6to Informe de Lab. - Adsorcion

Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Lab. De Fisicoqumica A-II 0 E.A.P. Qumica

TABLA DE CONTENIDO

1. RESUMEN.....(01)
2. INTRODUCCION...(02)
3. PRINCIPIOS TEORICOS....(03)
4. DETALLES EXPERIMENTALES.........(05)
5. TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS.........(06)
6. EJEMPLO DE CALCULOS.........(09)
7. ANALISIS Y DISCUSION DE LOS RESULTADOS.....(11)
8. CONCLUSIONES...(12)
9. RECOMENDACIONES...(13)
10. BIBLIOGRAFIA..(14)
11. CUESTIONARIO(15)



RESUMEN

En la presente prctica de Adsorcin, el objetivo es determinar y estudiar la adsorcin
de un soluto sobre la superficie de un slido poroso.

Las condiciones a las cuales se trabajaron fueron: Presin 756 mmHg, a una
temperatura de 20 C y una humedad relativa de 92%.

Primeramente se preparan todas las soluciones de cido actico CH
3
COOH, a las
concentraciones de trabajo para Luego titularlas y determinar sus normalidades
exactas. Luego pesamos las porciones de carbn activado (0.5g), para luego agregar a
cada erlenmeyer y adicionar las muestras de CH
3
COOH y luego agitar por espacio de
media hora finalmente dejar en reposo de 2 horas.

Luego pesamos 4 porciones de tierra activada para agregar a los vasos que contienen
20ml de aceite neutralizado previamente calentado a la temperatura deseada para
luego filtrar y hacer comparaciones con un patrn por el mtodo de colorimetra.

Despus de las 2 horas de reposo procedemos a la valoracin del filtrado de las
soluciones que contenan el carbn activado, esta concentracin ser las del equilibrio.

Se hallo un valor de n de 0.4317 (experimental) y comparndolo con el valor terico se
obtiene 0.16% de error por exceso, y para el valor de K (experimental) fue 0.1965 que
nos produce un porcentaje de error 22.8% por execeso.



INTRODUCCION

La adsorcin es un fenmeno fisicoqumico de gran importancia, debido a sus
aplicaciones mltiples en la Industria qumica y en el laboratorio. En particular, resulta
fundamental en procesos qumicos que son acelerados por la presencia de
catalizadores cuyo estado de agregacin es distinto al de los reactivos.

La adsorcin de gases sobre carbn de madera fue observada por primera vez por C.
W. Scheele (qumico sueco, descubridor del cloro) en 1773, aunque los primeros
estudios sistemticos fueron realizados por T. de Saussure en 1814. La adsorcin de
sustancias en disolucin se conoce por lo menos desde 1785, por los trabajos de T.
Lowitz. Durante la adsorcin de un gas o de un soluto en disolucin, sus partculas se
acumulan sobre la superficie de otro material. La sustancia que se adsorbe se denomina
adsorbato y el material sobre el que lo hace es el adsorbente (el proceso inverso a la
adsorcin se conoce como desorcin). La adsorcin se distingue de la absorcin en que
esta ltima implica la acumulacin de la sustancia absorbida en todo el volumen del
absorbente, no solamente en su superficie.



PRINCIPIOS TEORICOS
Adsorcin
La adsorcin es el momento en que sustancias disueltas se adhieren en la superficie de
algn lquido o slido.
Esta consiste en el enriquecimiento de un componente en la interfase en comparacin
con el interior de la fase, en donde, la sustancia atrada hacia la superficie se llama fase
absorbida, y a la que se adhiere se llama adsorbente. Este fenmeno se lleva a cabo
debido a que las fuerzas moleculares en la superficie de un lquido se encuentran en u
estado de instauracin; para la superficie de un slido, las molculas o iones atraen
hacia s, las de otras sustancias que se ponen en contacto retenindolas en sus
superficie, debido a que no tienen satisfechas todas sus fuerzas de unin con otras
partculas
Enlace superficie-molcula
Las molculas pueden enlazarse de dos formas a una superficie:
Adsorcin fsica o fisisorcin
Adsorcin qumica o quimisorcin
La adsorcin fsica consiste en un enlace dbil originado por fuerzas de Van der Waals, i
en principio no hay una redistribucin de carga en la molcula/tomo y la superficie.
La adsorcin qumica implica un cambio sustancial en la densidad electrnica entre
substrato y adsorbato. La naturaleza del enlace puede ser intermedia entre inico y
covalente.
La tabla 1 muestra algunas caractersticas de los procesos de adsorcin.
Tabla 1: caractersticas de los procesos de adsorcin.
Quimisorcin Fisisorcin
Rango de temperaturas
Ilimitado(depende de cada
molcula)
Prximo al punto de
condensacin del gas
Entalpias de adsorcin
Amplio rango (40-800
kJmol
-1
)
Bajas, entre 5-40 kJmol
-1

