diluida Adicionar lentamente el reactivo precipitante con buena agitacin Precipitacin en solucin caliente Digestin del precipitado
Para que el precipitado pueda ser til en gravimetra es necesario: Que sea insoluble en el medio en que se produce. Que se pueda filtrar con facilidad Que sea puro y que tenga una composicin constante y conocida.