Especificidad
cristalogrfica(variacin
entre diferentes planos del
mismo cristal)
Alta, varia mucho
dependiendo del plano
Virtualmente independiente
de la geometra de la
superficie
Naturaleza de la adsorcin
A menudo disociativa.
Puede ser irreversible.
No disociativa. Reversible
Saturacin Monocapa Multicapa
Cintica de adsorcin
Variable, suele ser un
proceso activado.
Rpida, no es un proceso
activado.
Existen varios mtodos para obtener informacin de un enlace qumico entre substrato
y adsorbato, como tcnicas IR y UPS. Tambin es de gran importancia conocer la


estructura de las superficies slidas, para poder analizar las interacciones con el
adsorbato. Para ello existen tcnicas fsicas como STM, EELS, ESDIAD, AFM, LEED, AES,
TPD que determinan estructura y composicin del sistema.
Cintica de adsorcin
La velocidad de adsorcin de una molcula sobre una superficie tiene la misma forma
que cualquier proceso qumico o cinetica de una reaccion elemental:
V
ads
= k C
x

Donde x es el orden cintico, k la constante de velocidad y C la concentracin de gas. La
misma ecuacin puede escribirse en funcin de la presin del gas, de forma que
quedara:
V
ads
= k'P
x

Si la constante k se expresa por la ecuacin de Arrhenius, queda:
V
ads
= A C
x
exp(-E
a
/RT)
Donde E
a
es la energia de activacin para la adsorcin, y A el factor pre-exponencial.
No obstante, hay que tener en cuenta que si la adsorcin es la etapa lenta del proceso
no se obtendran buenos resultados en la catlisis. La reaccin quimica suele ser la
etapa determinante de la velocidad. Tambin hay que considerar la desorcin, ya que si
es un paso lento se acumular producto en la superficie del catalizador y la reaccin no
prograsar.
Termodinmica de adsorcin
Los procesos de adsorcin son exotrmicos, aunque pueden estar activados o no.
Para el estudio de las energas de los procesos de adsorcin suelen usarse las curvas de
energa potencial, que representan la energa potencial en funcin de la distancia entre
molcula y superficie.Este modelo no tiene en cuenta, en la aproximacin de una
molcula a una superficie limpia, la orientacin angular de la molcula, los cambios en
los ngulos y longitudes de enlace de la molcula, y la posicin de una molecula
paralela a la superficie.
La interaccin de una molcula com una superficie depender de la presencia de otras
especies adsorbidas, impurezas de la misma superficie o de la pre-adsorcin de
molculas del mismo tipo.
Desorcin
Si una especie adsorbida se mantiene a baja temperatura, permanece en este estado,
pero si la temperatura aumenta puede ocurrir lo siguiente:
- la especie se descompone
- la especie reacciona con otras especies
- la especie se desorbe
La cintica de desorcin sigue la ecuacin:
V
des
= kN
x

Donde x es el orden, k la constante y N la concentracin de especies adsorbidas. En
forma de ecuacin de Arrhenius, la constante k quedar:
k
des
= A exp(-E
a
des
/RT)
Donde E
a
des
da la energa de activacin para el proceso de desorcin.


DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES Y REACTIVOS:

Erlenmeyers con tapn de jebe, fiola de 1 L., Fiolas de 250 lm, embudos, vasos de 250 y
100 mL, buretas, pipetas, termmetro, Erlenmeyers, probetas, tubos de base plana.
Carbn activado, tierra activada, cido actico, aceite neutralizado, fenolftalena,
biftalato de potasio, papel de filtro, solucin de NaOH0,1 N.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

ADSORCIN DE CIDO ACTICO SOBRE CARBN ACTIVADO
Se lava y se seca 6 Erlenmeyers, se prepara 0.5L de cido actico 0,15 N. A partir de
esta solucin se prepara 100 ml de soluciones 0,12, 0,09, 0,06, 0,03 y 0,015 N.
Se pesa 6 porciones de aproximadamente 0.5 g de carbn activado .En un erlenmeyer
se coloca una porcin de carbn activado y se vierte con pipeta 100mL de la solucin
de cido actico 0,15N. Se repite el procedimiento para las otras soluciones
preparadas. Se enumera y se tapa los matraces. Se agita durante media hora
peridicamente y luego se deja en reposo durante 2 horas. Durante ese tiempo de
reposo, se valora las 6 soluciones de CH
3
COOH, usando solucin valorada de NaOH
0,1N. Se usa biftalato de potasio para valorar la soda en todos los casos fenolftalena
como indicador. Despus del tiempo indicado, se mide la temperatura a la cual se ha
realizado la adsorcin. Se filtra el contenido de los matraces, desechando los
primeros 10mL del filtrado, ya que pasan empobrecidos en cido por la adsorcin extra
del papel. Luego se valora porciones de cada filtrado con la soda, en las soluciones
ms concentradas, se puede emplear alcuotas menores.
ADSORCIN QUMICA: PURIFICACIN DE ACEITES CON TIERRA ACTIVADA
Se lava y se seca 4 vasos de 250 mL. Se mide con probeta seca 30 mL de aceite
neutralizado y se vierte en cada uno de los vasos. Se calienta el aceite hasta alcanzar
una temperatura de 60 C, 70 C, 80 C y 90 C y luego se agrega 0.2gde tierra
activada.
Se mezcla y se agita vigorosamente por espacio de 5 minutos manteniendo la
temperatura constante, luego se filtra en caliente, utilizando papel filtro adecuado.
Se repite todo el procedimiento para otras 3 muestras del mismo aceite, variando en
cada caso la temperatura T.
Se toma en un tubo 2.3 cm de muestra sin tratar, que sirve como patrn, en otro tubo
se agrega aceite tratado a una determinada temperatura, se envuelve toda la parte
inferior de ambos tubos con papel blanco, luego se continua agregando aceite tratado
al tubo correspondiente, hasta que desde la parte superior, se observe que la
intensidad de coloracin es la misma en ambos tubos.
Se mide la altura exacta de los aceites de ambos tubos. Se repite para los aceites
tratados a otras temperaturas.



TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS

TABLA N 01: CONDICIONES DE LABORATORIO
Presin (mmHg) Temperatura (C) Humedad (%)
756 20 92

TABLA N 02: VALORACIN DEL NaOH 0,1 N CON BIFTALATO DE POTASIO.

W
BFK
(g) 0,2060
Peq
BFK
(g/mol) 204,22
Vgastado NaOH (mL) 11,7
Normalidad corregida (Equiv-g/L) 0,0862

TABLA N 03: CONCENTRACIN REAL DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS

Solucin [ ] aproximada (mol/L) V gastado de NaOH (mL) [ ]real= C
o
(mol/L)
CH
3
COOH
0.15 17.2 0.1483
0.12 13.6 0.1172
0.09 11.2 0.0965
0.06 10.2 0.0586
0.03 6.7 0.0289
0.015 3.6 0.0155

TABLA N 04: CONCENTRACIN DE LAS SOLUCIONES EN EL EQUILIBRIO

Solucin [ ] aproximado V gastado(mL) C= [ ]equilibrio (mol/L)
CH
3
COOH
0.15 16.2 0.1396
0.12 12.6 0.1086
0.09 9.8 0.0845
0.06 8.7 0.0499
0.03 5.3 0.0288
0.015 2.9 0.0125



TABLA N 05: GRAMOS DE CH
3
COOH ADSORBIDOS (x) Y LOS GRAMOS DE CH3COOH
ADSORBIDOS POR g DE CARBN (x/m)

[ ] aproximado x (g CH
3
COOH) m (g carbn) x/m (g CH
3
COOH/g carbon)
0.15 0.261 0.5021 0.5198
0.12 0.258 0.5024 0.5135
0.09 0.360 0.5014 0.7180
0.06 0.261 0.5018 0.5201
0.03 0.183 0.5017 0.3648
0.015 0.090 0.5020 0.1793

TABLA N 06: PARA LA GRFICA N01 TABULAMOS (x/m) vs (C)

(x/m) Ceq
0.5198 0.1396
0.5135 0.1086
0.7180 0.0845
0.5201 0.0499
0.3648 0.0288
0.1793 0.0125

TABLA N 07: PARA LA GRFICA N02 TABULAMOS log(x/m) vs log(C)

log(x/m) logCeq
-0.2842 -0.8551
-0.2895 -09642
-0.1439 -1.0731
-0.2839 -1.3019
-04379 -1.6421
-0.7464 -1.9031



TABLA N 08: ALTURAS Y CONCENTRACIN DE MATERIA COLOREADA

T (C) h
o
(cm) h
1
(cm) C
1
(mol/L)
60 2.3 3.2 0.7188
70 2.3 3.6 0.6389
80 2.3 4.1 0.5609
90 2.3 4.6 0.5000

TABLA N 09: PARA LA GRFICA N03 TABULAMOS C
1
(mol/L)) vs T (C)

C
1
(mol/L) T (C)
0.7188 60
0.6389 70
0.5609 80
0.5000 90

TABLA N 10: DATOS DE ERRORES

Valor k n
Terico 0.16 0.4310
Experimental 0.1965 0.4317
% Error 22.8 por exceso 0.16 por exceso



EJEMPLO DE CALCULOS

1. Calculo de la concentracin inicial del CH
3
COOH. (Co)
NaOH NaOH HAc HAc
xV N xV N
Muestra 1: V
HAc.
= 10mL.
N
NaOH
= 0,0862N
V
NaOH
= 17.2 mL
Luego:
o HAc HAc
C N x x N 1483 . 0 2 . 17 10862 . 0 10
Se realiza el mismo calculo para las diferentes concentraciones iniciales, estos datos se
reportan en la tabla N03

2. Calculo de la concentracin en el equilibrio del CH
3
COOH. (C)
Si:
V
HAc.
= 10 mL
N
NaOH
= 0,0862 N
V
NaOH
= 16.2 mL
1396 . 0 2 . 16 0862 . 0 10
HAc HAc
N x x N
Se realiza el mismo calculo para las diferentes concentraciones en el equilibrio, estos
datos se reportan en la tabla N04

3. Calculo de los gramos de CH
3
COOH adsorbidos (x)
Si: xMxV C C X
O
) (
C
O
= concentracin inicial
C = concentracin en el equilibrio.
M = peso molecular del carbn activado
V = volumen del cido actico
Muestra 2:
261 . 0 5 . 0 60 ) 1396 . 0 1483 . 0 ( X x x X
Se realiza el mismo calculo para los diferentes gramos de cido acticos adsorbidos a
las diferentes concentraciones estos datos se encuentran la Tabla N 05



4. Calculo de los gramos de CH
3
COOH adsorbidos por gramo de carbn (x/m)
Muestra 2:
activado Wcarbon
adsorvido W
m
X
HAc

5198 . 0
5021 . 0
261 . 0

m
X

De la misma forma se hallo los gramos de CH
3
COOH adsorbidos por gramo de carbn
para cada muestra, los cuales se pueden apreciar en la Tabla N 05.

5. Calculo de la concentracin de materia coloreada remanente en los aceites
Se tiene la ecuacin:

0
1
0
1
xC
h
h
C
Donde: h
0
= altura del aceite sin tratar
h
1
= altura del aceite tratado
C
0
= concentracin del aceite sin tratar = 1
Muestra 2: 70 C se tiene:
L
mol
x C 6389 . 0 1
6 . 3
3 . 2
1

La concentracin de la materia coloreada para las dems muestras se hallan de igual
manera, estos datos se halan en la Tabla N 08.

6. Calculo de n(pendiente) mediante la grfica:
El valor de la pendiente se halla con la calculadora, cuyo valor es 0.4317

7. Calculo de K (intercepto de la abscisa):

Se sabe que : -Log (x/m) = Log K - n Log C
De la ecuacin de la recta se obtiene el valor de K, cuyo valor calculado es 0.1965



ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

En la grfica N01 (Isoterma de Freundlich) notamos que no se form la curva
deseada todo lo contrario se form una curva con un pequeo declive por el centro
dndole a la curva un punto de inflexin, tal error tal vez se debe a los siguientes
motivos a continuacin:

Mala preparacin de las soluciones
El mal agitamiento de los Erlenmeyers porque puede que al momento de
agitarlo con el carbn activado puede que haya chocado con la parte inferior
del corcho alterando de este modo la concentracin de la nueva solucin.
Otro factor importante, es que esta adsorcin es monocapica (una sola
capa) dndole de este modo el punto de inflexin a dicha curva.

La grafica N02 log x/m vs. log c, dio como resultado una lnea recta cuya pendiente
positiva es igual a n que es una constante. Esta isoterma es til para predecir el
comportamiento del carbn activado en la mayora de las aplicaciones en fase
liquido, evidenciando que a medida que aumenta la concentracin del cido actico
en la solucin aumenta la cantidad o el volumen de la base titulante, retardando la
llegada al equilibrio.

La grafica que relaciona la cantidad de cido adsorbido por gramo de carbn vs. la
concentracin del cido, explica de forma ms completa el proceso que conduce a
la formacin de multicapas, ya que las isotermas correspondientes que tienen
forma de curva no dan lugar en la representacin de Langmuir a una lnea recta, y
por consiguiente la teora expuesta del mismo no es aplicable en estos casos. Por lo
tanto para que el cido actico haya sido adsorbido por el carbn activado sus
molculas debieron de penetrar los poros del mismo, en consecuencia, los poros
del carbn deben de tener un dimetro mayor que las molculas de impurezas, y en
este caso se da.



CONCLUSIONES

La diferencia entre adsorcin qumica y fsica radica en el tipo de interacciones
entre el adsorbente y el adsorbato. En la adsorcin fsica las interacciones
predominantes son de tipo van der Waals, mientras que en la adsorcin qumica
las interacciones semejan enlaces qumicos.

La formacin de enlaces durante la adsorcin qumica hace que el proceso sea
ms selectivo, es decir, que dependa marcadamente de la naturaleza de las
sustancias involucradas

La cantidad de material adsorbido en un sistema depende de la temperatura y la
presin o la concentracin del adsorbato. Si la temperatura se mantiene
constante durante el experimento, el grado de adsorcin puede estudiarse
como funcin de la presin o la concentracin.

Una de las tcnicas ms sencillas para analizar el grado de adsorcin de un
material sobre un adsorbente consiste en trabajar con disoluciones del
adsorbato a diferentes concentraciones.

Al disminuir la temperatura aumenta la adsorcin. De esto se concluye que la
velocidad de adsorcin a temperaturas bajas es mayor que a temperaturas altas.
La adsorcin del soluto de una disolucin sobre un adsorbente slido se utiliza
en la decoloracin de impurezas.



RECOMENDACIONES

Al preparar las soluciones, ser muy cuidadosos con los volmenes tomados,
ya que las concentraciones reales son importantes para los clculos.

Ser muy cuidadosos al momento de filtrar el aceite, ya que debe ser en
caliente. Eliminar los 10mL iniciales ya que es pobre en cido actico.

Agitar el matraz con muchsimo cuidado si en que caso sea manual la
agitacin para que se realice la reaccin homogneamente.

Dejar reposar el tiempo indicado ya que se tenga una buena adsorcin.



BIBLIOGRAFIA

Alberty R., Daniels F., Curso Fisicoquimica Experimental, Ed. Mc Graw Hill,
Mxico, 1977, pag. 132-135.

Castellan G., Fisicoqumica, 1ra ed., Ed, Fondo Educativo Imteroamericano,
Mxico, 1978, pag 306-309.

Maron & Lando Fisicoqumica Editorial Limusa 1987 pg. 498, 499

Gilbert W. Castellan Fisicoqumica Fondo Educativo Interamericano S.A. 1976
pg. 310, 311



CUESTIONARIO

1. Desde el punto de vista del fenmeno de adsorcin. Explique el
tratamiento de aguas con resinas sinteticas

Los suministros de agua natural contienen sales disueltas, las cuales e disocian en el
agua para formar partculas con carga, conocidas como iones. Estos iones estn
presentes por lo general en concentraciones relativamente bajas, y permiten que el
agua conduzca electricidad.

Los iones comunes que se encuentran en la mayora de las aguas incluyen los cationes
de carga (+); Ca
+2
, Mg
+2
, cationes que generan dureza, aniones de carga (-) incluyen
alcalinidad tales como SO
4
2-
, Cl
-

Las resinas de intercambio inico son particularmente adecuadas para la eliminacin de
estas impurezas por varias razones; las resinas poseen una alta capacidad para los iones
que se encuentran en bajas concentraciones, las resinas son estables y se regeneran
fcilmente, los efectos de la temperatura son en su mayora insignificantes.

2. En reacciones qumicas en fase heterognea, explique el efecto de la
superficie solida

Un catalizador heterogneo acta proporcionando un camino de reaccin de
activacin menor, la superficie slida unida a la partcula busca posiciones que
maximicen sus nmeros de coordinacin con la superficie, la existencia de fragmentos
moleculares es una razn importante de que la superficie catalice reacciones. La
actividad del catalizador depende de la intensidad de adsorcin qumica, debe la
superficie estar extensamente cubierta, la actividad de un slido debe aumentar
inicialmente con la intensidad de adsorcin y luego disminuir.

Los efectos catalticos superficiales ms efectivos se atribuyen a las reacciones entre
especies adsorbidas qumicamente como ya se menciono. La quimiadsorcin conduce a
una drstica ruptura o relajacin de los enlaces en las molculas adsorbidas, estos
fragmentos de molculas pueden entrar en reaccin de forma totalmente diferente a
como, lo hacen las molculas en fase gaseosa no perturbada. En trminos cinticos las
molculas situadas en la superficie que pueden reaccionar a travs de un estado que
tiene una energa de activacin mucho ms baja que la requiere en la reaccin de
molculas normales.



3. Indique los absorbentes industriales mas importantes, con algunas de
sus aplicaciones

El carbn activado, al colocarse entre las paredes, tiende a adsorber todos los gases
que aparecen como consecuencia de las imperfecciones del vidrio o por difusin a
travs del vidrio o por difusin a travs del vidrio.
Como aplicaciones de la adsorcin desde las soluciones podemos mencionar
la clarificacin de los licores del azcar por el negro de humo, la remocin de la materia
colorante de diversas soluciones; y la recuperacin de tintes desde las soluciones
diluidas en numerosos solventes.
Tambin la adsorcin se ha utilizado para la recuperacin y concentracin de las
vitaminas y otras sustancias biolgicas y ahora encuentra su utilidad en el mtodo
denominado de anlisis cromatogrfico.

Los agentes activos superficiales hallan una extensa aplicacin en los detergentes,
pinturas, lubricacin y en otra multitud de campos. Todas las superficies se cubren de
capas slidas, liquidas o de gas, y el problema de su remocin es a veces importante.
Las sustancias que desplazan estos materiales adherentes se denominan agentes
humectantes que disminuyen las tensiones interfaciales por adsorcin preferente y
permiten as que se humedezca la superficie por un liquido. Si a esta accin acompaa
la dispersin del film desplazado, tenemos un detergente, es decir, una sustancia
adecuada para la eliminacin de la suciedad y grasa. Entre los agentes humectantes
tpicos usados en el comercio se encuentran los alcoholes alifticos, alcoholes
sulfonados superiores, naftalenos alquisulfnicos y jabones de diversas clases.

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